健儿消食口服液的薄层色谱鉴别研究

健儿口服液质量标准研究目的：制定健儿口服液质量标准。

方法：采用薄层色谱法鉴别陈皮、黄芪，高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。

结果：TIC色谱能明显检出陈皮、黄芪，含量测定线性关系良好，橙皮苷的平均回收率为97.53％，RSD＝1.31％。

结论：本方法简便，准确，重现性好，可供本品质量控制。

标签：健儿口服液；橙皮苷；HPLC；TLC健儿口服液由陈皮、山楂、黄芪、麦芽等11味中药组成，具有益气健脾，调和营卫之作用，对小儿脾虚兼痰，食欲不振，厌食，反复感冒咳喘，病后体虚等有较好疗效。

为控制产品质量，确保临床疗效，本文建立了陈皮、黄芪的薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法对主要药味陈皮的主要成分橙皮苷的含量进行含量测定。

1仪器、试剂与样品1．1仪器岛津LC－10AT高效液相色谱仪，SPD－10Avp紫外检测器，SCL －10Avp色谱工作站。

Meter AF240电子天平。

1．2试药硅胶G，青岛海洋化工厂，甲醇为色谱纯，其他均为分析纯。

黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所，批号：0781—200210，供鉴别用)、橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110721—200512，供含量测定用)。

健儿口服液为本院生产，批号：061128、061122、061125。

2薄层色谱鉴别2．1陈皮的鉴别取本品5ml，水浴蒸干，残渣加甲醇10ml，超声40rain,放冷，滤过，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。

另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

按处方要求制成缺陈皮的阴性供试品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。

吸取上述供试品及对照品溶液，及阴性对照溶液各2μ1，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水(100:17:13)为展开剂，展开至3cm，取出，晾干，再以甲苯：乙酸乙酯：甲酸：水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开至8cm,取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照液则无，见图l。

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量许海棠;陈其锋;杨立芳【摘要】建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取，采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离，以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长280nin，柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好；黄芩苷在58．0～290．0μg·ml-1内线性关系良好．平均回收率为99．5％和99．6％，RSD为1．1％和0．85％．结果表明，所建立的方法简便、准确，为该制剂的质量控制提供研究依据．%To establish a high performance liquid chromatographic （HPLC） method for simultaneous determination of hesperidin and baicalin in Jian＇er Xiaoshi Oral Liquid. The chromatographic separation was achieved on a Zorbax SB--C18 （3.0mm ×250mm, 5μm） column at th 【期刊名称】《广西民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(017)003【总页数】3页(P72-74)【关键词】健儿消食口服液;橙皮苷;黄芩苷;高效液相色谱法【作者】许海棠;陈其锋;杨立芳【作者单位】广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006;广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006;广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006【正文语种】中文【中图分类】O657.72健儿消食口服液由黄芪、白术、麦冬、陈皮、黄芩、山楂和莱菔子等7味药材加工制成，用于小儿饮食不节、损伤脾胃引起的纳呆食少，手足心热，自汗乏力，大便不调，甚至厌食、恶食等症.本品原质量标准只做定性鉴别，不能很好地控制其质量.目前，已有报道采用高效液相色谱法测定该制剂中的黄芩苷的含量[1, 2]和橙皮苷的含量[3]，高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷的含量[4].为了更好地控制该制剂的质量，本文建立了高效液相色谱法同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷，结果满意，为该制剂的质量控制提供研究依据.1 实验部分1.1 仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪(德国)，VWD检测器、自动进样器；Waters pro plus 超纯水仪(美国)；sartorius ME215S电子分析天平(德国).对照品橙皮苷(批号110721-200613)和黄芩苷(批号110715-200514)均购自中国药品生物制品检定所；样品健儿消食口服液为太阳石药业生产，规格：10 ml×10支每盒.乙腈(色谱纯，Fisher公司)，乙酸(色谱纯，天津光复精细化工研究所)；其他试剂均为分析纯，所有用水均为超纯水.1.2 色谱条件色谱柱 Zorbax SB-C18 ( 3.0 mm × 250 mm ，5 μm)；流动相 1% 乙酸溶液(A)-乙腈(B)；阶梯洗脱程序为0 min(75∶25)～7 min(75∶25)～7.1 min(70∶30)～9 min(70∶30)～9.1 min(80∶20) ～15min(80∶20)；流速0.35 ml·min-1；检测波长280 nm；柱温25 ℃；进样量2μl.1.3 实验方法1.3.1 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷和黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1 ml含橙皮苷0.155 mg、黄芩苷1.16 mg的溶液，即得.1.3.2 供试样品溶液的制备精密量取健儿消食口服液5 ml，用甲醇定容至50 ml量瓶.摇匀，静置，取上层清液，经0.45 μm的微孔滤膜过滤，即得.1.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量配制缺黄芩和陈皮的阴性样品，按“1.3.2”项下方法制备阴性对照溶液.1.3.4 样品测定分别取不同批次样品，精密量取，按“1.3.2”项下制得供试品溶液，进样测定含量.2 结果与讨论2.1 检测波长的确定分别取橙皮苷、黄芩苷对照品溶液在波长范围为200～400 nm进行光谱扫描，两组分在280 nm都有很强的吸收，故确定橙皮苷和黄芩苷的检测波长为 280 nm .2.2 流动相的选择分别选用甲醇-水及乙腈-水为流动相，结果表明使用乙腈-水体系作流动相时灵敏度较高.流动相的pH值对分离有较大的影响，因为橙皮苷具有双氢黄酮氧苷结构，呈弱酸性[5]，以乙腈-水(25∶75)为流动相时拖尾较严重.因此考察了流动相中加入体积比为0%～2.0% 的乙酸进行试验，发现加入乙酸体积比为1.0% 可以使橙皮苷、黄芩苷的色谱峰峰形较好.分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液进样分析，色谱图见图1.结果表明，样品中橙皮苷和黄芩苷色谱峰在此条件下与其他组分色谱峰能较好地分离，阴性对照样品中色谱峰对测定无干扰.图1 HPLC色谱图A-对照品；B-供试品；C-阴性对照样品；1-橙皮苷；2-黄芩苷2.3 线性关系考察分别精密吸取对照品储备液适量，以甲醇稀释，制成橙皮苷浓度为15.5，31.0，62.0，93.0，124.0，155.0 μg·ml-1，黄芩苷浓度为58.0，116.0，174.0，232.0，290.0 μg·ml-1的对照品溶液.在上述色谱条件下分别测定，以峰面积(y)对其浓度(x)进行线性回归，得橙皮苷和黄芩苷的回归方程分别为：y1 =9551x1-37.3，r1=0.9997；y2= 16671x2 +7.0，r2=0.9996.表明橙皮苷在 15.5～155.0 μg·ml-1范围内，黄芩苷在 58.0～290.0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.2.4 精密度试验取同一供试品溶液，在上述色谱条件下连续进样 6次，测定峰面积.通过计算得橙皮苷和黄芩苷的峰面积的 RSD分别为0.52%和 0.41%，表明仪器精密度良好.2.5 稳定性试验于供试品溶液配置后0,2,4,8,10,12,24 h，吸取同一供试品溶液进样测定记录峰面积，计算得橙皮苷和黄芩苷色谱峰峰面积的RSD 为1.5%和1.3%，说明供试品溶液在24 h内检测稳定.2.6 重复性试验取同一批样品6份，按供试品溶液的制备方法制备，得橙皮苷的平均含量为0.616 mg·ml-1，RSD为1.9%；黄芩苷的平均含量为1.743 mg·ml-1，RSD为1.6%，表明本方法的重复性好.2.7 回收率试验精密量取已知含量的健儿消食口服液(其中：橙皮苷含量为0.616 mg·ml-1，黄芩苷含量为1.743 mg·ml-1 )2.5 ml，共9份，分别按已知含量的50%，100%，150%3个水平加入橙皮苷和黄芩苷对照品，按“1.3.2”项下制得回收率试验用溶液，进样测定，结果见表1.表1 加样回收率测定结果化合物样品含量/mg加入量/mg测得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%橙皮苷1.540.752.27798.399.51.11.540.752.27998.51.540.752.28499.21.541.503.045 100.31.541.503.02298.81.541.503.03599.71.542.253.75698.51.542.253.8241 01.51.542.253.801100.5黄芩苷4.3582.206.52198.399.60.854.3582.206.53498.94.3582.206.55199.74.3584.4 08.762100.14.3584.408.70198.74.3584.408.74099.64.3586.6011.024101.04.3 586.6010.978100.34.3586.6010.94599.82.8 样品的测定分别取不同批次样品，精密量取，按“1.3.2” 项下制得供试品溶液，进样测定含量，结果见表2.表2 样品中橙皮苷和黄芩苷含量测定结果(n = 5)批号橙皮苷含量/mg·ml-1RSD/%黄芩苷含量/mg·ml-1RSD/%10.6160.721.7430.8620.5781.21.8261.030.6350.851.7890.97[参考文献]【相关文献】[1]李瑾翡，朱炳辉，黎暘. 高效液相色谱法测定健儿消食口服液中黄芩苷的含量[J].中药新药与临床药理，2007，18(3)：233-234.[2]邱洪，王宝佳，陈德友，等. 高效液相色谱法测定健儿消食口服液中黄芩苷含量[J].中国药业，2005，14(9)：52-53.[3]王洁. 高效液相色谱法测定健儿消食口服液中橙皮苷的含量[J]. 中国生化药物杂志，2007，28(1)：56-57.[4]孙忠敏. HPLC-ELSD测定健儿消食口服液中黄芪甲苷的含量[J].广东药学，2005， 15(6)：1-3.[5]王宁芳. 橙皮苷的提取工艺研究[J].安徽农业科学，2009，37(8)：3759，3850.。

健儿消食合剂中4种药材的薄层鉴别
雷啟荣;陈庆
【期刊名称】《贵阳中医学院学报》
【年(卷),期】2006(028)004
【摘要】目的:对健儿消食合剂中的黄芩、黄芪、陈皮、莱菔子进行鉴别.方法:采用薄层色谱法.黄芩、黄芪、陈皮、莱菔子可各自用一种展开剂分别进行鉴别.结果:该方法专属性强.结论:该法可用作健儿消食合剂的质量控制.
【总页数】1页(P63-63)
【作者】雷啟荣;陈庆
【作者单位】贵阳中医一附院药剂科,贵州,贵阳,550001;贵阳中医一附院药剂科,贵州,贵阳,550001
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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5.健儿消食口服液中白术和麦冬的薄层色谱鉴别 [J], 吴秀玉;王志国;佟连生
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健儿消食口服液工艺验证方案（前处理）1. 适用范围本方案适用于公司中药提取车间健儿消食口服液（前处理）的工艺验证。

2. 责任：中药提取车间：负责工艺验证方案本车间验证的组织实施。

生产部：负责工艺验证方案起草。

质量管理部QA人员：负责协助验证方案的组织实施。

质量管理部QC人员：负责按计划完成工艺验证方案中相关检验任务；确保检验结论正确可靠。

QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助工艺验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。

质量管理部经理：负责工艺验证方案及报告的审核。

生产技术总监：负责工艺验证方案及报告的批准。

验证小组：组长：××××副组长：××××成员：××××××××3. 概述健儿消食口服液是我公司于2009年注册申报产品，此产品生产工艺是稳定可靠的。

公司现有的厂房都已经验证合格。

工艺用水已检验合格，主要生产设备，样品取样及检验方法，设备清洁方法均已经进行验证合格。

在人员培训合格并已经取得上岗证的基础上，辅以工序生产及检验结果依据。

4. 验证目的本产品工艺验证方案的目的：为评价健儿消食口服液产品生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺因素提供系统的验证计划。

以保证实现在正常的生产条件下，按照现生产工艺能够生产出符合质量标准的健儿消食口服液，并确认生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。

在试生产的同时对健儿消食口服液（前处理）的生产工艺进行验证。

进行生产工艺验证的产品批次为连续生产三批。

5.验证内容5．1 工艺处方：广藿香75g 菊花75g 连翘75g 大青叶125g 板蓝根75g 地黄75g 地骨皮75g 白薇75g 薄荷50g 石膏125g5．2健儿消食口服液（前处理）生产工艺过程包括：中药材配料，粉碎等操作步骤。

健儿消食口服液质量标准的改进
刘杰;任孝德;屠万倩
【期刊名称】《中医研究》
【年(卷),期】2008(021)009
【摘要】目的:改进健儿消食口服液的质量标准,增加薄层鉴别项及含量测定项.方法:采用薄层色谱方法鉴别该制剂中的黄芪、陈皮、麦冬、黄芩;采用高效液相色谱测定制剂中的橙皮苷含量.结果:橙皮苷进样量在0.134 4-1.680 0 ug范国内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,平均加样回收率为98.44%,RSD=1.21%.结论:本法简便准确,灵敏.重复性好.增加了健儿消食口服液的检测项目,提高该制剂的质量控制水平.
【总页数】4页(P24-27)
【作者】刘杰;任孝德;屠万倩
【作者单位】河南省中医药研究院中药研究所,河南,郑州,450004;河南省中医药研究院中药研究所,河南,郑州,450004;河南省中医药研究院中药研究所,河南,郑
州,450004
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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