油酸酰胺表面活性剂及其合成方法
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油酸酰胺制造工艺流程一、原料准备。
要说这油酸酰胺的制造啊,原料那可是基础。
我们得先有高质量的油酸,油酸就像是盖房子的砖头一样重要。
这个油酸的来源呀,通常是从一些油脂里面提取出来的,比如说橄榄油、牛油之类的。
不过呢,可不是随便拿过来就用的,得经过一系列的处理,把杂质都去掉,只留下纯净的油酸。
还有就是氨,氨就像是调料一样,和油酸搭配起来才能做出油酸酰胺。
氨也要是高纯度的哦,要是氨不纯,那做出的油酸酰胺质量可就大打折扣啦。
二、反应过程。
原料准备好啦,就开始反应咯。
把油酸和氨放在一起,这个反应就像是一场热热闹闹的聚会。
在特定的反应容器里,给它们合适的温度和压力,就像给聚会创造一个舒适的环境一样。
温度和压力很关键哦,如果温度太高,这俩原料可能就“玩过火”了,产生一些我们不想要的东西;要是温度太低呢,它们又“互动”不起来。
一般来说,这个反应的温度大概在180 - 250摄氏度之间,压力也要在合适的范围里。
在这个反应过程中,油酸和氨就开始结合啦,分子们就像手拉手一样,形成了油酸酰胺的初级产品。
三、精制提纯。
反应出来的东西还不能直接就用呢,就像刚出炉的蛋糕,上面还有些不太好的东西得去掉。
这个时候就到了精制提纯的环节。
这里面有好多方法呢。
比如说可以用过滤的方法,把一些大颗粒的杂质给过滤掉,就像用筛子筛沙子一样。
还有就是蒸馏,蒸馏就像是让油酸酰胺参加一场选美比赛,根据它们的沸点不同,把我们想要的油酸酰胺从那些不需要的物质里分离出来。
经过这一系列的精制提纯之后,油酸酰胺的纯度就大大提高啦,质量也变得特别好。
四、包装储存。
油酸酰胺制造的每一个环节都像是一个小秘密,大家都要精心对待,这样才能制造出高质量的油酸酰胺呢。
油酸酰胺工艺
油酸酰胺是一种常见的有机化合物,广泛用于化妆品、医药和工业领域。
油酸酰胺工艺是指制备油酸酰胺的方法和工艺流程。
本文将介绍油酸酰胺工艺的基本概念、制备方法和应用领域。
油酸酰胺是一种脂肪胺,化学式为C18H35CONH2。
它是油酸与胺反应生成的产物,具有良好的润滑性和保湿性,在化妆品中常用作乳化剂、表面活性剂和润肤剂。
此外,油酸酰胺还可以用作医药中的药物载体和缓释剂,以及工业上的润滑剂和抗静电剂。
制备油酸酰胺的方法有多种,常见的包括油酸与氨反应、油酸与胺类化合物反应等。
其中,油酸与氨反应是一种常用且简单的制备方法。
具体步骤如下:首先将油酸和氨按一定比例混合,在加热的条件下进行反应,生成油酸酰胺。
反应结束后,通过冷却、结晶、过滤等步骤,最终得到油酸酰胺的纯品。
油酸酰胺工艺的优点在于制备过程简单、成本低廉、产率高。
此外,油酸酰胺具有广泛的应用领域,可以满足不同行业的需求。
在化妆品中,油酸酰胺可以提高产品的稳定性和质感,改善肌肤的保湿效果;在医药领域,油酸酰胺可以增强药物的溶解性和稳定性,延长药效持续时间;在工业上,油酸酰胺可以用作金属加工润滑剂、纺织助剂等。
总的来说,油酸酰胺工艺是一种重要的化工工艺,具有广泛的应用
前景。
随着科技的不断进步和工艺的不断优化,油酸酰胺的生产和应用将会得到进一步推广和发展。
希望通过本文的介绍,读者能对油酸酰胺工艺有更深入的了解,从而更好地应用于实际生产和生活中。
羟乙基油酸咪唑啉的合成方法
羟乙基油酸咪唑啉(Hydroxyethyl oleic imidazoline)是一
种具有表面活性剂性质的化合物,常用于个人护理产品和工业应用中。
它的合成方法可以通过以下步骤实现:
1. 首先,准备油酸(oleic acid)和乙醇胺(ethanolamine)
作为起始原料。
2. 将油酸和乙醇胺按一定的摩尔比加入反应釜中,通入惰性气
体(如氮气)进行保护,并在适当的温度下搅拌混合。
3. 在反应过程中,可以加入一定量的溶剂(如甲苯或二甲基甲
酰胺)来促进反应的进行。
4. 随后,加入碱性催化剂(如氢氧化钠或氢氧化钾)来促进酰
胺化反应的进行。
5. 反应进行一定时间后,可以采取适当的方法(如蒸馏或萃取)来去除溶剂和未反应的原料,得到羟乙基油酸酰胺。
6. 最后,将得到的羟乙基油酸酰胺与次氯酸钠(或其他氧化剂)反应,生成羟乙基油酸咪唑啉。
需要注意的是,合成羟乙基油酸咪唑啉的过程中要严格控制反
应条件,包括温度、压力、反应时间等,以确保产物的纯度和产率。
此外,还需要对产物进行适当的分离、纯化和检测,以确保合成过
程的有效性和产物的质量。
同时,合成过程中需要注意安全操作,
采取适当的防护措施,避免对人员和环境造成危害。
油酸酰胺基非离子型表面活性剂摘要:以油酸、顺丁烯二酸酐、二乙醇胺为原料,经加成与酰胺化两步反应,合成了油酸酰胺基非离子表面活性剂OMA。
在催化剂PB和K0H 存在下,控制两步反应温度分男『I为170~180 C和1 50~165 C,钾(PB)=0 3 ,n(油酸):(顺丁烯二酸酐):(二乙醇胺):1:1.1:3.3,总反应时间5~6 h,产物收率达82 。
OMA永溶性好,抗硬水、耐水解能力强,在pH值5~10永溶液均能稳定存在,具有很好的筢泡性和较好的润湿、乳化能力{在水中对黑色金属有优良的防锈性能,对铜也有一定的脐腐蚀效果,适用于永基金属切削液等永基型体系。
关键词:油酸顺丁烯二酸酐二乙醇胺改性水溶性油酸酰胺化舍物非离子表面活性剂切削液随着环保意识逐渐深人人心,素有“工业味精”之称的表面活性剂的研究正朝着台成易于生物降解、生态性能优良的“绿色”产品方向发展,以植物油、淀粉等天然可再生资源为原料台成新型表面活·性剂已成为一个重要研究分支]。
作者在研制热轧钢管润滑剂和水基难燃液压液的过程中,曾以松香为原料台成了TMA一1酰胺基表面活性剂,应用中显示出优良的特性。
在切削液的研制中,发现油酸二乙醇酰胺在油基切削液中对黑色金属有很好的防锈性能,但不适用于水基台成切削液,它对酸、盐等电解质很敏感,易水解,不宜在酸性环境和硬水条件下使用。
为此,决定对油酸醇酰胺改性,制备既具有良好的防锈性、且耐水解能力强的水溶性油酸酰胺基表面活性剂。
研究表明,欲把疏水性的油制成水溶性油,方法是向油的分子上1人亲水性基团,如一COOH、cONH 、一so。
H、一H2、一sH 等。
另外,在油酸的长链烷基和羧基之间嵌入极性基团,不仅可以增加水溶性,而且能够改善电离性和提高耐硬水能力}若在同一分子中含有多个附着力强的极性基团,还会大大改善防锈能力l 6l。
因此.采用油酸与顺丁烯二酸酐加成,可在分子中 1人两个羧基.提高了官能度;再与二乙醇胺进行酰胺化反应,可制得水溶性极好的油酸酰胺基非离子表面活性剂(简称OMA)。
油酸酰胺丙基甜菜碱表面活性剂的合成及其表面活性研究虞建业;殷鸿尧;袁玉峰;冯玉军;李太伟【摘要】以油酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,在155~165℃反应10 h生成中间体油酸酰胺丙基二甲基胺.油酸酰胺丙基二甲基胺分别与3-氯-2-羟基丙磺酸钠、l,3-丙烷磺化内酯、氯乙酸钠合成了3种甜菜碱表面活性剂油酸酰胺丙基羟磺酸甜菜碱(OHSB)、油酸酰胺丙基磺酸甜菜碱(ODAS)和油酸酰胺丙基羧酸甜菜碱(ODAB),产率分别为90%、90%、70%,用核磁共振氢谱对其结构进行了表征.研究其在25℃的表面活性,并探讨了亲水头基结构对表面活性的影响.结果表明:ODAB、ODAS和OSHB在25℃的临界胶束浓度(CMC)分别为4.1×101、2.4×10-2、2.1×10-2 mM,在临界胶束浓度下的表面张力γcMc分别为32.9、35.1、34.6 mN/m,CMC/C2o分别为186.4、47.1、55.3.ODAB具有最大的CMC/C20值,说明ODAB表面活性剂分子更趋向于吸附在溶液表面.ODAS和OSHB的表面活性参数很接近,引入羟基后没有明显改善其表面活性.%N,N-dimethyloleamidepropylamine was synthesized with raw materials such as oleic acid,N,N-dimethyl-1,3-propanediamine at 155-165 ℃ for 10 h.Three oleic amidopropyl group betaine surfactants (Z)-3-(dimethyl (3-(octadec-9-enamido) propyl) ammonio)-2-hydroxypropane-1-sulfonate (OSHB),(Z)-3-(dimethyl(3-(octadec-9-enamido) propyl) ammonio) propane-1-sulfonate (ODAS) and (Z)-2-(dimethyl(3-(octadec-9-enamido) propyl) ammonio) acetate (ODAB) were prepared from N,N-dimethyloleamidepropylamine and 3-chloro-2-hydroxy-propane sulfonic acid sodium,1,3-propane sultone,sodium chloroacetate respectively.The yields of the three products OSHB,ODAS,ODAB were 90%0,90%,70%respectively.The chemical structures of OSHB,ODAS,ODAB were characterized by 1H NMR.Their surface activity was examined at 25 ℃,and the effect of head group on surface activity was discussed.The results showed that The critical micelle concentrations(cmc) of ODAB、ODAS and OSHB were 4.1 × 10-2,2.4 × 10-2,2.1 × 10-2 mM at 25 ℃,the surface tensions on the cmc(γcMc) being 32.9,35.1,34.6 mN/m,CMC/C20 being 186.4,47.1,55.3 respectively.ODAB had the biggest CMC/C20,showing that the molecule of ODAB had a trend of adsorption on the surface of aqueous solution.ODAS and OSHB had similarity surface activity parameters,showing that being introduced by hydroxyl didn't improve the surface activity of the surfactant apparently.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2017(034)003【总页数】5页(P66-70)【关键词】油酸酰胺丙基二甲基胺;甜菜碱;亲水头基;表面活性【作者】虞建业;殷鸿尧;袁玉峰;冯玉军;李太伟【作者单位】中国石油化工股份有限公司江苏油田分公司,江苏扬州225009;高分子材料工程国家重点实验室,四川大学,四川成都610065;中国石油化工股份有限公司江苏油田分公司,江苏扬州225009;高分子材料工程国家重点实验室,四川大学,四川成都610065;中国石油化工股份有限公司江苏油田分公司,江苏扬州225009【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3+1表面活性剂既含有亲水基团,又含有疏水结构,广泛用作洗涤剂、乳化剂、起泡剂、润湿剂、分散剂以及防腐剂等[1-4]。
工艺管控分析其机理,可能为在温度低于55°C时,随着温度升高水洗滤浆粘度降低,流动性较大,分子运动剧烈,有利于还原剂的扩散,利于还原剂于水洗滤饼的接触,因此有利于还原反应的进行。
但温度过高时则倾向于三价铁离子的水解作用,Fe3+水解离子是一个吸热过程,随温度增高水解反应将向吸热的方向移动,生成Fe(OH)3沉淀,沉淀不能与还原剂反应而且不容易洗涤。
温度一方面能提高还原反应的速率,另一方面也能加速水解反应的进行,因此温度较低或过高均不利于还原反应的进行,后续反应选择55°C作为最佳反应温度。
2.4pH值的影响以浓硫酸调节pH,考察pH值在1.0-6.0范围内时pH值对还原反应的影响。
当pH值为1~2之间时,产品中三价铁含量达到最低,ph值高低对还原反应影响不大。
当pH值为2~4时,产物中三价铁含量急剧升高,当pH值大于4时,产物中三价铁含量已达到未进行还原反应时的含量,说明还原反应基本未进行。
分析其机理,探究其主要原因可能为Fe3+的水解反应,Fe3+的水解反应分为三个步骤,如以下反应式:Fe3++OH-⇄Fe (OH)2+;Fe(OH)2++OH-⇄Fe(OH)+;Fe(OH)++OH-⇄Fe(OH)3↓,而根据氢氧化铁的溶积度常数,计算可知当pH值达到2.87时Fe3+开始沉淀,达到3.87时即完全沉淀。
因此当pH值小于2.87时,Fe3+基本不发生水解反应,以游离态存在于溶液中能充分的发生还原反应。
当pH值大于3.87时,Fe3+完全沉淀,不与还原剂反应,故pH值大于4时产物中Fe3+含量达到最大。
同时钛白粉还原过程本质上为三价铁还原成二价铁,而Fe2+也会发生水解反应,而水解产物为微溶于水的Fe(OH)2,根据其溶积度常数计算可知Fe2+水解产生Fe(OH)2的pH值为7.6,完全生成时为9.6,因此Fe2+在强酸条件下很能水解,以离子形态存在于水溶液,容易通过水洗去除。
油酸酰胺的合成及其性能研究
杜海燕;路民旭;吴荫顺;吴伟明;韩阗俐
【期刊名称】《腐蚀科学与防护技术》
【年(卷),期】2006(18)5
【摘要】对常压下以油酸和乙二胺为原料在溶剂二甲苯中合成油酸酰胺的方法进行了研究,其最佳工艺条件是:反应温度(130±5)℃,反应时间3 h,用料比1∶1.对产物进行了红外光谱、热重/差热(TG/DTA)、临界胶束浓度(CMC)、缓蚀性能等多方面的测试,表明油酸酰胺是一种优良的表面活性剂,具有较好的抗CO2腐蚀性能,其缓蚀效率可达84.33%,有广泛的实际应用价值.
【总页数】4页(P370-373)
【关键词】油酸酰胺;合成;红外光谱;差热分析;缓蚀性能
【作者】杜海燕;路民旭;吴荫顺;吴伟明;韩阗俐
【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院;江西理工大学材料与化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.42
【相关文献】
1.油酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱的合成及性能研究 [J], 魏渊;郑成;毛桃嫣;刘颖;罗伟佳;朱艺婷
2.妥尔油酸二乙醇酰胺的合成及其润滑防锈性能研究 [J], 吕俊凡;黄奋;钟明
3.油酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成及其防锈润滑性能研究 [J], 陈远霞;周海;陈文纳;曾蓉;周贤武
4.油酸酰胺改性3-氯丙基三甲氧基硅烷的合成及防雾性能研究 [J], 蒋华麟;陈萍华;舒红英;万红梅;谢惠敏
5.油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究 [J], 朱晓慧; 朱国华; 顾佳运
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酰胺类表面活性剂合成方法综述作者:张倩倩刘洋龚彩云周冬雪来源:《中国科技博览》2014年第06期[摘要]酰胺类表面活性剂是含有酸胺基团类物质,其中重点在酰胺键的合成,概括和总结酰胺类表面活性剂的合成方法,对研究和开发此类物质还有有所益处的。
[关键词]酰胺键,合成原理【分类号】:TQ423前言酰胺类表面活性剂是含有酸胺基团类物质,目前已有多种各具特色的不同工业品种,其中,酰胺键的形成反应是有机合成中一类重要的反应,酰胺键广泛存在于医药中间体和大型生物化合物中。
酰胺键结构不仅连接蛋白质结构而且被广泛用于合成聚合物,在构造上,酰胺可被看作是羧酸分子中羧基中的羟基被氨基或烃氨基(-NHR或-NR2)取代而成的化合物,酰胺可以通过羧酸铵盐的部分失水,或从酰卤、酸酐、酯的氨解来制取;腈也可部分水解,停止在酰胺阶段。
文章主要总结酰胺键形成的方法。
1.合成机理酰胺是由羧酸和酰基活化试剂形成活性物质与胺进行亲核取代反应得到,羧基可被活化成酰氯,脂,酰基咪唑,酸酐以及酰基叠氮化物等,而后这些活性物质与胺进行亲核取代反应从而生成酰胺。
(图1)图1 传统法制备酰胺的机理2.合成方法2.1 酰氯法合成酰胺酰胺键的形成大都需要对羧酸进行活化,形成的活性中间体再与胺进行酰化作用。
这也是目前合成酰胺最常用的方法。
酰氯是最活泼的酰基化试剂。
制备酰氯的方法很多,一般情况下用SOCl2、PCl3、PCl5、COCl2等试剂与相应的羧酸作用形成酰氯,下面是酸和亚硫酰氯作用。
(图2)图2 酰氯形成的机理反应生成两种酸性气体,需要加入碱来吸收。
另外,反应过程中需要加入DMF来促进反应的进行。
反应接着由酰氯和胺在碱的条件下作用生成酰胺。
(图3)图3 酰氯与胺偶联反应中需要加入碱来中和生成的HCl从而避免胺与HCl作用形成盐酸盐不参与反应。
反应通常加入Net3等碱,而且反应需要干燥无水的环境。
此法形成酰胺简单易行,是合成酰胺最基本的两步合成方法。
油酸酰胺的合成及其性能研究杜海燕1 , 2, 路民旭1 , 吴荫顺1 , 吴伟明1 , 2, 韩阗俐2摘要:对常压下以油酸和乙二胺为原料在溶剂二甲苯中合成油酸酰胺的方法进行了研究,其最佳工艺条件是:反应温度(130 ±5) ℃,反应时间3 h ,用料比1∶1 .对产物进行了红外光谱、热重/ 差热( T G/ D TA) 、临界胶束浓度( C MC) 、缓蚀性能等多方面的测试,表明油酸酰胺是一种优良的表面活性剂,具有较好的抗CO2 腐蚀性能,其缓蚀效率可达84133 % ,有广泛的实际应用价值.关键词:油酸酰胺;合成;红外光谱;差热分析;缓蚀性能中图分类号: T G174142 文献标识码:A 文章编号:100226495 (2006) 0520370204SY NTHESIS A N D P R OPERTIES OF OL EIC AM ID EDU Hai2yan1 ,2 ,L U Min2xu1 ,W U Y in2shun1 ,WU Wei2ming1 ,2 , H AN Tian2li211 U ni v ersi t y of S c ience a n d Tech n ology of Beiji n g , S c ho ol of M ateri a ls S c ience an d En g i n eeri n g , Bei j i n g100083 ;21 J i a n g x i U ni v ersi t y of S c ience a n d Tech n ology , S c ho ol of M a teri a ls an d Chem i cal En g i n e eri n g , Gan z h ou 341000ABSTRACT :Oleic amide was synt h esized by oleic acid and et h ylenediamide .The influence of so m e f a c2 to rs o n t he synt hesis p rocess were st udied. The op timal reacti o n co ndit i o ns were cho sen t h r o u gh o r2 t hogo nal test t hat reacti o n tem perat ure was 130 ℃±5 ℃,t he m olar rat i o of oleic acid to et hyl enedi2 amide was 1∶1 ,reacti o n time was 3 h et al .It s chemical st r uct u re was identi fied by IR spect r a . The ap2 plicati o n p roperties were investigated by means of t h er mal analysis and crit ical micelle co n cent r ati o n ( C M C) and so o n. It s co r ro s i o n inhibiti o n efficiency was deter m ined by static weight l o s s test s.KE Y WO R DS :oleic a mide ; s ynt h esis ; IR spect r a ;t h er m al analysis ; C MC ;co r ro s i o n inhabiti o n油酸酰胺是一种重要的长链脂肪酰胺,工业上,油酸酰胺用作润滑剂降低树脂熔融粘度,在纤维行业中可以用作柔软剂和防水剂,在油墨、染料等行业有广泛的应用. 脂肪酸衍生物作为中性水溶液介质中钢铁缓蚀剂的研究一直受到各国学者关注,认为是一种很好的金属腐蚀缓蚀剂1 . 随着缓蚀剂朝着高效、无公害及多功能方向发展,以及人们生态环境意识的进一步强化,越来越多的研究者尝试用脂肪酸酰胺来提供化学阻挡层以增强配制品的缓蚀性能2 .制备酰胺的化学路线有多种,其中以脂肪酸与氨反应合成脂肪酰胺的路线为主.在无催化剂存在时,脂肪酸与氨气反应合成酰胺需要在高温和特别高的反应压力下进行. 河北师范大学的李秀俞等改进了生产工艺,利用油酸和氨气为原料在常压下催化合成油酸酰胺 3 .我国农业自然资源极为丰富多样,油料亚麻油、红花油、向日葵油和棉籽油等产量和市场竞争力具有较大的优势.同时我国对油酸酰胺及其衍生物需求量的日益增加. 因此,与高新技术相结合进一步开发和研究高附加值油酸衍生物及其工业化应用将具有十分积极的意义 4 . 本实验研究了一种以油酸为原料的油酸酰胺制备方法. 考察了反应温度、时间、投料比等因素对油酸酰胺产率的影响,并选择了较好的工艺条件.考察了合成产物的红外光谱、热稳定性、临界胶束浓度、缓蚀效率等.1 实验方法111 主要试剂及仪器实验用试剂为:油酸(化学纯) ,二甲苯(化学纯) ,乙二胺(分析纯) .仪器:三口烧瓶,电加热套,傅立叶变换红外光谱仪( A2 VA TAR 370 F T - IR Ther m o Nicolet) ,热重/ 差热综合分析仪( Pyris Diamo nd T G/ D TA1 ) , 静滴接触角/ 界面张力仪(J C2000A) , 扫描电镜( XL 30 W/ TM P PW6635/ 15 S cannin g Elect r o n Micro scop es ( P hilip s) ) .112 合成方法油酸酰胺的合成反应:收稿日期:2005209207 初稿;2005211216 修改稿基金项目:国家自然科学基金重点项目( 50231020)作者简介:杜海燕( 1963 - ) ,女,副教授,博士生,主要从事材料防腐及应用化学的研究与教学.Tel :0797 - 135******** E - mail : d hyboy @163 . c o m5 期杜海燕等 :油酸酰胺的合成及其性能研究371用作缓蚀液 1 试验前溶液通入 CO 2 4 h ~6 h ,再将预备好的 钢片浸入其中 ,在高温高压反应釜中于 60 ℃及 015 M Pa 下 浸泡 24 h ,分别考察钢片在空白腐蚀液及缓蚀腐蚀液中的腐 蚀失重情况及表面形貌 .117 SE M 表面形貌测试对高温高压静态腐蚀失重测试后的钢片 ,除掉其表面的 腐蚀产物后进行扫描电镜 ( XL 30 W/ TM P PW6635/ 15 SEM( Philip s ) ) 测试 1 观察比较试验后钢片表面形貌的差异 , 考察产品的缓蚀效果 .Ta b le 1 F actor an d lev el selected f o r ortho gonal exp eriment Facto r levelreactio n timeA ( h ) mat erial ratioB ( n ol eic aci d : n ethylened iam ide )t emperat ureC ( ℃) 123 4 1∶11∶112120 130 3 5 1∶115 140T a b le 2 Chemical compositio n of test ingmedium so lution( g/ L) 2 结果与讨论211 合成的正交试验 合成的正交试验结果及分析见表 3 和图 1 . 由正交表分析得到 ,极差 R 的顺序为 :A > B > C ,可知各因素对酰胺产率影响顺序依次为 :反应时间 > 投料比 > 反应 温度 . 因素指标图 1 反映了酰胺产率随时间 、投料比等因素 的变化情况 . 由表 3 和图 1 得出 ,在该实验范围内 ,较优的水 平组合为 A 1B 1 C 2 ,即较适宜的反应条件为 : 反应 3 h ,投料比 为 1∶1 ,反应温度控制在 130 ±5 ℃,此条件下的合成产品即 为最终合成产品 . 在此优化条件下重复合成 3 次 ,产率分别 为 :9512 % ,9418 % ,9416 % ,其平均值为 9419 %.NaCl MgCl 2·6 H 2O CaCl 2 Na 2 SO 4 Na HCO 3519 0169 011775 01071 11175CH ( C H 2 ) 7 CH 3 CH ( C H 2 ) 7 CH 3‖ + H 2 NCH 2 CH 2 N H 2 →‖+ H 2 OCH ( C H 2 ) 7 COO H CH ( C H 2 ) 7 CON HCH 2 CH 2 N H 2同时可能还有少量的二酰胺产物 ,即 C H 3 ( C H 2 ) 7 CHCH ( C H 2 ) 7 CON HCH 2 ]2油酸酰胺的合成步骤 :取 011 mol 油酸置于装有冷凝装 置 、温度计的三口烧瓶中 ,加入二甲苯作为溶剂 ,再加入需要 量的乙二胺 ,混合均匀后加热回流 ,数小时后停止加热 ,将溶 液转到蒸馏装置中 ,减压蒸馏除去溶剂二甲苯 ,室温下冷却 即得成品 .正交试验设计 :合成在常压下进行 ,选择反应时间 ( A ) 、 投料比 (B ,即油酸 : 乙二胺) 、温度 ( C ) 、三个主要影响因素 , 每个因素选三个水平 ,采用 L 9 ( 33 ) 正交表进行正交试验 ,考 察指标为油酸酰胺的产率. 试验设计见表 1 .112 红外光谱测试合成产品采用 K Br 压片法在红外光谱仪 (AVA TAR 370F T - IR Ther mo Nicolet ) 上 进 行 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 的 测定 ,并与油酸的红外光谱对比.114 热重/ 差热( TG / D T A) 分析测试合成产品用美国 P E 公司的 P YR IS D IAMOND 热重/ 差 热综合分析仪进行热重/ 差热分析 . 通过产品 T G / D TA 曲线 的分析考察其热稳定性 .115 临界胶束浓度( CM C) 测试将合成产品配成不同浓度的溶液并通过静滴接触角/ 界 面张力仪 (J C2000A ) 测量其在 X65 钢片表面的界面张力 ,作 出相应的浓度 - 界面张力曲线图 ,确定其临界胶束浓度和临 界胶束浓度下的界面张力.116 高温高压静态腐蚀失重测试采用高温高压反应釜进行静态挂片失重实验 ,考察产品 对 X65 钢抗 CO 2 腐蚀的能力 . 试验介质采用油田模拟采出 液 ,其组成见表 2 ,所用试剂均为分析纯 .试验试片为 X65 管线钢制成的矩形钢片 ,腐蚀面积为 2cm 2 ,工作表面经金相水磨砂纸逐级打磨到 800 # ,再抛光成镜面 ,依次用水 、无水乙醇 ,丙酮擦拭 ,干燥备用 . 试验介质溶 液用作空白腐蚀液 ,含 015 g ·L - 1 合成产品的试验介质溶液T a b le 3 R esult an d analysis of L 9 ( 33) ortho gonal exp erimentti me/ A h mat erial Ratio/ B t emp 1℃yield % No A 1 ( 3 h ) B 1 ( 1∶110) C 1 ( 120 ℃) 93159016 8916 8719 8218 8212 8314 781682121 A 3 h 1 ( ) B 1∶112 2 ( ) C 130 ℃ 2 () C 3 ( 140 ℃) C 1 ( 130 ℃) C 2 ( 120 ℃) C 3 ( 120 ℃) C 1 ( 140 ℃) C 2 ( 120 ℃) C 3 ( 130 ℃)8418 8619 851221123 45 A 1 ( 3 h ) A 2 ( 4 h ) A 2 ( 4 h ) A 2 ( 4 h ) A 3 ( 5 h ) A 3 ( 5 h ) A 3 ( 5 h )9111 8413 8114917B 3 ( 1∶115)B 1 ( 1∶110) B 2 ( 1∶112) B 3 ( 1∶115) B 1 ( 1∶110) B 2 ( 1∶112) B 3 ( 1∶115)8813 8410 84164136 7 8 9R 1 R 2R 3极差Fig. 1 Diagram of average index of f acto rs372腐蚀科学与防护技术第 18 卷214 临界胶束浓度测定临界胶束浓度 ( CMC ) 和临界胶束浓度下的界面张力是 衡量表面活性剂表面活性的重要参数5 ~7 . 测定含不同浓度最终产品的溶液与钢片的界面张力 ,结果见图 4 ,可以得知 : 该物质在钢片与溶液之间的界面张力开始时随溶液浓度增 加而后急剧下降 ,但当达到一定浓度 ( 即 CMC ) 后则变化趋 于平缓或不 再 变 化 . 在 浓 度 - 界 面 张 力 曲 线 图 上 有 一 转 折 点 ,此即油酸酰胺的临界胶束浓度 ( C MC) ,其值为 016 g/ L , 此时的界面张力为 54 mN/ m. 比较相同条件下测定的空白腐蚀液与钢片的界面张力 155191 mN/ m ,说明油酸酰胺在此介 质中有较好的表面活性 ,能使溶液更好地在钢片表面上铺展 开来 ,有利于钢材的防腐 .215 抗 CO 2 腐蚀的缓蚀性能21511 失重法缓蚀效率CO 2 与水共存具有极强的腐蚀性 ,比同 p H 之下 HCl 对 钢铁的腐蚀性还要严重8 . 因此 ,在油气工业中 ,CO 2 已经对套管以及输送管线造成严重的腐蚀 ,使材料的使用寿命大大低于设计寿命 ,造成巨大的经济损失9 .高温高压腐蚀试验结果见表 4 : 由表 4 看出最终产品的 加入使腐蚀速率大大降低 ,未加入最终产品的腐蚀液中钢片 腐蚀速率为 1106 ×10 - 3 g ·cm - 1 ·h - 1 ,加入最终产品的腐蚀 液中钢片腐蚀速率为 1166 ×10 - 4 g ·cm - 1 ·h - 1 ,缓蚀效率达 到 84133 % ,说明 油 酸 酰 胺 在 此 介 质 中 抗 CO 2 腐 蚀 效 果 良 好 ,有明显的缓性性能 .21512 表面形貌分析对上述腐蚀失重试验后的钢片进行电镜扫描 ( S EM) ,结Fig. 2 Fo urier t r ansfo rm inf r ared s p ect r a of oleic amide Fig. 3 T G and D T G and D TA t h er mogramsfo r oleic acid under inert at m o s p h ere212 红外光谱解析合成出的最终产物 ,利用傅立叶变换红外光谱仪测试其红外光谱 ,见图 2 . 与油酸的红外光谱图对比可以发现 ,γ( - O H ) 2924100 cm - 1 γ, ( C = O ) 1709140 cm - 1 处脂肪酸的特征吸收明显消失 ,而γas ( N - H ) 2965193 cm - 1 δ, ( N H 2 ) 1454130 cm - 1 ,γ ( C = O ) 1613165 cm - 1 ,δ ( C - N ) 1039135 cm - 1 , 768178 cm - 1 等处出现了酰胺的特征吸收 ,说明了油酸酰胺的生成 .213 热稳定性能分析对合成的最终产品进行 T G / D TA 测试 ,结果见图 31 其T G 曲线在 90 ℃~ 100 ℃之间有较小的变化 ,表明自身重量 在 90 ℃~100 ℃之间有微量损失 ,可能是该物质中的水分挥 发造成的 . 当温度达到 180 ℃时 ,物质自身重量仍有 98 % ,对 应的 D T A 、D T G 曲线未有明显的峰 (谷) 出现 . 表明该物质在180 ℃前热稳定性很好 . T G 曲线在 19916 ℃到 32616 ℃段温 度下变化较 大 , 表 明 在 此 温 度 段 下 物 质 的 自 身 重 量 损 失 严 重 ,可能发生了分解 、挥发或化学反应 . 当温度到达 32616 ℃ 后 ,物质只 有 原 重 的 615 % , 该 物 质 已 大 部 分 消 耗 完 全 . 在29311 ℃~32616 ℃温度下该物质自身重量的较大突变 ,反映到 D TA 曲线上出现了一明显的峰 . D T G 曲线上也有明显峰 出现 ,表明在该温度段下物质与环境有热量的交换 ( 吸热) , 这与 T G 曲线上该温度段时物质重量有迅速损失 ( 物质迅速 发生分解需要吸收环境大量热量) 相吻合 . 由此可见油酸酰 胺在 19916 ℃前的热稳定性较好 ,足以满足石油管材高温防 腐的需要 .Fig. 4 Eff ect of co n cent r atio n o n int erf acialt ensio n fo r oleic amideT a b le 4 Corrosio n r a tes( V ) an d inhibitio n eff i ciency(η)in a b sence an d in presence of oleic a m id esolutio ns V ,g/ cm ·h η, %1106 ×10 - 3 1166 ×10- 4blankblank + oleic amide ( 015 g/ L )-841335 期杜海燕等 :油酸酰胺的合成及其性能研究373Fig. 5 Surf ace SEM micrograp h s of st eel sample af t er immersio n in aerat ed brine solutio n fo r24 h at 60 ℃ a nd 015 M P a : (a) wit h o ut in hib ito r and ( b ) wit h in hib ito r2 Fo r ce y K S , Perujo A , Reit er F ,et al . The f o r m atio n of t ritiumper meatio n barrier by CVD wit h c oating of TiC and TiN + TiC J . J Nucl Mat er ,1993 ,417 .果见图 5 . 由 SEM 表面形貌测试对比结果可以看出 ,试样在 未加油酸酰胺的溶液中受到明显的腐蚀 ,见图 5 ( a ) ,而在加 油酸酰胺的溶液中试样腐蚀不明显 ,见图 5 ( b ) ,表面仍平滑 , 试验前的磨痕清晰可见 . 这是因为在溶液中 ,油酸酰胺在金属表面以单分子吸附层或双分子吸附层附着在钢片表面形 成一层保护性膜10 ,疏水的非极性部分在水溶液中形成一 层斥水的屏障覆盖着金属表面使金属表面得以保护 ,阻止了CO 2 的腐蚀 . 进一步表明所合成的油酸酰胺对低碳钢有良好 的缓蚀性能 .3 李 秀 瑜 , 吴 洋. 油 酸 酰 胺 的 常 压 合 成 J . 精 细 石 油 化 工 , 1995 ,5 :15 .刘刚 ,努尔买买提 ·阿不都克里木. 油酸及其衍生物的应用 J . 新疆师范大学学报 ,2004 ,3 :32 .45 Akisada H. A pparent binding degree of a c o unt erio n and micellarc o mpo sitio n in catio nic and no nio nic surfact ant mixed solutio ns at CMCJ . Jo urnal of Colloid and Int erface Science ,2001 ,240 ( 1) :323 .6 Proverbio Z E ,Bardavid S M ,Aranci bia E L ,et al . H ydrop hile 2 lipop hile balance and sol ubilit y paramet er of catio nic surfact ant s J . Colloids and Surfaces ,A 2003 ,214 :1 ,167 .7 李勇慧 ,黄建滨 ,王传忠. 短碳链醇/ 水混合溶剂中表面活性剂的表面性质J . 化学学报 ,2001 ,59 :2152 .8 Castillo M , Rinc o n H , Du plat S , et al . Prot ective Properti es ofCrude Oils in CO 2 and H 2S Co rro s io n J . Co rro s io n/ 2001 , pape r No . 30 , H o usto n : NAC E ,2001 .9 张三平 ,萧以德. 应重视西部环境对材料的腐蚀 J . 材料保护 ,2002 ,35 ( 7) :8 .10 Elacho uri M , H ai ji M S , Kertit S ,et al . So me surfact ant s in t heseries of 22( al kyldi met hylammo nio ) a l kanol bro mides as inhibi 2 tio n of t he c o rro sio n of iro n in acid chlo ride solutio n J . Co rr o 2 sio n Science ,1995 ,37 ( 3) :381 .3 结论在常压下以油酸和乙二胺为原料合成油酸酰胺是一种简便易行的方法 . 其中 :时间是影响产率的主要因素 ,投料比 的影响次之 . 较佳工艺条件为 :反应时间 3 h ,投料比为油酸 : 乙二胺 1 :1 ,反应温度 (130 ±5) ℃. 油酸酰胺产率能达 94 %.油酸酰胺是一种良好的表面活性剂 ,对低碳钢有良好的 抗 CO 2 腐蚀的性能 ,用于石油管道系统 ,其稳定性 、缓蚀活性 均能满足实际要求 ,表现出潜在的应用前景 .参考文献 :1 Shan C Q , W U AJ ,Li V G et al . The behavio ur of diff usio n and per meatio n of t ritium t hro ugh 316L st ainless st eel J . J Nucl Mat er ,1992 ,191 .。
油酸酰胺工艺油酸酰胺工艺是一种在化工领域中广泛应用的生产技术,主要用于合成油酸酰胺这一重要的有机化合物。
油酸酰胺是油酸与氨基化合物反应生成的产物,具有较高的表面活性,可用作润滑剂、乳化剂、表面活性剂等,广泛应用于化妆品、润滑油、洗涤剂等领域。
油酸酰胺工艺的生产过程通常包括原料准备、反应合成、产品分离和精制等步骤。
首先,需要准备充分的油酸和氨基化合物,以确保反应能够顺利进行。
在反应合成过程中,油酸与氨基化合物在适当的温度和压力下进行反应,生成油酸酰胺。
反应后,通过分离和精制等步骤,可以得到高纯度的油酸酰胺产品。
油酸酰胺工艺的关键在于反应条件的控制和原料的选择。
合适的温度、压力和反应时间可以提高反应效率,减少副反应产物的生成。
此外,选择优质的原料也是确保产品质量的重要因素。
通过优化工艺条件和原料选择,可以提高油酸酰胺的产率和质量,降低生产成本,提高经济效益。
油酸酰胺作为一种重要的有机化合物,在工业生产和生活中具有广泛的应用前景。
在润滑剂领域,油酸酰胺可用作金属加工润滑剂、切削润滑剂等,提高加工效率,延长设备寿命。
在化妆品领域,油酸酰胺可用作护肤品、洗发水等原料,具有良好的滋润和保湿效果。
在洗涤剂领域,油酸酰胺可用作洗衣粉、洗洁精等表面活性剂,具有良好的清洁效果。
总的来说,油酸酰胺工艺是一种重要的化工生产技术,具有广泛的应用前景。
通过优化工艺条件和原料选择,可以提高油酸酰胺的产率和质量,降低生产成本,提高经济效益。
油酸酰胺作为一种重要的有机化合物,在润滑剂、化妆品、洗涤剂等领域有着广泛的应用,为人类的生产生活带来了诸多便利。
希望随着科技的进步和工艺的不断完善,油酸酰胺工艺能够发挥更大的作用,为社会的发展做出更大的贡献。
油酸酰胺工艺油酸酰胺是一种重要的化学原料,广泛应用于塑料、纺织、涂料、油墨、化妆品等领域。
油酸酰胺的生产工艺主要有两种,一种是通过酰化反应合成,另一种是通过胺化反应合成。
本文将介绍油酸酰胺的胺化反应工艺。
胺化反应是指将脂肪酸与胺反应生成酰胺的化学反应。
油酸酰胺的胺化反应是将油酸与氨或其它胺反应生成酰胺。
该反应一般在高温高压条件下进行,反应物的比例和反应条件对反应效果具有重要影响。
油酸酰胺的生产工艺主要分为以下几个步骤:1. 油酸预处理。
将原料油酸经过脱酸、脱色等处理,使其纯度达到要求。
2. 胺化反应。
将预处理后的油酸与胺在反应釜中进行胺化反应,反应温度一般在200℃以上,压力在0.5-5MPa之间。
反应时间根据反应物的比例和反应条件而定,一般在2-6小时左右。
3. 蒸馏分离。
反应结束后,将反应物进行蒸馏分离,将油酸酰胺提取出来,去除杂质和未反应的原料。
4. 进一步加工。
将提取出来的油酸酰胺进行干燥、粉碎、包装等加工处理,最终得到成品。
油酸酰胺的胺化反应工艺需要注意以下几个方面:1. 反应条件的控制。
反应温度、压力、反应物的比例等都是影响反应效果的重要因素,需要进行严格的控制。
2. 反应物的纯度。
原料油酸和胺的纯度对反应效果有重要影响,需要进行预处理,使其达到要求的纯度。
3. 设备的选择。
反应釜、蒸馏塔等设备的选择和设计对反应效果和产品质量有重要影响,需要根据具体情况进行选择和设计。
油酸酰胺的胺化反应工艺是一项重要的化学工艺,需要严格控制反应条件,保证原料的纯度和设备的选择和设计,以获得高质量的油酸酰胺产品。
专利名称:油酸酰胺表面活性剂及其合成方法专利类型:发明专利
发明人:李平,郭建龙,李栋
申请号:CN200710150752.6
申请日:20071205
公开号:CN101254437A
公开日:
20080903
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:油酸酰胺表面活性剂及其合成方法。
本发明油酸酰胺表面活性剂的结构式如上。
本发明合成方法是:首先以油酸及羟乙基乙二胺为原料,合成油酸酰胺表面活性剂中间体,然后采用“氯乙酸法”进行两性化得到油酸酰胺表面活性剂。
本发明在总结前人研究成果的基础上,不经过关环过程,创新性地采用真空—两性化法直接合成酰胺型表面活性剂。
本发明提供的油酸酰胺表面活性剂,对矿物油和植物油具有较好乳化、分散、悬浮油污的功能,并有助于阻止油污的再沉积,对钢铁、铸铁等金属具有优良的防锈性能。
另外它能增进阴离子和非离子乳液的稳定性和乳化油的润滑力。
可广泛用于金属清洗剂、钻孔油、切削油,石油开采中的稠油降粘剂等产品。
申请人:天津理工大学
地址:300191 天津市南开区红旗南路263号
国籍:CN
代理机构:天津佳盟知识产权代理有限公司
代理人:侯力
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油酸酰胺工艺分享:从原料选择到制备流程油酸酰胺是一种重要的有机基础化工原料,被广泛应用于塑料、
化妆品、润滑油、泡沫塑料等工业领域。
本文将从原料选择、反应条件、制备流程等方面进行介绍,希望能对相关从业人员提供一些指导
意义。
一、原料选择
制备油酸酰胺的主要原料为油酸和氨水。
在原料选择时,应确保
油酸的含量高于98%,氨水的浓度高于25%。
此外,还要选择一些优质
的助剂,如反应催化剂、稳定剂等,以提高反应效率和产品质量。
二、反应条件
在制备过程中,应注意控制反应条件,包括温度、压力、pH值等。
一般情况下,反应温度应在150-180℃之间,反应压力应在0.6-
0.8MPa之间,pH值应在7-8之间。
此外,还要注意加料速度和搅拌速
度等细节问题。
三、制备流程
1. 油酸和氨水按一定比例加入反应釜中。
2. 加入反应催化剂和稳定剂。
3. 开启加热系统,将反应釜中的温度升至150-180℃之间。
4. 在一定的反应时间内,不断搅拌反应料。
5. 反应结束后,将制得的油酸酰胺用水进行冷却和清洗,然后通过脱水、干燥等步骤,得到符合要求的油酸酰胺产品。
以上就是制备油酸酰胺的主要过程和技巧。
在实际操作中,还要注意设备维护、安全防护等问题,以确保生产过程的安全可靠。