环己醇制备环己烯

环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。

环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。

首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。

在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。

这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。

环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。

首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。

当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。

蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。

在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。

最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。

在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。

同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。

在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。

通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。

实验7 环己烯的制备一、实验目的1．学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。

2．初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

3．掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。

二、反应原理环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂[1]脱水制备环己烯，本实验是以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯的。

主反应：OH34副反应：OHOOHOH +o [O]三、实验试剂药品与仪器装置试剂药品：环己醇(10 g)， 浓磷酸(4 ml)，食盐(1g)， 无水氯化钙(1~2 g)，5%碳酸钠(4 mL)。

仪器与设备：圆底烧瓶(50 mL)，分留住，分液漏斗，锥型瓶。

四、实验步骤1．粗环己烯的制备在50 mL干燥的圆底烧瓶中，放入10 g环己醇(10.4 mL，0.1 mol)、4 mL浓磷酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。

烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管（见图2-21），用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃[2]，慢慢的蒸出生成的环己烯和水（混浊液体[3]。

当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需l h。

2．环己烯的精制将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3~4 mL 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。

将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1~2 g无水氯化钙干燥[4]。

将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。

收集80~85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。

= 1.4465。

产率3.8~4.6 g（产率46%~56%）。

纯粹环己烯的沸点为82.98℃，n20D图3-1 环己烯的红外光谱五、注意事项1．环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，可用称量法。

环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。

环己烯的制备(同名15884) 环己烯的制备一、实验目的1.学习由环己醇制备环己烯的反应原理和方法。

2.掌握醇的消去反应实验技术和无水乙醇的蒸馏方法。

二、实验原理环己醇在酸性条件下加热发生消去反应生成环己烯，反应方程式如下：CH3CH(OH)CH2CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2CH2CH2CH3 + H2O反应机理为E1消除反应，即醇首先解离出氢离子和烷氧基负离子，然后碳正离子与β-碳上的氢结合生成烯烃和水。

由于反应中生成了水，因此需要使用干燥剂无水硫酸钠吸收水分，防止水对产物的影响。

三、实验步骤1.在50mL圆底烧瓶中加入5.0g环己醇和5mL 10%磷酸，摇匀。

2.在水浴中加热至沸腾，保持回流0.5h。

3.取出烧瓶，迅速加入10mL冷水，摇匀后静置冷却。

4.分液，水层用10mL乙醚萃取一次，合并有机层。

5.用无水硫酸钠干燥有机层，过滤除去硫酸钠。

6.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯粗产品。

7.用少量无水乙醇洗涤环己烯粗产品，然后用无水硫酸钠干燥。

8.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯纯品。

四、实验结果与讨论1.实验结果（1）环己醇的质量为5.0g，理论上可以得到环己烯的质量为4.6g。

实际得到的环己烯质量为4.0g，产率为87%。

（2）通过常压蒸馏得到的环己烯纯品为无色透明液体，具有特殊的气味。

2.实验讨论（1）在本实验中，使用了磷酸作为催化剂。

磷酸的催化效果好，但由于其酸性较强，可能会对产物造成一定的影响。

可以考虑使用其他酸性较弱的催化剂，如硫酸或盐酸等。

（2）实验中需要控制加热温度和时间，以防止副反应的发生。

同时，在冷却过程中需要迅速加入冷水，以防止产物进一步反应。

（3）在蒸馏过程中，需要注意控制加热速度和温度，以防止产物分解或发生其他副反应。

同时，需要使用干燥的仪器和试剂，以保证产物的纯度。

五、实验结论通过本实验，我们成功地制备了环己烯，并对其进行了分离和提纯。

环己烯的合成
一、实验目的
1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应装置
2.掌握易挥发液体有机化合物的蒸馏，洗涤与分液等操作技能
二、实验原理
本实验由环己醇在浓磷酸的作用下脱水制得环己烯，醇的脱水可以使用氧化铝在350-500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。

该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。

由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。

反应式：
H
O
可能的副产物是醚和烯烃的聚合物。

三、仪器与试剂
1.仪器圆底烧瓶(50mL)，分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，真空接液管，梨形瓶，分液漏斗，锥形瓶，热源，温度计（100℃)。

2.试剂环己醇(C.P.)，85﹪磷酸，5﹪碳酸钠溶液，氯化钠(C.P.)，无水氯化钙(C.P.)。

四、实验步骤
50mL
5.2mL
环己烯
2.0mL85%
磷酸
沸石
慢慢升温至沸顶部温度小于90。

C
中和
过滤混合均匀搭装置, 见下图接受瓶置冰水中馏出液蒸馏产品五、注意事项
1.在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以避免因挥发而损失；
2.蒸馏已干燥的产品，所用仪器应充分干燥；
3.磷酸的腐蚀性非常大，不可触及皮肤；
4.环己烯是易燃物，而且颇具有挥发性，要注意勿让火焰靠近接收瓶。

实验二：环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH 85%H 3PO4+ H 2O OH85%H 3PO 42O+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88－89。

三、实验药品及物理常数药品名称分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点(℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ）25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.1483.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸98 5ml （0.08mol ）42.35 1.834 易溶于水其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1　反应装置图2　蒸馏装置图3　分液漏斗五、实验流程图10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀安装好仪器加热反应分馏柱顶＜90分去水层粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤至出现白雾停止蒸馏干燥收集80－85度馏分产品称重，计算产率。

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法。

2. 掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥等基本操作技能。

3. 了解环己烯的物理和化学性质。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、农药、合成橡胶等领域。

本实验采用浓磷酸作为催化剂，使环己醇在加热条件下发生脱水反应，生成环己烯。

主反应式：C6H12O → C6H10 + H2O该反应历程为E1历程，即醇首先在酸性条件下发生质子化，生成正碳离子，然后失去一个质子，形成烯烃。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 环己醇：10.0g（10.4mL，0.1mol）- 浓磷酸：4mL- 氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 分馏柱- 直型冷凝管- 100mL分液漏斗- 100mL锥形瓶- 蒸馏头- 接液管- 沸石- 温度计四、实验步骤1. 准备反应装置：将50mL圆底烧瓶放入分馏柱中，连接直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶和接液管。

2. 加入环己醇：将10.0g（10.4mL，0.1mol）环己醇倒入圆底烧瓶中。

3. 加入浓磷酸：将4mL浓磷酸缓慢倒入圆底烧瓶中，边倒边摇匀。

4. 加热反应：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至70-80℃，保持一段时间。

5. 分馏：待反应液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏。

6. 收集馏分：收集80-85℃的馏分，倒入干燥的锥形瓶中。

7. 干燥：将收集到的环己烯用无水氯化钙干燥。

8. 纯化：将干燥后的环己烯进行重结晶，得到较纯净的环己烯产物。

五、实验结果与分析1. 环己烯的物理性质：- 外观：无色透明液体- 气味：具有特殊刺激性气味- 沸点：83.0℃- 溶解度：不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂2. 环己烯的化学性质：- 环己烯可以与溴水发生加成反应，生成1,2-二溴环己烷。

- 环己烯可以与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，生成环己二醇。

OHH 3PO4+ H 2O OH共沸点 64.9oC 30.5% 69.5%OH实验八 环己烯的制备一、实验目的：1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

可能的副反应：（难）三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420沸点/℃ 溶解度/g(100g水)-1 环己醇 100 0.96 161.13.620℃磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.30.92243微溶于水共沸物数据：四、实验装置OH H OH 2-H 2O仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

其它：沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

七、环己烯的制备一、实验目的1.了解环己醇在硫酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。

2.掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥等基本操作。

二、实验原理反应式简单分馏就是将几种沸点相近的混合物进行分离的方法，实际上就是多次蒸馏。

三、主要物料物理常数 化合物 分子量 比重(d ) 熔点(℃) 沸点(℃) 折光率(ｎ) 溶解度（水） 环己醇100.16 0.9624 25.2 161 1.461 略 溶 环己烯82.14 0.810 -103.7 83.3 1.4450 难 溶四、主要物料用量及规格：环己醇15g(15.6ml,0.15mol)，浓硫酸 1ml,食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠水溶液。

五、操作步骤1． 按教材p91图3.22安装仪器。

由于该装置较高，因此，安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。

2． 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g 环己烯(15.6ml ，0.15mol)、1ml 浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。

烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。

3． 小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃，馏液为带水的混合物。

当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需lh 。

4． 馏出液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。

将此液体倒入OH H 2SO 4165-170℃H 2O +小分液漏斗中，振摇后静置分层，分出有机相（哪一层？）。

用适量的无水氯化钙干燥。

5．将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。

收集75-80℃的馏分。

注意事项：1．环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。

2．环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。

3．小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行。

4．蒸馏干燥后的产物时，仪器需充分干燥。

OH H 3PO4+ H 2O 实验八 环己烯的制备一、实验目的：1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能二、实验原理：书P158烯烃是重要的有机化工原料;工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃;本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯;主反应式：一般认为,该反应历程为E 1历程,整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃;可能的副反应：难三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶解度/g100g 水-1 环己醇100 3.620℃ 磷酸98 -1/2H 2O213℃ 2340 环己烯 微溶于水OH H OH 2-H 2O环己醚 243微溶于水共沸物数据：四、实验装置仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管;试剂：10.0g,环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液;其它：沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置;2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液;至无液体蒸出时,可升高加热温度缩小石棉网与烧瓶底间距离,当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏;3、分离并干燥粗产物将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸;将液体转入分液漏斗中,振摇注意放气操作后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥;4、蒸出产品待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中;六、产品产率的计算注意事项：1、投料时应先投环己醇,再投浓磷酸；投料后,一定要混合均匀;2、反应时,控制温度不要超过90℃;3、干燥剂用量合理;4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥;5、磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会被氧化;6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响产率;7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多,必须使用粒状无水氯化钙;粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥,否则前馏分多环己烯—水共沸物,降低产率;不要忘记加沸石、温度计位置要正确;8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物,调节加热速度,保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行,柱顶温度稳定在71℃不波动;实验操作流程图：七、实验指导：分析试验装置选择,操作条件,注意事项;1.反应装置的选择及反应控制反应是可逆反应,有副反应,可形成共沸物故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法,推动反应向正反应方向移动,提高产物的产率;又环己烯bp 83℃,环己醇bp 161℃,环己醇——水bp 97.8℃,环己烯——水bp70.8℃,含水10％ ;两共沸点 70.8℃、97.8℃相差不大,所以本实验选用分馏装置为反应装置;2.洗涤操作反应粗产物可能带有酸H +,需要洗涤;环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度,为减少水中溶解的有机物,使用NaCl 饱和溶液洗涤粗产物,NaCl 溶液洗涤另一好处是易分层,不易产生乳化现象;粗产物量大可用分液漏斗洗涤,量小可用半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管分离方法;盐析效应3.干燥操作大多数有机物与水形成共沸物;环己烯与水共沸点70.8℃,含水10%,分离前必须干燥,否则蒸馏分离时前馏份增多,环己烯馏份减少;一般有机物蒸馏前都要干燥操作;注意干燥剂,干燥原理,干燥剂的选择,操作方法;4.产物环己烯分离的控制——蒸馏 生成的水为18%,生成的环己烯为82%,因此,生成的环己烯可由生成的H 2O 以共沸物的形式完全蒸出反应体系,使环己醇完全转化;干燥后的环己烯粗产物中有环己醇,环己烯 bp83.3℃, 环己醇 bp161℃,沸点差大,又有机物蒸馏时易产生碳化、聚合`等反应;所以选择水浴加热、蒸馏方法分离粗产物,收集82℃—85℃馏分;5.操作注意事项操作要点1环己醇粘度大,转移时不要损失;2H 3PO 4 有氧化性,混合均匀后在加热,小火加热;3反应时,先小火加热,反应一段时间后,再从分馏柱顶分出环己烯—水共沸物;4由于环已烯与水形成共沸物沸点70.8℃,含水10%；环已醇与环已烯形成共沸物沸点64.9℃,含环已醇%；环已醇与水形成共沸物沸点97.8℃,含水80%;因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少未作用的环已醇蒸出;控制分馏柱顶温度< 90℃考虑温度计、操作误差,控制<90℃;5反应终点的判断可参考下面几个参数：a 反应进行60分钟左右；b 反应瓶中出现白雾；6分液时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇;7在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥;6．实验要求1操作规范化；2实验纪录,边做边记,详细真实,每一步操作都要记录；3产物要求,按教材反应物用量,产物~4.6g 左右,无色透明液体4产物鉴定,最后一步蒸馏既是精制产物步骤,又是产物鉴定步骤,根据实验室具体条件可测IR,NMR,n20D 等物理性质;我们采用Br2、高锰酸钾进行定性鉴定;7．可用下列思考题检验学习情况1为什么用分馏反应装置2反应生成的水和理论计算生成的水是否一致试分析原因;3干燥剂CaCl2也是多孔物质,可否不分离出来当作沸石用4蒸馏环己烯用水浴加热,试说明什么时候可用水浴加热5比较你的产率与理论产率的差值,试分析原因;八、思考题1．如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失答：1环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率;2磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化;3反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因与水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率;4干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率;2．用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中,将磷酸加入环已醇中,立即变成红色,试分析原因何在如何判断你分析的原因是正确的答：该实验只涉及两种试剂：环已醇和85%磷酸;磷酸有一定的的氧化性,混合不均,磷酸局部浓度过高,高温时可能使环已醇氧化,但低温时不能使环已醇变红;那么,最大的可能就是工业环已醇中混有杂质;工业环已醇是由苯酚加氢得到的,如果加氢不完全或精制不彻底,会有少量苯酚存在,而苯酚却及易被氧化成带红色的物质;因此,本实验现象可能就是少量苯酚被氧化的结果;将环已醇先后用碱洗、水洗涤后,蒸馏得到的环已醇,再加磷酸,若不变色则可证明上述判断是正确的;3．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点放出;答：1磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化；2无刺激性气体SO2 4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层；减少水中溶解的有机物;5．用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯答：1取少量产品,向其中滴加溴的四氯化碳溶液,若溴的红棕色消失,说明产品是环已烯;2取少量产品,向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液,若高锰酸钾的紫色消失,说明产品是环已烯;。

利用环己醇制备环己烯的产物纯化流程通常包括以下步骤：1. Separation of reaction mixture: Separate the reaction mixture through distillation or extraction to obtain components such as cyclohexene and unreacted cyclohexanol.2. Distillation and purification: Distill the resulting mixture and use the different boiling points of cyclohexene and other components for purification. Relatively pure cyclohexene can be obtained by collecting the target product within the boiling point range.3. Further purification: If higher purity cyclohexene is required, further purification methods, such as recrystallization, extraction or column chromatography, can be used to remove impurities.It should be noted that the specific operations and conditions of the purification process will vary depending on the actual situation. For example, reaction conditions, reaction solvents, product stability, etc. will all have an impact on the selection and optimization of the purification process. Therefore, optimization and adjustment should be made according to specific conditions in actual operations.中文版：1. 反应混合物分离：将反应混合物通过蒸馏或提取等方法进行分离，得到环己烯和未反应的环己醇等组分。

环己醇制备环己烯产率低的原因
环己醇制备环己烯的产率低可能有以下原因：
1. 反应温度过高：环己醇在高温下会发生副反应，产生大量的副产物，如环己酮、环己酮二聚体等，从而降低了环己烯的产率。

2. 反应时间过长：反应时间过长会导致反应物的氧化、分解等副反应，从而降低了环己烯的产率。

3. 催化剂选择不当：催化剂的选择对反应的产率有很大的影响。

如果选择的催化剂活性不高，或者催化剂的选择性不好，会导致副反应的增多，从而降低了环己烯的产率。

4. 反应体系中存在杂质：反应体系中存在杂质会影响反应的选择性和效率，从而降低了环己烯的产率。

5. 操作条件不当：反应条件如压力、pH值、溶剂等的选择不当也会影响反应的产率。

因此，为了提高环己醇制备环己烯的产率，需要选择合适的反应条件、催化剂，并控制反应时间和温度等参数，以减少副反应的发生。

同时，还需要对反应体系进行纯化处理，去除杂质，以获得更高的环己烯产率。

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H2O OH2+ H2O主反应副反应主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。

反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见 P88-89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图刺形分馏柱温度计图 1反应装置图 2蒸馏装置图 3分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80-85度馏分 H 3PO六、实验步骤在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需 40min 。

将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

实验3 环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用FeCl 3·6H 2O 为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，减少了氧化副反应。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图五、实验流程图六、实验步骤在250mL干燥的四口烧瓶中，加入30mL环己醇(28.87g，0.096mol)和4.0gFeCl3·6H2O，充分振摇、混合均匀。

电磁搅拌，用锥形瓶作接受器。

将烧瓶用温包慢慢加热，控制加热速度使蒸馏头上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物（1滴/2～3秒）。

至没有馏分溜出为止，即可停止蒸馏。

将蒸出的馏分倒入分液漏斗，分去下面的水层。

油层加入等体积的水，充分振摇后静止分层，分去下层的水层。

上层的环己烯粗产物倒入干燥的小锥形瓶中，加入6克无水氯化钙干燥10min，不断振荡直至溶液变澄清。

将干燥后的产物过滤后，加入到干燥的四口瓶中，加入转子，用温包加热蒸馏。

收集80～85℃的馏分，称重，计算收率。

七、注意事项1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。

2、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。

因此在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。

文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。

本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。

3、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。