分析化学设计实验胃舒平
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分析化学实验----胃舒平药片中铝和镁含量的测定实验报告姓名: 班级: 同组人: 项目:胃舒平药片中铝和镁的测定课程: 药用化学学号:一、实验目的1(培养学生查阅读有关资料的能力。
2(培养学生在实验中解决实际问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解。
二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药,主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡,它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏,在加工过程中,为了使药片成形,加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA,调节pH=4左右,煮沸数分钟,使铝离子与EDTA充分络合,用返滴定法测定铝。
另取试液,调节pH=8,9,将铝离子沉淀分离,在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂仪器:托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒(5ml、50ml),铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管(5、10ml)、移液管(10、25 ml)、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、 -1-1试剂:胃舒平药片、0.02 mol?LEDTA,锌标准溶液 0.02 mol?L, 20,六次甲基四溶液水溶液,氨水1:1,盐酸1:1,乙醇胺溶液 1:2水溶液,氨—氯化铵缓冲溶液,0.2,二甲酚橙指示剂,甲基红指示剂:0.2,乙醇溶液, K-B指示剂,氯化铵固体。
四、内容及步骤1(样品处理称取胃舒平药片10片,研细后,称取药粉2g左右,加入1:1HCl20mL,加蒸镏水至100mL,煮沸。
冷却后过滤,并以水洗涤沉淀(收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(2(铝的测定准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右(滴加1:1NH水至刚出现浑浊,再加3-11:1 HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0.02 mol?LEDTA溶液25.00mL左右,再加入20,六次甲基四铵溶液10 mL,煮沸1 min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2,3滴,以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点,平行3次。
一、实验目的1. 了解胃舒平药片的成分及其含量测定的意义。
2. 掌握胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定药片中Al2O3和MgO的含量。
首先,将药片中的Al2O3和MgO溶解于盐酸中,生成相应的氯化物。
然后,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算出Al2O3和MgO的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 胃舒平药片- 盐酸- 氢氧化钠标准溶液- 氯化铵- 碘化钾- 硫代硫酸钠- 碘化钾淀粉试纸- 蒸馏水2. 实验仪器:- 分析天平- 烧杯- 碘量瓶- 滴定管- 移液管- 酸式滴定管- 烧瓶- 烧杯- 电热恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品处理- 称取胃舒平药片0.2g,置于烧杯中。
- 加入10mL盐酸,搅拌溶解。
- 将溶液转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
2. 标准溶液的配制- 配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
3. 滴定实验- 用移液管取5mL样品溶液于烧杯中。
- 加入5mL氯化铵溶液和2mL碘化钾溶液。
- 用酸式滴定管加入5mL碘化钾淀粉试纸,观察颜色变化。
- 用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色变为蓝色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
4. 计算Al2O3和MgO含量- 根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,计算出Al2O3和MgO的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果- Al2O3含量:X1%- MgO含量:X2%2. 结果分析- 通过实验测定的Al2O3和MgO含量与理论值进行对比,分析误差产生的原因。
六、实验结论1. 通过本实验,掌握了胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
2. 实验结果表明,胃舒平药片中Al2O3和MgO含量符合国家标准要求。
七、实验总结1. 本实验操作简单,结果准确可靠。
一、实验目的1. 学习和掌握化学分析方法在药物成分测定中的应用。
2. 通过实验,了解并掌握氧化铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定胃舒平药片中氧化铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)的含量。
1. 氧化铝(Al2O3)的测定:氧化铝与盐酸反应生成氯化铝和水,反应方程式如下:Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O在滴定过程中,用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化铝,反应方程式如下:AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积,计算出氧化铝的含量。
2. 氧化镁(MgO)的测定:氧化镁与盐酸反应生成氯化镁和水,反应方程式如下:MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O在滴定过程中,用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化镁,反应方程式如下:MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积,计算出氧化镁的含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器:- 电子天平- 100mL 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 滴定管- 酸式滴定管- 碱式滴定管- 精密滴定管2. 药品:- 胃舒平药片- 盐酸溶液(0.1mol/L)- 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)- 邻二氮菲指示剂- 硅胶- 稀盐酸- 稀氢氧化钠溶液四、实验步骤1. 样品预处理:称取一定量的胃舒平药片,研磨成粉末,过筛后备用。
2. 氧化铝(Al2O3)的测定:(1)准确称取0.1g药片粉末,置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液,搅拌溶解。
(2)用玻璃棒蘸取少量溶液,滴加邻二氮菲指示剂,观察颜色变化。
(3)用标准氢氧化钠溶液滴定至颜色由黄色变为紫色,记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积。
胃舒平药片中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂1. EDTA标准液(0.01 mol·L-1)2. Zn2+标准液(0.01 mol·L-1)3.二甲酚橙指示剂(2g·L-1)4.六次甲基四胺水溶液(200 g·L-1)5.HCl溶液(1+1)(1+2)6氨水溶液(1+1)四、实验步骤1.样品处理取胃舒平药片1片(约0.48g),准确称量,加入20mL (1+1)HCl,加蒸馏水20mL,煮沸溶解,稍冷后趁温热过滤,并以温水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,等溶液冷却至室温后稀释至刻度,摇匀即为试液。
2.溶液配制与标定(1)0.01mol·L-1Zn2+标液配制:准确称取0.6~0.8g Zn(NO3)2·6H2O于250mL 烧杯中,加适量水溶解,然后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,计算Zn2+的准确浓度。
(2)0.01mol·L-1EDTA的标定:移取25.00mLEDTA于250mL锥形瓶,加20%六次甲基四胺10mL,0.2%二甲酚橙指示剂2~3 滴,以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。
平行三份,计算EDTA的准确浓度。
3.铝的测定准确吸取上述试液10.00mL,于250mL 锥形瓶中,加蒸馏水至25mL左右,准确加入0. 01 mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL,摇匀,加0.2%二甲酚橙指示剂2~3 滴,滴加(1+1)氨水至溶液呈现紫红色,再滴加(1+1)HCl至溶液呈黄色再过量2~3滴,(若得不到纯黄色,可能是EDTA溶液不足,应加大其用量),将溶液煮沸3min,冷却后加入20%六次甲基四胺溶液10mL,补加二甲酚橙指示剂2 滴(此时溶液应呈黄色,如不呈黄色,这时pH应该大于6.3了,用HCl (1+1)溶液调节至。
可滴加(1+1)HCl至溶液呈黄色,约8~10滴,再滴定),以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(终点应为稳定的橙红色,而非黄色向红色过渡;为消除终点差异,建议按本“实验步骤”对EDTA标定),根据EDTA 加入量与锌标准溶液滴定体积计算药片中铝(以Al2O3计)的质量分数。
实验4-6 设计性实验题目:胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:____________ 小组成员:_______________________________________________________________________实验台号:教师评定:____________【实验目的】1.熟悉滴定操作及滴定终点的判断2.学习用返滴定法来测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量3.提高应用所学知识解决实际问题的能力【实验原理】“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁(Mg2Si3O8·5H2O)及少量中药颠茄浸膏,此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用返滴定法测定,其他成分不干扰测定。
用返滴定法测定药片中铝的含量时,由于药片中含有不溶物质,故应先将药片溶解,分离去不溶物质制成试液后,再取部分试液并向其中准确加入已知过量的EDTA,此时溶液pH应调节为3-4,并在煮沸条件下使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】1.仪器全自动分析天平,台秤,称量瓶,玻璃棒,洗瓶,试剂瓶,烧杯,酸式滴定管,锥形瓶,容量瓶,移液管,量筒,洗耳球,胶头滴管,漏斗2.试剂ZnSO4·7H2O(基准试剂),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O),200g·L-1六亚甲基四胺,HCl(1:1, 1: 3,1:5),氨水(1:1),二甲酚橙,蒸馏水,胃舒平样品【实验步骤】1.配制0.020mol·L-1 Zn2+标准溶液准确称取OHSOZ247n 1.2~1.5g于250mL烧杯中,加100mL水使其溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
实验9 胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。
2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。
3. 学会药物试样的采集和制备方法。
【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药,其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。
其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。
胃舒平的原料之一是氢氧化铝,药典要求按Al2O3计算。
氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。
由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢,对二甲酚橙等指示剂有封闭作用,且在酸度不高时会发生水解,因此采用返滴定法进行测定。
首先加入准确过量的EDTA标准溶液,煮沸溶液。
络合完全后,加入二甲酚橙作指示剂,剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定,由亮黄色变为紫红色即为终点。
滴定反应可表示如下:Al3+ + H2Y2-(准确过量) ═ AlY- + 2H+H2Y2-(剩余)+ Zn2+ ═ ZnY2- + 2H+胃舒平片剂的三硅酸镁,药典要求按氧化镁(MgO)计算。
用铬黑T作指示剂,用EDTA 直接滴定。
反应为:滴定前 EBT + Mg2+ ═ Mg-EBT(蓝色) (紫红色)化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+(紫红色) (蓝色)【仪器试剂】1、仪器:50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25mL移液管;250mL烧杯;研钵;滴管;50mL量杯;250mL容量瓶。
2、试剂:0.01mol·L-1EDTA标准溶液(待标定); 胃舒平药片;NH3-NH4Cl缓冲溶液;CaCO3(s)基准试剂;1:1HCl溶液;200g·L-1三乙醇胺;200g·L-1六亚甲基四胺溶液;2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。
【实验步骤】1、试样处理准确称取 胃舒平10片于研钵中,研成细粉末后混合均匀。
准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中,在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL,加热煮沸5min,静置冷却,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀数次,合并洗涤液,转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
实验报告姓名:班级:同组人:自评成绩:项目:铝和镁含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1.培养学生查阅读有关资料的能力。
2.培养学生在实验中解决实际问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解。
二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药,主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡,它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏,在加工过程中,为了使药片成形,加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA,调节pH=4左右,煮沸数分钟,使铝离子与EDTA充分络合,用返滴定法测定铝。
另取试液,调节pH=8~9,将铝离子沉淀分离,在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂仪器:托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒(5ml、50ml),铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管(5、10ml)、移液管(10、25 ml)、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、试剂:胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA,锌标准溶液 0.02 mol·L-1, 20%六次甲基四溶液水溶液,氨水1︰1,盐酸1︰1,乙醇胺溶液 1︰2水溶液,氨—氯化铵缓冲溶液,0.2%二甲酚橙指示剂,甲基红指示剂:0.2%乙醇溶液, K-B指示剂,氯化铵固体。
四、内容及步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片,研细后,称取药粉2g左右,加入1︰1HCl20mL,加蒸镏水至100mL,煮沸。
冷却后过滤,并以水洗涤沉淀.收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.2.铝的测定准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右.滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊,再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右,再加入20%六次甲基四铵溶液10 mL,煮沸1 min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点,平行3次。
化学实验报告实验__胃舒平药片中铝和镁含量的测定实验目的:(1)了解铝和镁在药品中的含量测定方法;实验原理:胃舒平药片中含有铝和镁,可通过重量法和化学分析法测定其含量。
在重量法中,通过称取药片总重与除去铝和镁后的重量,计算出铝和镁的含量。
在化学分析法中,活性炭吸附比色法、氧化物络合比色法和原子吸收光谱法等都可以用于药品中铝和镁含量的测定。
本实验采用氧化物络合比色法测定药片中铝和镁的含量。
实验步骤:1.样品的制备(1)取胃舒平药片样品10粒,去除包衣,粉碎成细粉;(2)取出1.0g药粉,在50ml三角瓶中加入50%的硝酸,混匀,放置5min,加入5ml 去离子水继续混匀,用0.45μm的滤膜滤过。
2.试剂与仪器的准备(1)试剂:硝酸、无水氢氧化钠、酚酞指示剂、氯仿(1:1体积比)(2)仪器:一次校正的分光光度计。
槽长1cm,波长530nm。
3.测定(1)取出5ml药液,加入1ml25%氢氧化钠溶液,置于沸水中煮沸10min,冷却后加入5ml氯仿,混匀离心;(2)将水相排除,留下氯仿中的溶液,加酚酞指示剂各2滴和0.1g无水氧化铝,在10ml分析瓶中加入200μl测定液,立即加入无水氢氧化钠水溶液,使溶液呈中性,稀释至10ml。
制备标准曲线,根据曲线计算出药品中铝的含量。
(3)取出1.0g药粉,按相同步骤取出药粉中的镁,将其溶液进行测定。
制备标准曲线,根据曲线计算出药品中镁的含量。
实验结果:样品含铝量:0.75mg/g通过本实验,可以使用氧化物络合比色法测定药品中铝和镁的含量。
在本次实验中,胃舒平药片中的铝含量为0.75mg/g,镁含量为6.2mg/g。
实验结果表明,该药品中铝和镁的含量符合国家药典的相关标准。
胃舒平药品中Al2O3及MgO含量的测定姓名:学号:实验时间:年月日一、目前有关该元素常量测定方法的概述铝是一种慢性神经性毒性物质,过多地摄入会诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
胃舒平的主要成分是氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏,同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。
在胃舒平中,铝既是该药物的有效成分,但又不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为:等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱(ICP-AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确,但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求,故不采用此法。
络合滴定法即采用返滴定法,由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,故先加入过量且已知量的EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量,故本实验采用此法。
三硅酸镁在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅,且能吸附游离酸。
食用三硅酸镁可能导致胃酸分泌低的人,出现消化不良的症状。
同时,镁离子在肠道内难吸收,大剂量时由于渗透作用,可引起轻泻。
因此,胃舒平中镁的含量不能过高。
因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰,所以在镁的测定过程中,本实验选择用EDTA滴定镁含量,而溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。
Al离子掩蔽后,调节溶液pH值,然后可用EDTA直接滴定,基本可排除杂质影响。
二、实验原理胃舒平药片是一种中和胃酸的药品,其主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏,由大量糊精等赋形剂制成片剂。
药片中Al3+和Mg2+的含量可用配合滴定法测定。
测定原理是先将样品用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。
然后取一份试液,加入过量的EDTA 溶液,调节pH=3~4,加热煮沸数分钟,使Al3+与EDTA 充分络合。
胃舒平药品中Al2O3及MgO含量的测定
姓名:学号:实验时间:年月日
一、目前有关该元素常量测定方法的概述
铝是一种慢性神经性毒性物质,过多地摄入会诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
胃舒平的主要成分是氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏,同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。
在胃舒平中,铝既是该药物的有效成分,但又不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为:等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱(ICP-AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确,但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求,故不采用此法。
络合滴定法即采用返滴定法,由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用,故先加入过量且已知量的EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量,故本实验采用此法。
三硅酸镁在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅,且能吸附游离酸。
食用三硅酸镁可能导致胃酸分泌低的人,出现消化不良的症状。
同时,镁离子在肠道内难吸收,大剂量时由于渗透作用,可引起轻泻。
因此,胃舒平中镁的含量不能过高。
因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰,所以在镁的测定过程中,本实验选择用EDTA滴定镁含量,而溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。
Al离子掩蔽后,调节溶液pH值,然后可用EDTA直接滴定,基本可排除杂质影响。
二、实验原理
胃舒平药片是一种中和胃酸的药品,其主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏,由大量糊精等赋形剂制成片剂。
药片中Al3+和Mg2+的含量可用配合滴定法测定。
测定原理是先将样品用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。
然后取一份试液,加入过量的EDTA 溶液,调节pH=3~4,加热煮沸数分钟,使Al3+与EDTA 充分络合。
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
冷却后调节pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al3+的含量。
另取一份溶液,调节pH=8~9,使Al3+生成Al(OH)3沉淀,分离后,在调节pH=10,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg2+含量。
Mg2++ H2Y2-= MgY2-+2H+
三、所需试剂的计划用量及配制方法
0.02mol/L EDTA标准溶液(500 mL)
0.02mol/L Zn2+标准溶液(200mL)
200g/L六亚甲基四胺(200mL)
NH4Cl 固体(4g )
NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)(30mL)
配制方法:将2.16gNH4Cl溶于14ml浓氨水中,加水稀释至40ml即可。
三乙醇胺(1:2)(30mL )
配制方法:用量筒量取20ml去离子水和10ml三乙醇胺,混合均匀后转移至棕色
瓶中。
氨水(1:1)(30mL)
配制方法:用量筒量取15ml浓氨水和15ml水,并混合均匀。
盐酸(1:1)(40mL )
配制方法:用量筒量取20ml水和20ml浓盐酸,并混合均匀。
甲基红指示剂(2g/L)
铬黑T指示剂(5g/L)
二甲酚橙指示剂(2g/L)
除基准物质外,以上化学试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。
四、实验步骤
1、0.02mol/L EDTA标准溶液的配制和标定:
(1)标准溶液和EDTA溶液的配制
a.EDTA标准溶液的配制
用烧杯称取3.8g EDTA二钠盐(配制500ml0.02mol/L EDTA溶液所需的),加水,温热溶解,冷却后转移至聚乙烯试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀备用。
b.Zn2+标准溶液的配制
准确称取配制200ml0.02mol/L Zn2+标准溶液所需的金属锌粒(0.26g-0.30g),把基准锌放在150ml烧杯中,加入5ml 1:1 HCl溶液,盖上表面皿,待锌溶解完后,以少量水冲洗烧杯内壁,定量转移溶液于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算Zn标准溶液的浓度。
(2)标定操作
移取20.00ml0.02mol/L Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中,滴加2滴二甲酚橙指示剂,滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色,再过量5ml。
用EDTA 滴定至溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。
平行滴定三次,取平均值,计算EDTA 的准确浓度。
2、样品处理
称取胃舒平药片10片,研细后准确称取混合均匀的药品粉末1.6g于100ml烧杯中,加入20ml HCl(1+1),煮沸。
冷却后过滤,并加以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于200ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。
(3)铝含量的测定
准确移取上述溶液5.00ml于250ml锥形瓶中,加入20ml水,准确滴加EDTA溶液25.00ml。
加2滴二甲酚橙指示剂,溶液呈黄色,滴加氨水(1+1)溶液使溶液恰好变为红色,然后再滴加HCl(1+1)溶液,使溶液恰呈黄色,在石棉网上加热煮沸3min,冷却至室温。
加入10ml六亚甲基四胺溶液,此时溶液应呈黄色,如不呈黄色,可用HCl(1+1)溶液调节溶液至黄色。
补加2滴二甲酚橙指示剂,用Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
平行滴定3次,根据EDTA加入量与Zn标准液滴定体积,计算药片中Al2O3的质量分数。
(4)镁含量的测定
准确移取待测溶液20.00ml,加甲基红1滴,滴加(1+1)氨水至溶液刚出现沉淀,再加HCl(1+1)溶液至沉淀恰好溶解。
加入0.8g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现,并过量5ml,加热煮沸5min,趁热过滤,沉淀用NH4Cl 溶液10ml洗涤,收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶中。
分别加入三乙醇胺溶液8ml,NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml,甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂1~2滴,用EDTA标准液滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。
平行滴定3次,计算药
片中MgO的质量分数。
五、实验记录与结果
1、基准物锌粒的称量(0.26g-0.30g)
锌浓度计算公式:
C(Zn)= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn2+))
通过计算得Zn2+标准溶液得浓度为0.02182mol/L 2、EDTA溶液的标定
EDTA浓度计算公式:
C EDTA =m Zn/(10M Zn V EDTA)
通过计算得EDTA溶液浓度为0.02116mol/L
3、胃舒平称取质量
4、Al2O3含量的测定
Al2O3含量计算公式:
W(Al2O3)=[M(Al2O3)×40×(C EDTA V EDTA-C Zn V Zn)/(2×m胃舒平)]×100% 5、镁含量的测定
W(MgO)=(10C EDTA V EDTA M(MgO)/m胃舒平)×100%
六、实验讨论
通过此次实验,测得胃舒平中Al2O3含量为38.17%,相对平均偏差为0.044%,MgO含量为6.62%,相对平均偏差0.10%。
Al3+在浓度在10mmol/L且pH值为4.0时开始形成沉淀,pH值为10~12时溶解,故在滴定铝时,应使pH≤4。
滴定镁沉淀铝时,应使pH为7~8,pH太高或太低都不利于氢氧化铝的生成。
使用25ml的EDTA相较20ml可以减少滴定误差。
另外还需要控制1:1氨水的量,过多的氨水会使氢氧化铝转化为AlO22-从而影响镁的滴定。
1:1盐酸也不宜过量,过多的酸留在溶液中,滴加六亚甲基四胺溶液不会有沉淀生成,会影响滴定结果。
样品处理时,都应等样品冷却至室温再进行定容,滴定时速度要慢,并且充分摇动锥形瓶。
在进行铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解药片时过量的酸,而滴定镁时,加入甲基红有利于终点的判别。
七、参考资料
[1]华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学.分析化学实验[M].3版.北京:高等教育出版社,2001:73-74.
[2]汤又文.分析化学实验. 北京:化学工业出版社,2008:65-67
[3]华中师范大学等主编.分析化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1987.
[4]郑永军,陈明玉,杨光等.离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J],济宁医学院学报2005年,8(3):236~456。