瑞士万通离子色谱简要操作规程
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离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。
3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。
将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。
在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。
800 Dosino –开始参数标签: 方法▶设备▶ Dosino溶液Select the solution for the Dosino that should be available when the hardware is started with [Start HW]. A check is carried out in the method run to ensure that the correct solution has been put on the dosing device. When the method is started, the working life and GLP test interval are checked for the selected solution.选择未定义 | Solutions from the solution table默认值未定义未定义The solution is not checked.Solutions from the solution tableOnly "intelligent" solutions, i.e. solutions that are assigned to an 807 Dosing unit, can be selected.ConnectorShows the main device and the MSB connector which the 800 Dosino is on.800 Dosino –命令Overview of the time program commands available for the 800 Dosino: 加液对话窗口:方法▶时间程序▶编辑▶‘设备’–加液The device-dependent time program command Dosing (command with feedback) doses the specified volume via the defined port. There is no automatic filling beforehand or afterwards.参数PortPort via which dosing takes place. Formula input possible.1 (4)范围默认值 1V olumeVolume to be transported. Formula input possible.范围0.0000 ... 99999.9000 mL默认值 1.0000 mLDosing rateSpeed at which discharge takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible.Cylinder volume 2 mL范围0.01 ... 6.00 mL/min默认值 1.00 mL/min选择最大值Filling rateSpeed at which filling takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible.Cylinder volume 2 mL范围0.01 ... 6.00 mL/min默认值 1.00 mL/min选择最大值命令时间程序命令的可选注释。
离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。
2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。
),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。
注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。
4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。
瑞士万通离子色谱系统操作步骤张家港产品质量监督检验所一、阴离子超滤1、开机分别打开813、833、861电源开关,按813 start,813键盘闪烁,说明处于待机状态。
打开操作软件。
2、管路连接换813蠕动泵管为6.1826.070 (Yellow to yellow), 堵住渗析池样品侧进口,松开833输水泵卡,并断开进水管。
确认是采用的阴离子色谱柱。
3、平衡系统单击图标,出现下面窗口:单击System----Change--- Anion-Prep 阴离子平衡, 选择阴离子平衡操作系统。
若软件工具栏上没有图标,单击File—Open---System----User system---- Anion-Prep 阴离子平衡。
若有必要察看系统参数:双击柱箱图标,出现以下窗口,确认流速。
单击Program,确认以下程序双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(一般比室温高5℃)。
确认start with start hardware 前打钩。
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况下单击System---save,做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖)单击Control---Startup hardware, 确认废液口Peek管和抑制器两小白管出水正常单击Control---Start determination,,出现要求输入样品名对话框,确认谱图运行时间。
谱图出现,确认按以上程序时间间隔出现水负峰。
4、样品测试单击System----Change---Anion for Ultrafiltration 阴离子超滤, 选择阴离子超滤操作系统。
若有必要察看系统参数:双击柱箱图标,确认流速。
单击Program,确认以下程序双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(同平衡系统时的设定)。
确认start with start hardware 前打钩。
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况下单击System---save,做保存。
800 Dosino –开始参数标签: 方法▶设备▶ Dosino溶液Select the solution for the Dosino that should be available when the hardware is started with [Start HW]. A check is carried out in the method run to ensure that the correct solution has been put on the dosing device. When the method is started, the working life and GLP test interval are checked for the selected solution.选择未定义 | Solutions from the solution table默认值未定义未定义The solution is not checked.Solutions from the solution tableOnly "intelligent" solutions, i.e. solutions that are assigned to an 807 Dosing unit, can be selected.ConnectorShows the main device and the MSB connector which the 800 Dosino is on.800 Dosino –命令Overview of the time program commands available for the 800 Dosino: 加液对话窗口:方法▶时间程序▶编辑▶‘设备’–加液The device-dependent time program command Dosing (command with feedback) doses the specified volume via the defined port. There is no automatic filling beforehand or afterwards.参数PortPort via which dosing takes place. Formula input possible.1 (4)范围默认值 1V olumeVolume to be transported. Formula input possible.范围0.0000 ... 99999.9000 mL默认值 1.0000 mLDosing rateSpeed at which discharge takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible.Cylinder volume 2 mL范围0.01 ... 6.00 mL/min默认值 1.00 mL/min选择最大值Filling rateSpeed at which filling takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible.Cylinder volume 2 mL范围0.01 ... 6.00 mL/min默认值 1.00 mL/min选择最大值命令时间程序命令的可选注释。
瑞士万通离子色谱仪标准操作规程第一篇:瑞士万通离子色谱仪标准操作规程瑞士万通离子色谱仪标准操作规程1、目的确保使用仪器的规范性,避免操作不当造成仪器的损坏,规定此操作规程。
2、范围适用于瑞士万通离子色谱仪的使用。
3、职责检验员严格按照标准操作规程进行操作使用和维护,并做好使用记录。
4、操作规程 4.1实验准备实验所用液体及样品必须经过0.45滤膜过滤后使用。
4.2开机依次打开控制电脑、881Compact IC pro、863 Compact autosampler、打印机电源。
打开色谱仪操作软件。
4.3淋洗液配制“工作平台”界面—“平衡”—选“稀释淋洗液”程序—“单次测量”—“值1”处修改配制体积(40的倍数)—“开始”。
4.4平衡机器“工作平台”界面—“平衡”—选取“平衡程序”程序—“启动硬件”,仪器开始平衡。
若压力过高,在“方法”界面—打开“平衡程序”程序—“泵”处设定“流速”,由0.3ml/min开始,0.1ml/min递增至0.8ml/min,平衡时间约1小时。
4.3编辑“测量序列”在“工作平台”界面—“测量序列”—双击每个样品行编辑检测方法、名称、样品类型等。
选中“样品执行结束后停止硬件”在样品检测后自动关机。
4.4分析测定“测量序列”编辑完成后,点击“开始”按钮,开始测量,在测定过程中,可对批处理表中未测定的信息进行编辑。
4.5数据处理在“数据库”界面—选中标准溶液及样品—点击右键—“再处理”进入数据处理,选择相应的处理方法进行数据处理。
4.6报告在“数据库”界面—选中样品数据—点击“文件”—“打印”—“报告”—选择报告类型、输出目标等。
4.7关机退出操作软件,依次关闭881Compact IC pro、863 Compact autosampler、控制电脑、打印机电源。
第二篇:万通861型离子色谱仪简要操作手册_cn万通861型离子色谱仪简要操作手册(中文)阴离子系统一、打开系统:双击桌面离子色谱软件图标IC Net 2.3,输入用户名称和密码。
离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法:
1 打开稳压电源,打开检测器及高压恒流泵,然后按高压泵上的键盘数字2键两次。
2 打开工作站,进入离子色谱工作站,显示连接正常即可。
3 过滤超声我们所要用到的淋洗液,配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。
4 点击工作站上的“仪器条件”,然后设定好所需要的温度,抑制器电流,高压泵的流速。
5 平衡预热仪器0.5-1小时。
6 待基线平稳后,进我们配置好的不同浓度的标准溶液,积分,存储谱图,建立组分表,求出校准曲线。
7 进经过前处理的样品溶液,样品结束后,积分,存储,点击“分析计算”下的“计算结果”,即得出我们样品溶液的浓度含量。
8设置报告格式,打印报告,分析结束。
9 点击“仪器条件”停止设定好的温度,抑制器电流,高压泵流速。
关掉工作站,关检测器和高压泵,最后关掉稳压电源。
注意事项:
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理,方可上仪器。
2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。
3 仪器长时间不用的情况下,一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。
离子色谱仪的基本操作步骤离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤1、开机前的准备:打开试验室空离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源三、注意事项1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
万通离子色谱安全操作及保养规程离子色谱仪是一种用于化学分析的仪器。
它基于样品中的离子在不同的固定相材料上的分配和吸附,对样品进行分离和检测。
万通离子色谱仪作为一种常用的仪器,对于操作人员来说,安全操作和正确的保养至关重要。
以下是万通离子色谱安全操作及保养规程的详细内容。
安全操作规程1.仪器操作前,必须仔细阅读使用手册,了解仪器的使用方法和相关安全注意事项。
2.操作前必须佩戴适当的个人防护用品,包括安全眼镜、手套、防护服等。
操作过程中应时刻注意安全。
3.操作前应检查所有连接管路,确保连接完好、无松动、无损伤。
操作人员应当清楚各个零部件的名称和使用方式。
4.操作前应对样品进行充分的准备工作,包括配制样品、清洗样品容器等。
5.使用过程中不得将手指、试管等物品伸入进样口或排废口中,以免发生意外事故。
6.在操作孔内操作时,应当避免使用过多力量,以免破坏连接器件和 Sample Loop。
7.在仪器运行过程中,不得拉动管路和电缆,以免引起事故。
8.在更换柱或检修仪器时,应当按照使用手册的操作步骤,不得随意拆卸或改动零部件。
9.操作完毕后,可将仪器慢慢关闭,不能使用强力关闭。
10.在纯水和稀酸性条件下运行仪器时,一定要注意火源。
操作人员应当了解如何在发生火灾时正确使用灭火器。
保养规程1.仪器使用后,要及时清洗管路和仪器表面,防止残留样品对仪器产生腐蚀或磨损。
2.定期清洗工作台、阳极和加热器等相对容易受到样品影响的部件,防止沉积物的聚集。
3.每次使用完毕后要关闭仪器主电源,并清理样品盘、样品针、样品液位检测器等配件。
4.暂时停止使用离子色谱仪超过3天时,需使用纯的水或其他适当材料冲洗仪器,以保证仪器管路干净。
5.检查各部分的电缆、连接器、轴位等零件是否好好的连接固定。
6.保护显示面板、键盘面板、显示器和采样塞等部件的正常使用状态。
7.仪器长期不使用时,应该拔掉插头并密封设备防尘罩,放在干燥通风的地方,并搬回原处归妥贴放置。
万通930离子色谱仪操作规程一.溶液配制1,淋洗液称取0.3400g 碳酸钠和0.0900g碳酸氢钠溶解并定容至1L水中2,硫酸溶液量取3-5ml 浓硫酸至1L水中3,纯水二,排气泡1,把注射器连接好2,拧松三通阀3,在软件上打开手动操作, 点击”泵”,流速为0.7ml/min,点开始4,拉动注射器,待有溶液液出1ml,左右时,可以松手,让仪器自动把注射器流出大约5mL, 5,在软件上关闭”泵”,拧紧三通阀,完成排气泡.二,仪器平衡1,在工作开台处,点击’平衡’项,2,选择分析样品的方法,点击’启动硬件’3,待基线较长时间不变,则平衡完成三,样品/标准分析在“测量序列”中双击空白行弹出如下对话框1,在方法中选择要分析样品的方法,样品名称,在样品类型中,如果是样品,则选样品,如果是标准曲线则选择对应的标准(1,2,3,4,5,6,7,。
),其它的按上图输入四,数据分析1,标准曲线建立1,在数据库中选中要使用的标准点,点击右键,选”再处理”2,按浓度从低到高,排好标准的顺序3.在弹出对话框中,左上框中选中最下面标准点,4,在左下框中的组分项里,逐个点击里面的物质项,对比右下框中谱图蓝线是否与出峰时间对齐,可以双击目标物质,修改保留时间.5,点击左下方的再处理,在弹出对话框中选中以”以处理列表标样为准”,点击OK,6,在右下框中的校准曲线里,可以查看各种物质的曲线线性.7保存方法,点击左下方“方法”,选择“另存为”双击要更新的方法,点保存2,样品分析1,选中要分析的样品数据和曲线建立时选中的最高浓度的标准点,点击右键,选”再处理”在弹出对话框中,左上框中选中标准点,2点击左下方的“再处理”,在弹出对话框中选中以”从选定的测定”,点击OK,再OK3,在数据库中,选择要查看的样品,在结果框中可以查到检测到的物质浓度.。
瑞士万通离子色谱介绍
万通离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种用于分
离和分析离子化合物的色谱技术。
它采用离子交换柱作为分离介质,能够有效地分离离子溶质并确定其浓度。
万通离子色谱广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药、化工等领域。
瑞士万通(Metrohm)是一家领先的离子色谱仪器制造商,其
万通离子色谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高通量等特点。
瑞士万通离子色谱系统通常由样品进样系统、分离柱、检测器、数据处理系统等组成。
在万通离子色谱中,样品通常是通过进样系统引入色谱柱。
色谱柱内填充有离子交换材料,样品中的离子溶质会与柱内填料发生离子交换反应,从而实现样品的分离。
分离完成后,离子溶质通过检测器进行定量分析。
常用的检测方法包括电导检测、电化学检测和荧光检测等。
瑞士万通离子色谱仪广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全、制药质量控制等领域。
它可以分析多种离子化合物,如阴离子(如硝酸根、氯离子、磷酸根)和阳离子(如钠、钾、钙、镁)。
瑞士万通离子色谱仪不仅具有高灵敏度和高准确性,还具有快速分析速度和简便易用的特点,因此受到广大科研人员和实验室工作者的青睐。
离子色谱操作规程1.目的正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”此过程需注意三点:4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。
分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的点击常用工具栏中的图标,进入数据管理界面:菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)点击打开,出现如下界面:所有数据列表分析具体信息谱图及外标曲线查看浓度结果查看4.5新建标准曲线:批处理方法选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定:在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。
瑞士万通离子色谱仪883操作规程◆范围:适用于瑞士万通离子色谱仪883操作。
◆职责:检验人员对本规程的实施负责。
◆内容:1. 打开系统:双击桌面离子色谱软件图标MagIC Net 3.0。
2. 预热准备:点击打开“工作平台”,调用方法为“阴/阳离子分析”,在工作平台中点击“启动硬件”,预热30~60分钟直至纵坐标放在1范围内基线平衡。
3. 准备样品:样品需用0.45μm孔径过滤膜过滤后放入进样架,未知样品还需先稀释100~1000倍后再进样,确保浓度不会太高污染系统。
4. 开始测定:点击工作平台中“测量序列”,双击空白处,输入名称,样品类型,样品位,进样次数等,并应用。
点击“开始”进行分析处理。
5. 数据分析:进入“数据库”面板5.1. 标准曲线设置,选择多个要设置的标准样数据,在工具栏点击“再处理选定数据”进入在处理面板,点击评估参数中的“组分”,“编辑”新建,输入名称,保留时间,单击“OK”,依次设定各组分。
点击“标准”编辑新建标准1、2、3…输入各组分浓度。
完成后双击测得的数据,更改样品类型分别标准1、2、3…。
点击“再处理”,选择“以重新处理列表的标样为准”点击OK以完成标准样处理,关闭窗口。
5.2. 样品数据分析:选择样品数据和设好的标准1、2、3…,点击工具栏“再处理选定数据”进入在处理面板,选择样品数据,点击点击“再处理”,选择“以重新处理列表的标样为准”点击OK以完成标准样处理,关闭窗口,5.3. 样品数据打印:在“数据库“面板选择完成的数据,点击打印报告。
6. 关闭系统:测定结束后,在系统窗口中点击“控制——关闭硬件”。
关闭整个窗口。
关闭电脑。
关闭离子色谱仪电源。
7.日常维护:7.1. 配置淋洗液7.1.1. 阴离子分析:使用分析纯NaHCO3、 Na2CO3,电阻率18.2MΩ超纯水,配制成浓度为1.8mM Na2CO3,1.7mM NaHCO3混合液2L,7.1.2. 阳离子分析:使用分析纯硝酸,电阻率18.2MΩ超纯水,配制成浓度为2.0mM HNO3/0.7mM吡啶二羧酸(C4阳离子色谱柱)混合淋洗液1L。
万通861型离子色谱仪简要操作手册(中文)阴离子系统一、打开系统:双击桌面离子色谱软件图标IC Net 2.3,输入用户名称和密码。
二、预热准备:点击打开系统窗口,在系统窗口中点击“系统—更改”,更改系统为“阴离子系统平衡”,点击“控制—开始测定”(确认每过10分钟抑制器切换后有一水负峰)。
预热30~60分钟直至纵坐标放在1范围内基线平衡,点击“控制—停止测定”。
三、准备样品:标样可采用一次性注射器直接进样,样品需用0.45μm孔径过滤膜过滤后进样,未知样品还需先稀释100~1000倍后再进样,确保浓度不会太高污染系统。
四、开始测定:预热结束后,在系统窗口中点击“系统——更改”,更改系统为“阴离子样品分析”。
点击“控制——开始测定”,在弹出的对话框中输入样品信息及校正水平(样品为0,标样为1、2、3…)。
点击“确定”,将样品通过注射器注入定量环(注意下一次进样前不要取下注射器。
若想更改采样时间,点击“方法——属性”,输入采样时间。
多个样品测定重复上述步骤。
注意:若中间有预计一个小时以上的休息时间,请将系统方法切换到“阴离子系统平衡”,否则抑制器会饱和。
五、关闭系统:测定结束后,在系统窗口中点击“控制——关闭硬件”。
关闭整个窗口。
关闭电脑。
关闭离子色谱仪电源。
六、日常维护:㈠、配置淋洗液:使用分析纯NaHCO3 Na2CO3电阻率18.2MΩ超纯水,配制成浓度为1.8mM Na2CO3,1.7mM NaHCO3混合液2L,使用0.45μm孔径过滤膜抽滤后灌入淋洗液瓶。
淋洗液保存时间为2周左右,需定期更换淋洗液并做工作曲线进行校正。
㈡、再生液:取分析纯浓H2SO4约5mL,使用电阻率18.2MΩ经过滤的超纯水稀释到1L后使用。
㈢、冲洗水:电阻率18.2MΩ经过滤的超纯水㈣、生石灰:2~3个月更换一次淋洗液瓶盖上的生石灰(每次只能添约一半体积),天气潮湿时需增加更换频率以保证淋洗液浓度不改变。
㈤、仪器维护:建议一周至少开机一次,让仪器走“阴离子系统平衡”。
:《分析测试百科网》离子色谱仪操作规程一、开机1.确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要;2.将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa,淋洗液瓶的压力调节至5psi;3.打开ICS-90后面板的电源开关。
接通电源后,ICS-90的泵处于OFF状态,进样阀处于LOAD状态,DS5显示当前读数;二、启动Peaknet 6.4工作站1.点击Start > Programs > PeakNet > PeakNet,进入以上界面;2.在浏览器中,点击Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System;3.点击Control > Connect to Timebase三、运行前的准备工作1.在ICS-90的控制面板中开泵;2.清洗泵头;3.平衡系统约30分钟,点击Autozero,补偿背景电导,调节零点。
注意:如果ICS-90开机后6小时未进行采样,泵将进入低流速模式。
4.在浏览器中,点击File > New,选择Program File,按OK键,根据提示编辑程序文件;5.在浏览器中,点击File > New,选择Sequence(Using wizard),按OK键,根据提示编辑样品表;6.在浏览器中,点击Batch > Start > Add,选择需要运行的样品表,按Start 键;四、进样注射器进样五、注意事项及维护1.未经培训不能私自上机操作。
2.对于含有高浓度干扰基体的样品,进样前要用0.45um的过虑膜过虑;再用C柱过虑。
3.检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。
4.检查废液桶的含量并及时倒空。
5.检查泵头与泵体连接处有无泄漏。
正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏,严重时可能污染泵的内部,影响正常操作。