催化动力学光度法测定锅炉给水中异抗坏血酸钠

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定动态法GB12155—89 Analysis of water used in boiler and coolingsystem-Determination for sodium-Dynamic method国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了水中钠离子含量的动态测定法。

1.2 适用范围本标准适用于除盐水、发电厂锅炉给水、蒸汽、凝结水等水样中微量钠离子的测定，测范围为0～2300μg/L。

2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要当钠离子选择电极——pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对，其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。

用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示：pNa=-lgNa+a b (1) pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式：E E RTnFa=0+2.3026lgNa+(2)式中E——pNa电极所产生的电位，V；E0——当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V；R——气体常数，8.314J·K-1·mol-1；T——热力学温度，K；F——法拉第常数，9.649×104C·mol-1；n——参加反应的得失电子数；a Na+——溶液中钠离子的活度，mol/L。

当溶液中钠离子浓度小于10-3mol/L时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数γ≈1。

当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数γ≠1。

在测定中要注意活度系数的修正，为此，水样应预先稀释，否则误差较大。

当测定溶液的ＣNa+<10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为20℃，则式(2) 可简化为：00581g .'=CCENaNa++∆(3)0058.(pNa-pN a)'=∆E(4)或pNa=pN a'+∆E0058.(5)式中ΔE——标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V；'CNa+——标准溶液的钠离子浓度，mol/L；CNa+——样品溶液的钠离子浓度，mol/L；pN a'——标准溶液钠离子浓度所对应的pNa值；pNa——样品溶液钠离子浓度所对应的pNa值。

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr (Ⅵ)赵桦萍【摘要】采用β-环糊精作为H2O2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法.该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H2SO4溶液加入量2.0 mL,1.0×10-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30％的H2O2溶液加入量4.0 mL,l00 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL.在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10-4～5.4×10-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10-4 mg/L,加标回收率为99.46％～101.3％,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4％.该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2016(036)003【总页数】5页(P345-349)【关键词】催化动力学光度法;Cr(Ⅵ);β-环糊精;茜素红;褪色反应;工业废水【作者】赵桦萍【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O657.32Cr在自然界中主要以Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）形式存在［1］。

不同价态的Cr对人体的影响及毒性都不相同：Cr（Ⅲ）是人体必需的微量元素，对人体的新陈代谢起着重要作用；Cr（Ⅵ）有毒，可诱发癌症。

Cr（Ⅲ）在一定条件下可以转化为Cr（Ⅵ）。

水体当中的Cr主要来自于工业废水的排放。

饮用水中Cr的含量超标就会在人体内发生蓄积。

如果用被Cr污染的水浇灌粮食作物及蔬菜，Cr就会在农产品中富集，这样的食物被人食用后也会在人体内发生Cr蓄积，对人体健康造成极其不良的影响。

抗坏血酸的催化动力学光度法测定一、前言抗坏血酸(Ascorbic acid,简称AA)是一种重要的抗氧化剂，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。

为了保证产品质量和安全性，抗坏血酸的含量检测至关重要。

传统的抗坏血酸含量检测方法包括高效液相色谱法(HPLC)、比色法等，但这些方法存在一定的局限性，如操作复杂、耗时长、灵敏度低等。

近年来，随着光度法技术的发展，催化动力学光度法(Kinetic Spectrophotometry,简称KSP)逐渐成为抗坏血酸含量检测的新方法。

本文将对催化动力学光度法的原理、实验条件、影响因素等方面进行详细阐述，以期为抗坏血酸含量检测提供理论依据。

二、催化动力学光度法原理催化动力学光度法是一种基于物质在特定波长下吸收或发射光线的特性，通过测量样品溶液中物质的吸光度或发射光谱来定量分析的方法。

其基本原理是：当一定量的抗坏血酸与某种金属离子(如铁、锰、锌等)形成络合物时，这种络合物在特定波长下具有较强的吸收或发射能力。

因此，通过测量样品溶液在该波长下的吸光度或发射光谱，可以推算出抗坏血酸的含量。

催化动力学光度法的关键在于选择合适的络合物和检测器。

目前常用的络合物有硫酸亚铁、氯化锌等。

检测器主要有单色仪、双色仪、荧光检测器等。

在实际操作过程中，需要根据具体样品和检测需求选择合适的络合物和检测器。

三、实验条件1. 光源：催化动力学光度法通常采用紫外可见光源，如汞灯、氙灯等。

光源的选择应考虑其波长范围、稳定性、强度等因素。

光源的位置和角度也会影响到测量结果，需要合理调整。

2. 光路系统：光路系统主要包括样品激发器、光电倍增管(PMT)、光电转换器等。

样品激发器用于产生特定波长的激光束；PMT用于接收样品溶液中的光线并转化为电信号；光电转换器用于将电信号放大并输出至数据处理系统。

在设计光路系统时，需要注意光源与样品之间的距离、透镜的选择等因素。

3. 数据处理系统：数据处理系统主要包括数据采集软件、数据处理算法等。

编码：ZL-SOP-QC-202A
异VC 钠检验操作程序
1. 目的：制定异VC 钠检验操作程序，规范异VC 钠的质量检查。

2. 适用范围：适用于异VC 钠的质量检测。

3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。

4. 引用标准： 2010年版中国药典 GB 8273-2008 食品添加剂 D-异抗坏血酸钠
5. 内容
5.1 性状
白色至黄白色晶体颗粒或晶体粉末，无嗅、无味，溶点200℃以上分解；在干燥状态下暴露在空气中相当稳定。

但在水溶液中与空气、金属、热、光则发生氧化，易溶与水，常温下溶解度为16g/100ml,几乎不溶与乙醇，1%水溶液的PH 值为6.5-8.0。

5.2 鉴别
（1）本品溶液（1+50）25℃时缓慢地还原裴林试剂，加热时更易进行。

（2）用0.1mol/L HC1溶液0.5mL 酸化本品溶液2mL （1+50），并加入几滴硝基铁氰化钠试液（取硝基铁氰化钠NaFe （HO ）（CH ）5·2H 2O1g 溶于2mL 水中）
，加入0.1mol/LNaOH 溶液1mL ，立即产生短暂的蓝色。

5.3 质量要求
5.3.1 干燥失重:按中国药典方法测定。

条件为105℃干燥2h 。

5.3.2 灼烧残渣:按中国药典方法测定。

准确称取试样，放入已恒重的坩埚中，灼烧至
恒重。

5.3.3 重金属：重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2010年版），含重金属不得过0.002%。