材料分析方法_要点总结
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材料分析⽅法重点总结1.(1)试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。
(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率(轻元素滴状作⽤体积),并说明原因。
(3)⼆次电⼦(SE)信号主要⽤于分析样品表⾯形貌,说明其衬度形成原理。
(4)⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答:(1)背散射电⼦:能量⾼;来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围;其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。
⼆次电⼦:能量较低;来⾃表层5-10nm深度范围;对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。
吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度,即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦:透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析,来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低;来⾃样品表⾯1-2nm范围。
适合做表⾯分析.(2)影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10对轻元素,电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。
⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。
AE和SE因其本⾝能量较低,平均⾃由程很短,因此,俄歇电⼦的激发表层深度:0.5~2 nm,激发⼆次电⼦的层深:5~10 nm,在这个浅层范围,⼊射电⼦不发⽣横向扩展,因此,AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩,所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出,其分辨率⼤为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发,那么其分辨率⽐BE更低。
《材料现代分析方法》总结《材料现代分析方法》是一门综合性的学科,研究材料的组成、结构、性能和相互作用等方面的分析方法。
它涉及到物理、化学、材料科学等多个学科领域,对于提高材料的质量、性能和稳定性具有重要的意义。
本课程的学习,对于培养学生的综合素质和动手能力有着重要的作用。
通过本课程的学习,我对材料的分析方法有了更深入的了解,对于材料科学研究有着更为全面的认识。
材料现代分析方法涵盖了各种物理、化学、电子显微镜、X射线衍射、质谱、光谱等各种详细的分析方法,这些方法可以全面了解材料的成分、结构和性能等特征。
例如,通过使用电子显微镜可以观察材料的微观形貌和晶体结构,通过X射线衍射可以确定材料的晶体结构,通过光谱分析可以确定材料的化学成分等。
在课程学习中,我对于材料分析方法的基本原理有了更深刻的理解。
例如,质谱分析是利用质谱仪将物质分离、检测、鉴定和分析的技术方法,原理是将原子或分子加速至高速,然后经由离子源加入其中,使样品中的原子或分子电离形成离子,接着通过外界的电场、磁场和电场等仪器来对离子进行分析和测量。
通过质谱分析,可以准确了解材料的成分和结构。
另外,在课程学习中,我还学习了许多实际应用的例子,例如用于铁路轨道的材料分析方法。
铁路轨道是国民经济中重要的基础设施之一,材料分析方法在轨道的材料研究和质量检测中起着关键作用。
通过电子显微镜和X射线衍射等技术,可以对轨道材料的晶体结构、硬度和耐磨性等性能进行分析,从而保证轨道的质量和安全。
此外,材料现代分析方法在材料科学研究领域的应用也具有广泛的前景。
通过使用各种分析方法,可以对材料的特性、性能和结构等进行全面的了解。
例如,在材料研究领域,可以利用X射线衍射技术来确定材料的晶体结构,通过质谱分析技术来分析材料的成分,通过光谱分析技术来研究材料的电学性质等。
这些分析方法的应用,将进一步推动材料科学的发展和进步。
总之,《材料现代分析方法》是一门非常重要的学科,它涵盖了各种分析方法和技术,使我们能够全面了解和研究材料的组成、结构和性能等特征。
第一章 X 射线物理学基础一、X 射线产生的主要装置和条件 主要装置:阳极靶材、阴极灯丝条件:a. 大量自由电子;b. 定向高速运动;c. 运动路径上遇到障碍(靶材)二、短波限一个电子在与阳极靶撞击时,把全部能量给予一个光子,这就是一个光量子所能获得的最大能量,即:h c/λ=eU ,此时光量子的波长即为短波限λSWL 。
三、连续X 射线(强度公式)大量电子在与靶材碰撞的过程中,能量不断减小,光子所获得的能量也不断减小,形成了一系列由短波限λSWL 向长波方向发展的连续波谱。
连续谱强度21iZU K I四、特征X 射线(莫塞莱定律)当X 射线管两端的电压增高到某一特定值U k 时,在连续谱的特定的波长位置上,会出现一系列强度很高,波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律:Z K 21) U - U ( i K I m n 3 (Un 为临界激发电压,原子序数Z 越大,Un 越大)五、X 射线吸收(透射)公式——(质量吸收系数:单质、化合物(固溶体、混合物)) 单质 m tm m e I eI I 00化合物ni i mim w 1六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应光电效应:当入射X 射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,电子易获得能量从内层逸出,成为自由电子,称为光电子,这种光子击出电子的现象称为光电效应。
荧光辐射:因光电效应处于相应的激发态的原子,将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出特征X 射线,称X 射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射,称这种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应:原子K 层电子被击出后, L 层一个电子跃入 K 层填补空位,而另一个L 层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子,称这种一个K 层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。
光电效应——光电子荧光辐射——荧光X 射线(二次X 射线) 俄歇效应——俄歇电子七、吸收限及其两个应用:滤波片的选择、靶材的选择吸收限:欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射,入射X 射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W K、W L、W M,如,W K= h K = hc / K,式中, K、 K是产生K系荧光辐射时,入射X射线须具有的频率和波长的临界值。
材料分析方法总结材料分析方法是一种用于研究材料性质和品质的科学手段。
随着科技的不断进步,各种材料分析方法也不断涌现,为我们认识材料的微观结构和性能提供了强有力的工具。
本文将就几种常见的材料分析方法进行简要介绍和分析。
一、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种通过材料中晶体的结构信息而研究物质性质的方法。
当X射线照射到晶体上时,由于晶体的晶格结构,X射线会发生衍射现象,形成特定的衍射图样。
通过分析和解读衍射图样,我们可以获得晶体的晶胞参数、晶体结构和晶体取向等信息。
该方法非常适合用于分析晶体材料、无定形材料和薄膜等样品的结构特性。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种利用电子束与物质相互作用产生的信号来观察和分析材料微观形貌和结构的仪器。
相比传统光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和放大倍数,可以观察到更小尺寸的样品结构和表面形貌。
通过SEM的图像分析,可以得到材料表面形貌、粒径分布、表面缺陷和微观结构等信息,对于材料的微观性能研究和质量控制具有重要意义。
三、傅里叶变换红外光谱(FTIR)傅里叶变换红外光谱是一种通过检测材料在红外波段的吸收和散射谱线,来研究材料组成和化学结构的方法。
物质的分子具有特定的振动模式,当红外辐射通过样品时,根据样品对不同波长的红外辐射的吸收情况,我们可以获得样品分子的化学键、官能团和其他结构信息。
因此,FTIR可用于鉴定和分析有机物、聚合物和无机物等材料。
四、热重分析(TGA)热重分析是利用材料在升温或降温过程中质量的变化来研究材料热特性和失重行为的方法。
在TGA实验中,材料样品被加热,同时装有高精度天平的仪器记录样品质量的变化。
通过分析反应前后质量变化曲线,我们可以推断样品中的各类组分和反应过程。
TGA在材料的热稳定性、相变行为、降解特性和组分分析等方面起着重要作用。
五、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是利用探测器的探针扫描物体表面的力的变化来观察样品的表面形貌和研究材料的物理性质。
材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件:⑴ 以某种方式产生一定量自由电子⑵ 在高真空中,在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。
X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线:(1)连续X 射线谱:由波长连续变化的X 射线构成,也称白色X 射线或多色X 射线。
每条曲线都有一强度极大值(对应波长λm )和一个波长极限值(短波限λ0)。
特点:最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
影响连续谱因素:管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。
I 、Z 不变,增大U→强度提高,λm 、λ0移向短波。
U 、Z 不变,增大I ;U 、I 不变,增大Z→强度一致提高,λm 、λ0不变。
(2)特征X 射线谱:由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成,也称单色X 射线和标识X 射线。
特点:当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。
特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关,莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定,辐射出的特征X 射线的波长是特定。
特征x 射线产生机理:当管电压达到或超过某一临界值时,阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外,原子处于高能激发态,有自发回到低能态的倾向,外层电子向内层空位跃迁,多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。
X 射线与物质相互作用:散射,吸收(主要)(1)相干散射:当X 射线通过物质时,物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动,并向四周辐射同频率的电磁波。
由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称相干散射→ X 射线衍射学基础 ()σλ-=Z K 1(2)非相干散射:X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X 射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加,也称为康普顿散射。
材料分析方法总结材料分析是指对各种材料的成分、结构、性能等进行分析研究的方法。
在工程、科学研究和生产中,材料分析方法的选择和应用对于材料的质量控制、性能评价和新材料的开发具有重要意义。
本文将对常见的材料分析方法进行总结,以便读者对材料分析有一个全面的了解。
一、光学显微镜。
光学显微镜是一种常用的材料分析仪器,通过对材料进行放大观察,可以得到材料的表面形貌、组织结构等信息。
适用于金属、陶瓷、塑料等材料的观察和分析。
二、扫描电子显微镜(SEM)。
扫描电子显微镜是一种使用电子束来扫描样品表面并获取图像的仪器。
相比光学显微镜,SEM具有更高的放大倍数和更高的分辨率,适用于对材料表面微观形貌的分析。
三、X射线衍射(XRD)。
X射线衍射是一种通过照射材料表面并测量衍射图样来分析材料晶体结构的方法。
通过X射线衍射,可以确定材料的晶体结构、晶格常数等信息。
四、透射电子显微镜(TEM)。
透射电子显微镜是一种使用电子束穿透样品并形成透射电子图像的仪器。
TEM 可以观察材料的晶体结构、位错、界面等微观结构特征。
五、质谱分析。
质谱分析是一种通过对材料中的离子进行质量分析来确定材料成分的方法。
质谱分析可以对材料的元素组成、分子结构等进行准确的分析。
六、热分析。
热分析是一种通过对材料在控制温度条件下的热性能进行分析的方法,包括热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热分析可以得到材料的热分解特性、热稳定性等信息。
七、核磁共振(NMR)。
核磁共振是一种通过测量材料中核自旋的共振信号来分析材料成分和结构的方法。
NMR可以对材料的分子结构、化学环境等进行分析。
以上是常见的材料分析方法的简要总结,每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际应用中,需要根据具体的分析目的和样品特点选择合适的分析方法,并结合多种方法进行综合分析,以确保获得准确、全面的分析结果。
希望本文对材料分析方法的选择和应用提供一定的参考和帮助。
材料分析方法总结材料分析方法是指通过一系列科学技术手段对材料进行分析和测试,以获取材料的组成、结构、性能等信息的过程。
材料分析方法在材料科学领域具有重要意义,它为材料研究和工程应用提供了可靠的数据支持。
下面将对常见的材料分析方法进行总结和介绍。
一、光学显微镜。
光学显微镜是一种常用的材料分析仪器,它能够通过光学放大原理对材料进行观察和分析。
通过光学显微镜可以观察材料的表面形貌、结构特征和晶体形貌,对金相组织、晶体缺陷等进行分析。
光学显微镜操作简单,成本低,适用于金属、陶瓷、塑料等材料的分析。
二、扫描电子显微镜(SEM)。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,它通过电子束与样品相互作用,利用信号的不同来获取样品表面形貌、成分分布、晶体结构等信息。
SEM具有高放大倍数、高分辨率、能够对非导电材料进行分析等特点,适用于金属、陶瓷、复合材料等材料的表面形貌和微观结构分析。
三、X射线衍射(XRD)。
X射线衍射是一种利用X射线与材料相互作用来获取材料结构信息的方法。
通过X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶粒尺寸、晶格常数等信息,对于无机材料、金属材料、无机非金属材料的结构分析具有重要意义。
四、质谱分析。
质谱分析是一种通过对材料中各种元素进行分析和检测,以获取材料成分和含量信息的方法。
质谱分析具有高灵敏度、高分辨率、能够对微量元素进行分析的特点,适用于材料成分分析、材料表面成分分析等领域。
五、热分析。
热分析是一种通过对材料在控制温度条件下的物理、化学性质变化进行分析的方法。
常见的热分析方法包括热重分析(TG)、差热分析(DSC)、热膨胀分析(TMA)等,它们可以用于材料的热稳定性、热动力学参数、相变温度等方面的分析。
六、原子力显微镜(AFM)。
原子力显微镜是一种近场显微镜,它能够对材料表面进行原子尺度的表征和分析。
AFM具有高分辨率、三维表征、原子尺度的表面形貌分析等特点,适用于纳米材料、生物材料、薄膜材料等的表面形貌和性能分析。
材料分析方法总结材料是现代工业中不可缺少的一环,而材料的质量也直接影响着产品的性能和品质。
为了保证材料的质量,科学家们在不断探索新的材料分析方法。
本文将对几种常用的材料分析方法进行总结。
1. X射线衍射法X射线衍射法是一种广泛应用于材料分析的非破坏性测试方法。
它通过将X射线投射到材料上,并记录反射和散射的X射线来分析材料的晶体结构和化学成分。
这种方法适用于分析晶体,陶瓷、金属、粉末、涂料等材料的结构。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描专用电子束来实现高分辨率成像的仪器。
它主要用于表面形貌和微观结构的分析。
这种方法适用于分析金属、陶瓷、高分子材料、纳米颗粒等材料。
3. 原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)是一种利用扫描探针进行表面成像的技术。
探针末端的尖端可以感知为表面提供足够的分辨率和精度。
这种方法适用于对纳米颗粒、表面形貌、物性、焊点和电性进行研究。
AFM在纳米领域的研究中应用广泛。
4. 操作模态分析(OMA)操作模态分析(OMA)是一种实验模态分析技术,通过对振动信号的处理和分析来实现材料的动态特性分析。
这种方法适用于设计振动器件、安装大型机器及其分析结构和疲劳寿命。
在固体、液体、气体中的物理情况下可以应用到OMA分析中。
5. 热重分析(TGA)热重分析(TGA)是一种非常有用的方法,可以在微观和宏观水平上实现对材料特性的分析。
它利用热重量差法分析在升温和等温条件下,材料的重量以及重量变化和热学性质。
这种方法适用于材料的分解、氧化和变化温度的测定。
同时还可以提供实际应用中需要的材料密度、表面面积、孔隙度及扰动过程参数等信息。
在工程领域中,材料分析是非常重要的一环,实现高质量,健康和可持续的生产会更加有挑战和漫长。
因此,科学家们一直在不断寻找新的材料分析方法,并不断完善现有的方法。
综合以上几种方法的优缺点,选择合适的方法来分析材料,可以有效提高材料质量,减少生产成本,提升产品品质。
材料分析方法总结材料分析方法是指一套用于对材料进行结构、成分、性能等方面的分析与测试的手段和技术。
材料分析方法的选择和应用能够帮助科研人员、工程师等从不同的角度了解材料的实际情况,进一步改进材料的性能,提高材料的应用价值。
本文将从几个主要的材料分析方法进行总结。
1.光学分析方法光学分析方法是利用光学原理对材料进行观测、测量和分析的方法。
常见的光学分析方法包括光学显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)观察、透射电子显微镜(TEM)观察等。
这些方法可以用来观察材料的表面形貌、内部结构、晶体缺陷等,对材料的性能和结构进行分析。
2.物理分析方法物理分析方法是通过对物理性质的测量与测试来分析材料的方法。
常见的物理分析方法包括热分析、电学测试、磁学测试等。
热分析方法可以通过对材料在不同温度下的热行为进行测试,了解材料的热稳定性、热膨胀性等;电学测试可以通过测量材料的导电、绝缘性能等来了解材料的电学特性;磁学测试可以测量材料的磁性,包括磁化率、磁导率等。
这些方法可以用来分析材料的物理性质以及材料与外界的相互作用。
3.化学分析方法化学分析方法是通过对材料进行化学性质的测量与测试来分析材料的方法。
常见的化学分析方法包括光谱分析、质谱分析、电化学分析等。
光谱分析可以通过测量材料对光的吸收、发射等来推断其成分,可以用来分析材料的种类、含量等;质谱分析可以通过测量材料中的分子或原子的质谱图谱来分析其化学成分;电化学分析可以通过测量材料在电场或电流的作用下的化学反应来分析其化学性质。
这些方法可以用来分析材料的成分、结构和化学性质等。
4.结构分析方法结构分析方法是通过对材料的晶体结构、分子结构等进行表征和分析来了解材料的性质和性能。
常见的结构分析方法包括X射线衍射分析、核磁共振分析、电子衍射分析等。
X射线衍射分析可以通过测量材料对X射线的散射来推断其晶体结构;核磁共振分析可以通过测量材料中原子核的共振频率来了解其分子结构。
这些方法可以用来研究材料的晶体结构、分子结构、晶格缺陷等。
材料分析方法知识总结1.结构分析方法:(1)X射线衍射:通过测量材料中X射线的衍射图案,可以确定材料晶体的结构和晶格常数。
(2)扫描电子显微镜(SEM):通过扫描电子束和样品表面相互作用产生的信号,可以获得材料的形貌、尺寸和组成等信息。
(3)透射电子显微镜(TEM):通过透射电子和样品相互作用产生的信号,可以观察到材料的超微结构和晶体缺陷等信息。
(4)原子力显微镜(AFM):通过测量样品表面与探针之间的相互作用力,可以获得材料表面的形貌和物理性质。
2.组成分析方法:(1)X射线荧光光谱(XRF):通过测量样品放射出的特定波长的X射线,可以获得样品中元素的含量和分布。
(2)能谱分析(ES):通过测量材料中宇宙射线与样品相互作用产生的信号,可以确定样品中所有元素的含量和相对比例。
(3)质谱分析(MS):通过测量样品中的化合物分子或离子的质量-电荷比,可以确定样品的组成和相对分子质量。
(4)核磁共振(NMR):通过测量样品中原子核的回复信号,可以获得样品的结构和分子组成等信息。
3.性能分析方法:(1)热重分析(TGA):通过测量材料在加热过程中的质量变化,可以确定样品的热稳定性和热分解特性等。
(2)差示扫描量热分析(DSC):通过测量样品在加热或冷却过程中的热量变化,可以获得样品的热性能和热转变特性等信息。
(3)拉伸试验:通过施加拉力对材料进行拉伸,可以获得材料的机械性能,如强度、伸长率和断裂韧性等。
(4)电化学测试:通过测量样品在电解液中的电流、电压和电荷等参数,可以评估样品的电化学性能,如电容、电阻和电化学反应速率等。
4.表面分析方法:(1)扫描电子能谱(SEE):通过测量样品表面与电子束相互作用产生的特定能量的电子,可以获得材料表面的元素组成和化学状态等信息。
(2)原子力显微镜(AFM):通过测量样品表面与探针之间的相互作用力,可以获得材料表面的形貌和物理性质。
(3)X射线光电子能谱(XPS):通过测量样品表面受激电子的能量分布和能级结构,可以分析样品的化学组成和表面的化学状态。
1.X 射线与物质的相互作用?光电效应?莫塞莱定律?作用:(1)宏观效应----X 射线强度衰减 (2)微观机制----X 射线被散射,吸收.1散射---相干散射,康谱顿散射2吸收---产生光电子,二次荧光,俄歇电子光电效应:原子中的电子处在不同的能级上,当入射光子的能量超过内层电子的轨道结合能,就可以发生光电离过程,产生光电子2.X 射线衍射的充分必要条件?极限条件?简单点阵的消光规律必要条件:满足布拉格方程充分条件:满足消光规律极限条件:能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍 λ <2d3.X 射线衍射的方法及其特点?SAXS ?如果试样具有不同电子密度的非周期性结构(晶区和非晶区),则X 射线不被相干散射,有波长的改变,并在小角度上测定,称为小角X 射线散射(SAXS ) 4.XRD 的应用?晶粒度的测定公式?1、固体结构分析2、物相定性分析3、物相定量分析4、晶粒大小分析5、非晶态结构分析,结晶度分析6、宏观应力与微观应力分析7、择优取向分析5 XRD 定性分析的原理?1各种物质都有自己特定的结构参数(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等),结构参数不同则X 射线衍射花样也就各不相同。
2当多种物质同时衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。
它们互不干扰,相互独立,逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。
6 电磁透镜?TEM 成像原理?TEM 分辨率及其影响因素?景深及其影响因素?衍射方法 λ θ 适用试样劳埃法 变 不变 单晶 转晶法不变 变 单晶 德拜-谢乐法 不变 变 多晶 粉末法 不变 变 多晶电磁透镜:在电子显微镜中由电磁线圈产生的磁场所构成的透镜,用以将电子枪的束斑缩小TEM 成像原理:透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。
(阿贝成像原理)1平行光(电子束)透过物后产生的衍射光,经透镜后在其后焦面上形成衍射图样。
2这些衍射图上的每一点可看作是相干的次波源,这些次波源发出的光(电子束)在像平面上相干迭加,形成物体的几何像.分辨率:对微区成分分析而言,是指能分析的最小区域;对成像而言,是指能分辨两点之间的最小距离。
分辨本领为2-3 埃。
影响因素:衍射效应,像差,球差 ,像散,色差,景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素7 TEM 的主要部件? 成像方式及其特点?光栏(阑)的作用?通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成,其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。
照明系统:电子枪,聚光镜成像系统:物镜,中间镜(1、2个),投影镜(1、2个) 光阑作用:挡掉发散电子,保证电子束的相干性和照射区域物镜光栏:光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大。
在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像选区光栏:使电子束仅通过光栏限定的微区。
第二聚光镜光栏:限制照明孔径角。
8 电子衍射原理及其与XRD 的异同点?选区电子衍射?原理:布拉格定律:2dsinθ=λ; λ≤2d通常的透射电镜的加速电压为100-200kv ,即电子波的波长为10-2-10-3nm 数量级,而常见晶体的晶面间距为0.1-1nm 数量级,于是 sinθ=λ/2d≈10-2; θ=10-2rad<1°相同点:1都以满足布拉格方程为必要条件 2衍射花样特征大致相似不同点:1衍射角:电子衍射为10-2rad ,X 衍射可达0.5π 2尺寸效应:薄样品倒易阵点沿厚度方向延伸成杆状,增加了倒易阵点与爱瓦尔德球的相交机会。
即使略偏离布拉格条件的电子束也可以衍射 3分析方便:电子衍射的衍射斑大致分布在二维倒易截面内,使晶体产生的衍射花样可直观的反映晶体内各晶面的取向 4曝光时间短 5当晶体厚且完整时,可得由非弹性散射效应而生成的菊池衍射花样 6电子衍射强度适于研究薄膜,大块物体表面及小颗粒的单晶选区电子衍射:如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑,只有A ’B ’范围内的成像电子能通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样, 这一部分花样实际上是由样品上AB 区域提供的,所以在像平面上放置选区光阑的作用等同于在物平面上放置一个光阑。
9电子衍射的基本公式?菊池花样?在恒定的实验条件下,L λ 是一个常数,称为衍射常数菊池花样:透射电镜操作过程中,如果样品晶体比较厚,样品内缺陷的密度较低,就经常会看到在其衍射花样中除了规则的斑点外,还常常出现一些亮暗成对的平行线条,10 SEM 成像原理?成像种类及其特点?SEM 的样品制备?成像原理:利用聚焦的非常细的高能电子束在试样上扫描激发出二次电子、背反射电子、X 射线等各种物理信息,通过对这些信息的接收放大和显示成像,获得对试样表面形貌的观察。
成像种类及特点:①二次电子像,电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,分辨率比较高;②背散射电子像,监测深度比二次电子大,但由于只有面向探测器的背散射电子能够为监测器吸收,故而背散射电子像具有较大的反差,而且背散射电子像与样品成分有着密切的关系;③吸收电子像,对样品中原子序数敏感的一种物理信号;④透射电子像,它与样品的密度和厚度有着密切的关系;⑤电子通道花样,在反射的情况下,所得到的衍射花样满足Bragg 公式,并且都对晶体的取向非常敏感,它与样品的晶面指数、晶面间距和布拉格角有关。
样品制备:对金属和陶瓷等块状样品,只需将它们切割成大小合适的尺寸,用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。
对于非导电样品如塑料、矿物等,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降。
因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理,通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层,膜厚控制在20nm 左右。
常用金属镀膜法和组织导电法。
11 OM 成像原理?光学显微镜的成像研究和设计,是以人眼可见光光线(人们常说的:可见光)的物理现象为基础进行的。
通过玻璃透镜将可见光束聚焦成像。
光学显微镜的分辨力受可见光波长的限制,质量较好的光学显微镜的分辨极限约为0.2μm 。
小于光波波长的物体因衍射而不能成像。
12 红外光谱的产生原理和选律?表示方法?提供的信息?制样方法?原理:红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。
选律:使分子偶极矩发生改变的振动是红外活性的.表示方法:横坐标---波数(cm-1)。
纵坐标--吸收率A 或透射比T : I0是入射光强度,I 是透射光强度。
从谱图可得信息:吸收峰的位置(吸收频率)、吸收峰的强度 ,常用vs(very strong),s(strong),m(medium),w(weak),vw(very weak),b(broad),sh(sharp),v(variable)表示、吸收峰的形状(尖峰、宽峰、肩峰)。
制样方法:样品要求:1 试样应为“纯物质”(>98%),通常在分析前,样品需要纯化 2 试样不含水(水能强吸收且侵蚀盐窗) 3试样浓度或厚度应适当,以使T 在合适范围。
液体或溶液试样:(1)沸点低易挥发的样品:液体池法。
(2)高沸点的样品:液膜法(夹于两盐片之间)。
(3)固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。
固体试样:(1)压片法:1~2mg 样+200mg KBr ——干燥处理——研细:粒度小于 2 µm(散射小)——混合压成透明薄片——直接测定;(2)石蜡糊法:试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间;石蜡为高碳数饱和烷烃,因此该法不适于研究饱和烷烃。
(3)薄膜法:高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜;高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于0/I I T盐片——挥发除溶剂;样品量少时,采用光束聚光器并配微量池。
13 拉曼散射和拉曼位移?拉曼光谱的产生原理、选律及其表示方法?拉曼光谱的特点?直读光谱仪中“通道” 的概念?拉曼散射:碰撞过程中,光子与分子之间发生能量交换,光子不仅改变运动方向,而且改变频率拉曼位移:斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差(△v )产生原理:分子和光相互作用的散射光的频率与入射光不同。
斯托克斯线和反斯托克斯线统称为拉曼谱线。
入射光的能量 stokes 线的能量Anti-Stokes 线的能量 由于在通常情况下,分子绝大多数处于振动能级基态,所以斯托克斯线的强度远远强于反斯托克斯线选律:拉曼散射光谱也同红外吸收光谱一样,遵守ΔE=h ν的光谱选律。
表示方法:纵坐标--相对强度,横坐标--波数(表示拉曼位移值) 拉曼光谱的特点:(1)一些在红外光谱中为弱吸收的谱带,在拉曼光谱中可能为强谱带,从而有利于这些基团的检出。
(2)拉曼光谱低波数方向的测定范围宽,有利于提供重原子的振动信息。
(3)对于结构的变化,拉曼光谱有可能比红外光谱更敏感。
(4)特别适合于研究水溶液体系。
(5)比红外光谱有更好的分辨率。
(6)固体样品可直接测定,无需制样。
直读光谱仪中“通道” 的概念 发射光通过入射狭缝进入光室经过光栅的分光把不同波长的光分开,不同波长的光经出射狭缝进入光电倍增管接受光信号然后转换成电信号,电信号经过AD数据处理机转换成数字信号,数字信号通过PC机处理再连接打印机打印出数据.一个波长的发射光对应一个通道仪器有多少个“通道”即可测量多少个元素。
但是对于用CCD (电荷耦合传感器)检测器的直读光谱仪而言,没有“通道”可言,通常指在多少波长谱线内可有效测量多少个元素(由检出限而定)。
14 电子跃迁的类型?紫外可见光谱的产生原理?朗伯-比尔定律?电子跃迁的类型:(1)σ- σ*跃迁:比如甲烷分子,只有C-H 键,因此只能产生ζ- ζ*跃迁,在紫外光谱图上在125nm 处有最大吸收。
(2)π -π*跃迁:分子中含有不饱和基团。
(3)n -π*跃迁:分子中含有不饱和基团。
(4) n - σ*跃迁:含有孤对电子的饱和化合物,可以产生n -π*跃迁,吸收波长位于150-250nm 。
表示方法:横坐标--波长λ(nm ),纵坐标--吸光度A 或吸收系数ε产生原理: 利用某些物质的分子中生色团及助色团吸收200~800nm 光谱区的辐射来进行分析测定,这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。