GBT 7479-87 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535-2009代替GB 7479-87水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Water quality―Determination of ammonia nitrogen―Nessler’s reagent spectrophotometry本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

环 境 保 护 部 发布目 次前言 (III)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算 (4)9 准确度和精密度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)标准分享网 免费下载前保障。

本剂分。

明——规范和调整了标准文本的结构和格式。

——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。

——合并了结果的计算公式。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1983月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。

本标准自2010年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。

本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳氏试光光度法》。

——增加了比色皿的光程（10mm→20mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围确规定了方法的测定下限和测定上限。

水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=1.84。

步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程1 适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。

使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。

2引用标准GB 7479-87 纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》（增补版）3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测定吸光度。

4 仪器4.1 分光光度计4.2 PH计4.3 100mL具塞量筒或比色管4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置5 试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2）溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于棕色瓶中，用橡胶塞密塞保存。

于暗处存放，有效期4周。

5.3 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）,溶于100ml水中，加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨，充分冷去之后稀释至100ml。

5.4 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

5.5 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮，临用前配制。

5.6 10％（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

108ECOLOGY 区域治理作者简介：石玲华，生于1986年，本科，工程师，研究方向为环境监测。

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施永州市生态环境局祁阳分局 石玲华摘要：纳氏试剂分光光度法因为其反应灵敏、反应速度快以及操作简单等优点而得到了广泛应用，但是在采用该方法进行分析时，很容易受到各种因素的影响，为此本文特对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施进行分析，仅供参考。

关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素；质量控制中图分类号：O213.1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0108-0001在对水质进行监测时氨氮含量是其中一个非常重要的指标，在进行氨氮测量时，通常采用纳氏试剂比色法，因为该方法速度快、反应灵敏且操作简单，也正是因为如此，该方法已经成为水质氨氮测定的一种常用分析方法，但是该方法在实际使用的过程中也很容易受到多种因素的影响。

因此为了能够进一步提高检测结果的准确性，需要对其中的各个影响因素进行分析，对其进行质量控制，以此提高测定结果的准确性。

一、纳氏试剂分光光度测定水中氨氮的原理与方法（一）原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮，在与纳氏试剂发生反应后会形成淡红色络合物，该络合物的氨氮含量与吸光度之间成正比，在420nm 波长处对吸光度进行测量。

因为该反应会在一定程度上受到PH 值的影响，所以最佳的PH 范围应是10~12，如果PH 值过低，则会导致反应，向反方向进行，不容易产生显色；如果PH 值过高，则溶液中会产生大量的其他物质，使溶液变浑浊，进而对最终的检测结果造成影响[1]。

（二）操作方法根据国家标准方法对水质氨氮进行测定采用纳氏试剂分光光度法（GB7479-87）对测定结果进行分析。

二、纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施（一）实验用水对水质氨氮进行测定时，空白值能够直接反映实验过程中所产生的背景干扰，如果比色皿的光程为10mm ，那么空白纸的吸光度则应该低于0.03，倘若空白值比较高，则会对实验结果的准确性造成影响。

水质铵的测定纳氏试剂比色法1适用范围1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。

1.2样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。

1.3范围最大试份体积为50m l时，铵氮浓度C N可达2m g /L。

1.4最低检出浓度1.4.1目视法试份体积为50m l时，最低检出浓度为0.02m g /L。

1.4.2分光光度法试份体积为50m l，使用光程长为10m m比色皿时，最低检出浓度为0.05m g / L。

1.5灵敏度使用50m l试份，光程长为10m m比色皿,C N =1.0m g / L，给出的吸光度约为0.2个单位。

2原理游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。

3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。

3.1水：无氨，按下述方法之一制备。

3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

每升流出液中加人10g 同类树脂，以利保存。

3.1.2蒸馏法在1000m l蒸馏水中，加人0.1m l硫酸（p=1.84g/m l)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

弃去前50m l馏出液，然后将约800m l馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

每升收集的馏出液中加人10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。

3.2纳氏试剂。

3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾（H gC l2一K I一K O H)称取15g 氢氧化钾（K O H)，溶于50m l水中，冷至室温。

称取5g 碘化钾〔K I )，溶于10m l水中，在搅拌下，将2.5g 二氯化汞（H gC l2）粉末分次少量加人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

附件11《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》编 制 说 明（征求意见稿）《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》编制组2008年12月目 录1、项目背景 (1)2、标准制修订的必要性分析 (2)2.1氨氮的环境危害 (2)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.3污染物分析方法的最新进展 (3)2.4现有方法的局限性 (4)3 国内外相关分析方法研究 (4)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (4)3.2国内相关分析方法研究 (4)3.3相关分析方法与本标准的关系 (4)4标准制修订的基本原则和技术路线 (5)4.1标准制修订的基本原则 (5)4.2标准制修订的技术路线 (5)5标准主要技术内容的解释 (7)5.1主要修订内容 (7)5.2对主要修订内容解释 (7)5.2对主要修订内容解释 (7)8相关分析方法比较 (11)9 对实施本标准的建议 (11)1、项目背景1 项目背景1.1 任务来源根据国家质检总局国质检财函[2006]909 号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》）和国质检财函[2007]971 号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》），国家环境保护部（科技标准司）下达了修订修订《水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法》(GB 7479-87)的计划任务书，项目统一编号为1194。

本标准原起草单位为江苏省环境监测站。

本标准修订的承担单位为沈阳市环境监测中心站。

1.2 工作过程（1）成立标准编制组2007年2月，沈阳市环境监测中心站接到修订《水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法》(GB 7479-87)的任务以后，成立了标准编制组。

对标准在实际工作中的应用情况和存在的问题进行了详细调查。

（2）工作调研及资料查询2007年2-3月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和收集国内外相关标准和文献资料，组织专家对现有标准方法存在的主要问题及改进措施进行论证。

完整版)水质监测国标汇总1.GB-91规定了水质采样样品的保存和管理技术，以确保样品的准确性和可靠性。

2.碳硫分析仪器的基本操作步骤是必须掌握的，以确保测试结果的准确性和可靠性。

3.中国电子行业超纯水国家标准规定了超纯水的生产和使用标准，以确保电子产品的质量和可靠性。

4.水质采样样品的保存和管理技术规定（GB-91）是确保水质监测结果准确可靠的重要指南。

5.GB7468-87规定了使用冷原子吸收分光光度法测定水质总汞的标准方法。

6.《中华人民共和国地下水质量标准》规定了地下水质量的指标和限值，以保护地下水资源和公众健康。

7.GB5084-92规定了农田灌溉水质量标准，以确保农作物的生长和人们的健康。

8.GB-T6682-2008规定了分析实验室用水的质量和试验方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。

9.GB5084-2005规定了农田灌溉水质标准，以确保农作物的生长和人们的健康。

10.GB-2007规定了用于城市污水再利用农田灌溉的水质标准，以确保人们的健康和环境的安全。

11.GB3838-2002规定了地表水环境质量标准，以保护水资源和公众健康。

13.GBT-2007规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法，以确保锅炉的安全和可靠性。

14.水质硫化物的测定是确保水质安全和环境保护的重要指标。

15.GB5749-2006规定了生活饮用水的卫生标准，以保护公众健康。

16.生活饮用水卫生标准是保障人们健康的重要指南。

17.工业锅炉水质检测是确保锅炉的安全和可靠性的重要措施。

18.水中溶解氧的测定是确保水体中生物生存和水质安全的重要指标。

19.GB-89规定了化学需氧量的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。

22.GBT-2006规定了工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。

23.感官性状和物理指标是《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中的重要指标之一。

(四)氨氮(铵)分类号：P2-3一、填空题1．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法。

①答案：絮凝沉淀蒸馏2．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中如含余氯可加入适量去除，金属离子干扰可加入去除。

①答案：Na2S2O3掩蔽剂3．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用、和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。

①答案：KI HgCl2(或HgI2)4．纳氏试剂比色法测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常在410～425nm下进行测定。

①答案：淡红棕二、判断题1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。

( )①②③④答案：正确2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。

( )①②③④答案：错误正确答案为：水中氨氮是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。

3．用《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB／T7479—1987)测定氨氮时，方法的最低检出浓度是0.01mg／L。

( )①答案：错误正确答案为：最低检出浓度是0.025mg／L。

4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。

( )①②③④答案：正确5．《水质铵的测定水杨酸光度法》(GB／T 7481—1987)中，自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后应存放于无色玻璃滴瓶内。

( )②答案：错误正确答案为：经标定后应存放于棕色滴瓶内。

6．水杨酸分光光度法测定水中铵时，酸度和碱度过高都会干扰显色化合物的形成。

( )②答案：正确7．水杨酸分光光度法测定水中铵，当水样含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀不影响测定。

( )②答案：错误正确答案为：当水样中含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀影响测定。

8．水杨酸分光光度法测定水中铵时，水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内可保存一周。

一．项目名称：水中氨氮的‎测定。

二．项目任务：（1）.各种试剂的‎配置（2）、水样的处理‎及标准曲线‎的绘制三．测定方法：纳氏试剂比‎色法GB747‎9—87《水质铵的测定纳氏试剂比‎色法》四．项目目标：1、掌握絮凝沉‎淀法和蒸馏‎法进行水样‎预处理的操‎作技能。

2、掌握用纳氏‎试剂比色法‎（标准法）测定氨氮的‎原理和技术‎五．项目意义：水中氨氮指‎以ＮＨ３和‎N H4＋形式存在的‎氮，当酸性较强‎时，主要以NH‎4+存在，相反，则以NH3‎存在。

水中氨氮主‎要来自焦化‎厂、合成氨化肥‎厂等某些工‎业废水，农业排放水‎以及生活污‎水中所含的‎含氮有机物‎受到水中微‎生物的分解‎作用后，逐渐变成较‎简单的化合‎物，即有蛋白性‎物质分解成‎肽、氨基酸等，最后产生氨‎。

在地下水中‎，由与硝酸盐‎于铁作用也‎会分解产生‎NH4+。

此外，沼泽水中腐‎殖酸能将硝‎酸盐还原成‎氨，故沼泽中含‎有较大量的‎ＮＨ４＋。

由此可知，水中氨的来‎源很多，但以含氮有‎机物被微生‎物氧化分解‎为主。

在发生生物‎化学反应过‎程中，含氮有机物‎含量不断减‎少；而含无机氮‎化合物渐渐‎增加。

若无氧存在‎，氨即为最终‎产物。

有氧存在，氨继续分解‎并被微生物‎转变成亚硝‎酸盐、硝酸盐，此作用称为‎硝化作用。

这时，含氮有机化‎合物显然已‎由复杂的有‎机物变为无‎机性硝酸盐‎，含氮有机化‎合物完成了‎“无极化”作用。

在水质分析‎中，通过测定各‎类含氮化合‎物，可以推测水‎被污染的情‎况即当前的‎分解趋势。

水体的自净‎作用包括含‎氮有机物逐‎渐转变为氨‎、亚硝酸盐和‎硝酸盐的过‎程。

这种变化进‎行时，水中的致病‎细菌也逐渐‎消除，所以测定各‎类含氮有机‎物，有助于了解‎水体的自净‎情况。

如果水中主‎要含有机氮‎和氨氮，可以认为此‎水最近受到‎污染，有严重危险‎。

水中氮的大‎部分如以硝‎酸盐的形式‎存在，则可认为污‎染已久，对于卫生影‎响不大或几‎乎无影响。

纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。

其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。

目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/L，上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。

本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。

纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂配制试剂用水均应为无氨水3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.3.2 1mol/L盐酸溶液.3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.3.6 防沫剂,如石蜡碎片.3.7 吸收液:3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.4 测定步骤4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.4.3 水样的测定:4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.5 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL.6 注意事项:6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。

水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=。

步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和—25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。

氨氮的测定纳氏试剂法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。

2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。

二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。

纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。

当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。

氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。

水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。

在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

三. 仪器与试剂1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。

2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。

2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。

二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。

纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。

当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。

氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。

水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。

在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

三. 仪器与试剂1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。

2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。

1、目的明确水质中铵氮的检测规范，保证检测结果准确可靠，为监督与评价提供依据。

2、依据GB7479—1987 纳氏试剂比色法3、原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色法或者分光光度法测定。

4、适用范围4.1 本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。

4.2 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要求适当的预处理，以消除对测定的影响，具体操作步骤见8、样品的制备。

4.3 范围。

最大试份体积为50ml时，铵氮浓度C N可达2mg/L。

4.4 最低检出浓度(分光光度法)。

试份体积为50ml，使用光程为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L。

4.5 灵敏度。

使用50ml试份，光程长为10mm比色皿，C N=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。

5、设备5.1 常用实验室仪器：500ml全玻璃蒸馏瓶，250ml容量瓶，50ml比色管，比色管架，1cm比色皿，各种规格刻度吸管，大肚移液管。

5.2 蒸馏器：由一个500～800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。

冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。

5.3 722型分光光度计。

5.4 标准物质：氯化铵6、试剂分析中只使用公认的分析纯试剂，所用的水应为无氨水。

6.1 无氨水蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前50ml馏出液，然后将约800ml的馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中，每升收集的馏出液中加入10g强酸性阴离子交换树脂(氨型)，以利保存。

－1－6.2 纳氏试剂(二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾)HgCl2-KI-KOH：称取30克氢氧化钾(KOH)，溶于50ml水中，冷至室温。

称取10克碘化钾(KI)，溶于10ml水中，在搅拌下，将5g二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀，溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加入二氯化汞饱和溶液，当出现少量米红色沉淀不再溶解时，停止滴加。