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铸造铝合金 ZL101A中硅含量的测定摘要：使用碱溶法溶解铸造铝合金ZL101A并采用电感耦合等离子体发射光谱法对其中的硅含量进行测定。
通过选择元素的分析线来优化测试条件，利用基体匹配法消除基体干扰，对检测结果进行了相对标准偏差和回收率的计算。
关键词：碱溶法硅回收率 ICAP6500铸造铝合金的铸造成本低、质量轻、强度高和低温性能良好，广泛应用于航空航天、船舶、汽车以及大型设备当中。
铝合金硅元素含量测定国家标准中有两种方法，一种是硅含量在0.0010%～0.40%，采用钼蓝分光光度法，含量大于0.40%时采用重量法测定。
ZL101A属于Al-Mg-Si系铸造铝合金，其中硅元素含量在6.5%～7.5%之间。
传统方法只能选择重量法进行测定，而重量法过程十分繁琐，不易操作，而且检测周期较长。
此方法选择电感耦合等离子体发射光谱，通过分析和实验，实现了ZL101A中硅的快速分析，测量结果准确可靠，完全满足日常的检测工作任务。
1实验部分1.1 仪器设备光谱仪：美国Thermo公司的ICAP6500等离子体发射光谱仪1.2 试剂与溶液1.2.1 氢氧化钠溶液（400g/L）；1.2.2 盐酸（ρ约1.19g/ml）；优级纯1.2.3 硝酸（ρ约1.42g/ml）；优级纯1.2.4 盐酸（1+1）；1.2.5 硝酸（1+1）；1.2.6 过氧化氢（ρ约1.10g/ml）；1.2.7亚硝酸钠溶液，6%（称取6.0000g亚硝酸钠溶于20ml水中，溶解后，以水稀释至100ml，摇匀。
）；1.2.8高纯铝（Al≥99.99%）；1.2.9铝基体溶液，20mg/ml（称取20. 00 g经酸洗过的高纯铝（1.2.8）置于1000 ml烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600 ml盐酸(1.2.4)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢(1.2.6)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
相对密度和波美度的测定相对密度是液体一个重要的物理常数。
利用密度的测定可以区分化学组成相类似而密度不同的液体化合物、鉴定液体化合物的纯度以及定量分析溶液的浓度。
由于测定密度比较麻烦，也不易准确。
因而常采用测定相对密度予以代替。
波美度是量度液体相对密度的另一种标度，符号为o Be。
由18世纪法国科学家波美所创制的，因此这种比重计叫做波美比重计。
波美比重计有重表和轻表两种。
重表刻度的方法是把15o C的纯水的相对密度作为0o Be。
0%食盐水溶液的相对密度作为10o Be波美度与比重换算方法：波美度=144.3-(144.3/比重);比重＝144.3/(144.3-波美度)对于比水轻的：比重＝144.3/（144.3+波美度）波美度、糖度、比重换算表波美度（Be′）比重糖度（Bx）波美度（Be′）比重糖度（Bx）1 1.007 1.8 24 1.200 43.92 1.015 3.7 26 1.210 45.83 1.022 5.5 26 1.220 47.74 1.028 7.2 27 1.231 49.65 1.036 9.0 28 1.241 51.56 1.043 10.8 29 1.252 53.57 1.051 12.6 30 1.263 55.48 1.059 14.5 31 1.274 57.39 1.067 16.2 32 1.286 59.310 1.074 18.0 33 1.297 61.211 1.082 19.8 34 1.309 63.212 1.091 21.7 35 1.321 65.213 1.099 23.5 36 1.333 67.114 1.107 25.3 37 1.344 68.915 1.116 27.2 38 1.356 70.816 1.125 29.0 39 1.368 72.717 1.134 30.8 40 1.380 74.518 1.143 32.7 41 1.392 76.419 1.152 34.6 42 1.404 78.220 1.161 36.4 43 1.417 80.121 1.171 38.3 44 1.429 82.022 1.180 40.1 45 1.442 83.823 1.190 42.0 46 1.455 85.7玉米淀粉乳波美度换算表15.5℃/60℉波美度比重固体*百分比干固物含量克/升波美度比重固体*百分比干固物含量克/升0.0 1.0000 0.00 - 13.0 1.0986 23.10 253.320.5 1.0035 0.89 8.87 13.5 1.1028 23.99 263.981.0 1.0069 1.78 17.85 14.0 1.1071 24.88 274.891.5 1.01052.66 26.84 14.5 1.1114 25.77 285.792.0 1.01403.55 35.95 15.0 1.1156 26.66 296.822.5 1.0176 4.44 45.18 15.5 1.1199 27.54 307.843.0 1.0211 5.33 54.28 16.0 1.1242 28.43 318.98 3.5 1.0248 6.22 63.63 16.5 1.1286 29.32 330.254.0 1.0285 7.11 72.98 17.0 1.1330 30.21 341.634.5 1.0322 8.00 82.32 17.5 1.1375 31.10 353.025.0 1.0358 8.89 91.79 18.0 1.1419 31.99 364.525.5 1.0396 9.77 101.38 18.5 1.1465 32.88 376.146.0 1.0433 10.66 110.96 19.0 1.1510 33.76 387.896.5 1.0470 11.55 120.67 19.5 1.1556 34.65 397.237.0 1.0508 12.44 130.49 20.0 1.1602 35.54 411.497.5 1.0547 13.33 140.32 20.5 1.1649 36.43 423.488.0 1.0585 14.22 150.15 21.0 1.1696 37.32 435.588.5 1.0624 15.10 160.09 21.5 1.1744 38.21 447.809.0 1.0663 15.99 170.16 22.0 1.1791 39.09 460.029.5 1.0703 16.88 180.34 22.5 1.1840 39.98 472.4910.0 1.0742 17.77 190.53 23.0 1.1888 40.87 484.9510.5 1.0782 18.66 200.71 23.5 1.1937 41.76 497.4111.0 1.0822 19.55 211.14 24.0 1.1986 42.65 510.1111.5 1.0862 20.44 221.56 24.5 1.2036 43.54 522.9312.0 1.0903 21.32 231.99 25.0 1.2086 44.43 535.76 12.5 1.0944 22.21 242.65固体百分比＝波美度×1.7770淀粉比重1.5-1.6温度校正值温度（℉）67737985919713113118123增加（Be）.1.2.3.4.5.6.7.91.1.1。
第一篇重量法测定全硅含量1主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。
测定最低含量约为5mgSiO2/L，对于小于5mgSiO2/L的水样可改用分光光度法测定。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
通常天然水和冷却水中存在的离子，均不干扰测定。
4试剂4.1浓盐酸(G.R.级)。
4.2盐酸溶液(1+49)。
4.35%(m/V)硝酸银溶液。
4.4浓氢氟酸(G.R.级)。
4.5浓硫酸(G.R.级)。
5仪器5.1水浴锅(控温范围：40～100℃，精度：±1℃)。
5.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.3高温炉(最高工作温度：1200℃以上)。
6分析步骤6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。
6.2取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSiO2)，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。
6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。
把烧杯连同蒸发残留物一同移入150～155℃的烘箱中烘2h。
6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Ⅱ级试剂水50mL。
加热至70～80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3～5次，滤纸呈白色后改用70～80℃的Ⅱ级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。
6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉中，在1000±30℃下灼烧2h。
硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分含量。
Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁100克（此试样须经60目孔筛筛过（大于60目孔及小于60目孔的都不要），置于100毫升之干燥细口容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用蒸馏水体积。
计算：
100克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
Ⅲ.讨论：
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。
2蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水中会产生气体，使液面升高，影响体积。
3根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。
Si含量的测定方法总结1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）方法原理为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。
不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。
本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。
用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。
该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。
4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）方法原理在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。
