离子色谱操作教程

离子色谱（ICS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理：A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。

B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。

分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。

C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。

（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图♦样品进样：定量环进样♦分离：离子交换分离♦检测：电导检测定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）抑制器的工作原理：(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。

进入检测器。

3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。

保养：1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。

溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。

闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。

分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。

若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器（水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水）清洗ELUENT 和REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2. 长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。

离子色谱实验步骤及注意事项
1.清洗
（1）实验前先将超声瓶加入适量的超纯水，用手摇晃清洗6次左右备用。

（2）将旧的离心管装满超纯水进行多次超声清洗，用锡箔纸封好后将烘箱温度设置为60℃左右将其烘干。

（新的不用清洗）
（3）将用于配制淋洗液的容量瓶用超纯水清洗。

注：第一次清洗时要清洗容量瓶的外壁。

（4）将镊子和剪刀用棉花擦干净（3次），放在干净的锡箔纸上待用。

2.配制淋洗液
（1）阴离子淋洗液：配制3.2mmol的NaCO3（106）和2mmol的NaHCO3（84）1L的淋洗液
分别称取339.3mg的NaCO3和168mgNaHCO3的放于1L的容量瓶中，加入超纯水将其溶解摇匀，并最终精确定容至1L摇匀待用。

（2）阳离子淋洗液：？酒石酸（150）、?二甲基吡啶酸（96）1L的淋洗液
分别称取？mg和?mg的吡啶二羧酸放入1L容量瓶中，加入超纯水将其溶解摇匀，定容至1L。

注：将容量瓶放在超声仪中超声去泡
3.实验步骤
（1）将膜剪碎放入超声瓶中（加冰），加入5ml的超纯水，盖紧瓶盖超声抽提30min，静置？Min
（2）将抽提后的样品用一次性针头转移到离心管中，针头前装有过滤膜片。

注意：在拿离心管和装过滤膜片时要用镊子操作，不要用手去碰会和样品接触的位置以免造成污染。

（3）将样品放在离子色谱上进行分析检测。

离子色谱仪操作及原理
离子色谱仪是一种利用离子交换技术分离离子的仪器。

其原理是通过离子交换柱将被分析的离子样品中的离子与载体离子之间进行交换反应，从而实现离子的分离和检测。

离子色谱仪的操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测离子样品处理成溶液，并确保其浓度在仪器可检测范围之内。

2. 进样：将待测样品注入进样装置，并调整进样量。

3. 分离：样品溶液经过离子交换柱，不同离子在离子交换柱中的保留时间不同，从而实现分离。

4. 检测：离子色谱仪通常配备有离子检测器（如电导检测器、荧光检测器等），用于检测离子的浓度。

5. 数据处理：离子色谱仪会自动记录离子的检测信号，并通过计算机软件进行数据处理，包括峰面积计算、质量浓度计算等。

离子色谱仪的工作原理是基于离子交换作用。

离子交换柱一般采用离子交换树脂填充的管柱，该树脂具有特定的离子交换能力。

当被分析的离子样品通过离子交换柱时，样品中的离子与离子交换树脂中的载体离子发生交换作用。

载体离子会留在离子交换柱上，而被分析的离子则会随着流动相通过离子交换柱，从而实现分离。

离子色谱仪的分离还受到流动相性质和离子交换柱性能的影响。

通常，流动相是一种带有离子的溶液，其pH值对于离子的分
离也起着重要作用。

此外，离子交换柱的选择也要考虑样品的性质和离子的特点，以实现更好的分离效果。

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。

2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可）。

3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。

4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。

点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。

5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。

离子色谱仪使用流程离子色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，它可以用来分离、鉴定和测定溶液中的离子。

以下是离子色谱仪的使用流程，供您参考：1. 准备样品在使用离子色谱仪之前，您需要准备好待测的样品溶液。

确保样品溶液的浓度适宜，不会对离子色谱仪产生过大的干扰。

如果需要，可以使用适当的稀释液将样品稀释到合适的浓度。

2. 开机预热在使用离子色谱仪之前，需要将仪器开机预热一段时间，以确保仪器各部件达到稳定的工作温度。

一般来说，预热时间为30分钟至1小时不等，具体时间可以根据仪器型号和厂家的要求来确定。

3. 设置仪器参数在仪器预热的同时，您需要设置一些仪器参数，以满足您对待测离子的分离和检测要求。

这些参数包括流速、温度、柱子类型和柱子温度等。

根据您的实际需求，调整这些参数，以达到最佳的分离效果和信号强度。

4. 装载样品预热完毕并设置好仪器参数后，可以将样品溶液装载到离子色谱仪中进行测试。

离子色谱仪一般会配备进样器或自动进样装置，您可以根据实际情况选择合适的装载方式。

注意，在装载样品之前，需要将进样装置进行一定的清洗和预处理，以避免交叉污染。

5. 进行分析一切准备就绪后，可以开始进行离子色谱分析了。

离子色谱仪将样品溶液按照设定的参数通过色谱柱进行分离。

分离过程中，不同离子会根据它们与固定相之间的相互作用参与不同程度的吸附和解吸，从而实现离子的分离。

6. 记录和分析数据在分离完成后，离子色谱仪会输出一系列数据，包括峰面积、保留时间等。

您可以使用数据处理软件对这些数据进行分析和处理，以获得想要的结果。

根据实际需要，您可以绘制色谱图、计算离子浓度等。

7. 仪器关机离子色谱分析完成后，您需要将仪器进行关机操作。

一般来说，需要按照仪器的操作手册进行关机步骤，如关闭电源、排气等。

确保仪器关机后，将其彻底清洁并进行维护，以保证仪器的长期稳定运行。

总结：离子色谱仪使用流程包括准备样品、开机预热、设置仪器参数、装载样品、进行分析、记录和分析数据以及仪器关机等步骤。

ICS-900离子色谱操作规程一样品分析1．观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。

2．打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。

3．打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击右下角打叉的变色龙图标，出现对话框,点开始按钮，关掉对话框，双击桌面上变色龙软件，直接进入软件浏览器界面，打开控制面板文件夹，双击ICS-900，进入控制面板。

4．点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵。

等压力稳定后打开抑制器电源,设好电流,阴离子25mA,阳离子59mA.5．点击蓝色圆圈，开始采集基线，等基线平稳后，再点击蓝色圆圈，停止基线采集。

6．点击左数第四个按钮，进入浏览器界面，编辑样品表。

此时可以新建样品表，也可以复制以前样品表。

7．新建样品表:点击文件，在下拉菜单中点新建，出现对话框，直接点击5次下一步，给样品表命名后，点确定，再点确定，此时出现编好的样品表，再修改样品个数，样品名，样品类型，点保存。

8．复制样品表:见附录一。

9．点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ，出现对话框。

依次点击就绪检查，开始按钮，弹出请进样对话框，先用注射器注入样品，再点确定，此时开始分析样品。

二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理，双击第一个标准样品，点击黄色按钮。

2. 对下面四个表进行编辑。

综合表：在数量量纲处输入单位，一般为mg/L3. 检测表：在红色圈处输入最小峰面积值，推荐0.01。

选中第一行，点增加一行。

在下拉菜单中选中禁止积分，按回车键。

找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内，直至将所有不要的峰全部禁止为止。

4. 峰表：右键单击空白处，选择自动生成峰表。

出现对话框点击确定，再点确定。

然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格，出现对话框，依次选择相对，最接近峰，在窗口宽度处输入5，点确定，点F9。

如果是单点校正直接进入下面的数量表，如果是多点校正则双击校正类型下面空格，出现对话框，将强制过零点前面的勾勾掉，点确定，点F9。

离子色谱操作程序一、准备工作：➢去离子水：必须准备足量的去离子水➢淋洗液：配制好要用的淋洗液➢配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）➢样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤➢检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：➢打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；➢打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；➢开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；➢检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi 之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：➢关抑制器➢关泵➢关软件➢关保护气➢关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA5、设定运行程序（Program File）➢依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。

离子色谱操作规程离子色谱（Ion Chromatography, IC）是一种常用的分离和分析离子的技术。

它利用离子交换作用，将带电的离子在离子交换柱上进行分离，并通过检测器进行定量分析。

离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。

下面是离子色谱操作规程的示范：一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好，充分检查各个部件的状态，如离子交换柱、检测器、泵浦等。

2. 准备好所有的实验试剂和溶剂，保证其纯度和质量。

3. 校准离子色谱仪，并记录校准数据。

4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。

二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法，并注意遵循标准操作程序。

2. 如果需要稀释样品，请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释，并记录稀释倍数。

三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源，并等待其启动。

2. 打开相关软件，并根据实验需要进行选择。

3. 调节离子交换柱温度和流动相，并确保其稳定。

4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量，并将样品注入进样器中。

5. 调节检测器的工作参数，如流速和灵敏度。

6. 开始运行离子色谱仪，并记录相关的图谱和数据。

7. 根据需要进行数据处理和分析，如果有问题需要重新运行实验。

四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后，关闭离子色谱仪，并清洗离子交换柱，避免交换柱内部积聚物质。

2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态，如需更换请及时处理。

3. 定期进行仪器的校准和维护，以确保其正常运行。

4. 注意仪器及试剂的保存，离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。

五、安全事项1. 注意操作规程，避免操作失误和仪器损坏。

2. 处理样品和溶剂时，佩戴适当的防护装备，如手套、护目镜等。

3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。

4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪，如出现问题应及时联系专业技术人员。

通过严格按照离子色谱操作规程进行实验，可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。

离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法：
1 打开稳压电源，打开检测器及高压恒流泵，然后按高压泵上的键盘数字2键两次。

2 打开工作站，进入离子色谱工作站，显示连接正常即可。

3 过滤超声我们所要用到的淋洗液，配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。

4 点击工作站上的“仪器条件”，然后设定好所需要的温度，抑制器电流，高压泵的流速。

5 平衡预热仪器0.5-1小时。

6 待基线平稳后，进我们配置好的不同浓度的标准溶液，积分，存储谱图，建立组分表，求出校准曲线。

7 进经过前处理的样品溶液，样品结束后，积分，存储，点击“分析计算”下的“计算结果”，即得出我们样品溶液的浓度含量。

8设置报告格式，打印报告，分析结束。

9 点击“仪器条件”停止设定好的温度，抑制器电流，高压泵流速。

关掉工作站，关检测器和高压泵，最后关掉稳压电源。

注意事项：
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理，方可上仪器。

2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。

3 仪器长时间不用的情况下，一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。

离子色谱仪的基本操作步骤离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。

基本操作步骤1、开机前的准备：打开试验室空离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。

基本操作步骤1、开机前的准备：打开试验室空调，依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。

2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板；操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。

4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源三、注意事项1、以外情况处理：仪器工作中碰到蓦地停电时，应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排出泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，察看管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。

）将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

离子色谱操作程序一、准备工作：➢去离子水：必须准备足量的去离子水➢淋洗液：配制好要用的淋洗液➢配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）➢样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤➢检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：➢打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；➢打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；➢开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；➢检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi 之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：➢关抑制器➢关泵➢关软件➢关保护气➢关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA5、设定运行程序（Program File）➢依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。

离子色谱仪的操作步骤离子色谱仪（Ion Chromatography，简称IC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测以及化学分析等领域。

下面将为您介绍离子色谱仪的操作步骤，以帮助您更好地使用这一仪器。

一、仪器准备在进行离子色谱仪的操作之前，需要进行一系列仪器准备工作，包括检查仪器是否正常工作、连接柱子、准备试剂和标准溶液等。

确保仪器处于正常工作状态后，方可进行后续操作。

二、样品处理1. 收集样品：根据实际需要，选择适当的采样方法收集样品。

注意样品的保存条件，避免样品受到外界污染或变化。

2. 样品制备：根据分析要求，对样品进行必要的预处理。

例如，在环境监测中，可以进行样品的提取、浓缩或稀释等处理。

确保样品处理的准确性和重复性。

三、进样与分离1. 进样方式：离子色谱仪有多种进样方式，常见的包括阳离子交换进样和阴离子交换进样。

根据需要选择适合的进样方式，并设置好进样参数。

2. 分离柱选择：根据所需分析物的特性，选择合适的分离柱。

一般情况下，离子色谱仪配备有阳离子交换柱和阴离子交换柱，可根据实际需要进行调整。

3. 分离条件设置：根据实验要求，设置适当的流速、温度和梯度等分离条件，确保分析的准确性和稳定性。

四、检测与定量1. 检测器选择：离子色谱仪一般配备有电导检测器、电化学检测器、折射率检测器等多种检测器。

根据所需分析物的特性选择适当的检测器。

2. 检测器参数设置：根据实际需要，调整检测器的灵敏度、响应时间、波长等参数。

3. 定量方法选择：根据实验要求，选择合适的定量方法。

常见的定量方法包括外标法、内标法和标准曲线法等。

根据实际情况选择合适的定量方法，并进行相关参数的设置。

五、数据处理与结果分析1. 数据采集：离子色谱仪可以通过计算机系统进行数据采集。

确保数据采集的准确性和完整性。

2. 数据处理：根据所需分析结果，对采集到的数据进行处理。

常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算以及数据校正等。

离子色谱操作流程
离子色谱的操作流程如下：
1. 检查气源管道、电源连接是否正常。

2. 打开钢瓶气源总阀，调节分压表至0.2-0.3MPa、调节淋洗液减压阀至6psi。

3. 依次打开仪器开关、电脑、测试软件，进入测定界面。

4. 开泵，根据连接的柱子设定泵的流速和柱箱温度。

5. 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，需打开平衡泵头上的废液阀排气1-2min。

6. 待软件显示系统压力上升至正常水平后，打开抑制器开关，根据条件设定电流。

7. 单击“开始”进行基线采集，等待系统平衡（约30min）。

8. 编辑并运行样品表。

9. 系统平衡后，停止采集，启动样品表，选择待运行样品表。

10. 标准样品分析完成后双击第一个标准谱图，点击“QNT-EDITER”，进行数据处理。

11. 双击样品谱图，记录检测结果，结束测定。

12. 继续使用淋洗液冲洗整个系统20min。

13. 依次关闭测试软件、仪器、电脑、气源分压阀、气源总阀
门。

离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器，广泛应用于化学、环境、生物等领域。

为了正确、安全地操作离子色谱仪，特制定以下操作规程。

二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态，包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。

2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。

3. 检查色谱柱是否需要调整，如需要则按照说明书进行调整。

三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关，观察仪器是否正常启动。

如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。

2. 打开色谱软件，输入样品信息和分析参数。

3. 打开溶液泵，将需要使用的溶液加入色谱仪中。

4. 启动色谱仪进行样品分析，监测仪器运行状况，如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。

5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵，关闭色谱软件。

四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行，未经培训人员不得擅自操作。

2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用，避免对人体和环境造成伤害。

3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行，避免引起误差。

4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪，保持仪器的正常工作状态。

五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况，应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。

2. 如果发生化学品泄漏或溢出，应立即进行紧急处理，避免对人体和环境造成危害。

六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器，在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。

因此，在操作离子色谱仪时，必须严格按照操作规程进行，确保仪器的安全和准确性。

一、准备工作：去离子水：必须准备足量的去离子水淋洗液：配制好要用的淋洗液配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）样品：进样前要用m的过滤膜过滤检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：打开N2保护气，调钢瓶分压在之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：关抑制器关泵关软件关保护气关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：min 测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液： Na2CO3/ NaHCO3 淋洗液流量：min 测试电流：20mA5、设定运行程序（Program File）依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。

离子色谱操作教程离子色谱是一种常用的分析技术，用于分离和测定溶液中离子的浓度。

下面是一份离子色谱操作教程，详细介绍了离子色谱的原理、仪器设备、操作步骤和注意事项等内容。

一、离子色谱原理介绍离子色谱是利用离子交换剂作为固定相，通过溶液与该固定相间的离子交换作用，对离子进行分离和测定的方法。

离子通过色谱柱时，会根据离子对离子交换剂的亲和力强弱而沉积在固定相上，离子浓度和滞留时间成正比。

离子色谱可以分析无机阳离子（如钠、钾）和阴离子（如氨基酸、无机酸根离子）等。

二、离子色谱仪器设备离子色谱仪由以下部分组成：色谱柱系统（包括固定相和色谱柱），样品进样系统，检测器，数据处理系统等。

-固定相：离子交换柱通常由高表面积的无机类或有机类交换树脂制成。

离子交换树脂有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂两种。

交换树脂的选择应根据分析目标来确定。

-色谱柱：常见的色谱柱有不锈钢包被离子交换树脂的管柱和PEEK（聚醚醚酮）等材质的包覆离子交换树脂的柱。

-样品进样系统：通常使用自动进样器，通过微量注射器将待测样品进样到色谱柱中。

-检测器：离子色谱常用的检测器有电导检测器、折光仪检测器、荧光检测器等。

其中，电导检测器是最常用的检测器，能够检测到溶液中离子的浓度。

-数据处理系统：离子色谱系统配备有计算机或数据处理器，用于控制仪器设备、采集和分析数据。

三、离子色谱操作步骤1.准备工作：-打开离子色谱仪，将温度和流速调至所需范围。

-准备好色谱柱，连接色谱柱系统。

-准备样品：样品应先进行预处理，如过滤，去除悬浮物等。

2.样品进样：-调整进样器和采样量，用自动进样器进行进样。

-设置进样量和进样速度。

3.开始色谱分离：-打开离子色谱软件，设置分析条件，如流速、温度等。

-开始进样分离，收集分析数据。

4.数据分析：-获取分析结果后，进行数据处理，包括峰面积计算、浓度计算等。

-对比标准曲线或计算相对峰面积，得出目标离子的浓度。

四、离子色谱操作注意事项1.样品处理：样品需保持清洁，避免杂质进入色谱柱系统。

1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。

2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。

5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。

冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。

6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。

点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。

7)．设计走样方法。

点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法，点击new method。

选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。

选完后，点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。

8)．进样和进样后操作。

选定走样方法，点击start。

进样，所有的样品均需过滤。

方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。

全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。

9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。

10)．填写登记本，由负责人签字。

注意事项：1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。

脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。

3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。

4)．压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

离子色谱操作注意：●开机前检查水是否够，注意补水，用mini-Q蒸馏水，流量 1ml/min，注意每次新换水后需要赶气泡。

●检查氮气总压●如果泵的压力出现波动或有其他报警情况，请找老师。

一、开机1.打开氮气，指针压力6kPa2.打开电脑，打开离子色谱电源（在仪器后面）；3.打开右下角任务栏中Chromeleon Server，按Start，待其连接；4.双击电脑桌面上Chromeleon，打开HU－0E18F08FDDBD_local—ICS-1000-System-AS40.pan；5.赶气泡：旋松启动阀，将5-10ml注射器插入气动阀前端小孔，点击泵设置按钮，调节流速至 3.0ml/min，点击“prime”，液体会自动流入注射器中，待注射器快满时，点击“off”，弃掉注射器内液体；再次插入重复前面操作3次以上，旋紧启动阀；旋松废液阀，调节流速至3.0ml/min，点击“prime”，冲洗1 ~ 2分钟后，调节流速至1.0ml/min，电脑键盘上回车确定，然后点击“off”停泵，旋紧废液阀。

（注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀！）（如果不换水可以不赶气泡）6.开泵，点击左上角淡灰色方框；7.待泵压力上升至≥1000psi以上后，点击离子色谱界面抑制器方框（Suppressor-on），并设置抑制电流为50uA，开淋洗液发生器电源及EGC，CR－TR两个按钮；8.监视基线，待泵压力稳定，抑制器＜2uS，且基线水平，可进样。

9.样品装好后（注意有齿一侧向着操作者），开自动进样器电源，按进样器（AS40Automated Sampler）表面Injection—Hold/Run，待左边Tray—Ready后，说明仪器已经准备好；10.点击File—New—Sequence （using Wizard）—OK—Next—Next—修改Number ofVials（即进样数）—Method Files （自行建立）—Next—修改Sequence Name（以日期开头，便于查找）—Finish—Done；11.测试水样：点击任何一个所建Sequence中的文件，按一下窗口上边第二条中Start/Stop Batch 按钮，仪器即开始测试；12.查看结果：双击文件即可。

CIC-200离子色谱仪简易操作规程一、检测内容1阴离子:H2PO42∖PO43".NO2、Br∖F∖C1∖No3、SO42"等；2.阳离子:Na∖NH4+、Mg2∖Ca2+、K∖Fe"等。

二、操作步骤（一）阴离子的检测1.开启电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关→瓶内装新鲜超纯水→双击电脑桌面“反控软件”一点“联机”,将柱温箱的温度设为35C；流量调至1O→点“确定”。

2.双击电脑桌面“HW-2000离子色谱工作站”菜单，观察“反控软件”上电导值，等稳定在10-20us∕cm范围内一关泵。

3.单击工具栏中的“普图采集”按钮，让工作站采集信号,同时设置好保存目录。

4,将水换成新制好的阴离子淋洗液→点“开泵”f将量程调至1.0,查看电导值，等电导值稳定在50-60时一关泵。

5.接好阴离子色谱柱→点“开泵”，将电流设为7.5,打流量调为1OT点“确定”→等电平不再有明显数值变化时，电导值达到50-60时→点“回零”→关泵。

6.点击“工作站”上端菜单栏“绿色谱图采集键”→点击电平“回零”，数值变“0”时→电导值稳定在50-60时→再点击“绿键”，走基线约IOmin,满屏为10,基线平稳后→右击鼠标一选择“基线噪音”和“基线漂移”，出现的数值越小越好，（一般噪声为50-60=22UV,漂移＜5000=1955UV）一关“绿色谱图采集键”，开始测样。

7.放样：一般超纯水放于奇数位，样品放于偶数位，呈1水2样3水4样••…8.样品放好后，打开自动进样器电源开关一按“确认”T设定：①样品数量、②进样时间、③样品起始位置、④循环次数T设定好后，按“确认”键。

9.点击工作站上的“选项”键，设定数据保存的位置。

10.等待跑峰结束后一点击“计算”一点击“定量方法”,选择“单点校正”→点“保存11.放待测样品一按自动进样器的“复位”键，重新设定①样品数量；②进样时间；③样品起始位置；④循环次数。