盐酸检验标准程序

盐酸检验规程1．目的明确盐酸质量控制方法和盐酸质量控制标准。

2．职责质检部、试验室负责执行本规程。

3．参考文件、质量要求、检验方法3．1参考文件GB3203．2质量要求：总酸度(以HA1计) 含量％≥31．0铁(Fe) 含量％≤0．01硫酸盐(以SO4计) 含量％≤0．03砷(As) 含量％≤0．0001灼烧残渣含量％≤0．15氧化物(以A1计) 含量％≤0．0103．3检验方法3.3.1总酸度测定3.3.1.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液：A(NaOH)＝1mol/L溴甲酚绿指示液：1g/L乙醇溶液3.3.1.2测定手续吸取3mL左右样品，置于盛有15mL水并已称量(精确至0.0002g)的100mL 碘量瓶中，称量(精确至0.0002g)，小心混匀，加2~3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液〔A(NaOH)－1mol/L〕滴定至由黄色变为蓝色为终点。

3.3.1.3计算VA×0.03646总酸酸度(以HA计)％= ___________________________×100m式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；A——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L；m—样品质量g；0.03646—与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔A(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化氢的质量。

3.3.2铁的测定邻菲罗啉分光光度法(仲裁法)3.3.2.1试剂和溶液邻菲罗啉溶液(2g/L)；盐酸羟胺溶液(100g/L)，盐酸溶液(1+1)；乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5)；氢氧化钠溶液(1+1)；铁标准溶液(1mL溶液含有0.01mgFe：准确移取一定量的1mL溶液含有0.1mg的铁标准溶液，以水稀释10倍)。

3.3.2.2测定手续(1)标准曲线的绘制在6个50mL溶量瓶中依次加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(相当于0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe)。

盐酸检验标准程序1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。

2.范围：适用于盐酸的检验操作。

3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。

4.程序：4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。

4.2检验：4.2.1性状4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。

合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。

4.2.1.2相对密度：4.2.1.2.1操作：（1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。

）及装入新沸冷水的（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W样）比重瓶重（W水－W0（3）计算：W样供试品的相对密度=W水－W04.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。

4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸4.2.2.2操作：（1）取供试品2ml于试管中。

①滴加硝酸银试液，观察结果。

合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。

合格标准：沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。

合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。

（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。

合格标准：试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

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盐酸检验标准操作规程
编号：SOP-Q-HY-19-00编订人审核人批准人编订日期年
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审核日期年月日批准日期年
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颁发部门品质部生效日期
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发送单位中心化验室、档案室
目的：建立盐酸的检验标准操作规程，保证产品质量范
围：适用于盐酸的检验及质量控制
编定依据：GB 320-2006职责：品质部、QC 人员对实施本规程负责内容：仪器:
1)电子天平；
试
液：1）甲基红指示液；2）1mol/L 氢氧化钠滴定液
【质量标准】外观：淡黄色透明液体【检查】
铁盐：取本品0.5g，加水成45ml，加过硫酸铵30mg，硫氰酸氨试液5ml,与标准铁溶液（1ml 相当于0.01mgFe）5ml 所制成的对照标准比较，不得更深，即含Fe 不超过0.01%。

【含量测定】含量不得少于31.0%
用干燥的吸管吸取本品2ml 于贮有30ml 水并巳称定重量的100ml 碘价瓶中，摇匀，精密称重，用少量水冲洗瓶塞，加甲基红指示液2滴，用1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色为终点。

计算：
含量=
%
10003646
.0⨯⨯W
FV 式中：F 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的实际浓度比规定浓度；
V 为1mol/L 氢氧化钠滴定液的消耗体积；
W 为供试品的重量。

标
准
检验项目法定标准
内控标准
外观淡黄色透明液体
淡黄色透明液体
含量≥31.0%≥31.0%铁
盐
≤0.01%(以Fe 计)
≤0.01%(以Fe 计)。

盐酸质量标准及检验操作规程一、引言盐酸（化学式HCl）是一种常见的无机化合物，在工业生产和实验室中经常使用。

为确保盐酸的质量，需要制定相应的质量标准和检验操作规程。

本文将介绍盐酸的质量标准及检验操作规程，以保障盐酸的生产和使用过程中的安全性和可靠性。

二、盐酸质量标准1. 外观与性状盐酸应为无色透明液体，不得有悬浮物或沉淀物。

2. 盐酸含量盐酸的含量应符合国家相关标准要求，通常为36％～38％。

含量低于36％或高于38％的盐酸不得使用。

3. 游离氯离子盐酸中游离氯离子的含量应保持在合理范围内，国家标准通常要求不得超过0.01％。

4. 铁含量盐酸中铁含量的限制值通常为0.002％，不得超过此限制。

5. 重金属含量盐酸中的重金属含量应符合国家相关标准要求，通常各重金属的限制值均不得超过规定限值。

三、盐酸的检验操作规程1. 外观与性状检验取适量盐酸样品置于透明玻璃瓶中，观察其色泽和透明度。

不得有异物、悬浮物或沉淀物。

2. 盐酸含量测定采用滴定法（常用的是酸碱滴定法），以红井钠溶液作为指示剂，取适量盐酸样品滴定至试液颜色转变为橙红色，记录所需的滴定液体积，计算盐酸含量。

3. 游离氯离子含量检验采用离子选择电极法进行检验，按照仪器使用说明进行操作。

记录测得的游离氯离子含量。

4. 铁含量测定采用比色法进行测定，将盐酸样品与显色剂混合，经一定时间后测定吸光度，按照标准曲线计算并记录铁含量。

5. 重金属含量检验采用原子吸收分光光度法等对盐酸中的各重金属进行检验。

按照实验室标准操作规程进行操作，记录检验结果。

四、结论通过对盐酸的质量标准及检验操作规程的介绍，可以确保盐酸在生产和使用过程中的质量稳定、合规和安全。

工作人员在操作过程中应严格按照检验操作规程进行，确保检测结果准确可靠。

同时，也需要定期对仪器设备进行校准与维护，以确保检验装置的正常运行。

盐酸的质量标准和检验操作规程是保证盐酸质量的重要基础。

只有遵循这些规程，才能有效地控制盐酸的质量，降低生产和使用过程中的风险，保障工作安全和产品质量。

工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。

表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。

4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

盐酸标定
一、目的：检测原料硫酸的浓度
二、标定的标准操作规程：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司原料盐酸标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、仪器：滴定管50ml ；三角烧瓶250ml ；135ml ；瓷坩埚；称量瓶。

六、待标盐酸溶液的配制：
从罐区取50ml盐酸回来，用移液管量取9ml，至1000ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，平行配制2瓶盐酸待标溶液。

七、标定过程：
1、基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，放置马弗炉中，保持270－300℃1 小时，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。

2、称取上述处理后的无水碳酸钠0.1-0.15g，置250ml的锥形瓶中，加入新煮开的30ml的蒸馏水溶解摇匀，滴入2-3滴0.1%甲基橙溶液，用待标溶液开始滴定，当指示剂颜色由黄色变成橙色即为终点，记录此时消耗的盐酸读数V。

八、计算：
C为标定的盐酸浓度mol/L
V为消耗的盐酸量
M为碳酸钠的分子量，m为称量的碳酸钠的质量。

目的：规范盐酸雷尼替丁的检验操作，保证检验结果的准确性。

范围：盐酸雷尼替丁。

责任：质检员规定：1性状1.1置日光下观察本品的性状，鼻闻口偿其气味；观察潮解情况，吸潮后颜色变化情况。

1.2观察本品在水、甲醇、乙醇、丙酮中的溶解情况。

1.3熔点取本品，不经研磨，按“熔点测定标准操作程序”检查。

2鉴别2.1取本品约0.2g，置试管中，用小火缓缓加热，检视产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸所显的颜色。

2.2取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法测定，观察本品在228nm与314nm的波长处的吸收。

2.3比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集401图)。

2.4本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（见2.4.1、2.4.2）。

2.4.1取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，观察反应现象；分离，沉淀加氨试液，观察反应现象，再加硝酸观察反应现象。

2.4.2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，鼻闻反应发生的气味，检查气体能使湿润的碘化钾淀粉试纸所变的颜色。

3.检查3.1溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液应澄清；与黄色6号标准比色液比较。

3.2酸度取本品0.20 g，加水10ml溶解后，依法测定(附录ⅥH)。

3.3有关物质取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg和0.25mg 的溶液，作为对照溶液(1)、(2)、(3) 和(4)。

照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-异丙醇-水-浓氨溶液(25：15：8：2.7)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色后，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液(1)、(2)、(3)、(4)所显的主斑点比较。

3.4干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，按“干燥失重测定标准操作程序”检查。

目的：为检验盐酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于盐酸的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。

1.1 相对密度取本品按相对密度测定(SOP-QC-308-00)测定，本品的相对密度在25℃时约为1.18符合规定。

2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硝酸 2.1.2 硝酸银试液2.1.3 氨试液 2.1.4 二氧化锰2.1.5 硫酸 2.1.6 碘化钾淀粉试纸2.1.7 烧杯 2.1.8 试管2.1.9 电炉 2.1.10 滴管2.2 项目与步骤2.2.1 氯化物的鉴别⑴取供试品溶液置烧杯中加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。

⑵取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 锌碘化钾淀粉指示液 3.1.2 碳酸钠试液3.1.3 标准硫酸钾溶液 3.1.4 碘化钾3.1.5 碘滴定液(0.01mol/L) 3.1.6 淀粉指示液3.1.7 硫酸 3.1.8 标准铁溶液3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 盐酸3.1.11 烧杯 3.1.12 刻度移液管3.1.13 滴管 3.1.14 坩埚3.1.15 茂福炉 3.1.16 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 游离氯或溴量取本品8.5ml置烧杯中加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。

3.2.2 硫酸盐量取本品21ml加碳酸钠试液2滴置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)测定，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定。

3.2.3 亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml加碘化钾1g，碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。

盐酸利多卡因检验操作程序编写人编写日期文件编号QC-YJ-005-04 部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目的：建立一个盐酸利多卡因检验的标准操作程序，以规范操作。

范围：适用于盐酸利多卡因检验操作。

责任人：化验员、QA检查员。

程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第709页和企业标准。

1、简述:本品为N-(2,6-二甲苯基)-2-（二乙氨基）乙酰胺盐酸盐一水合物。

2、检验内容2.1、性状2.1.1、本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦，继有麻木感。

本品在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在乙醚中不溶。

2.1.2、熔点：本品的熔点，依法检查，应为75～79℃。

2.2、鉴别2.2.1、取本品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液2ml，加硫酸铜试液0.2ml 与碳酸钠试液1ml，即显蓝色；加三氯甲烷2ml，振摇后放置，三氯甲烷导显黄色。

2.2.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集357图)一致。

2.2.3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

2.2.3.1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

2.2.3.2、取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

2.3、检查2.3.1、酸度：取本品0.20g，加水40ml溶解后，依法检查，应为4.2～5.3。

2.3.2、溶液的澄清度：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。

2.3.3、水分：取本品，依法检查（第一法），含水分为5.5%～7.0%。

2.3.4、炽灼残渣：依法检查，不得过0.1％。