食品的测定实验四油脂中脂肪酸含量测定
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酸价的测定实验报告酸价的测定实验报告一、引言酸价是指单位质量或单位体积的油脂中所含有的游离脂肪酸的含量,是评价油脂质量的重要指标之一。
测定酸价可以帮助我们了解油脂的新鲜程度、保存状况以及是否适合食用。
本实验旨在通过测定食用油中的酸价,掌握酸价测定的方法和操作技巧。
二、实验原理酸价测定一般采用酸碱滴定法,常用的指示剂是酚酞。
实验中,将待测食用油溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂后,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,记录滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,从而计算出酸价。
三、实验步骤1. 准备工作a. 将实验室器皿清洗干净,避免杂质对实验结果的影响。
b. 准备所需试剂:食用油样品、无水乙醇、酚酞指示剂、氢氧化钠标准溶液。
2. 操作步骤a. 称取约2克食用油样品,加入100毫升容量瓶中。
b. 加入10毫升无水乙醇,摇匀使油溶解。
c. 加入几滴酚酞指示剂,溶液变为粉红色。
d. 用氢氧化钠标准溶液滴定,直至溶液由粉红色变为稳定的淡红色。
记录滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积。
四、数据处理根据滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,可以计算出酸价。
假设滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积为V(毫升),氢氧化钠标准溶液的浓度为C(mol/L),则酸价的计算公式为:酸价(mg/g)= V × C × 56.1 / m其中,56.1为脂肪酸的摩尔质量,m为待测食用油样品的质量(克)。
五、实验结果与讨论根据实验数据计算得出的酸价可以反映食用油的质量。
一般来说,酸价越高,表示食用油中游离脂肪酸的含量越多,说明油脂质量较差,不适合长时间保存和食用。
相反,酸价较低的食用油质量较好,适合长时间保存和食用。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 操作中要注意避免试剂的污染,尽量使用干净的器皿和试剂。
2. 滴定过程中,应该缓慢滴加氢氧化钠溶液,以免过量滴定导致误差。
3. 实验室操作时要注意安全,避免溶液的溅出和皮肤接触。
六、结论通过本实验,我们成功地测定了食用油中的酸价,并根据酸价的高低评估了食用油的质量。
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油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括:• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) :氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气);2——氢气;3——压缩空气;4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表;7——三通连接头;8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀;11——氢气调节阀;12——空气调节阀;13——流量计(有些仪器不安装流量计);14——分流/不分流进样口;15——分流器;16——隔垫吹扫气调节阀;17——隔垫吹扫放空口;18——分流流量控制阀;19——分流气放空口;20——毛细管柱;21——FID检测器;22——检测器放空出口;方法来源:GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
油酸值的测定方法
油酸值是指脂肪酸或油脂中油酸的含量,常用于评估油脂的质量和稳定性。
以下是常见的油酸值测定方法:
1. 酸价法:将待测样品溶解在无水醇中,加入酚酞指示剂和酸碱指示剂,然后加入已知浓度的醇溶酸溶液进行中和反应。
根据样品消耗的酸溶液的体积计算油酸值。
2. 碘价法:将待测样品与已知浓度的碘溶液反应生成油酸碘化物,剩余的碘浓度用过碘酸钾溶液滴定,根据滴定时消耗的碘溶液的体积计算油酸值。
3. 气相色谱法:将样品以甲醇为溶剂进行预处理,然后通过气相色谱仪进行分析。
根据样品中油酸峰面积与标准品峰面积的比值计算油酸值。
4. 衰减全反射红外法:通过红外光谱仪测量样品的吸收峰,根据油酸的特征吸收峰的强度计算油酸值。
需要注意的是,不同的样品性质和具体实验条件会影响测定结果,因此在具体实验中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
另外,相关的国家标准、企业标准或行业规范中也有相关的测定方法可以参考。
实验四油脂中脂肪酸含量测定―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。
气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T 17376-1998)。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理,掌握样品的前处理方法,学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂(一)仪器1.气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)。
2.恒温水浴锅3.移液管4.胶头滴管5.小圆底烧瓶6.冷凝管7. 样品瓶(二)试剂1.正己烷:分析纯,沸程60~90℃或30~60℃,重蒸。
2.氢氧化钾甲醇溶液3.三氟化硼甲醇溶液4.饱和食盐水5.市售大豆油四、实验步骤(一)样品预处理甲酯化:取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中,加入3ml的KOH甲醇溶液,70℃水浴加热回流5min;取出冷却至室温(可用水冷),加入5ml三氟化硼溶液,70℃水浴加热回流5min;取出冷却至室温,加入3ml正己烷,70℃水浴加热回流5min;取出冷却至室温,加入适量饱和食盐水溶液,静止3~5min,取上层油样1ml于试样瓶中,进GC分析。
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值:中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值:完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度,即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小(即脂肪酸碳原子的多少)。
皂化值愈高,说明脂肪酸分子量愈小,亲水性较强,失去油脂的特性;皂化值愈低,则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物,油脂接近固体,难以注射和吸收,所以注射用油需规定一定的皂化值范围,使油中的脂肪酸在C16-C18的范围。
碘值:每100克脂肪,在一定条件下所吸收的碘的克数,称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键,可以吸收卤素(Cl2,Br2或I2),不饱和键数目越多,吸收的卤素也越多。
碘值愈高,不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品,其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料,亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料,它们都是不饱和脂肪酸;而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质,其碘值会发生改变,因此碘值可被用来表示产品的纯度,同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值,如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95%乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95%乙醇(5.1.2a)调至微红色。
一、实习背景随着现代食品工业的快速发展,人们对食品安全和质量的要求越来越高。
脂肪酸作为食品中重要的成分之一,其含量和组成直接影响食品的营养价值和品质。
为了提高食品安全检测水平,培养具备脂肪酸分析检验能力的技术人才,我国相关部门在各大院校设立了脂肪酸分析检验实习课程。
本人有幸参加了此次实习,现将实习情况汇报如下。
二、实习目的1. 熟悉脂肪酸分析检验的基本原理和方法;2. 掌握脂肪酸分析检验仪器设备的操作技巧;3. 培养实际操作能力和分析问题、解决问题的能力;4. 提高对食品安全和质量的认识。
三、实习内容1. 脂肪酸概述实习期间,我们首先学习了脂肪酸的基本概念、分类、性质及在食品中的应用。
了解脂肪酸在人体健康、食品加工和食品品质评价等方面的重要性。
2. 脂肪酸分析检验方法(1)气相色谱法(GC)实习过程中,我们重点学习了气相色谱法在脂肪酸分析检验中的应用。
通过实验操作,掌握了样品前处理、色谱柱选择、检测器使用、数据处理等关键技术。
(2)高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法在脂肪酸分析检验中具有广泛的应用。
我们学习了HPLC的基本原理、操作流程及实验技巧,并通过实际操作掌握了该方法在脂肪酸分析检验中的应用。
(3)红外光谱法(IR)红外光谱法是一种快速、简便的脂肪酸分析检验方法。
实习期间,我们学习了红外光谱法的基本原理、操作技巧及在实际应用中的注意事项。
3. 脂肪酸分析检验仪器设备实习期间,我们熟悉了脂肪酸分析检验中常用的仪器设备,如气相色谱仪、高效液相色谱仪、红外光谱仪等。
掌握了仪器设备的操作方法和维护保养知识。
4. 实际案例分析在实习过程中,我们参与了多个脂肪酸分析检验的实际案例,如植物油、乳制品、肉类等食品中脂肪酸含量的测定。
通过实际操作,提高了分析问题和解决问题的能力。
四、实习成果1. 掌握了脂肪酸分析检验的基本原理和方法;2. 熟练操作了气相色谱仪、高效液相色谱仪、红外光谱仪等仪器设备;3. 提高了分析问题和解决问题的能力;4. 深入了解了食品安全和质量的重要性。
油脂酸值的测定酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前,对于不同级别的食用油脂,其酸值都有不同的标准规定(见附录I)。
油脂酸值的表示,国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示,我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量(mg)表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。
对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂,也可应用pH计法测定。
(1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。
反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O(2)仪器分析天平(精度0.0001g)、250mL锥形瓶、碱式滴定管(10mL,最小刻度0.05mL)。
(3)试剂本方法所列试剂均为分析纯,水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂:乙醚—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。
(4)操作方法①试样的准备:对于液态样品,充分混匀备用;对于固态样品,缓慢升温使其熔化成液态,充分混匀备用。
②称取试样:准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液,用载气把欲分析的混合物带入色谱柱,在一定的温度与压力条件下,各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同,随着载气的向前流动,样品各组分在气,液两相中反复进行分配,使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢,从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW,涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度:280℃检测器温度:280℃氮气流速:40ml/cm24.试剂所有试剂,如未注明规格,均指优级纯,所有实验用水,均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30~60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液:称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂,置入10ml量瓶内,加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1:1),轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,混匀。
在室温静置5~10分钟后,加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部,放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时,可滴入数滴无水乙醇,1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液,在室温下吹入氮使浓缩,所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下,用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
一、实验目的进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。
二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,局部甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的上下来检验油脂的质量。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量的样品溶于有机溶剂,用浓度的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反响,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反响式如下:RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、实验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕;锥形瓶〔150mL〕;量筒〔50mL〕;称量瓶;电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L:称取5.61g枯燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,参加酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,参加中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30不消失,记下消耗的碱液毫升数〔V〕。
五、计算油脂酸价某〔mg KOH/g油〕按下式计算:V某c 某56.11某=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L; 56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g /mol;m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
食物中的脂肪含量测定实验食物中的脂肪含量对于人们了解食物的营养价值和健康意义至关重要。
本实验旨在介绍一种测定食物中脂肪含量的简单实验方法,并通过实验结果分析食物的营养价值。
实验材料:1. 食物样品(如黄油、牛奶、花生油等)2. 氯仿(四氯化碳)3. 烧杯4. 称量仪5. 玻璃纱布6. 滤纸7. 烧杯夹子8. 高温烘箱9. 显微镜实验步骤:1. 样品制备:a. 将所选食物样品切碎或搅拌均匀,取适量样品置于干燥烧杯中。
b. 使用称量仪精确称取一定质量的样品。
2. 提取脂肪:a. 向烧杯中加入适量的氯仿(四氯化碳),使样品完全浸没。
b. 用烧杯夹子将烧杯加热至沸腾,保持沸腾状态5-10分钟。
3. 过滤提取液:a. 将烧杯移至冷却,并待提取液降温至室温。
b. 准备一个玻璃纱布,将其折叠至合适大小后放置在滤纸上。
c. 将提取液倒入玻璃纱布上,让其通过滤纸过滤。
4. 干燥和称量:a. 将滤纸上的脂肪残渣转移到干燥的烧杯中。
b. 将烧杯放入高温烘箱中,用适当的温度和时间将其干燥。
c. 将烧杯取出,待其冷却至室温后,用称量仪称量脂肪残渣的质量。
5. 数据处理和计算:a. 将脂肪残渣的质量记录下来。
b. 根据实验中样品的初始质量和脂肪残渣的质量计算出食物中脂肪的质量百分比。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们可以测定出食物中脂肪的含量,并进一步计算出脂肪的质量百分比。
通过对多个食物样品进行实验,我们可以比较它们的脂肪含量,从而了解它们的营养价值和适宜食用的量。
本实验方法的优点在于简单易行,只需要常见的实验设备和化学试剂即可完成。
然而,需要注意的是在实验过程中要注意安全,避免接触到有害的氯仿和使用高温设备时要小心烫伤。
此外,对于脂肪含量的测定实验结果可能受到多种因素的影响,如食物样品本身的质量和存储条件等。
因此,在进行实验前应选择新鲜且保存良好的食物样品,并在多次实验中取平均值以增加结果的准确性。
总结:通过食物中的脂肪含量测定实验,我们可以获取食物样品中脂肪的质量百分比,并从中获得一些关于食物营养价值和适宜摄入量的信息。
油料中油的游离脂肪酸含量测定法游离脂肪酸是指油类食品中的脂肪酸,脂肪酸是已知的必需营养素,可用于体内作为能量源。
检测油料中油的游离脂肪酸含量对于评价油料的健康状态及其有效成分非常重要。
检测油料中油的游离脂肪酸含量一般使用高效液相色谱法(HPLC)实现,利用HPLC可以快速、准确、定量测定油料中油的游离脂肪酸含量,并且可以将油料中油的脂肪酸组成分析出来。
一、试剂色谱用色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6mm×150mm,5μm)。
样品:遵循相关标准抽取油料中油。
色谱介质:由乙腈、二氯甲烷(组成比例为78:22)组成的色谱介质,滴定稀释液由氯化钠缓冲溶液(pH值7.00±0.05)组成,经滴定消耗量为1.00±0.02mL。
二、试验步骤1.品消胀:将取自油料中油的样品放入离心消胀瓶中进行消胀,消胀完毕后换取滤纸,调节样品浓度。
2.袋:将样品及色谱介质放入惰性气体(如氩气)保护下装入2mL色谱袋,并在装袋前将消耗量初步调节。
3.验设置:将样品装袋安装在HPLC柱中,设置流动相以及温度(温度一般在25~35℃之间),启动检测系统,首先稳定色谱系统,然后实验正式开始。
4.测:启动峰面积信号并收集峰面积信号,计算出游离脂肪酸的含量。
三、结果分析检测结果以比例为主,每种脂肪酸占油料中油总脂肪酸的比例,这样就可以精确地了解油料中油的脂肪酸组成以及其所占的比例,从而评价油料的健康状况。
四、结论采用高效液相色谱法检测油料中油的游离脂肪酸含量,是一种快速、准确、定量的检测方法,能够准确地确定油料中油的脂肪酸组成以及其所占比例,因此可以准确评价油料的健康状况及其有效成分,可以作为油料样本健康状态评估的有效手段。
脂肪酸值的测定一﹑实验原理脂肪酸溶于有机溶剂,通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸,然后用标准氢氧化钾溶液滴定。
从而求得脂肪酸值。
二、仪器和试剂1.试剂0.01mol/L KOH或(NaOH)乙醇 -(95%)溶液;先配置约0.5 mol/L KOH,标定,然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.无水乙醇95%乙醇1g/100ml酚酞乙醇溶液:1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。
2.仪器具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器三、操作步骤1.试样制备从平均样品中分取样品约80g,粉碎,95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。
2.浸出,取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中,加入50ml无水乙醇,加塞,振荡几秒后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min,将锥形瓶倾斜静置数分钟,让试样粉粒沉降在一角。
3.过滤:小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用25ml比色管准确收集滤液25ml。
4.滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管,将洗涤液一并倒入锥形瓶中,加几滴酚酞批示剂,立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色,0.5min内不消失为止,记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V O)。
四、结果计算脂肪酸值按公式计算50 100X(脂肪酸值)=(V1- V0)c×56.1××25 m(100-M)式中:X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数,mgV1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,mlV0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml50----浸泡试样用无水乙醇的体积,ml25----用于滴定的滤液体积,mlc-----氢氧化钾(或氢氧化钠)-乙醇溶液的浓度,mol/Lm-----试样质量,g56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量,mgM-----试样水分百分率,%(测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分)100----换算为100g试样质量双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后一位。