有机化学实验-实验4_ 乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。

装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。

加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。

蒸馏头有水馏出，用量筒承接。

维持反应温度100～110℃之间1小时。

水馏出约4ml。

温度计读数下降。

表示反应完成。

2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。

冷却后抽滤。

粗品晾干。

3、精制粗品用水重结晶。

抽滤，产品晾干称重。

计算产率。

六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。

2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。

3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。

4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。

加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。

5．反应时间至少30min。

否则反应可能不完全而影响产率。

6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1 ℃。

如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。

所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。

乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。

实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。

2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。

3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。

3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。

3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。

4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。

4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。

4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。

5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。

结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。

在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。

在实验过程中，我们还发现了一些问题。

首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。

其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。

此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。

最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。

结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。

这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。

同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。

参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。

实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。

实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。

2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。

3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。

4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。

5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。

反
应时应注意管道防止堵塞。

反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。

6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。

7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。

8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。

实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。

2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。

3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。

4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。

5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。

本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。

乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。

实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。

在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。

然后通过结晶纯化，得到纯品。

实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。

2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。

3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。

4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。

实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。

经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。

实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。

在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。

实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。

此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。

结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。

该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。

实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。

解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。

实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。

在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。

该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。

通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。

乙酰苯胺的实验报告乙酰苯胺的实验报告引言：乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。

实验材料和方法：1. 实验材料：- 苯胺- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 硫酸铵- 无水乙醇2. 实验方法：- 步骤一：制备乙酰苯胺a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。

b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。

c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。

d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。

- 步骤二：结晶纯化a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。

b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。

c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。

d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。

实验结果和讨论：通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。

产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度较高。

乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。

在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。

酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催化剂可以促进酯的生成。

在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰苯胺。

结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。

通过加入碳酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。

随后，冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。

乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。

它可以用作镇痛药物的原料，如扑热息痛。

此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。

乙酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。

结论：通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。

乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。

乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。

制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。

实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。

反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。

实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。

实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。

实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。

通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。

实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。

在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。

通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。

实验结果符合预期，合成得到了目标产物。

实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。

实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。

实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。

实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。

实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。

实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。

同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应是可逆的。

在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图1）分馏装置2）抽滤装置六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。

经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。

当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。

停止加热。

这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。

继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。

把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。

稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。

趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。

减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。

产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。

产量：约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=114.3℃。

（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。