常用溶液的标定
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标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。
溶液的标定.附1 标准溶液的配制与标定0.1mol/LNaOH溶液配制与标定(1)配制:称取110gNa0H,溶于100mL⽆CO2蒸馏⽔中,摇匀,注⼊⼄烯容器中,密闭放置⾄溶液清亮。
⽤塑料管量取5.4ml上层清夜,⽤CO2⽆蒸馏⽔定容⾄1000mL,摇匀。
(2)标定:称取0.75g于105℃⼀110℃烘箱中⼲燥⾄恒重的⼯作基准试剂邻苯⼆甲酸氢钾,加50mL⽆CO2蒸馏⽔溶解,加2滴酚酞指⽰液,⽤配制好的NaOH 溶液滴定⾄溶液呈粉红⾊,并保持30s,同时做空⽩试验。
NaOH标准溶液浓度[c(NaOH)」,数值以mol/L表⽰,按下式m×1000c(NaOH)=(V1-V2) ×M式中m-邻苯⼆甲酸氢钾质量的准确数值,单位g;Vl—氢氧化钠溶液的体积,单位mL;V2—空⽩试验氢氧化钠溶液的体积,单位为mL;M—邻苯⼆甲酸氢钾的摩尔质量[M(KHC8H4O4)=204.22g/mol]滴定酸度测定取搅拌均匀的样品10mL于锥形瓶中,加⼊20mL蒸馏⽔及2-3滴酚酞指⽰剂,⽤0.1mol/L NaoH标液滴定⾄初现粉红⾊且30s内不褪⾊。
酸度(O T)按下式计算酸度(0T)=A×F×10式中:A—滴定样品所消耗NaOH标液体积毫升数;F⼀0.lmol/L Na0H标准液的校正系数;10—样品的倍数。
(⼀)标准溶液的配制与标定的⼀般规定:1.配制及分析中所⽤的⽔及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满⾜分析要求的蒸馏⽔或离⼦交换⽔。
2.⼯作中使⽤的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。
3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进⾏换算)。
4.在标准溶液的配制中规定⽤“标定”和“⽐较”两种⽅法测定时,不要略去其中任何⼀种,⽽且两种⽅法测得的浓度值之相对误差不得⼤于0.2%,以标定所得数字为准。
5.标定时所⽤基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使⽤。
金属标准溶液及常用标准溶液配置和标定1、自行配制的标准溶液必须具备8个基本要求1.1应采用具有高纯度的溶质或基准物质(如金属、金属氧化物或金属化合物;酸、碱、金属有机化合物、适宜的盐类、有机溶剂等)。
1.2为确保配制标准溶液的可靠性、准确性,实验室的设备、环境设施均应满足其要求,(应有监测、控制和记录环境条件。
特别对灰尘、电磁干扰、放射、温度、湿度、供电等)。
1.3具有符合称量要求器具、应有正确称量的电子分析天平,并通过周期性的检定,有质检部门检定的证书。
1.4要有配制标准溶液的纯度高的溶剂(采用双重蒸馏去离子水、高纯浓度的酸、碱或有机溶液)。
1.5配制所用的器皿用具,必须根据所测项目要求,分类对器皿进行洁净的处理,且符合特定洁净的要求,保证所配的标准溶液无污染,对检测不产生不良影响。
1.6应采用洁净的优质硬玻璃容量瓶作最终体积的容器。
1.7根据所配标准溶液对盛放容器的要求,必须选用适当质料的洁净器皿存放标准溶液,并按规定要求(如避光、通风、阴凉、冷藏等条件)放置配制好的标准溶液。
1.8必须作好配制标准溶液的原始记录的登记,标准溶液标签填写完整(如标准溶液名称、浓度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并将标签贴在试剂瓶上。
2、金属标准溶液的配制和标定2.1水溶性金属标准溶液的配制直接用经酸清洗或打光的高纯金属丝、棒、片,或高纯金属氧化物,或优级纯的(光谱级、基准纯度的)金属盐类,溶解于高纯度的酸中,加双重蒸馏去离子水配制成酸性水溶金属标准溶液。
2.2非水金属标准溶液将高纯或优级纯以上的金属有机化合物溶解于合适的高纯有机溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烃为佳)配制成非水金属标准溶液,或将金属离子转变为可萃络合物,用合适的高纯有机溶液萃取,有机相中的金属离子的含量通过它在测定水相中的含量,间接地加以标定。
2.3标准贮备液配制成的标准溶液,贮备液浓度一般为 1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量为10%。
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
水质分析常用标准溶液的配制与标定(中华人民共和国国家标准)GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定(一)氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/l,c(NaOH)=0.5mol/l,c(NaOH)=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
(1)测定方法:称取表2规定量的105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g;溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时做空白试验。
(2)计算:mC(NaOH)=————————————— (1)(V1-V2)×0.2042式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——氢氧化钠溶液的用量,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml;0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(比较:测定方法:量取30.00~35.00ml下属规定的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10%),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:V1×C1C(NaOH)==————————V式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V1———盐酸溶液之用量,ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V————氢氧化钠溶液之用量,ml.(二)盐酸标准溶液【c(HCI)=1mol/l,c(HCI)=0.5mol/l,c(HCI)=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式: 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。
此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。
标准溶液的配制和标定标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。
国家标准(GB 601-88)对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定,配制和标定标准溶液时,必须严格执行。
实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液,也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液,这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。
配制物质的量浓度标准溶液,基本单元的选择是根据等物质量规则。
表2-4溶液的物质的基)的数值以及它们在滴定中的化学反应,这样选择的基本单元既符合SI 本单元及摩尔质量(MB(国际单位制)的规定,而且它们的摩尔质量(M)的数值,又同以前文献中求得的各物质B的克当量E的数值相同,所配制的物质量浓度与当量浓度相等。
因此,可以充分利用刀以前的所有资料数据。
标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种,但在国标中只规定了标定法。
表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量一、标准溶液的配制方法1.直接法准确称取一定量基准化学试剂溶解后,移入一定体积的量瓶中,加水至刻度,摇匀即可。
然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。
直接法配制标准溶液,必须使用基准试剂,它必须具备4个条件:(1)纯度高,要求杂质含量在万分之一以下;(2)组成与化学式相符,若含有结晶水,其含量也应与化学式相符。
如:Na2B47·1OH20,结晶水应恒定为10个;(3)性质稳定,干燥时不分解,称量时不吸潮,不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时不变质;(4)容易溶解,最好具有较大的摩尔质量。
基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳,因此,在使用前必须经过烘干或灼烧处理。
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标准溶液的标定方法
标准溶液的标定是化学分析中非常重要的一步,它是确保实验结果准确可靠的关键步骤。
标定过程需要严格按照规定的方法进行操作,下面将介绍一种常用的标准溶液的标定方法。
首先,准备好待标定的标准溶液和滴定溶液。
标准溶液的浓度应该是已知的,并且要求纯度高,滴定溶液的浓度一般要比标准溶液低一个数量级。
在实验室中,常用的标定方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法等,这里以酸碱滴定法为例进行介绍。
其次,取一定量的标准溶液,加入适量的指示剂,通常使用酚酞指示剂或溴甲酚绿指示剂。
然后用滴定管从容器中取出一定量的滴定溶液,滴定管的刻度要清晰可见,滴定时要保持滴定管垂直,滴液要缓慢且均匀。
在滴定的过程中要不断搅拌溶液,直到出现明显的颜色变化为止。
记录滴定溶液的用量,根据滴定溶液的浓度和用量,可以计算出标准溶液的浓度。
最后,根据实际情况对标定结果进行修正。
在标定过程中可能会遇到一些误差,比如滴定时的滴液速度不均匀、指示剂的使用不当等,这些都会对标定结果产生影响。
因此,在标定完成后,需要
对结果进行修正,以提高标定的准确性和可靠性。
总之,标准溶液的标定是化学分析中非常重要的一环,它直接
影响到实验结果的准确性和可靠性。
在进行标定时,需要严格按照
标定方法进行操作,并且要对标定结果进行修正,以确保实验结果
的准确性。
希望本文介绍的标准溶液的标定方法能对大家有所帮助。
常用滴定液的配制、标定和贮藏常用滴定液的配制、标定和贮藏乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。
根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。
根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000ml【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4·2H2O=126.076.304g→1000ml【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g→1000ml【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。
混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。
若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。
根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000ml20.00g→1000ml4.000g→1000ml【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml【配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
烃铵盐滴定液(0.01mol/L)【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成1000ml,摇匀。
【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg 的氯化钾。
盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000ml;18.23g→1000ml7.292g→1000ml;3.646g→10 00ml【配制】盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。
【标定】盐酸滴定液(1mol/L) 取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50ml的无水碳酸钠。