1目的
对高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准确可靠。
2范围
适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责
3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求
4.1 输液系统
泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求
仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标
4.3 整机性能
仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示,指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求
5 通用技术要求
5.1 仪器外观
仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
6 计量器具控制
计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后的运行检查。
6.1 核查条件
6.1.1 环境条件
6.1.1.1 核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好。
6.1.1.2 室温(15—30)℃,检定过程中温度变化不超过3℃(对示差折光率检测器,室温变化不超过2℃),室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz。
6.1.2 核查设备
6.1.2.1 秒表:最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平:最大称量不小于100g,最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计:测量范围为(0—100)℃,最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求
6.1.3.1 核查用试剂:色谱级甲醇,纯水,分析纯的丙酮和异丙醇,紫外分光光度计,萘
-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml,甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
6.1.3.2 注射器:10μL,50μL和10mL各一支。
6.1.3.3 容量瓶:50mL,10个。
6.2 核查方法
6.2.1通用技术要求
按5.1和5.2的要求,目视、手动检查。
6.2.2 输液系统
泵流量稳定性S R
按表1的要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表1规定时间流出的流动相,在分析天平称重,按公式(1)计算S R
。每一设定流量,重复测量3次。
F max-F min
S R= ———————×100% (1)
F m
式中:
F max——同一设定流量3次测量值的最大值,mL/min;
F min——同一设定流量3次测量值的最小值,mL/min。