毕业论文中期答辩

实验药品的采购及所需实验仪器的 确定
✓ 药品：浓硫酸（购买）、高锰酸钾（购买）、天然鳞 片石墨（实验室）。
✓ 仪器：烧杯三个、磁力搅拌器、量筒、马弗炉、干燥 箱、扫描电镜、天平。
实验具体进程
实验的基本条件如下：硫酸与石墨质量比为6，高锰 酸钾与石墨的质量比0.35，硫酸浓度为98 %，反应时间 80 min，反应温度40℃，膨化温度900℃，膨化时间50 s。
实验具体进程
实验基本条件不变，取粒度为80目和200目天然鳞片石 墨进行酸化实验，硫酸与石墨的质量比分别为5.0、5.5 、7.0，考察粗细粒度石墨膨胀效果。测量并记录实验 结果
实验结论：当硫酸与石墨的质量比为5.5时，石墨的膨 胀体积最大 ，且粗的膨胀效果比细的好
实验具体进程
实验基本条件不变，高锰酸钾与石墨（200目）质量比 分别为0.25、0.35、0.45，考察高锰酸钾与石墨质量比 对石墨膨胀效果的影响
细天然鳞片石墨的酸化特性研究
专业班级：无机非09-1班 学生姓名：李玉梅 学号：12号 指导教师：毕建聪
汇报内容
➢毕业设计进度安排 ➢开题以后完成的工作 ➢存在问题及解决措施 ➢后期工作计划
毕业设计进度安排
13.02.23—13.03.13 查阅文献，完成开题 13.03.16—13.05.08 进行实验，准备中期检查 13.05.11—13.06.05 完成后续实验，实验数据处理 13.06.08—13.06.26 撰写论文，准备毕业论文答辩
存在问题及解决措施
• 存在问题： 1、高锰酸钾加入导致溶液局部浓度过高，造成过度氧化
。 2、随着高锰酸钾用量的增加，黏度增加的速度很快，一
段时间过后已无法顺利搅拌大量的反应热会使可膨胀 石墨产生初级膨胀，降低膨胀容积。 • 解决方法：高锰酸钾采取分批加入，当黏度过大时用 玻璃棒进行间歇搅拌。
实验具体进程
➢ 实验基本条件不变，硫酸浓度分别为78﹪、88﹪、98 ﹪，考察硫酸浓度对石墨膨胀体积的影响
➢ 实验结论：石墨的膨胀体积随着硫酸浓度的增加而增 Байду номын сангаас。这是因为硫酸浓度越高，插入石墨层间的能力越 强。市售硫酸的最大浓度为98 %，即确定为本实验硫 酸的最佳浓度。
优化条件实验
通过优化条件实验，得出制备膨胀石墨的最佳工艺条 件为：高锰酸钾与石墨的质量比为0.35、硫酸与石墨的 质量比为5.5、硫酸浓度为98 %、反应时间90 min、反 应温度40℃。将细鳞片石墨加入硫酸，连续搅拌混合5 min；分批缓慢加入高锰酸钾，反应中间歇搅拌，反应 完成后用大量水洗至中性，60℃下干燥4 h，得到可膨 胀石墨样品；将该样品在900℃下膨化50 s，制得膨胀 石墨，此石墨的最佳膨胀倍数为133 mL/g。
实验结论 ：当高锰酸钾与石墨质量比为0.35时，石墨 膨胀效果最好。
实验具体进程
✓ 实验基本条件不变，酸化时间分别为80 min、90 min、 100 min，考察反应时间对石墨膨胀体积的影响
✓ 实验结论： 酸化最佳时间为90min，这是因为如果反 应时间低于90 min，则反应不充分，石墨的膨胀体积 无法达到最佳；若反应时间高于90 min，则反应过度 ，会破坏石墨的片层结构，导致石墨的膨胀体积下降 。