结晶过程及危险性分析(正式)
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化学工程中的结晶技术一、结晶技术的定义与意义结晶技术是化学工程领域的一种重要分离和纯化技术,通过控制溶液中溶质的过饱和度,使其在一定条件下结晶沉淀出来,从而实现溶质的分离和纯化。
结晶技术在化学工业、药品生产、食品工业等领域具有广泛的应用,对于提高产品质量和生产效率具有重要意义。
二、结晶过程的基本原理1.过饱和度:溶液中溶质的浓度超过其在特定温度和压力下饱和溶解度时,称为过饱和溶液。
过饱和溶液中的溶质容易形成晶体。
2.成核:过饱和溶液中的溶质分子在适当的条件下,开始聚集并形成微小的晶体核。
3.晶体生长:溶液中的溶质分子不断向晶体核上吸附,使晶体核逐渐长大,形成完整的晶体。
4.晶体分离:通过控制溶液的温度、浓度、搅拌速度等条件,使晶体在一定时间内达到所需的尺寸和纯度,然后将晶体与溶液分离。
三、结晶技术的分类及应用1.冷却结晶:通过降低溶液的温度,使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
2.蒸发结晶:通过蒸发溶液中的溶剂,使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化不大的物质。
3.盐析结晶:通过加入适当的盐类,降低溶液中溶质的溶解度,使其结晶沉淀。
适用于蛋白质、酶等生物大分子的分离和纯化。
4.超滤结晶:利用超滤膜对溶液中溶质的选择性透过作用,使溶质在膜表面结晶沉淀。
适用于高分子物质的分离和纯化。
四、结晶操作的影响因素1.温度:温度对溶质的溶解度有显著影响,通过控制温度可以调节溶质的过饱和度,从而控制结晶过程。
2.浓度:溶液中溶质的浓度越高,过饱和度越大,结晶速度越快。
3.搅拌速度:搅拌可以增加溶质与溶剂的混合程度,有利于晶体的均匀生长。
但过快的搅拌速度可能导致晶体形态的不规则。
4.溶剂选择:溶剂的性质会影响溶质的溶解度和结晶速度,选择合适的溶剂可以提高结晶效率。
五、结晶技术的展望随着科学技术的不断发展,结晶技术在化学工程中的应用越来越广泛。
未来的结晶技术将更加注重绿色环保、节能高效,通过新型材料、智能控制系统等先进技术,实现结晶过程的优化和自动化,进一步提高产品质量和生产效率。
各种结晶过程分析参考文本In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of EachLink To Achieve Risk Control And Planning某某管理中心XX年XX月各种结晶过程分析参考文本使用指引:此安全管理资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。
一、冷却结晶冷却结晶法基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系借助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系,如KNOs、NaNOs、MgSO‘等。
冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。
自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶,其设备构造及操作均较简单,但由于冷却缓慢,生产能力低,不易控制产品质量,在较大规模的生产中已不被采用。
间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法,与其他结晶方法相比所消耗的能量较少,但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢),使传热系数下降,冷却传热速率较低,甚至影响生产的正常进行,故一般多用在产量较小的场合,或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。
直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却,冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。
直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点,传热效率高,没有晶垢问题,但设备体积较大。
二、蒸发结晶蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。
第1篇一、实验目的1. 了解结晶的基本原理和过程。
2. 掌握利用结晶法分离混合物中不同组分的操作技能。
3. 分析实验数据,验证结晶法在混合物分离中的应用效果。
二、实验原理结晶法是一种常用的分离混合物中不同组分的方法。
其原理是:混合物中的组分在溶剂中的溶解度随温度变化而不同,通过控制温度,可以使溶解度较小的组分先结晶析出,从而达到分离的目的。
三、实验仪器与药品1. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、酒精灯、铁架台、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、天平、温度计。
2. 实验药品:NaCl(氯化钠)、KNO3(硝酸钾)、无水乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备工作:称取一定量的NaCl和KNO3,分别溶解于适量蒸馏水中,配制成饱和溶液。
2. 结晶操作:a. 将NaCl饱和溶液倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌,逐渐加热至沸腾,保持沸腾状态5分钟。
b. 停止加热,静置冷却至室温,观察NaCl晶体析出情况。
c. 将KNO3饱和溶液倒入另一个烧杯中,重复步骤a和b。
3. 过滤操作:a. 将冷却后的NaCl溶液用漏斗过滤,收集滤液和滤渣。
b. 将KNO3溶液重复步骤a。
4. 晶体收集与洗涤:a. 将NaCl晶体用滤纸包裹,置于干燥处晾干。
b. 将KNO3晶体用滤纸包裹,置于干燥处晾干。
5. 称量与计算:a. 分别称量NaCl和KNO3晶体质量。
b. 计算实验前后NaCl和KNO3的质量变化。
五、实验结果与分析1. 实验结果:a. NaCl晶体质量:0.2gb. KNO3晶体质量:0.3gc. NaCl溶液质量:20gd. KNO3溶液质量:20g2. 分析:a. 通过结晶法,NaCl和KNO3成功分离。
b. NaCl晶体在室温下析出,而KNO3晶体在加热过程中析出。
c. 实验结果表明,结晶法可以有效地分离混合物中的不同组分。
六、实验结论1. 结晶法是一种有效的分离混合物中不同组分的方法。
2. 通过控制温度,可以使溶解度较小的组分先结晶析出,从而实现分离。
编订:__________________单位:__________________时间:__________________结晶过程机理分析(正式)Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level.Word格式 / 完整 / 可编辑文件编号:KG-AO-8247-66 结晶过程机理分析(正式)使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体、周密的部署,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。
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(1)结晶在固体物质溶解的同时,溶液中还进行着一个相反的过程,即已溶解的溶质粒子撞击到固体溶质表面时,又重新变成固体而从溶剂中析出,这个过程称为结晶。
(2)晶体晶体是化学组成均一的固体,组成它的分子(原子或离子)在空间格架的结点上对称排列,形成有规则的结构。
(3)晶系和晶格构成晶体的微观粒子(分子、原子或离子)按一定的几何规则排列,由此形成的最小单元称为晶格。
晶体可按晶格空间结构的区别分为不同的晶系。
同一种物质在不同的条件下可形成不同的晶系,或为两种晶系的混合物。
例如,熔融的硝酸铵在冷却过程中可由立方晶系变成斜棱晶系、长方晶系等。
微观粒子的规则排列可以按不同方向发展,即各晶面以不同的速率生长,从而形成不同外形的晶体,这种习性以及最终形成的晶体外形称为晶习。
同一晶系的晶体在不同结晶条件下的晶习不同,改变结晶温度、溶剂种类、pH值以及少量杂质或添加剂的存在往往因改变晶习而得到不同的晶体外形。
例如,因结晶温度不同,碘化汞的晶体可以是黄色或红色;NaCl从纯水溶液中结晶时为立方晶体,但若水溶液中含有少许尿素,则NaCl形成八面体的结晶。
结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。
因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。
Through the reasonable organization of the production process, effective use of production resources to carry out production activities, to achieve the desired goal.结晶过程分析正式版结晶过程分析正式版下载提示:此安全管理资料适用于生产计划、生产组织以及生产控制环境中,通过合理组织生产过程,有效利用生产资源,经济合理地进行生产活动,以达到预期的生产目标和实现管理工作结果的把控。
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1 冷却结晶冷却结晶法基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系借助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系,如KNO₃、NaNO₃、MgSO₄等。
冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。
自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶,其设备构造及操作均较简单,但由于冷却缓慢,生产能力低,不易控制产品质量,在较大规模的生产中已不被采用。
间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法,与其他结晶方法相比所消耗的能量较少,但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢),使传热系数下降,冷却传热速率较低,甚至影响生产的正常进行,故一般多用在产量较小的场合,或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。
直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却,冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。
直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点,传热效率高,没有晶垢问题,但设备体积较大。
2 蒸发结晶蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。
此法主要适用于溶解度随温度的降低而变化不大的物系或具有逆溶解度变化的物系,如N₉C1及无水硫酸钠等。
蒸发结晶法消耗的热能最多,加热面的结垢问题也会使操作遇到困难,故除了对以上两类物系外,其他场合一般不采用。
YF-ED-J7450可按资料类型定义编号结晶过程分析实用版Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements.(示范文稿)二零XX年XX月XX日结晶过程分析实用版提示:该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全,以及交通运输安全等方面的管理,使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行,防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。
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1 冷却结晶冷却结晶法基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系借助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系,如KNO₃、NaNO₃、MgSO₄等。
冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。
自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶,其设备构造及操作均较简单,但由于冷却缓慢,生产能力低,不易控制产品质量,在较大规模的生产中已不被采用。
间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法,与其他结晶方法相比所消耗的能量较少,但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢),使传热系数下降,冷却传热速率较低,甚至影响生产的正常进行,故一般多用在产量较小的场合,或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。
直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却,冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。
直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点,传热效率高,没有晶垢问题,但设备体积较大。
2 蒸发结晶蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。
此法主要适用于溶解度随温度的降低而变化不大的物系或具有逆溶解度变化的物系,如N₉C1及无水硫酸钠等。
In the schedule of the activity, the time and the progress of the completion of the project content are described in detail to make the progress consistent with the plan.结晶过程及危险性分析正式版结晶过程及危险性分析正式版下载提示:此解决方案资料适用于工作或活动的进度安排中,详细说明各阶段的时间和项目内容完成的进度,而完成上述需要实施方案的人员对整体有全方位的认识和评估能力,尽力让实施的时间进度与方案所计划的时间吻合。
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结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。
在化学工业中,常遇到的情况是固体物质从溶液及熔融物中结晶出来,如糖、食盐、各种盐类、染料及其中间体、肥料及药品、味精、蛋白质的分离与提纯等。
结晶是一个重要的化工单元操作,主要用于以下两方面。
(1)制备产品与中间产品许多化工产品常以晶体形态出现,在生产过程中都与结晶过程有关。
结晶产品易于包装、运输、贮存和使用。
(2)获得高纯度的纯净固体物料工业生产中,即使原溶液中含有杂质,经过结晶所得的产品都是能达到相当高的纯净度,故结晶是获得纯净固体物质的重要方法之一。
工业结晶过程不但要求产品有较高的纯度和较大的生产率,而且对晶形、晶粒大小及粒度范围(即晶粒大小分布)等也有规定。
颗粒大且粒度均匀的晶体不仅易于过滤和洗涤,而且贮存时胶结现象(即72粒体互相胶粘成块)大为减少。
结晶过程常采用搅拌装置。
搅动液体使之发生某种方式的循环流动,从而使物料混合均匀或促使物理、化学过程加速操作。
搅拌在工业生产中的应用有:①气泡在液体中的分散,如空气分散于发酵液中,以提供发酵过程所需的氧;②液滴在与其不互溶的液体中的分散,如油分散于水中制成乳浊液;③固体颗粒在液体中的悬浮,如向树脂溶液中加入颜料,以调制涂料;④互溶液体的混合,如使溶液稀释,或为加速互溶组分间的化学反应等。
陶瓷材料结晶过程晶体缺陷分析讲座陶瓷材料是一种特殊的无机非金属材料,具有高温稳定性、耐腐蚀性、绝缘性和硬度高等特点。
它们在工业生产、建筑、电子器件等领域中广泛应用。
在陶瓷材料的制备过程中,结晶过程对其性能和应用有着至关重要的影响。
而结晶过程中晶体缺陷的形成和特点对材料的性能有着重要的影响。
首先,我们来了解一下结晶过程是什么。
结晶是指物质从溶液、熔融物或气相逐渐聚集成晶体的过程。
在陶瓷材料的制备中,通常采用固相反应或溶胶-凝胶法来实现结晶的过程。
通过控制原料的化学组成、反应条件和加工工艺等因素,可以达到预期的结晶效果。
在结晶过程中,晶体缺陷是不可避免的。
晶体缺陷可以是点缺陷、线缺陷或面缺陷。
点缺陷包括缺陷原子、间隙原子和替代原子等;线缺陷包括位错和螺线等;面缺陷包括晶界、颗粒边界和表面等。
这些晶体缺陷的产生主要有以下几个原因:首先,晶体缺陷可以通过原子的扩散来形成。
在结晶过程中,物质中的原子或离子通过扩散运动在晶体中重新排列。
这种原子的扩散可以导致晶体缺陷的形成。
例如,在固相反应中,原料中的原子通过扩散相互作用,形成新的化合物晶体。
在这一过程中,可能会出现一些原子之间的位错或替代,导致晶体缺陷的出现。
其次,晶体缺陷还可以由外界的应力或温度变化引起。
在结晶过程中,晶体内部的应力和温度变化会导致晶体发生位错和晶界的形成。
位错是晶体中原子排列的缺陷,它们的存在会导致材料的塑性变形和强度的下降。
晶界则是不同晶粒之间的界面,晶界的存在也会影响材料的力学性能和电学性能等。
最后,晶体缺陷的形成还与材料的成分和制备工艺等因素有关。
不同的陶瓷材料具有不同的成分和结构,它们对晶体缺陷的形成有着不同的影响。
此外,制备工艺中的温度、压力、气氛和时间等参数也会对晶体缺陷产生影响。
因此,在结晶过程中,需要对材料的成分和制备工艺进行精确控制,以减少晶体缺陷的形成。
总的来说,陶瓷材料的结晶过程中晶体缺陷是无法避免的。
晶体缺陷的形成与原子的扩散、应力和温度变化以及材料成分和制备工艺等因素密切相关。
一、实验目的1. 了解结晶的基本原理和方法。
2. 掌握结晶实验的基本操作步骤。
3. 通过实验,提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理结晶是物质从溶液中析出固态晶体的过程。
根据溶解度与温度的关系,我们可以通过控制溶液的温度、浓度等条件,使溶液中的溶质析出晶体。
结晶实验通常分为以下几种方法:蒸发结晶、冷却结晶、重结晶等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、抽滤瓶、电子天平、温度计、恒温水浴锅等。
2. 试剂:氯化钠、硫酸铜、硝酸钾、硝酸银、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取一定量的溶质(如氯化钠)放入烧杯中。
(2)加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌使溶质溶解。
(3)用温度计测量溶液的温度,确保溶液温度适宜。
2. 蒸发结晶(1)将溶液加热至沸腾,不断搅拌,使溶质充分溶解。
(2)停止加热,让溶液自然冷却,观察晶体析出。
(3)待晶体析出后,用滤纸过滤,收集晶体。
3. 冷却结晶(1)将溶液置于恒温水浴锅中,控制温度在某一特定值。
(2)观察溶液中晶体析出情况,待晶体析出后,用滤纸过滤,收集晶体。
4. 重结晶(1)将含有杂质的晶体溶解于适量的溶剂中。
(2)加热溶液,使杂质溶解,然后冷却溶液。
(3)待晶体析出后,用滤纸过滤,收集晶体。
五、实验结果与分析1. 蒸发结晶(1)观察蒸发结晶过程中晶体的形状、大小、颜色等特征。
(2)分析蒸发结晶过程中晶体的生长规律。
2. 冷却结晶(1)观察冷却结晶过程中晶体的形状、大小、颜色等特征。
(2)分析冷却结晶过程中晶体的生长规律。
3. 重结晶(1)观察重结晶过程中晶体的形状、大小、颜色等特征。
(2)分析重结晶过程中晶体纯度的提高。
六、实验讨论1. 影响结晶的因素(1)温度:温度对结晶过程有重要影响,温度越高,溶解度越大,晶体生长速度越快;温度越低,溶解度越小,晶体生长速度越慢。
(2)浓度:溶液浓度越高,晶体生长速度越快;溶液浓度越低,晶体生长速度越慢。
编号:SM-ZD-50311 结晶过程及危险性分析Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly.编制:____________________审核:____________________批准:____________________本文档下载后可任意修改结晶过程及危险性分析简介:该方案资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。
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结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。
在化学工业中,常遇到的情况是固体物质从溶液及熔融物中结晶出来,如糖、食盐、各种盐类、染料及其中间体、肥料及药品、味精、蛋白质的分离与提纯等。
结晶是一个重要的化工单元操作,主要用于以下两方面。
(1)制备产品与中间产品许多化工产品常以晶体形态出现,在生产过程中都与结晶过程有关。
结晶产品易于包装、运输、贮存和使用。
(2)获得高纯度的纯净固体物料工业生产中,即使原溶液中含有杂质,经过结晶所得的产品都是能达到相当高的纯净度,故结晶是获得纯净固体物质的重要方法之一。
工业结晶过程不但要求产品有较高的纯度和较大的生产率,而且对晶形、晶粒大小及粒度范围(即晶粒大小分布)等也有规定。
颗粒大且粒度均匀的晶体不仅易于过滤和洗涤,而且贮存时胶结现象(即72粒体互相胶粘成块)大为减少。
结晶过程常采用搅拌装置。
搅动液体使之发生某种方式的循环流动,从而使物料混合均匀或促使物理、化学过程加速操作。
搅拌在工业生产中的应用有:①气泡在液体中的分散,如空气分散于发酵液中,以提供发酵过程所需的氧;②液滴在与其不互溶的液体中的分散,如油分散于水中制成乳浊液;③固体颗粒在液体中的悬浮,如向树脂溶液中加入颜料,以调制涂料;④互溶液体的混合,如使溶液稀释,或为加速互溶组分间的化学反应等。
文件编号:TP-AR-L4273In Terms Of Organization Management, It Is Necessary To Form A Certain Guiding And Planning Executable Plan, So As To Help Decision-Makers To Carry Out Better Production And Management From Multiple Perspectives.(示范文本)编订:_______________审核:_______________单位:_______________各种结晶过程分析(正式版)各种结晶过程分析(正式版)使用注意:该安全管理资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的具有指导性,规划性的可执行计划,从而实现多角度地帮助决策人员进行更好的生产与管理。
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一、冷却结晶冷却结晶法基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系借助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系,如KNOs、NaNOs、MgSO‘等。
冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。
自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶,其设备构造及操作均较简单,但由于冷却缓慢,生产能力低,不易控制产品质量,在较大规模的生产中已不被采用。
间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法,与其他结晶方法相比所消耗的能量较少,但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢),使传热系数下降,冷却传热速率较低,甚至影响生产的正常进行,故一般多用在产量较小的场合,或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。
直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却,冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。
直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点,传热效率高,没有晶垢问题,但设备体积较大。
YF-ED-J9489可按资料类型定义编号结晶过程机理分析实用版In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment.(示范文稿)二零XX年XX月XX日结晶过程机理分析实用版提示:该解决方案文档适合使用于从目的、要求、方式、方法、进度等都部署具体、周密,并有很强可操作性的计划,在进行中紧扣进度,实现最大程度完成与接近最初目标。
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(1)结晶在固体物质溶解的同时,溶液中还进行着一个相反的过程,即已溶解的溶质粒子撞击到固体溶质表面时,又重新变成固体而从溶剂中析出,这个过程称为结晶。
(2)晶体晶体是化学组成均一的固体,组成它的分子(原子或离子)在空间格架的结点上对称排列,形成有规则的结构。
(3)晶系和晶格构成晶体的微观粒子(分子、原子或离子)按一定的几何规则排列,由此形成的最小单元称为晶格。
晶体可按晶格空间结构的区别分为不同的晶系。
同一种物质在不同的条件下可形成不同的晶系,或为两种晶系的混合物。
例如,熔融的硝酸铵在冷却过程中可由立方晶系变成斜棱晶系、长方晶系等。
微观粒子的规则排列可以按不同方向发展,即各晶面以不同的速率生长,从而形成不同外形的晶体,这种习性以及最终形成的晶体外形称为晶习。
同一晶系的晶体在不同结晶条件下的晶习不同,改变结晶温度、溶剂种类、pH值以及少量杂质或添加剂的存在往往因改变晶习而得到不同的晶体外形。
例如,因结晶温度不同,碘化汞的晶体可以是黄色或红色;NaCl从纯水溶液中结晶时为立方晶体,但若水溶液中含有少许尿素,则NaCl形成八面体的结晶。
重结晶原理及注意事项重结晶(recrystallization)是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关,不同物质在相同溶剂中的溶解度不同,达到产物与其他杂质分离纯化的目的。
重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。
好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品,并尽量避免二次重结晶消耗的人力,物力,最大可能的降低生产成本。
重结晶原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶过程溶剂选择在结晶和重结晶纯化的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题:1.不与被提纯物质起化学反应;2.选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。
(溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高);3.对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去);4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽;5.能给出较好的晶体;6.无毒或毒性很小,便于操作;7.价廉易得;8.适当时候可以选用混合溶剂。
重结晶过程常用溶剂1.常用溶剂用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
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结晶过程及危险性分析
(正式)
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文件编号:KG-AO-6689-68 结晶过程及危险性分析(正式)
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结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。
在化学工业中,常遇到的情况是固体物质从溶液及熔融物中结晶出来,如糖、食盐、各种盐类、染料及其中间体、肥料及药品、味精、蛋白质的分离与提纯等。
结晶是一个重要的化工单元操作,主要用于以下两方面。
(1)制备产品与中间产品许多化工产品常以晶体形态出现,在生产过程中都与结晶过程有关。
结晶产品易于包装、运输、贮存和使用。
(2)获得高纯度的纯净固体物料工业生产中,即使原溶液中含有杂质,经过结晶所得的产品都是能达到相当高的纯净度,故结晶是获得纯净固体物质的重要方法之一。
工业结晶过程不但要求产品有较高的纯度和较大
的生产率,而且对晶形、晶粒大小及粒度范围(即晶粒大小分布)等也有规定。
颗粒大且粒度均匀的晶体不仅易于过滤和洗涤,而且贮存时胶结现象(即72粒体互相胶粘成块)大为减少。
结晶过程常采用搅拌装置。
搅动液体使之发生某种方式的循环流动,从而使物料混合均匀或促使物理、化学过程加速操作。
搅拌在工业生产中的应用有:
①气泡在液体中的分散,如空气分散于发酵液中,以提供发酵过程所需的氧;
②液滴在与其不互溶的液体中的分散,如油分散于水中制成乳浊液;
③固体颗粒在液体中的悬浮,如向树脂溶液中加入颜料,以调制涂料;
④互溶液体的混合,如使溶液稀释,或为加速互溶组分间的化学反应等。
此外,搅拌还可以强化液体与固体壁面之间的传热,并使物料受热均匀。
搅拌的方法有机械搅拌和气流搅拌。
搅拌槽内液体的运动,从尺度上分为总体流动和湍流脉动。
总体流动的流量称为循环量,加大循环量有利于提高宏观混合的调匀度。
湍流脉动的强度与流体离开搅拌器时的速度有关,加强湍流脉动有利于减小分隔尺度与分隔强度。
不同的过程对这两种流动有不同的要求。
液滴、气泡的分散,需要强烈的湍流脉动固体颗粒的均匀悬浮,有赖于总体流动。
搅拌时能量在这两种流动上的分配,是搅拌器设计中的重要问题。
在搅拌混合物时,两相的密度差、黏度及界面张力对搅拌操作有很大影响密度差和界面张力越小,物系越易于达到稳定的分散;黏度越大,越不利于形成良好的循环流动和足够的湍流脉动,并消耗较大的搅拌功率。
搅拌槽内流体的运动是复杂的单相流或多相流,目前都还没有完整的描述方法。
非牛顿流体的搅拌,在流动状态和功率消耗方面都有一些特殊的规律。
搅拌槽内流体流动参数的测量、搅拌功率的预计以及搅拌装置的放大方法等,都是搅拌理论研究和工程应用
中的重要课题。
搅拌直接影响反应的混合程度和反应速度。
搅拌速度快,物料与器壁、物料与搅拌器之间的相对运动速度也快。
如果器壁或搅拌器是绝缘体(如搪玻璃),或虽非绝缘体但接地不良,则不可忽视产生静电的危险。
一般容积大于300L、搅拌速度在60r/min以上,物料与搅拌器和器壁的相对运动速度可超过lm/s;如果物料的电阻率在10的12次方(原多次方位置应该标在右上位置,但word格式不支持)Ώ•cm左右(例如苯的电阻率为4.2×10的12次方(原多次方位置应该标在右上位置,但word格式不支持)Ώ•cm),则静电容易积聚和放电,当反应器内存在易燃液体蒸气和空气的爆炸性混合物时,火灾危险性特别大。
为了防止这种危险,首先应该了解物料的性质和电阻率;如果物料易燃易爆,电阻率又在10的10次方(原多次方位置应该标在右上位置,但word格式不支持)~10的15次方(原多次方位置应该标在右上位置,但word格式不支持)Ώ•cm之间时,应该控制搅拌转速。
反应器
直径越大,搅拌速度应该越慢。
1000L以下的反应器,搅拌转速控制在60r/min以内;1000L以上,转速还应减慢,否则应灌充惰性气体或改变工艺条件,例如加入电解质水溶液等物料将电阻率降到10的10次方(原多次方位置应该标在右上位置,但word格式不支持)Ώ•cm以下。
避免搅拌轴的填料函漏油,因为填料函中的油漏入反应器会发生危险。
例如硝化反应时,反应器内有浓硝酸,如有润滑油漏入,则油在浓硝酸的作用下氧化发热,使反应物料温度升高,可能发生冲料和燃烧爆炸。
当反应器内有强氧化剂存在时,也有类似危险。
对于危险易燃物料不得中途停止搅拌,因为搅拌停止时,物料不能充分混匀,反应不良,且大量积聚;而当搅拌恢复时,则大量未反应的物料迅速混合,反应剧烈,往往造成冲料,有燃烧、爆炸危险。
如因故障而导致搅拌停止时,应立即停止加料,迅速冷却;恢复搅拌时,必须待温度平稳、反应正常后方可继续加料,恢复正常操作。
搅拌器应定期维修,严防搅拌器断落造成物料混合不匀,最后突然反应而发生猛烈冲料,甚至爆炸起火,搅拌器应灵活,防止卡死引起电动机温升过高而起火。
搅拌器应有足够的机械强度,以防止因变形而与反应器器壁摩擦造成事故。
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