RP—HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量

RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量张顺平【摘要】目的建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的反向-高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱仪.色谱柱:Amethyst C18-H(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为294 nm.结果厚朴酚进样量在0.1048~2.0960μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为98.72%(RSD=0.26%);和厚朴酚进样量在0.1014~2.0276μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为96.73%(RSD=0.69%).结论建立的反向-高效液相色谱法准确、快捷,简便,结果稳定,可用于消化胶囊的含量测定.【期刊名称】《实用医药杂志》【年(卷),期】2017(034)010【总页数】3页(P923-925)【关键词】消化胶囊;厚朴酚;和厚朴酚;反向-高效液相色谱法;含量测定【作者】张顺平【作者单位】655000 云南曲靖,云南省曲靖市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R286消化胶囊是由炒厚朴、木香、炒枳壳等九味药，经过粉碎、过筛、混合后制得，具有消食、健胃、除满的功效。

用于治疗胸腹胀满、食欲不化、呕吐腹泻腹痛等症状患者。

消化胶囊是曲靖市第一人民医院传统医院制剂，其质量标准［1］中未建立同时测定这两个成分的方法。

由于处方中的炒厚朴含有厚朴酚与和厚朴酚，根据相关资料［2］，该试验建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的RP-HPLC法。

该方法简便，准确，专属性强，重复性好，可用于该制剂的质量控制。

Agilent1200型高效液相色谱仪，（包括G1311A四元泵，G1329A ALS自动进样器，G1316A TCC柱温箱，G1315D VWD检测器）；KQ-300UDB型双频数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；METTLE MS205DU电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；一体式超纯水仪（PURELAB Flex 3，英国ELGA 公司）。

RP—HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量目的建立RP-HPLC法测定酚酞片的含量。

方法采用Agilent C18色谱柱（5 μm，4.6 mm×150 mm），柱温为25℃，以甲醇-0.05 mol/L NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相，流速为1 mL/min，检测波长为275 nm。

结果酚酞在（19.968～139.776）μg/mL的范围内线性关系良好（r = 0.9999，n = 5），测得平均回收率为100.87%，RSD = 0.88% （n = 9）。

结论该方法稳定可靠，重现性好，可有效控制酚酞片的质量。

标签：RP-HPLC；酚酞片；含量测定酚酞片为刺激性泻药，口服后在肠内碱性环境中形成可溶性钠盐，刺激结肠而产生导泻作用，作用温和，服药后4～8 h可排除软便[1]。

止泻药及镇吐药，用于治疗习惯性顽固性便秘。

2010年版《中国药典》[2]采用UV-Vis分光光度法对酚酞原料和其片剂测定含量。

本文参阅相关文献[3-8]采用RP-HPLC法测定酚酞片的含量，与UV-Vis分光光度法测得结果一致，RP-HPLC法亦可准确测定出酚酞片中酚酞的含量。

1 仪器与试药高效液相色谱仪（沃特斯Waters 2695），二极管阵列检测器（DAD 检测器）；BS 110S（d=0.1mg）、AB135-S（d=0.01 mg）、电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；酚酞对照品（批号：100091-199601，含量为100.0%）；酚酞片（批号：1202731、120302、120103）；所用试剂均符合色谱条件要求。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：沃特斯Waters C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温：25℃；流动相：甲醇-0.05 mol/L NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）；流速：1 mL/min；检测波长：275 nm；进样量：10 μL。

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量毛泉明;张钰泉;叶福媛;刘新华【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2009(9)4【摘要】目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。

方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A （%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。

结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。

结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。

【总页数】3页(P292-294)【关键词】三黄片;黄芩苷;小檗碱;大黄;色谱法,高压液相;含量测定【作者】毛泉明;张钰泉;叶福媛;刘新华【作者单位】上海中医药大学科技中心分析测试室【正文语种】中文【中图分类】R284;R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定复方白斑酊中3组分的含量 [J], 侯玉华;郑敏;丛晓东;孔艳2.RP-HPLC法测定罗哌卡因-醋酸地塞米松PLGA微球中2组分的含量 [J], 徐岩;陈仲清;王照飞;邱秋英3.RP-HPLC法测定氯新地滴眼液中3组分的含量 [J], 黄荣飞;王沛松;宋钟娟4.RP-HPLC法测定战创伤涂膜剂中3组分的含量 [J], 戴卫红;李云霞;刘建芳;张素芬;侯艳宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量周静安【期刊名称】《中医药学刊》【年(卷),期】2005(23)10【摘要】目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法。

方法:采用Hypersil-BDSC18(200mm×4.6mm5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液〔0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺〕(40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量。

结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%。

结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法。

【总页数】3页(P1889-1891)【关键词】高效液相色谱法;炎可宁糖衣片;盐酸小檗碱;黄芩苷;含量测定【作者】周静安【作者单位】衢州市药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R283【相关文献】1.双波长RP-HPLC法同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量 [J], 彭程;师永清2.反相离子对色谱法测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱的含量 [J], 周静安3.HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量 [J], 夏方亮;景艳萍;傅勇;赵卫4.RP-HPLC法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量 [J], 王新功;李艳娜;李凤梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP—HPLC法测定降糖类保健食品中非法添加的4种化学药
品
赵娟;高立金
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2012(021)A02
【摘要】目的建立一种快速准确鉴定降糖类保健食品中非法添加化学药品的方法。

方法采用RP-HPLC法，以ODS-C18为固定相，乙腈-水（55：45），流速：1．0mL／min，检测波长235nm。

结论该方法简单，可快速准确鉴定出降糖类
保健食品中是否含有非法添加的化学药品。

【总页数】1页(P2-2)
【作者】赵娟;高立金
【作者单位】河北省廊坊市药品检验所,河北廊坊065000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.液-质联用法测定蒙药制剂中非法添加降糖类化学药品 [J], 袁新敏;张晓东;罗海涛;杨沫银
2.HPLC-MS-MS法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的研究 [J], 李杨杰;赖宇红
3.降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药品的研究概况 [J], 黄海燕;饶伟文;钟
建理
4.HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品 [J], 连云岚;董培智
5.采用反相高效液相色谱法测定降糖类保健食品非法添加降糖化学药品检验方法的研究 [J], 吴公平;雷玉萍;李荣玮;李慧敏
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RP-HPLC法同时测定抗感染药物复方三黄酊中5种成分的含量丁长玲;张学美;傅勇;樊其忠;崔俊凤;赵永德【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定抗感染药物复方三黄酊中黄芩、黄连和黄柏5种有效成分的含量的检测方法.方法色谱柱Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl 5u C18 100A,New Column(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(22∶78)为流动相进行洗脱.流速:0.8 mL·min-1,检测器:DAD检测器,检测波长:345 nm,柱温:25 ℃.结果 5种成分在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.998;重复性的定性测定和定量测定的RSD均小于2.0%,精密度和稳定性的RSD均小于1.0%;加样回收率在95%~105%之间.结论建立一种操作简便、准确、重现性好的抗感染药物的含量测定方法,可用于黄芩、黄连和黄柏中的5种有效成分的测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)007【总页数】4页(P386-389)【关键词】抗感染药物;盐酸小檗碱;黄芩苷;表小檗碱;盐酸黄连碱;盐酸巴马汀;高效液相色谱【作者】丁长玲;张学美;傅勇;樊其忠;崔俊凤;赵永德【作者单位】滨州医学院附属医院,山东滨州 256603;滨州市妇幼保健院,山东滨州 256600;滨州医学院附属医院,山东滨州 256603;滨州医学院附属医院,山东滨州 256603;滨州市食品药品检验检测中心,山东滨州 256602;滨州医学院附属医院,山东滨州 256603【正文语种】中文【中图分类】R927.2抗感染药物复方三黄酊制备处方:黄连100 g、黄柏100 g、黄芩100 g、冰片5 g 用50%乙醇至量1 000mL。

制备工艺:以上4味(除冰片外)，粉碎成粗粉，混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法[《中国药典》2015年版(四部)通则0189][1]，用约300 mL 50%乙醇作溶剂，搅拌均匀，湿润，使其充分膨胀。

反相HPLC法测定氨酚曲马多片各组分含量引言氨酚曲马多片是一种复方片剂，主要用于缓解疼痛。

其中，氨酚和曲马多是两种重要的成分。

为了保证药品质量，对其各组分含量进行准确测定十分必要。

而反相高效液相色谱法（RP-HPLC）是目前常用的药品含量测定方法之一。

本文旨在介绍反相HPLC法测定氨酚曲马多片各组分含量的方法。

材料与方法仪器及试剂•液相色谱仪（如Agilent 1200）•C18 反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）•紫外检测器（如Agilent 1290）•离心机•0.22μm的过滤器•氨酚曲马多片样品•甲醇、硫酸、磷酸等试剂•纯水样品制备将氨酚曲马多片粉末称取 100mg，加入离心管中，加入 5mL甲醇，超声处理5min，静置 10min，离心 10min，过滤。

取 1mL 上清液加入 10mL 甲醇中，摇匀，过滤后即得到样品。

将样品过0.22μm 的微孔膜滤器即可。

色谱条件•流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（40:60, v/v）•流速：1.0 mL/min•柱温: 30℃•检测波长: 254 nm•注射体积: 20 μL标准曲线氨酚标准品和曲马多标准品均取适量溶于甲醇，调整浓度至1000 μg/mL。

然后按照1:5的比例将标准品依次配制成25、50、100、200、400 μg/mL 的浓度系列溶液，每个浓度标准品各注入20 μL，得到定量曲线。

结果与讨论利用以上方法，我们对氨酚曲马多片样品中氨酚和曲马多的含量进行了测定。

得到的标准曲线如下图所示：标准曲线图根据样品与每个标准品的峰面积比较，可以计算出氨酚和曲马多的含量。

实验结果如下表所示：样品氨酚含量曲马多含量样品1 20.56 mg/g 15.23 mg/g样品2 21.03 mg/g 15.57 mg/g样品3 20.17 mg/g 15.10 mg/g结果表明，我们使用的反相HPLC方法可以准确测定氨酚曲马多片中氨酚和曲马多的含量。

HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量高效液相色谱法；酚酞片；含量测定；酚酞Determination of phenolphthalein in phenolphthalein tablets by HPLCSUN Yin?hua. Maanshan Institute of Drug Control, Maanshan 243000，China【Abstract】 ObjectiveTo establish a method for the determination of phenolphthalein in phenolphthalein tablets Methods The separation was performed on HPLC. The mobile phase was methanol?phosophoric acidsolution(0.05%)(70:30)at a flow rate of 0.8 ml/min.The detection wavelength was at 275nm. Results The linear of phenolphthalein was in the range of 10.00～250.00 mg/L(r=0.9999). The average recovery was 100.10% and RSD was 0.27% (n=5). Conclusion The method is convenient, accurate and reproducible. It can be suitable for controlling the quality of phenolphthalein tablets.?HPLC; Phenolphthalein tablets; Determination; Phenolphthalein 酚酞是刺激性泻药，主要用于治疗慢性便秘。