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工 程 塑 料 应 用ENGINEERING PLASTICS APPLICATION第49卷，第6期2021年6月V ol.49，No.6Jun. 2021118doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2021.06.021聚四氟乙烯压缩蠕变行为测试与表征雷淼，周健，李孟茹，晁敏，颜录科(长安大学材料科学与工程学院，西安 710064)摘要：为研究聚四氟乙烯(PTFE)压缩蠕变行为，自行设计制造压缩蠕变试验装置，分别对其常温与高温压缩蠕变性能进行测试，建立PTFE 压缩蠕变模型和蠕变方程，对所得压缩蠕变性能数据进行非线性拟合分析。
结果表明，自制高温压缩蠕变测试仪实现了由室温到250℃范围内、不同载荷作用下材料长期压缩蠕变性能测试的自动化操作；PTFE 在压缩蠕变过程中并不表现出黏性流动形变，但当其表现出与一般材料相同的典型蠕变行为时，推迟时间要比其它条件下大许多，当发生蠕变断裂时推迟时间将提高近一个数量级。
所建立的七元件蠕变模型能全面地反映PTFE 的压缩蠕变行为，可预测PTFE 的长时力学行为、使用寿命以及疲劳与失效等。
蠕变拟合曲线与测试数据吻合良好，拟合精度高。
关键词：聚四氟乙烯；复合材料；压缩蠕变；测试；表征中图分类号：TQ327.3 文献标识码：A 文章编号：1001-3539(2021)06-0118-07Testing and Characterization of Compressive Creep Behavior in PolytetrafluoroethyleneLei Miao ， Zhou Jian ， Li Mengru ， Chao Min ， Yan Luke(School of Materials Science & Engineering ， Chang ’an University ， Xi'an 710064， China)Abstract ：In order to study the compression creep behavior of polytetrafluoroethylene (PTFE)，the compression creep test device was designed and manufactured by ourselves ，the normal temperature and high temperature compression creep properties of PTFE were tested ，and the PTFE compression creep model and creep equation were established ，and then nonlinear fitting analysis was performed on the obtained compression creep performance data. The results show that the self-made high-temperature compression creep tester realizes the automatic operation of the long-term compression creep performance test of materials under different loads from room temperature to 250℃. PTFE does not exhibit viscous flow deformation during compression and creep ，but when it exhibits the same typical creep behavior as general materials ，the delay time is much longer than under other conditions ，and when creep rupture occurs ，the delay time increases by nearly one order of magnitude. The established seven-element creep model can fully reflect the compression creep behavior of PTFE ，and can predict the long-term mechanical behavior ，service life ，fatigue ，and failure of PTFE. The creep fitting curve is in good agreement with the test data ，and the fitting accuracy is high.Keywords ：polytetrafluoroethylene ；composite ；compressive creep ；testing ；characterization几乎所有材料都会发生蠕变，而塑料材料特别显著，在常温下就会有明显的蠕变。
耐火材料压蠕变试验方法
压蠕变试验是一种评价耐火材料在高温下的蠕变性能的试验方法。
该试验方法可以模拟耐火材料在实际使用中的应力和温度条件，以评估材料的机械稳定性和变形能力。
压蠕变试验方法一般包括以下步骤：
1. 制备耐火材料的试样，通常为圆柱形或长方形。
2. 将试样置于试验装置中，通常为高温炉或压力砖。
3. 施加一定的压力和温度条件，一般在材料的工作温度下进行。
4. 持续施加压力和温度，观察试样的变形情况和承载能力。
5. 测试一定时间后，停止试验并评估试样的蠕变性能，通常通过测量试样的变形量和应力变化来判断。
通过压蠕变试验方法，可以评估耐火材料在高温应力下的稳定性和变形能力，从而为选择合适的耐火材料提供参考。
建筑用绝热制品压缩蠕变性能的测定1 范围本标准规定了测定试样在不同压力条件下压缩蠕变性能所需的设备和步骤。
本标准适用于绝热制品。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO 5725-2 测量方法和结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：测量标准方法的重复性和再现性的基本方法（Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results ——Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method）ISO 29469 建筑用绝热制品压缩性能的测定(Thermal insulating products for building applications— Determination of compression behaviour)ISO 29768 建筑用绝热制品试样线性尺寸的测定（Thermal insulating products for building applications——Determination of linear dimensions of test specimens）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件：3.1厚度 thickness垂直于长度和宽度所确定平面的线性尺寸。
3.1.1厚度 thicknessd制品原始厚度。
3.1.2厚度 thicknessds试样初始厚度。
3.1.3厚度 thicknessdL试样在加载装置压缩应力（自重）下的厚度。
3.1.4厚度 thickness0d加载60s 后试样的厚度。
保温材料压缩蠕变性能的测定1范围本标准规定了在不同应力条件下测定保温材料压缩蠕变性能的试验方法。
本标准适用于保温材料。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/ T 6342 泡沫塑料与橡胶线性尺寸的测定GB/ T 8813 硬质泡沫塑料压缩性能的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1厚度垂直于长度和宽度所确定平面的线性尺寸。
3.1.1厚度d制品的原始厚度。
3.1.2厚度d s试样的初始厚度。
3.1.3厚度d L试样在加载装置压缩应力(自重)下的厚度。
3.1.4厚度d0加载60 s后试样的厚度。
3.1.5厚度d t在规定时间t时试样的厚度。
3.2压缩应力σc压缩力与试样初始横截面积之比。
3.3变形X试样减少的厚度。
3.4相对变形ε在荷载方向测量的试样变形X与其厚度d s之比。
3.5压缩蠕变X CT在规定温度和湿度条件下，试样在恒定应力的作用下随时间所增加的厚度变形。
x ct=x t−x 0式中：x t—时间t时的厚度变形；x 0—初始厚度变形（加载60 s后）。
图1给出了不同厚度和变形的图示。
说明：X—时间，tY—厚度1加载装置“自重”下的厚度（小于蠕变试验所选最小应力的10%）2压缩蠕变试验加载点3变形曲线注：在图中，d L是作为变形测量的基准点。
如果使用ds作为基准点，则可以忽略d L的柱形（见7.3）。
图1-各种厚度和变形的图示4原理在规定的温度、湿度和时间条件下，对试样施加恒定的压缩应力，通过测定试样厚度的变形来确定压缩蠕变。
5仪器5.1加载装置由两块平板组成，其中一块是可移动的活动压板，可在垂直方向上压缩试样。
活动压板的安装方式应能自动对准，并能平稳加载，且无变形，以便在试验过程中，静应力变化不超过±5%。
ISO 204 金属材料—无间断轴向拉伸蠕变试验—试验方法标准英文名称Metallic materials — Uninterrupted uniaxial creep testing in tension — Method oftest标准编号ISO 204 实施年份1997标准中文名称金属材料—无间断轴向拉伸蠕变试验—试验方法适用范围适用于金属材料，包括金属和合金以及取自金属制品或构件材料的高温长时拉伸蠕变性能和持久性能的测定。
应用于金属材料检验，失效分析，选材及新金属材料研发等方面。
试验原理在恒定的高温下对试样施加恒定的轴向拉力或应力，拉伸至达到规定蠕变伸长或断裂，测定其蠕变或持久断裂性能。
测定性能参数蠕变伸长率持久断裂时间持久断后伸长率缺口试样持久断裂时间断面收缩率引用标准ISO 286-2：1988 IOS极限与配合系统第2部分：孔和轴用标准公差级和极限偏差表ISO 7500-2：1996 金属材料静态单轴试验机的校准第2部分：拉伸蠕变试验机力的校准ISO 9513-1999 金属材料单轴试验用引伸计的标定试验程序1）测量试样尺寸和计算长度；2）安装试样，检查同轴度，试样安装引伸计；3）试样加热升至规定温度并在试验期间温度；4）施加试验力，持久试验记录时间，蠕变试验记录变形；5）记录试验温度、蠕变变形－时间数据，记录持久断裂时间。
计算性能。
结果及试验报告国际标准编号：材料名称、试样标识；试验温度；试验结果。
关键词金属材料；高温蠕变试验；高温持久试验ISO 783 金属材料—高温拉伸试验标准英文名称Metallic materials—Tensile testing at elevated temperature标准编号ISO 783 实施年份1999标准中文名称金属材料—高温拉伸试验适用范围适用于金属材料，包括金属和合金以及取自金属制品或构件材料在高于35ºC至1000ºC的拉伸强度性能和延性性能的测定。
钛合金耐压结构蠕变数值计算方法与试验验证王雷;屈平;黄进浩;张爱锋;万正权【摘要】通过对比分析多种典型蠕变本构模型,考虑应力水平、本构模型、蠕变时间等三个因素的影响,确定了TC4ELI材料钛合金常温压缩蠕变本构方程及其系数,初步建立了钛合金耐压结构蠕变数值计算方法.对钛合金环肋圆柱壳模型开展蠕变数值计算,给出蠕变前后模型的应力、应变和位移的变化情况.结果表明:修正的时间强化模型可以表征钛合金耐压结构初始蠕变阶段和稳态阶段的蠕变特性,能够适用于深海钛合金耐压结构的蠕变计算;产生蠕变变形后钛合金耐压结构应力重新分配,高应力区范围有所扩大,蠕变后弹性应变和总应变均减小;相比于纵向,蠕变对环肋圆柱壳结构的径向变形影响更大.【期刊名称】《船舶力学》【年(卷),期】2019(023)002【总页数】10页(P190-199)【关键词】蠕变;钛合金;耐压结构;蠕变本构方程;蠕变曲线;数值计算方法【作者】王雷;屈平;黄进浩;张爱锋;万正权【作者单位】中国船舶科学研究中心, 江苏无锡 214082;深海载人装备国家重点实验室, 江苏无锡 214082;中国船舶科学研究中心, 江苏无锡 214082;深海载人装备国家重点实验室, 江苏无锡 214082;中国船舶科学研究中心, 江苏无锡 214082;深海载人装备国家重点实验室, 江苏无锡 214082;中国船舶科学研究中心, 江苏无锡214082;深海载人装备国家重点实验室, 江苏无锡 214082;中国船舶科学研究中心, 江苏无锡 214082;深海载人装备国家重点实验室, 江苏无锡 214082【正文语种】中文【中图分类】U661.430 引言蠕变是材料在恒定应力作用下，应变随时间的延长而增长的流变现象。
与传统的塑性变形不同，蠕变在应力小于材料屈服极限时也会出现[1-2]。
钛合金在深海环境下会产生不同程度的蠕变变形[3]。
与航空领域钛合金在高温下的中低应力拉伸蠕变现象不同[4]，深海环境的钛合金耐压结构蠕变属于常温下的高应力压缩蠕变。
贵金属材料压缩蠕变试验方法编制说明（预审稿）西安汉唐分析检测有限公司2020年3月贵金属材料压缩蠕变试验方法编制说明一、工作简况1.1 项目背景贵金属材料作为功能结构件在长期高温环境和压向作用力下将产生压向蠕变，其蠕变性能对结构体或功能材料的安全性、使用寿命均具有重要影响，严重时影响系统正常运行，甚至造成重大安全事故。
目前，对于压向蠕变的分析检测尚无统一规范，一般参照轴向拉伸蠕变试验方法，由于拉、压向蠕变测试技术的不同，依照此方法并不能准确测试贵金属材料的压向蠕变性能，从设计、生产、安全等角度考虑，急需制定贵金属金属材料压向蠕变试验方法。
承压部件均为结构体的关键部分，决定系统的安全性与可靠性，如核反应堆银合金控制棒材料，测压用铂铑合金材料，在实际使用中均产生不同程度的压向蠕变现象，对系统安全运行产生重要影响。
通过本标准的制定，能够规范贵金属材料压向蠕变试验方法，解决压向蠕变测试中变形测量、蠕变速率测试、样品制作及安装等技术问题，为准确测定产品性能提供统一标准支持。
从安全的角度考虑，制定贵金属材料压缩蠕变试验方法标准，可以准确评估金属材料的压向蠕变性能，为设计部门评估产品性能，避免事故发生提供重要参考依据。
本方法适用于贵金属材料压向蠕变性能的测定，主要测定规定时间内蠕变压缩率和残余压缩率，压缩蠕变速率等。
1.2 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科〔2018〕31号）精神，由西安汉唐分析检测有限公司负责起草《贵金属材料压缩蠕变试验方法》行业标准，宝钛集团有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、西安诺博尔稀贵金属材料有限公司。
项目计划编号为2018-2055T-YS，项目完成年限2020年。
1.3 标准项目编制组情况西安汉唐分析检测有限公司是西北有色金属研究院（集团）下属的第三方检测机构。
1965年成立至今，公司已在西安宝鸡两地三区建成标准化实验室，检测面积10000余平方米，设备200余台（套），设备资产上亿元。
GB/T 5989《耐火材料荷重软化温度试验方法-示差升温法》
编制说明书
1.任务来源
根据国家标准化管理委员会国标委2006年国家标准修订项目20061604-T-469，由洛阳耐火材料研究院负责GB/T 5989《耐火材料荷重软化温度试验方法（示差升温法）》标准修订工作，原计划2008年底完成，现根据国标委要求，2008年5月必须完成。
修订依据为ISO1893-2005《Refractory Products-Determination of refractoriness –under load- Differential method with rising temperature》。
2.采标情况
GB/T 5989-1998是根据1989年ISO1893标准修定的。
而ISO1893在2005年进行了修订，但是主要技术内容没有变化，只是个别条款有所调整。
因此，可以说现行的GB/T 5989与ISO1893:2005的技术内容是相同的。
本次修订等同采用ISO1893-2005。
3. ISO1893:1989与ISO1893:2005的差异
3.1 标准名称
1989年版为：《Refractory Products-Determination of refractoriness –under –load（differential—with rising temperature）》。
2005年版为：《Refractory Products-Determination of refractoriness –under load- Differential method with rising temperature》。
3.2 范围
1989年版为：适用于“a refractory material or product”；
2005年版为：适用于“dense and insulating shaped refractory products”。
3.3 规范性引用标准
表述性文字发生较大变化，新版更加简洁。
1989年版引用了“ISO836耐火材料术语”、ISO3187压蠕变的测定方法、IEC584-1~2热电偶等四个标准；2005年版引用了ISO3599游标卡尺、IEC60584-1~2 热电偶等三个标准。
且取消了引用标准的年代号。
3.4 术语和定义
由旧版的“definition”改为“terms and definitions”。
新版取消了“refractoriness(耐火度)”的定义。
3.5 原理
1989年版与2005年版完全一致。
3.6 设备
新版和旧版都包括五部分：5.1~5.5。
其中：新版的5.1“加荷装置”包括6节，每一节都加了节名。
5.1.1的注改成了正文。
规定两种试验装置都可以使用。
5.1.4的注改成了正文，将旧版中垫片材质的表述改成了注。
另外对于在垫片间增加铂金/铑片的规定不仅限于对硅砖，而是只要会发生反应就应加垫片。
5.1.6中增加了刚玉垫片的荷软温度的规定。
5.2的注改成了正文，更加明确了试验炉的设计应使荷载易于施加于试样上，并确保加压棒、试样和支承棒同轴。
新版的5.3包括4节，将5.3.5合并到了5.3.2。
在5.3.3中表述了测量系
统在上步的规定，有权采取适当的预防措施避免试验炉散热对其的影响。
新版的5.4节包括2部分，将旧版的5.4.3和5.4.4合并到了5.4.2。
并规定热电偶可以与连续的记录装置连接组成温度位移记录系统，体现了自动化技术的应用。
5.5中的游标卡尺应符合对应国际标准的要求。
3.7试样
新版标准将6.1节中的注改成了正文，明确规定试样的轴应与样品的成型方向一致。
其他技术内容没有变化。
3.8 试验步骤
新版标准取消了7.2中有关不定形耐火材料施加荷载的注。
并对7.3中的注重新描述为对于致密定形耐火制品在高于500℃时可以采取10K/min的升温速率。
其他没有变化。
3.9 结果计算
新版标准在8.2节增加了注，说明刚玉管的校正曲线可以采用供应商提供的数据。
另外修改了图4。
3.10 试验报告
新版标准将报告内容作了合并，内容没有变化。
4 修订后的标准与GB/T5989-1998的技术差异
本次修订与GB/T5989-1998相比，主要技术内容的变化如下。
4.1 标准名称
根据实际情况，将标准名称修订为“耐火材料荷重软化温度试验方法（示差升温法）”。
原标准名称为“耐火制品荷重软化温度试验方法（示差升温法）”。
4.2范围
原标准规定适用于耐火材料或制品荷重软化温度的测定，本次修订适用致密定形和隔热耐火材料，同时规定不定形耐火材料可以参照执行。
4.3设备
将原标准中5.1中的几个注修改为正式条款，
如：“尽管本标准适用于两种装置，但测量装置最好在整个设备的下方，如图2。
原因见附录A。
”
“如果试样和垫片之间预期会发生化学反应，试样和垫片之间应放置铂或铂铑垫片（0.2 mm）。
”
将原标准中的5.1.5分成两条：5.1.5、5.1.6。
进一步明确了对上、下垫片荷重软化温度的要求，要求“上、下垫片所用材料的T1值应大于或等于试样材料的T5值（参见8.5）。
”
4.4 试验炉
见本条款后的注修改为正式条款。
“试验炉的设计应能使整个压棒系统易于安放，可以通过移动支承棒，或当支承棒移入炉体受限制时移动炉体本身，整个装置应是加压棒和试样竖直放置并与支承棒同轴。
”
4.5温度测量装置
规定了热电偶应符合的国家标准要求。
4.6游标卡尺
将原标准中5.4温度测量装置中对游标卡尺的表述，即5.4.5修改为5.5 游标卡尺。
4.7试验步骤
在本章中，对于施加荷载的要求，ISO1893中没有规定不定形材料的要求，
但是，在旧版的GB/T5989中就已经对此作了规定，本次修订沿用了旧版本的规定。
4.8结果计算
对于修正曲线C2的绘制，本次修订以注的形式作了表述，
“可以利用生产商给定的内刚玉管所用烧结刚玉材料的线膨胀进行校正，直到1500℃。
（20℃的热膨胀=0%，1000℃=0.82%）。
另外，原标准中的图4 不完整，本次作了修改。
增加了变形量为5%的示意。
5 其他
其他部分只对个别条款在编辑格式上作了修改，技术内容没有变化。
GB/T 5989《耐火材料荷重软化温度试验方法-示差升温法》
编制说明书
中钢集团洛阳耐火材料研究院
2008年02月。
