ICS阳离子色谱操作规程
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DIONEX ICS90 /AS40变色龙工作站操作步骤一开机及设定:1.打开仪器电源,开启氮气总开关,分压表调至0.2Mpa左右,仪器上的压力表调至6psi左右。
2.启动电脑。
在电脑右下角,若加密狗监视器出现红色打“×”图标,则双击,在弹出的窗口中点“start”键启动,启动后,“Start”键和变色龙图标将变灰,按“Close”键关闭该窗口。
3.双击桌面上变色龙软件的快捷方式进入工作站。
点击软件左上角的绿色变色龙图标(即软件根目录×××_local),右边即出现根目录下的内容,最下面为“仪器控制面板”,双击打开。
4.控制面板的左边为仪器的控制区,右边为采集信息窗口。
点击左上边的“Connect”,使软件与仪器之间建立起联接。
5.旋松泵头上的快速冲洗阀,清洗流路中存在的气泡,约20秒左右待气泡排完后,再旋紧快速冲洗阀,注意不要拧得过紧,防止损坏密封圈。
6.点“ON”开泵。
等待压力基本上稳定,压力正常时应≥1000psi且≤2500psi。
(如为阳离子系统,此时或开启电解抑制器外加电源开关,并设定电流为80mA 左右。
)7.按“Autozero”键回零。
8.点击快捷栏中的蓝色圆点图标,按“确定”键即可采集基线。
二基线平衡及样品准备:1.开泵约40分种左右待基线平稳后,且左边显示的总电导Total在正常范围内(阳离子色谱柱CS12A电导值应≤3.0μS,若超过这一范围,则仪器未稳定或不正常。
),即可停止采集基线。
2.在自动进样器上放置好待测的标样和样品,注意第一个标样前和最后一个标样后均需放置一个样品盖突出的洗针瓶,最后一个样品也需放置一个洗针瓶。
3.样品和样品架放置好后,按自动进样器右下方的“Hold/Run”键,Run指示灯亮,自动进样器将自动进行洗针,约2分钟左右,洗针完毕。
三批进样:1.找到以前做过的标准阳离子/阳离子系列,单击选中后,点击File菜单下的“Save As”,保存为正准备测试的系列名之后,更改需要进样的标液和待测液的样品名。
ICS-900离子色谱操作规程一样品分析1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量。
2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击右下角打叉的变色龙图标,出现对话框,点开始按钮,关掉对话框,双击桌面上变色龙软件,直接进入软件浏览器界面,打开控制面板文件夹,双击ICS-900,进入控制面板。
4.点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵。
等压力稳定后打开抑制器电源,设好电流,阴离子25mA,阳离子59mA.5.点击蓝色圆圈,开始采集基线,等基线平稳后,再点击蓝色圆圈,停止基线采集。
6.点击左数第四个按钮,进入浏览器界面,编辑样品表。
此时可以新建样品表,也可以复制以前样品表。
7.新建样品表:点击文件,在下拉菜单中点新建,出现对话框,直接点击5次下一步,给样品表命名后,点确定,再点确定,此时出现编好的样品表,再修改样品个数,样品名,样品类型,点保存。
8.复制样品表:见附录一。
9.点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ,出现对话框。
依次点击就绪检查,开始按钮,弹出请进样对话框,先用注射器注入样品,再点确定,此时开始分析样品。
二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理,双击第一个标准样品,点击黄色按钮。
2. 对下面四个表进行编辑。
综合表:在数量量纲处输入单位,一般为mg/L3. 检测表:在红色圈处输入最小峰面积值,推荐0.01。
选中第一行,点增加一行。
在下拉菜单中选中禁止积分,按回车键。
找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内,直至将所有不要的峰全部禁止为止。
4. 峰表:右键单击空白处,选择自动生成峰表。
出现对话框点击确定,再点确定。
然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格,出现对话框,依次选择相对,最接近峰,在窗口宽度处输入5,点确定,点F9。
如果是单点校正直接进入下面的数量表,如果是多点校正则双击校正类型下面空格,出现对话框,将强制过零点前面的勾勾掉,点确定,点F9。
ICS阳离子色谱操作规程ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护一、开机1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。
2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。
3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。
二、准备工作1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始排气泡。
打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。
再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。
(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。
)2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。
在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA (仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。
点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。
三、测量设置1.进入【数据】窗口。
菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模板、视图设置,创建序列。
若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。
设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。
进样量默认为25μL。
标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。
2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
ICS-90A离子色谱操作规程一样品分析1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量(需用量+200ml)。
淋洗液最多能使用2周,超过2周需配制新鲜溶液。
2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击右下角打叉的变色龙图标,出现对话框,点开始按钮,关掉对话框,双击桌面上变色龙软件,直接进入软件浏览器界面。
4.打开泵头冲洗阀1-2圈,冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。
5.点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵。
等压力上升到1000psi以上并且稳定后打开抑制器电源,设电流为20mA。
图一图二6.点击控制菜单里的采集打开,开始采集基线,等基线平稳后,再点击蓝色圆圈,停止基线采集。
开始系统平衡。
7.电导率瞬间跳动小于0.02us且连续十分钟飘移小于0.2us,认为系统达到平衡。
(见图二)8.点击左数第四个按钮,进入浏览器界面,编辑样品表。
此时可以新建样品表,也可以复制以前样品表。
9.新建样品表:点击文件,在下拉菜单中点新建,出现对话框,选中序列(使用向导)直接点击5次下一步,给样品表命名后,点确定,再点确定,此时出现编好的样品表,再修改样品个数,样品名,样品类型,点保存。
10.复制样品表:见附录一。
11.点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ,出现对话框。
依次点击添加,确保需运行的序列排在首位,点击就绪检查,结果成功后点击开始按钮,弹出请进样对话框,先用注射器注入样品,再点确定,此时开始分析样品。
二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理,双击第一个标准样品,点击黄色按钮。
2. 对下面四个表进行编辑。
综合表:在数量量纲处输入单位,一般为mg/L3. 检测表:在红色圈处输入最小峰面积值,推荐0.01。
选中第一行,点增加一行。
在下拉菜单中选中禁止积分,按回车键。
找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内,直至将所有不要的峰全部禁止为止。
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。
二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;确认离子色谱与计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机的电源。
2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
4. 点击根目录下面的“控制面板”文件夹,双击右边窗口中的“ICS-1000控制面板.pan”(离子色谱操作控制面板)。
5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“pump settings…”,点击Eluent flow valve下的“Open”, ,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除泵和管路里的气泡,关闭主泵头废液阀。
打开副泵废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。
将流速设置0.2ml/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
等待系统压力达到1000 psi后点击“EG Settings…”,在“Consentration:”后面区域输入合适的淋洗液浓度,然后按回车;在“CR-TC”后面区域选择“On”,关闭EG Settings界面;然后设置柱温;确认在抑制器的“REGENT OUT”出口处有液体流出后,再点击“Detector Settings..”,在“Supp.Current:”后面区域输入合适的抑制器电流,然后按回车,关闭Detector Settings界面。
ZY-20-0282-2011ICS-2000 离子色谱仪操作规程一、开机:1、打开氮气总阀,将分压表调至0.2Mpa。
再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。
2、接通ICS-2000主机电源,开启电脑。
二、运作前准备:1、旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板左下方“prime”,提示“open waste value”,点击“Ok”,排出管路中存在的气泡,约排出20mL溶液后,点击“pump”模块下“Off”键,再旋紧右泵头快速冲洗阀。
2、旋松左泵头上的废液阀(约拧松两圈),照第1条同法操作,排出泵头里残留的气泡,约30s后点击“Off”键停泵,旋紧废液阀。
3、双击电脑屏幕右下状态栏“Chromeleon服务器监视”图标,弹出窗口中点击“启动”。
启动桌面的变色龙工作站图标,进入左边根目录下界面,找到右边对应的“ICS2000_System.pan”文件并双击进入仪器控制界面。
4、在“ICS-2000系统”模块中的“联接”前的方块中打上勾,使仪器与电脑处于联机状态,单击“启动”。
5、在控制面板“泵设置”模块中设定泵流速,按下“开”开泵。
待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。
等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。
6、设置柱温箱和电导检测池的温度。
7. 等待仪器稳定,可点击控制面板上的“ ”按钮,采集基线,等待系统平衡。
三、进样操作:1、待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子AS11-HC系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,并在右上方.pgm和.qnt后缀文件中更改相关样品信息,重新保存。
3、点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”,弹出需要运行的序列,按“开始”。
ICS5000 操作规程1.检查流动相和清洗液体积够不够用,如果所剩无几更换新溶液。
2.打开仪器,并打开电脑。
3.开机平衡色谱系统:待电脑启动后,双击桌面快捷方式进入工作站,拧松泵头边的排气阀3-2圈,点击泵界面的灌注,执行,待气泡排尽后,拧紧排气阀(不漏液即可不要太紧),打开泵(1.0ml/min),等待压力达到1000psi以上,且稳定后,打开EluentRegent,输入相应浓度,打开CR-TC,在DC模块打开抑制器电源(阴离子选择AERS4mm,对应电流,阳离子选择CERS4mm,输入59mA),打开柱温箱,在CD-LEFT,打开池加热模式,on,点击监视基线,待基线稳定后可开始序列,要求队列中清空,4.创建序列:创建-序列-选择仪器-下一步-输入样品数量和进样量、进样次数,下一步,选择对应的仪器方法,至完成。
保存至对应文件夹中。
5.数据处理:A 将序列表中的标准品类型选择为校准标准品,选择级别,保存后,双击最小浓度的标准品进入校准和数据处理方法,点击检测运行cobra向导,向导中只需修改积分区域和最小峰面积,其余均为下一步至完成B 点击组分表,运行组分表向导,点击下一步至完成。
C 分别输入“名称”,“窗口”下双击,选择相对值,输入“5%”,级别处输入相对应的浓度,输入浓度单位,点击保存。
6.关机,先关抑制器电源,关闭CR-TC,关闭淋洗液发生器OFF,再关泵电源。
拧开抑制器Eluent in,用注射器给抑制器注水5ml。
7.查看数据:序列表中双击序列表中的样品,进入“结果”,在峰结果处查看计算后的样品量。
8.打印报告:序列表中双击需要打印的样品,选择右下角的报告设计器,选择需要打印的模块,点击右上角变色龙图标,选择打印。
ICS3000离子色谱仪ICS3000离子色谱仪操作规程1 适用范围本标准规定了ICS3000离子色谱仪的操作方法。
本标准适用于被测物中阴、阳离子的测定2 操作环境温度:22±2℃;相对湿度60±5%3 操作步骤3.1打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);3.2调节减压阀到3-6Psi左右;3.3依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
3.4如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
3.5打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
3.6开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并选定波形(WAVEFORM)。
3.7系统平衡3.8编辑运行样品表(SEQUENCE)3.9系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
3.10做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
3.11关机前的工作阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟3.12关机阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0;氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。
ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀,调节出口压力为0.2~0.3Mpa,将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。
1.2打开仪器面板背面的开关。
1.3打开计算机,待计算右下侧变色龙图标变色后,双击桌面变色龙快捷键(如右下侧图标被退出,从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。
1.4单击左侧菜单根目录计算机名称,点击ICS2000或ICS1000面板。
1.5单击Startup,使离子色谱运行。
或分步操作:ICS2000阴离子先打pump开关,再打开EGC-1开关,再开CR-TC开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
ICS1000阳离子先打pump开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后在开PUMP。
2.设置程序2.1单击File中new,选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS2000或ICS1000,点击下一步。
2.2进入pump-EGC option(泵-淋洗液选项),在Gradient Type(梯度类型)中选择isoctatic(等浓度淋洗),在pressure limit(柱压限制)中选择200psi~3000psi的柱压限制,在column flow(柱流速)中选择合适流速(1ml/min~1.5ml/min),点击下一步。
2.3进入Eluent generator option,在concentration(浓度)的mode(模式)选项中,选择isocratic(等浓度淋洗),在start(开始浓度)选项中选择30mmol/L,点击下一步。
2.4进入injection options(进样选项),选择manual(手动进样),在injection duration(进样延时)选项中选择60 sec。
离子色谱安全操作规程(戴安ICS-900)一、开机前确认1、确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
2、确认有足够的氮气;3、确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
二、开机1、开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
2、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3、启动电脑。
3.1、启动变色龙软件,电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键。
3.2、进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
4、运行前的准备工作4.1、确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。
4.2、在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接。
4.3、拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.4、在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
4.5、开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为25左右(依分析方法而定)。
4.6、在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
ICS900型离子色谱仪作业指导1•目的规范ICS900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2•适用范围适用于ICS900 (阳离子色谱柱:CS12A/CS12A.电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。
3•职责3.1ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3室主任负责仪器综合管理。
操作程序4.1开机4. 1. 1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量> 200ml o阳离子淋洗液浓度:20mMMSA(即精确称取2. 6ml的甲基磺酸定容至2L)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4. 1. 3活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN) 分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4开启氮气瓶总开关,分压表调至0. 3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5 ~ lOpsi左右。
4.1.5打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900主机电源开关。
1.6倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.7启动电脑。
4.2启动变色龙软件双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。
若未自动弹出,则点击第二排工具栏中的'鬣“浏览器”图标,再点击根目录“XXX 一local”,在右方框中有一个文件为TCS90一控制面板.pan”,双击打开, 即为控制仪器的界面。
ICS900离子色谱操作规程(自动进样模式)开机前:仪器使用前检查主机上方的淋洗液瓶液位,若水位较低,需用新的溶液进行更换。
淋洗液的配制方法为:阴离子淋洗液为4.5mM Na2CO3/1.4mM NaHCO3溶液。
可配制10倍浓度的淋洗储存液,稀释后进行使用。
溶解时可使用超声,同时达到脱气目的,溶解后用0.45um的膜进行抽滤后使用。
阳离子淋洗液为20mM甲基磺酸。
1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀,调节出口压力为0.3Mpa左右,将淋洗液瓶上的压力表调到3-6psi之间。
1.3打开仪器面板背面的开关。
1.4打开计算机,待计算右下侧变色龙图标变色后,从程序菜单中打开变色龙ServerMonitor-Start,再双击桌面Chromeleon快捷键。
1.5点击“connect”按钮连接仪器和电脑,将软件控制面板上的液位显示调整至与瓶内淋洗液液位一致。
1.6 先打pump开关(软件中操作面板左下方pump on),再打开抑制器电源开关。
注意:实验室温度要求在15-30℃,如果实验室温度较低或较高,应打开空调使温度稳定在此范围内再开pump。
1.7 检查抑制器上再生液进出口,regene in 不能有气泡,regene out 必须有气泡,且带气泡的液体均匀往外流动。
以下步骤2-4为第一次使用或相关程序需用修改时才需要进行,其余只需将原有序列表复制到新的目录下即可。
2.设置程序2.1单击File中new,选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS900,点击下一步。
2.2进入pump-EGC option(泵-淋洗液选项),在Gradient Type(梯度类型)中选择isoctatic(等浓度淋洗),在pressure limit(柱压限制)中选择200psi~3000psi的柱压限制,在column flow(柱流速)中选择合适流速(1ml/min~1.5ml/min),点击下一步。
ICS离子色谱验证方案ICS (Ion Chromatography System),即离子色谱分析系统,是一种分离和测定离子的方法。
在离子色谱分析中,离子会通过柱体和流动相之间的相互作用来分离。
离子色谱可用于对水中各种阴离子和阳离子进行分析。
一、样品预处理样品预处理是离子色谱分析中非常重要的一步,可以帮助去除样品中的杂质,提高分析的准确性和灵敏度。
常见的样品预处理方法包括固相萃取、离子交换和蒸馏等。
二、离子色谱仪操作步骤1.开机预热:确保离子色谱仪在工作温度和恒流条件下工作,一般需要进行30分钟的热平衡,以减少仪器的漂移和波动。
2.样品注射:将样品注射器连接到离子色谱仪,通过样品进样系统将样品引入到色谱柱中。
3.流动相选择:根据分析的需要选择合适的流动相。
通常使用的是水作为流动相,也可以根据需要加入有机溶剂和缓冲剂等。
4.色谱柱选择:根据待分离的离子种类选择合适的色谱柱。
例如,对于阴离子分析,可以选择弱阳离子交换柱;对于阳离子分析,可以选择弱阴离子交换柱。
5.进样:通过样品进样系统将样品稀释后注入进样器中,然后通过进样器使样品与流动相混合,并注入到色谱柱中。
6.分离:样品在色谱柱中被分离成各种离子,离子的分离是根据其与流动相中的离子交换作用来实现的。
7.检测:离子在通过色谱柱后进入检测器,根据不同离子的特性进行测定和定量。
8.数据分析:通过离子色谱仪软件对检测器输出的数据进行分析和处理,得到分析结果。
三、质量控制在进行离子色谱分析时,需要进行质量控制以确保分析结果的准确性和可靠性。
常见的质量控制方法包括使用标准样品进行校准和检测,进行空白实验来检测可能的污染,使用质控样品进行每日质量控制和定期验证仪器的性能等。
四、数据处理离子色谱分析得到的数据可以通过离子色谱仪软件进行处理和分析,包括峰面积的计算、标准曲线拟合、浓度计算等。
同时还可以进行结果的统计分析、绘制曲线和图表等。
五、离子色谱仪维护定期对离子色谱仪进行维护和保养可以保证仪器的正常工作和准确性。
离子色谱仪操作规程
1.打开氮气,调节输出压力0.2Mpa左右,调节色谱主机上的减压表分压5psi左右。
2.打开离子色谱主机及电脑;启动仪器控制器后,双击桌面上的Chromeleon7图标进入工作站。
3.点击“仪器’,至ICS-900控制面板界面。
4.打开副泵头废液阀,点灌注排气泡5min,关闭灌注,关闭副泵头废液阀。
5.将泵流速设置为0.2ml/min,单击“打开”按钮开泵,逐渐将流速提高至1ml/min;当系统压力至1000psi以上,打开外置抑制器电源。
6.当系统压力至1800psi左右时,单击“监视基线”按钮;查看基线,基线稳定后,单击“停止”按钮。
7.点击“数据”切换至ICS-900分析样品面板界面。
8.分析样品:(1)建立仪器方法(2)建立处理方法(3)建立报告模板(4)建立样品序列(5)启动样品序列,并且按系统提示逐个进样分析。
9.数据处理:(1)建立标准曲线(2)打印标准曲线(3)打印待测样品报告。
10.依次关闭外置抑制器恒流电源,关闭工作站泵,关闭工作站;关闭离子色谱主机,关闭氮气瓶总阀,关闭电脑。
离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护
一、开机
1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。
2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设
定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。
3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。
二、准备工作
1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始
排气泡。
打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。
再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。
(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。
)
2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至
正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。
在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA(仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。
点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。
三、测量设置
1.进入【数据】窗口。
菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模
板、视图设置,创建序列。
若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。
设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。
进样量默认为25μL。
标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。
2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就
绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。
也可以在当前页面设置【启动时间】。
四、数据处理
1.任意打开一个标准样品的谱图(双击缩略图),进入【数据处理】的【校准和
处理方法】,点击【检测】→【运行Cobra向导】,鼠标左键拖动矩形窗口,选择积分区域,下一步→Cobra平滑宽度,通过峰宽去掉杂质峰,使其不参与计算,可以通过单击色谱图上的峰,或者手动输入峰宽,下一步→通过最小峰面积去掉杂质峰,使其不参与计算,可以通过单击色谱图上的峰,或者手动输入峰面积,点击下一步→完成。
点击左侧处理方法中的保存按钮。
2.继续点击【组分表】→【运行组分表向导】,直接点击下一步→完成。
设置标
样中对应组分的名称,输入标准曲线各组分的浓度级别及单位,点击左侧处理方法中的保存按钮。
3.点击结果、校准图,选中组分,生成标准曲线,查看结果,保存视图设置。
若积分不正确,可使用手动积分,重新进行积分并分别保存。
4.导出数据。
进入报告设计器,点击左上角的变色龙图标→导出→选择目标路
径-父文件夹,选择导出格式。
五、关机。
依次关抑制器开关、关泵的开关,关N2总阀,关软件,仪器的电源
开关,关机。
六、整理工具,清洁桌面,清洗试样管。
仪器维护要求:
1.操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常定期维护和保养,并填好
使用记录。
仪器需要室温25-30℃(冬季要开空调,保证室内恒温干燥)。
2.本机用水和溶液配制应使用超纯水(电导率小于0.5),进样前用0.45μm孔径微
膜过滤器过滤,试样需经过预处理柱除去有机物和重金属离子(除第一、二主族的金属元素)再测。
甲基磺酸淋洗液至少1个月换一次。
3.本机的分析柱为IonPac CS12A柱,主要用于分析轻金属离子,包括Li+、Na+、
NH4+、K+、Mg2+、Ca2+。
4.离子的检出范围:0.1-100mg/L,离子的出峰顺序见仪器的出厂报告Quality
Assurance Report.
5.仪器不经常使用时,每周至少开一次机器,走一次基线,保证抑制器(对仪器很
重要,一定要维护好)和柱子为润湿状态。
若仪器超过一周以上未开机使用,需要活化抑制器。
小心将抑制器拆下,用1mL注射器注水清洗10次。
out口进水,in口出水。
先洗有标签的一面橙色接口,将白色接头接上,注超纯水,清洗10次。
再将清洗接头接在小侧面黄色孔,注水清洗10次。
(即分别从抑制器的Regen in和Eluent out两个孔注入10ml以上的超纯水。
)
6.请不要将文档资料放在电脑桌面,测量结果请放在软件默认存放路径,导出结果
时注意选择父文件路径。
7.用完后的样品管和塞子,分开放在两个烧杯中加去离子水超声清洗2-3次;再用
纯水超声清洗3次,鼓风干燥箱干燥备用。
禁止用有机溶剂清洗,可以用稀碱液清洗。
8.遇到仪器故障,先关闭抑制器,查阅操作记录的相关情况,若实在无法解决,再
联系工程师。