NYT 1121.7-2014 土壤有效磷 方法证实

通海县坝区蔬菜基地耕作层土壤主要养分状况调查与分析沐婵; 钱荣青; 吕艳玲; 杨绍聪; 张艳军; 黄翠菊; 胡选江; 李家有【期刊名称】《《农业科技通讯》》【年(卷),期】2019(000)010【总页数】4页(P200-203)【关键词】通海; 蔬菜基地; 耕作层土壤; 主要养分含量; 调查; 分析【作者】沐婵; 钱荣青; 吕艳玲; 杨绍聪; 张艳军; 黄翠菊; 胡选江; 李家有【作者单位】玉溪市农业科学院云南玉溪653100; 通海县土壤肥料工作站云南通海652700【正文语种】中文通海县坝区蔬菜产业发展最早，面积最大，整个坝子一年四季基本连种蔬菜，形成了玉溪乃至云南最大的蔬菜基地，近10年多来种植面积周年稳定在30万亩左右（含复种）。

蔬菜产品销往国内外，2014年的总产量达11.1亿kg，总产值达13.6亿元，蔬菜出口创汇7 695万美元。

通海蔬菜产业的快速稳定发展，有力地促进了“三农”的持续发展。

然而蔬菜是需肥量较大的作物，由于长期旱旱连作，周年复种指数高且经济效益显著，农户在施肥上很少考虑投入成本，而注重最大产值，在周年内单位面积的化肥施用量较大，施肥结构不合理，致使土壤养分积累、盐分加重，蔬菜种植基地不同程度出现连作障碍问题，已经对蔬菜产业及农业可持续发展带来较严重的影响。

过量化肥的投入，也加大了农业面源污染负荷，对通海县杞麓湖水质的恢复及保护产生了明显的影响。

为此在开展“蔬菜连作障碍防控减肥技术研究与示范”研究的过程中，于2015年4～10月在通海县坝区的各个乡镇（街道办）蔬菜产区，开展了耕作层土壤有效态N、P、K等主要养分含量状况调查分析，为通海县坝区蔬菜产业发展及减少农业面源污染提供合理的施肥建议。

1 调研方法采用田间调查采样与室内测试分析的方法进行。

1.1 土样采集1.1.1 采样范围通海县坝区蔬菜基地土壤面积为10 5347亩（二调面积），涉及的乡镇有河西、九龙、秀山、四街、杨广、兴蒙、纳古。

土壤检测标准及技术大全由于土壤检测标准的不完善，造成对标准选择的复杂性。

总体来说，有国家标准的用国家标准，没有国家标准的找行业标准，没有行业标准的找国际标准，没有国际标准的只能找美国标准。

以下是目前关于土壤检测的相关行业标准和国家标准。

农业行业标准NY/T 3678-2020土壤田间持水量的测定围框淹灌仪器法NY/T 3420-2019土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法NY/T 3242-2018土壤水溶性钙和水溶性镁的测定NY/T 1121.7-2014土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定NY/T 1616-2008土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱法NY/T 1615-2008石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定NY/T 1613-2008土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法NY/T 1378-2007土壤氯离子含量的测定NY/T 1377-2007土壤中PH值的测定NY/T 1121.21-2008土壤检测第21部分:土壤最大吸湿量的测定NY/T 1121.20-2008土壤检测第20部分:土壤微团聚体组成的测定NY/T 1121.19-2008土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定NY/T 1121.18-2006土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1121.17-2006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.16-2006土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.15-2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定NY/T 1121.14-2006土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定NY/T 1121.13-2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定NY/T 1121.12-2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定NY/T 1121.11-2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定NY/T 1121.10-2006土壤检测第10部分：土壤总汞的测定NY/T 1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定NY/T 1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T 1121.5-2006土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.4-2006土壤检测第4部分：土壤容重的测定NY/T 1121.3-2006土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定NY/T 1121.2-2006土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T 1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1104-2006土壤中全硒的测定NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法NY/T 889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定NY/T 296-1995土壤全量钙、镁、钠的测定NY/T 295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 149-1990土壤有效硼测定方法NY/T 88-1988土壤全磷测定法NY/T 86-1988土壤碳酸盐测定法NY/T 85-1988土壤有机质测定法NY/T 53-1987土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 52-1987土壤水分测定法NY/T 30-1986土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮国家标准GB/T 39234-2020土壤中邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T 39228-2020土壤微生物生物量的测定熏蒸提取法GB/T 36393-2018土壤质量自然、近自然及耕作土壤调查程序指南GB/T 36198-2018土壤质量土壤气体采样指南GB/T 36197-2018土壤质量土壤采样技术指南GB/T 33705-2017土壤水分观测频域反射法GB/T 32740-2016自然生态系统土壤长期定位监测指南GB/T 32737-2016土壤硝态氮的测定紫外分光光度法GB/T 32723-2016土壤微生物生物量的测定底物诱导呼吸法GB/T 32722-2016土壤质量土壤样品长期和短期保存指南GB/T 32720-2016土壤微生物呼吸的实验室测定方法GB/T 11743-2013土壤中放射性核素的γ能谱分析方法GB/T 25282-2010土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序GB/T 17418.7-2010地球化学样品中贵金属分析方法第7部分：铂族元素量的测定镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法GB/T 17418.6-2010地球化学样品中贵金属分析方法第6部分：铂量、钯量和金量的测定火试金富集-发射光谱法GB/T 17418.5-2010地球化学样品中贵金属分析方法第5部分：钌量和锇量的测定蒸馏分离-催化分光光度法GB/T 17418.4-2010地球化学样品中贵金属分析方法第4部分：铱量的测定硫脲富集-催化分光光度法GB/T 17418.3-2010地球化学样品中贵金属分析方法第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 17418.2-2010地球化学样品中贵金属分析方法第2部分：铂量和铑量的测定硫脲富集-催化极谱法GB/T 17418.1-2010地球化学样品中贵金属分析方法第1部分：总则及一般规定GB/T 23739-2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法GB/T 22105.3-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定GB/T 22105.2-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T 22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定GB/T 22104-2008土壤质量氟化物的测定离子选择电极法GB/T 14552-2003水、土中有机磷农药测定的气相色谱法GB/T 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 17140-1997土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17137-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17136-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 17135-1997土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T 17134-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨。

1方法依据本方法依据NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤详见NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定步骤4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按NY/T 1121.14-2006操作，数据见表1。

表1 校准曲线数据回归方程: y = 0.0035x 2+0.0055x-0.0004 r=0.99994.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）由有效硫w =m DVC⋅⋅计算得出方法检出限为2.00mg/kg其中：C—校准曲线查得测定液中硫的浓度，单位为mg/L；V—测定溶液体积，50mL；D—分取倍数，50/25=2；m—试样质量，m= 10g。

4.3精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硫的浓度平均值，最大相对相差，相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4表4 有证标准物质测试5 结论5.1检出限实验室检出限为2.0mg/kg。

5.2精密度分别对3个样品进行6次平行测定，测得样品1平均值为20.0mg/kg，最大相对相差为8%；样品2平均值为309mg/kg，最大相对相差为4%；标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。

5.3准确度有证标准物质GBW07412a(ASA-1a)、GBW07415a(ASA-4a)单次测定结果均在标准值范围内。

土壤有效磷测定土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5方法提要由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。

) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。

由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。

主要仪器设备1 千分之一电子天平；2 恒温水浴振荡器；3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯；4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管；5 紫外分光光度计；试剂1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5)2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中备用。

如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。

3 酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4 抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。

如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。

云南弥勒葡萄园土壤肥力特征与评价张小卓;秦太峰;张乃明【摘要】目前,国内外对低纬度高海拔地区葡萄园的土壤肥力状况研究很少,本研究采集云南弥勒县酿酒葡萄原料基地10个生产核心区域的土壤样品,分析了pH值、CEC、有机质、氮、磷、钾等肥力指标,并采用Nemerow肥力综合指数法评价了该基地土壤的肥力特征.结果表明,弥勒县酿酒葡萄原料基地土壤酸碱性适宜,有机质缺乏,平均含量为0.72％;碱解氮含量偏低,平均值为67.81 mg/kg;速效磷、钾含量一般;全氮、磷、钾总体处于中等水平,但呈现养分区域不平衡现象.Nemerow肥力综合指数法评价结果显示,基地土壤肥力为Ⅱ级,即一般肥力水平.单项肥力指教金氮、碱解氮、有机质处于贫瘠水平,其他指标处于一般肥力水平或较高肥力水平.对此,可通过增施有机肥,测土配方施肥等措施进行针对性的施肥,提高弥勒县酿酒葡萄原料基地的土壤肥力.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2013(026)006【总页数】6页(P2380-2385)【关键词】葡萄;酿酒;土壤肥力;评价【作者】张小卓;秦太峰;张乃明【作者单位】云南农业大学资源与环境学院,云南昆明650201;云南农业大学香料研究所,云南昆明650201;云南农业大学资源与环境学院,云南昆明650201【正文语种】中文【中图分类】S663.1葡萄是世界“四大果树”之一，也是中国的重要果树品种。

地处云南红河干热河谷地带的弥勒县东风农场，是云南主要的酿酒葡萄原料基地，也是目前认定的中国九大葡萄种植区之一。

其纬度低(北纬24°)，海拔高度为600～1600 m，属典型的热带季风性高原气候，阳光照射充分，气候干爽，昼夜温差大，年均气温21.2 ℃、年降雨量1445.5 mm，土壤多为红壤和棕壤，适合葡萄生长，是唯一不在传统的葡萄适种带(即南北纬30°～50°)内的优良葡萄种植区，享有独特的自然资源优势和种植条件。

两种石灰性土壤有效磷测定方法比较李娟;张静月;王蓉;韩新盛;冯婷婷【摘要】本文用两种方法测定石灰性土壤有效磷含量.实验结果表明,两种方法的检测结果平均值均在误差范围之内,测定结果间没有显著性差异;方法二中不加活性炭条件下,在波长880 nm处能够有效地去除土壤有机质背景的干扰,测定结果与加活性炭法测定结果间无显著性差异,而且该方法准确、简单、快捷、成本低.因此,采用紫外可见分光光度计于波长880 nm处比色能够准确地测定土壤有效磷含量,有利于提高工作效率,降低检测成本.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2017(058)011【总页数】3页(P31-33)【关键词】石灰性土壤;有效磷;活性炭;紫外可见分光光度计【作者】李娟;张静月;王蓉;韩新盛;冯婷婷【作者单位】宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;银川西部供水有限公司,宁夏银川 750021;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】S158;X833土壤有效磷是反映土壤肥力状况的一个重要指标，测定土壤有效磷含量可以了解土壤中磷素供应的能力[1]，对合理施肥、改良土壤、提高产量和保护环境有重要的参考价值。

测定石灰性土壤有效磷含量最常用的方法是碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法（Olsen法）。

该方法在测定有效磷的过程中，由于土壤中有机质有很强的吸收背景，对有效磷的测定造成极大的干扰，必须去除其干扰，才可以准确地测定有效磷的含量[2]。

根据《土壤分析技术规范》[3]中有效磷的检测方法，可采用无磷活性炭吸附的办法去除有机质的干扰；也可以按照NY/T 1121.7—2014石灰性土壤有效磷测定方法[4]，采用紫外可见分光光度计于波长880 nm处比色，此波长处对浸出的有机质已基本无吸收，这样就可以很好地去除有机质背景对有效磷测定结果的干扰，浸提时可不加活性炭[2]。

土壤有效磷的测定国家标准《土壤质量土壤有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法》（征求意见稿）编制说明一、目的意义土壤有效磷是土壤是否缺磷的标志，是评价土壤肥力的重要指标之一。

土壤中有效磷的测定方法很多，通常的方法及现行的国家标准122997，行业标准NY/T 1121.7是按土壤的酸、碱性用不同的浸提剂提取后，用钼锑抗比色法测定。

此方法原理，需配制的试剂多，且操作过程中钼锑抗显色剂的加入量要较准确，特别是钼酸铵量的多少对显色的深浅和稳定性有大的影响。

标准液待测液的比色酸度要基本一致。

不同温度、不同酸度下吸光值有很大差别，故显色的酸度、温度要控制好，控制不当甚至有蓝色沉淀产生导致实验失败等现象。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，作为新一代的先进分析仪器，用等离子体（ICP）作为离子源，通过检测器检测产生的离子。

与传统无机分析技术相比，提供了较低的检出限和宽的动态性线范围，精密度高、速度快、模式灵活多样等特点。

对于土壤中的有效磷只需将样品浸提液上机即可。

避免了复杂的显色、比色及人为条件控制过程带来的不稳定因素。

“土壤质量土壤有效磷的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法”将是对相关标准的一个补充和完善，提供了更完善、科学、快捷的方法。

为土壤有效磷的测定及快速评价土壤是否缺磷有着十分重要的意义。

二、任务来源2011 年12 月30 日国家标准化管理委员会下发了《关于下达2011 年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2011] 82 号），其中《土壤质量土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》获得批准成为2011年第三批国家标准制订计划项目，计划编号20111829-T-326，主管部门为农业部，技术归口单位为全国土壤质量标准化技术委员会，由中国热带农业科学院分析测试中心承担起草工作。

三、编制过程标准编制工作主要分三个阶段：第一阶段：前期预研长期以来大批量的土壤样品中有效磷的检测任务，一直采用目前现行的国标方法（比色法），操作过程繁琐冗长，费时费力，批量检测较为困难。

土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。

精密度：方法无要求。

准确度：测定加标回收率。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。

表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。

7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。

在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。

7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。