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化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
一、实验目的本实验旨在探究无铅压电陶瓷的制备工艺、性能测试及其在压电应用中的潜在价值。
通过实验，了解无铅压电陶瓷的物理化学性质，掌握其制备过程，并评估其在压电性能方面的表现。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 钛酸铋钠（Na0.5Bi0.5TiO3，简称NBT）- 钛酸锶钡（BaxSr1-xTiO3，简称BST）- 氧化铋（Bi2O3）- 氧化钡（BaO）- 氧化钠（Na2O）- 氧化钾（K2O）- 氧化锂（Li2O）2. 实验设备：- 搅拌机- 烧结炉- 压电测试仪- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 能量色散谱仪（EDS）三、实验步骤1. 粉体合成：将上述原料按一定比例混合，在搅拌机中充分混合均匀，制备成粉末。
2. 烧结：将混合好的粉末装入模具，在烧结炉中加热至一定温度，保温一段时间后冷却。
3. 性能测试：利用压电测试仪测试样品的压电性能，包括介电常数、介电损耗、压电系数等。
利用SEM、XRD和EDS分析样品的微观结构和物相组成。
四、实验结果与分析1. 介电性能：实验结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的介电常数（εr=1000-3000），介电损耗较低（tanδ=0.001-0.02），表现出良好的介电性能。
2. 压电性能：实验结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的压电系数（d33=300-500pC/N），在压电应用中具有较高的潜力。
3. 微观结构：SEM结果表明，样品具有良好的晶粒结构，晶粒尺寸约为1-2 μm。
XRD结果表明，样品主要由NBT相组成，并伴有少量其他相。
EDS结果表明，样品中元素分布均匀。
4. 性能优化：通过调整原料比例、烧结温度等参数，可以进一步优化无铅压电陶瓷的性能。
例如，增加氧化铋的含量可以提高材料的压电系数，降低烧结温度可以缩短烧结时间。
五、结论本实验成功制备了NBT基无铅压电陶瓷，并对其性能进行了测试。
结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的介电常数、压电系数和良好的微观结构，具有在压电应用中的潜力。
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
渭南师范学院本科毕业论文题目：无铅压电陶瓷的制备及其研究进展专业：材料化学学院：化学与生命科学学院毕业年份：2013姓名：丁妮学号：090944080指导教师：李俊燕职称：讲师渭南师范学院教务处制无铅压电陶瓷的制备及其研究进展丁妮(渭南师范学院化学与生命科学学院材料科学系09级1班)摘要：无铅压电陶瓷的开发和应用已经成为各个国家的研究热点。
因此本文总结了粉体的合成方法和无铅压电陶瓷的制备技术，并分析了当前应用最多的五类无铅压电陶瓷的特点和性能，最后指出其未来发展趋势。
关键词：无铅压电陶瓷；制备方法；水热法；陶瓷晶粒定向技术压电陶瓷是一种能够实现机械能与电能之间转换的新型功能材料，与压电晶体相比，具有易制成复杂形状、成本低、机电耦合系数大、压电性能可调节性好以及优越的光、电、热、磁力学性能和化学稳定性等优点，已广泛用于电子、通信、航空、发电、探测、冶金、计算机等诸多领域[1]。
传统压电陶瓷主要是以含铅的锆钛酸铅(PZT)系材料为主，其主要成分是氧化铅(60～70%以上)。
氧化铅是一种易挥发的有毒物质，在生产、使用及废弃后的处理过程中，都会给人类和生态环境造成损害。
PbO的挥发也会造成陶瓷中的化学计量比的偏离，使产品的一致性和重复性降低，需要密封烧结，使成本提高[2-6]。
因此，研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，逐渐成为研究的热点。
特别是我国加入WTO后，能否成功开发出具有原始创新性的、拥有自主知识产权的、性能优良的无铅压电陶瓷体系，对我国压电陶瓷产业来说，既是严峻的生存挑战，又是腾飞的机遇。
1 无铅压电陶瓷的概念和分类无铅压电陶瓷是指不含铅的压电陶瓷，其更深层含义是指既具有满意的使用性又有良好的环境协调性的压电陶瓷，它要求材料体系本身不含有可能对生态环境造成损害的物质，在制备、使用及废弃后处理过程中不产生可能对环境有害的物质，也不对人类及生态环境造成危害[7]。
目前研究的无铅压电陶瓷材料按组成可分为以下几类：钛酸钡基无铅压电陶瓷、铌酸盐基无铅压电陶瓷、Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)基无铅压电陶瓷、钨青铜结构无铅压电陶瓷和铋层状结构无铅压电陶瓷。
压电陶瓷的制备工艺压电陶瓷是一种具有压电效应的陶瓷材料，具有较高的压电效能和稳定的性能，在压电设备和传感器等领域有广泛应用。
下面将详细介绍压电陶瓷的制备工艺。
压电陶瓷制备工艺主要包括粉体制备、成型、烧结和后处理等步骤。
不同的压电陶瓷材料具有不同的制备工艺，下面将以铅锆钛酸钡（PZT）陶瓷为例进行介绍。
粉体制备是制备压电陶瓷的第一步，其目的是制备出具有良好压电性能的粉体。
一般来说，将过程原料中的铁氧体、碳酸钡、氧化钛和氧化铅等按一定比例混合，然后进行球磨或者其他研磨方法，使其成为微米级的均匀混合物。
成型是将粉体按照设计要求的形状和尺寸进行成型的过程。
常见的成型方法有压制和注射成型两种。
压制方法一般采用球形粉末和模具来制备成型，通过施加足够的压力使其形成所需形状。
注射成型是将粉料和有机胶进行混合，然后将该混合物注入到模具中，并通过脱模焙烧使其成型。
烧结是将成型后的陶瓷坯体加热到一定温度下，使其形成致密的陶瓷体的过程。
具体的烧结温度和时间需要根据不同的陶瓷材料来确定。
在烧结过程中，陶瓷体会发生晶粒长大和析出等变化，从而使其压电性能得到增强。
烧结后的陶瓷体需要进行后处理，主要是为了获得更好的性能。
常见的后处理方法包括水热处理、陶瓷体极化和金属电极附着等。
水热处理是将烧结后的陶瓷体放置在水中进行一定时间的处理，可以进一步提高其致密性和机械性能。
陶瓷体极化是将陶瓷体置于磁场中进行极化处理，通过改变材料的电极化方向来改善其压电性能。
金属电极附着是在陶瓷体上涂覆金属电极，以增加电极附近的压电效应。
除了以上步骤，压电陶瓷的制备还需要控制制备条件、优化配方和选择合适的烧结工艺等。
这些因素都会影响到压电陶瓷的性能和制备效果。
总结起来，压电陶瓷的制备工艺主要包括粉体制备、成型、烧结和后处理等步骤。
在制备过程中需要考虑到原材料的选择和比例、成型和烧结参数的控制以及后处理的优化等因素。
通过合理的制备工艺，可以获得具有良好压电性能和稳定性能的压电陶瓷材料。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:材料化学日期：2013-9-26一、预习部分1、前言电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：Ba CO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级：2010级材料化学日期：2012年9月20日姓名：学号：同组人：一、预习部分压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料。
属于无机非金属材料，是一种具有压电效应的材料。
所谓压电效应是指某些介质在力的作用下，产生形变，引起介质表面带电，这是正压电效应。
反之，施加激励电场，介质将产生机械变形，称逆压电效应。
这种奇妙的效应已经被科学家应用在与人们生活密切相关的许多领域，以实现能量转换、传感、驱动、频率控制等功能。
在能量转换方面，利用压电陶瓷将机械能转换成电能的特性，可以制造出压电点火器、移动X光电源、炮弹引爆装置。
电子打火机中就有压电陶瓷制作的火石，打火次数可在100万次以上。
用压电陶瓷把电能转换成超声振动，可以用来探寻水下鱼群的位置和形状，对金属进行无损探伤，以及超声清洗、超声医疗，还可以做成各种超声切割器、焊接装置及烙铁，对塑料甚至金属进行加工。
压电陶瓷具有敏感的特性，可以将极其微弱的机械振动转换成电信号，可用于声纳系统、气象探测、遥测环境保护、家用电器等。
地震是毁灭性的灾害，而且震源始于地壳深处，以前很难预测，使人类陷入了无计可施的尴尬境地。
压电陶瓷对外力的敏感使它甚至可以感应到十几米外飞虫拍打翅膀对空气的扰动，用它来制作压电地震仪，能精确地测出地震强度，指示出地震的方位和距离。
这不能不说是压电陶瓷的一大奇功。
压电陶瓷在电场作用下产生的形变量很小，最多不超过本身尺寸的千万分之一，别小看这微小的变化，基于这个原理制做的精确控制机构－－压电驱动器，对于精密仪器和机械的控制、微电子技术、生物工程等领域都是一大福音。
谐振器、滤波器等频率控制装置，是决定通信设备性能的关键器件，压电陶瓷在这方面具有明显的优越性。
它频率稳定性好，精度高及适用频率范围宽，而且体积小、不吸潮、寿命长，特别是在多路通信设备中能提高抗干扰性，使以往的电磁设备无法望其项背而面临着被替代的命运。
BNT无铅压电陶瓷体系的设计及制备工艺研究目前，压电陶瓷材料具有广泛的应用潜力，例如传感器、能量转换装置和声波器件等领域。
然而，由于含铅压电陶瓷的环境污染和健康风险，对无铅压电陶瓷材料的研究日益受到重视。
本文将探讨BNT无铅压电陶瓷体系的设计及制备工艺。
首先，需要选择合适的无铅材料作为替代品。
当前较为常用的无铅压电陶瓷材料包括钛酸钡钡（BNT）、钛酸钡锶（BNTS）和钛酸钡铋（BNT-BT）等。
其中，BNT是一种具有良好压电性能和稳定性的无铅压电陶瓷材料，因此本文将以BNT为例进行研究。
其次，需要进行陶瓷体系的设计。
BNT陶瓷体系的设计主要包括两个方面：化学成分和工艺参数。
化学成分的设计是指确定BNT陶瓷材料中的组分比例，其常见的组成是由钛酸钡（BaTiO3）、钛酸钡锶（Ba0.7Sr0.3TiO3）和钛酸钡钡（Ba0.8Ca0.2TiO3）等组成。
工艺参数的设计是指确定烧结温度、烧结时间和压制压力等制备工艺参数，这些参数的选择将影响到陶瓷材料的致密度和性能。
接下来，需要进行制备工艺的研究。
BNT陶瓷材料的制备工艺主要包括固相反应法和化学溶胶-凝胶法两种方法。
固相反应法是通过混合粉末材料，经过烧结得到成品。
而化学溶胶-凝胶法是通过溶胶-凝胶过程形成BNT凝胶，并经过热处理得到陶瓷材料。
这两种方法分别适用于不同的应用领域和要求。
最后，需要对制备的BNT陶瓷材料进行性能测试。
常见的性能测试包括压电性能、介电性能和机械性能等。
压电性能测试主要包括测量压电常数和失配因子等参数，介电性能测试主要包括测量介电常数和介电损耗等参数，机械性能测试主要包括测量硬度、断裂韧性和蠕变性能等参数。
这些测试结果将评估BNT陶瓷材料的性能和应用潜力。
综上所述，BNT无铅压电陶瓷体系的设计及制备工艺研究是一项复杂而重要的工作。
通过合理选择无铅材料、设计合适的陶瓷体系、优化制备工艺和进行全面的性能测试，可以为无铅压电陶瓷材料的应用开辟新的可能性。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期：2017/09/27姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛的应用。
随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。
目前钛酸钡的主要制备方法有固相法，即氧化物固相烧结法；液相法，即溶胶－凝胶法、水热法和共沉淀法等。
由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国普遍重视的方法。
水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。
但这些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致设备成本过高；又或者水热合成需要使用有机钛为原料，从而导致生产成本过高。
这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合成的规模化生产。
同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索的阶段。
溶胶---凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。
但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。
