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元素分析仪方法PPT课件

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大学《仪器分析》课件：第3章 原子光谱

大学《仪器分析》课件：第3章 原子光谱
10
例：钠原子，一个外层电子， S =1/2；因此： 2S +1 = 2；双重线； 碱土金属：两个外层电子， 自旋方向相同时， S =1/2 + 1/2 =1， M = 3；三重线； 自旋方向相反时， S =1/2 － 1/2 =0， M = 1；单重线；
11
一条谱线是原子的外层电子在两个能级之间的跃迁产生的， 可用两个光谱项符号表示这种跃迁或跃迁谱线：
第3章 原子光谱法基础
原子发射光谱法--依据每种化学元素的 原子或离子在热激发或电激发下，发射 特征的电磁辐射，进行元素定性、定量 分析的方法。 它是光学分析中产生与发展最早的一种 分析方法
1
❖ 原子发射光谱法包括三个主要的过程: 1.由光源提供能量使试样蒸发，形成气态原子，并进一步
使气态原子激发而产生光辐射；
14
四、谱线的自吸与自蚀
❖ 自吸：中心发射的辐射被 边缘的同种基态原子吸收， 使辐射强度降低的现象。
❖ 元素浓度低时，不出现自 吸。随浓度增加，自吸越 严重，当达到一定值时， 谱线中心完全吸收，如同 出现两条线，这种现象称 为自蚀。
❖ 基态原子对共振线的吸收 最严重。
15
第三节 原子发射光谱仪
❖ 光源、分光仪和检测器
的谱线，III表示二次电离离子发射的谱线。
3
二、能级与能级图
➢ 能级：电子在稳定状态所具有的能量称为能级。 ➢ 能级图：把原子系统内所有可能存在的能量为
零，高于基态的所有能量状态为激发态。
➢ 原子的能级通常用光谱项符号表示：n2S+1Lj n：主量子数；M(2S+1)：谱线多重性符号； L：总角量子数； j：内量子数
例 钠原子的双重线 Na 588.996nm ; 32S1/ 2 — 32P3/ 2； Na 589.593nm ; 32S1/ 2 — 32P1/ 2；

仪器分析技术PPT教学课件

仪器分析技术PPT教学课件

CH3-SH
δ=2.000
CH3-C≡N
δ=1.98
CH3-OH （CH3）3C-OH ﹡1H谱的其它测定常数
δ=3.99 δ=1.95
耦合常数与结构的关系等
﹡1H-NMR波谱解析步骤 ——要保证被测样品足够纯 ——要设法获得分子式, 计算不饱和度 ——化合物分子中化学同核的组数大于或等于1H-NMR波谱中
不饱和C-H面外弯曲振动段
掌握哪些基团有哪些振动，对判断有机化合物有很大益处。
﹡红外分光光度计的组成
试样池
光源
参比池
单色器
检测器
放大器 记录仪
——光源：能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质，一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒
——吸收池：用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求
对照(Sadtler Nuclear Magnetic Kesonance Spectra)
﹡位移试剂
不增加外加磁场强度而能增加化学不等同核化学位移差别
的试剂。稀土元素的β-二酮络合物.一般是正三价铕离子(Eu3＋)和 镨离子（Pr3+）的β-二酮络合物
﹡13C-NMR波谱 13C谱的优点
——有机化合物分子骨架主要由C骨架构成，13C-NMR能更全面地 提供有关分子的骨架，特别是一些不与H相连的基团，如＝C＝O 等用途更广泛。
——常规的1H的化学位移不超过20，（一般为10） 而13C的化学位移不超过200，每个C原子结构上的微小变化可引起 δ值得明显变化，每一组化学等同核都可望显示一独立谱线。 ——13C核的天然丰度很低，可忽略13C核之间的耦合 13C-NMR破谱的灵敏度 ——与磁旋比有关（原子核的性质）与r3成正比 同摩尔数的H、C， 13C核的共振灵敏度只有1H核的1／63

ICP-MS介绍PPT课件

ICP-MS介绍PPT课件

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10
质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s
(PE, Plasm. aQuad II)
11
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC
(Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
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12
A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s
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36
仪器和试样制备所引起的干扰
▪ 等离子体气体通过采样锥和分离锥时，活泼性
氧离子会从锥体镍板上溅射出镍离子。采取措 施使等离子体的电位下降到低于镍的溅射闭值， 可使此种效应减弱甚至消失。
▪ 痕量浓度水平上常出现与分析物无关的离子峰，
例如在几个ng·mL-1的水平出现的铜和锌通常 是存在于溶剂酸和去离子水中的杂质。因此， 进行超纯分析时，必须使用超纯水和溶剂。最 好用硝酸溶解固体试样，因为氮的电离电位高， 其分子离子相当弱，很少有干扰。
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7
Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
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8
原子质谱分析包括下面几个步骤：
原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计数各种离子的数目
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9
质谱仪
Ion D etector
M ass Separation D evice
接口 等离子体源 进样系统
MS In te rfa c e
方向聚焦和动能聚焦 ➢扇形磁场偏转分离 ➢静电分析器消除相 同质量离子间的动能 差别 具有更高的分辨率
N. Jakubowskia et. al., Spectrochimica Acta 53B (1998) 1739–1763

原子吸收光谱仪实验课ppt课件

原子吸收光谱仪实验课ppt课件
22
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
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化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
45
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
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3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养

有机元素分析、原理、方法、运用PPT课件

有机元素分析、原理、方法、运用PPT课件
地质体中-------
有机元素分析：原理、方法、运用
▪ 有机元素分析方法 ▪ EA1110 仪器原理、工作方法 ▪ Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法 ▪ 地质样品预处理 ▪ 分析误差来源 ▪ 有机元素分析运用实例
Let life be beautiful like summer flowers and death like autumn leaves 泰戈尔《飞鸟集》
EA1102 Flash 2000
Vario EL
Vario EL---Elementar Co.
Thermoconductivity cell
干燥剂
SO2
N2 CO2
H2O 还原 Cu
催化剂
几种有机元素分析仪器性能比较
分析元素 测定范围
标准偏差 精度
O2消耗 样品称样 分解温度 分析时间
工作气体
▪ 美国PE系列 ▪ UIC公司的C-S分析仪 ▪ 我国地矿部研制：
YCH-1碳氢分析仪；YZYT总碳-有机碳测定仪
UIC公司的C-S分析仪
EA1110
EA1110有机元素分析仪结构原理
FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers
EA1110
EA1112
海洋沉积物中有机质测定
▪ 在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来 氧化有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回 滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似 于土壤界的测碳方法。
▪ 经典方法的缺点：存在氧化还原干扰和基质效应； 碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失；费时；不环保等
总氮测定：凯氏氮方法
TOC (Total Organic Carbon)

光学分析法与元素分析法.ppt

光学分析法与元素分析法.ppt
化学反应中，产物分子吸收了反应过 程中释放的化学能而被激发，在返回基态 时发出光辐射称为化学发光，根据化学发 光强度或化学反应产生的总发光强度来确 定物质含量的方法称为化学发光分析法。
1.分子荧光分析的理论基础
分子荧光也称紫外-可见光荧光，即利用某些物 质受到紫外-可见光照射后，发射出比吸收的紫外-可 见光波长更长或相等的紫外-可见荧光。通过测定物 质分子产生的荧光强度进行分析的方法称为分子荧 光分析。
分析条件选择
▪ 一、仪器测量条件
▪ 由于光源不稳定性、读数不准等带来
的误差。当分析高浓度的样品时，误差更 大。
▪ 当A=0.434 时，吸光度读数误差最小！
▪
通常可通过调节溶液浓度或改变光程
b来控制A的读数在0.15~1.00范围内。
二、反应条件选择
1. 显色剂的选择原则：
使配合物吸收系数 最大、选择性好、组成恒定、配合
2.双光束
自动记录，快速全波段 扫描。可消除光源不稳定、 检测器灵敏度变化等因素的 影响，特别适合于结构分析。 仪器复杂，价格较高。
3.双波长
将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快速交替通过同一 吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△=
1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。
光路图
各轨道能级高低顺序： n**（分子轨道理 论计算结果）； 可能的跃迁类型：-*；-*；-*；n-*；-*；n-*
▪ 2. 能级组成：除了电子能级外，分子吸收能量将伴随着 分子的振动和转动，即同时将发生振动能级和转动能级 的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化
的或者说将产生非连续谱。因此，分子的能量变化E为
溶液的吸光度值A标和样品溶液的吸光度值A样，然后由下式求 得样品溶液的浓度或含量：

元素分析仪方法


3.2.2 标准样品及其使用规则
a. 各国通过计量认证的有机元素分析标准样品。 英国B.D.H.公司 1972年颁布 Analyst, 97, 740-751 b. 我国有机元素分析标准样品系列 上海测试技术研究所， 1985年后研制生 产，国标。 c. 各元素分析仪器厂家提供的依EN或DIN等标 准的有机元素分析标准物质。
每瓶小于2克，大瓶必须分装，专人使用，不能 互借。
使用后需放入干燥器内，避光保存。
一旦标样吸水结成块状，需根据其熔点减压干燥 以去除水分。 注意使用年限。
3.2.3 元素分析误差表 （依国际惯例）
元素 绝对误差（％） C、H、N 0.30 Cl、Br、I、S、P 0.50 F (1％－60％) 0.50 F、I (60％以上) 1.00 C、H、N ( 含P、F、B、Si或Me ) 0.50 特殊样品 0.50
有机碘化物在氧瓶中燃烧分解生成的碘被溴水 氧化成碘酸，碘酸在酸性溶液中氧化碘化钾使之 析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴 定生成的碘，从而计算有机化合物中碘的含量。
3.1.9 卤素的库仑测定法
氧瓶分解有机化合物后，Cl-、Br-、I-由银电极电解生 成的Ag+滴定
Ag —— Ag+ + e Ag + Cl- —— AgCl ↓
2.1 元素分析用途
一. 元素含量
二. 各成分比例 三. 纯度 四. 经验式推算
例：一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％ ＋O:11.84％＝100.00％ C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9 N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1 O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 该化合物经验式为[C8H9N1O1]n, 此为 最小简式，根据分子量可推算出分 子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该化合物为C6H5.NH .COCH3，化合物 名称应为乙酰苯胺。

有机元素分析仪..


OEA
OEA
5、计算方法
空白
PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、 分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法： NB=NR－ZR CB=CR－NR
HB=HR－CR
SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子
K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已 知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法
创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等
发展历史
1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。

常用元素分析方法

10
X射线荧光光谱
X射线荧光光谱法在化学分析中的应用 主要使用X射线束激发荧光辐射，第一次是在1928年由格洛克尔和施雷伯提出的。到了现在，该方法作 为非破坏性分析技术，并作为过程控制的工具，广泛应用于采掘和加工工业。原则上，最轻的元素，可分析 出铍（z=4），但由于仪器的局限性和轻元素的低X射线产量，往往难以量化，所以针对能量分散式的X射线 荧光光谱仪，可以分析从轻元素的钠（z=11）到铀，而波长分散式则为从轻元素的硼到铀。
电子探针在表面材料分析中的应用
电子探针显微分析
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X射线能谱分析
X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射 到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原 子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表 示: hn=Ek+Eb+Er 其中: hn：X光子的能量； Ek：光电 子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。 其中Er很小，可以忽略。
5
原子吸收光谱
应用： 原子吸收光谱法已成为实验室的常规方法，
能分析70多种元素，广泛应用于石油化工、环 境卫生、冶金矿山、材料、地质、食品、医药 等各个领域中。
如图是我们实验室光催化降解染料所测的光谱图， 主要是对污染物的降解，运用原子吸收光谱仪来测其 吸光度的降解。
6
原子发射光谱
原子发射光谱法，是指利用被激发原子 发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较， 识别物质中含有何种物质的分析方法。用电 弧、火花等为激发源，使气态原子或离子受 激发后发射出紫外和可见区域的辐射。某种 元素原子只能产生某些波长的谱线，根据光 谱图中是否出现某些特征谱线，可判断是否 存在某种元素。根据特征谱线的强度，可测 定某种元素的含量。一次检验可把被检物质 中的元素全部在图谱上显现出来，再与标准 图谱比较。可测量元素种类有七十多种。灵 敏度髙，选择性好，分析速度快。在司法鉴 定中，主要用于泥土、油漆、粉尘类物质及 其他物质中微量金属元素成份的定性分析。 定量分析较复杂且不准确。

仪器分析张新荣原子吸收光谱ppt


在生物体内的分布、代谢和作用。
03
临床诊断与疾病预防
通过原子吸收光谱法对生物体液和排泄物中的元素进行定量分析，为
临床诊断和疾病预防提供依据和支持。
原子吸收光谱法的应用前景及挑战
样品前处理
原子吸收光谱法的样品前处理方法需要进一步优化和完 善，以提高待测元素的回收率和纯度，降低干扰物质的 影响。
仪器性能与技术参数
仪器分析张新荣原子吸收光谱
xx年xx月xx日
Байду номын сангаас
目 录
• 原子吸收光谱法简介 • 原子吸收光谱仪基本结构与原理 • 原子吸收光谱仪的实验技术 • 原子吸收光谱法与其他仪器分析方法比较 • 原子吸收光谱法在环境样品中的应用 • 原子吸收光谱法的展望
01
原子吸收光谱法简介
原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法，样品中的基态原子在 吸收特定波长的光源后，吸收能量跃迁到激发态，再回到基态时发射出与光源波 长相同的光，通过测量光源通过样品后的吸光度来定量分析样品中的元素含量。
结果分析
对测定结果进行分析，判断土壤中重金属元素含量的高低，了解 土壤污染状况。
原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属元素
样品前处理
采集大气颗粒物样品，将颗粒物 进行分离、洗涤、干燥等处理， 以备后续分析。
仪器分析
利用原子吸收光谱法测定大气颗 粒物中重金属元素的含量，如Pb 、Cd、Cr等。
结果分析
原子发射光谱法
是一种基于原子能级跃迁的分析方法，通过测定样品在加热或电激发下发射 的光谱线来确定元素浓度。该方法具有较高的多元素分析能力和较低的检出 限，但干扰因素较多且分析时间较长。
05
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9
（二）有机元素微量分析的历史及发展
2.1 有机元素分析的用途 2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析的贡献 2.3 我国的有机元素微量分析及微量化学分析的奠基人
—庄长恭先生 2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段 2.5 50年代改良法及有机元素催化剂的研究 2.6 70年代起市售商品仪器
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2
（一）有机微量定量分析操作技术
1.1 有机微量定量分析的定义 1.2 有机微量定量分析的特点 1.3 有机微量定量分析的一些要求
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3
1.1 有机微量定量分析的定义
在有机定量分析中，按试样取量多少，将分析方 法分为常量、半微量、微量和超微量几类。所谓有机 微量分析是指样品取量一般在1－10mg范围内的分析 的方法。这几类分析法的样品取量大略范围列于下表 中。 由该表可以看出：各类方法的样品取量依次相差大约 一个数量级。但实际上，某一类方法的上限与其前一 类方法的下限之间却没有十分严格的界限。
N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1
三. 三. 纯度
O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 最该小化简合式物，经根验据式分为子[C量8H可9N推1O算1]n出, 此分为
四. 四. 经验式推 算
子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该名化称合应物为为乙C酰6H苯5胺.NH。.COCH3，化合物
方法名称 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
样品的大约取量 0.1－1克（102－103毫克） 1－10厘克（10－102毫克）
1－10毫克 10－1000微克（10－2－1毫克）
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4
有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念：
前者是指样品取量少（毫克量）而待测成分（元 素或官能团）含量颇高（一般>1.0％）的分析；后者 是指样品取量可多一些（有时可多至数十克），而待 测成分浓度极低（可低至ppm甚至ppb数量级）的分析。
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14
（1）1912年到1940年左右，属于经典方法阶段， 即试样在缓慢的氧气和空气流中进行燃烧分解， 燃烧产物以称重方式进行定量，整个分析时间 长达1小时之久。
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15
（2）1940年以后的二十年左右，碳、氢微量分 析主要集中于提高氧化剂的效能，加快燃烧速 度等方面的改进，如加快氧气流速，提高燃烧 温度以缩短燃烧分解时间；应用各种高效能的 催化氧化剂以提高氧化性能和除去干扰元素， 以及含硅、氟、磷、金属等元素的有机物的碳、 氢分析和几种元素同时的分析法。
b. 分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害 性大为减少，所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的 分析。
c. 分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析 法等新技术以达到自动分析的目的。
.
6
d. 可节约试剂和人工。
e. 由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪 器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外 界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动 对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精 密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后 者高。
有机元素微量分析
报告人 王约伯
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1
（一）有机微量定量分析操作技术 （二）有机元素微量分析的历史及发展 （三）有机元素微量分析目前的概况 （四）分析化学发展经历中的三大变革 （五） Vario EL元素分析仪的改良及分析操作
中常见的一些问题 （六） 元素分析误差的来源 （七） 特殊样品的分析 （八） 有机元素微量分析展望 （九） 实验室计量论证问题
这两种概念不可互相混淆，因为常适用于微量分 析的方法并不一定适合于痕量分析，反之亦然。例如 有机微量定量分析常用容量法或重量法，而有机痕量 分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。
.
5
1.2 有机微量定量分析的特点
有机微量定量分析由于样品取量微小，使得它具有 下列特点： a. 分析过程中的化学反应（例如燃烧分解、吸收反应等） 所需时间较短，适于快速分析。
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11
2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析 的贡献
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12
2.3 我国有机元素微量分析及微量化学分析 的奠基人 —庄长恭先生
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13
2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段
八十多年来，有机元素微量分析对有机化学的发 展作出了巨大的贡献，同时有机化学的发展又推 动着有机元素微量分析不断向前。从整个发展过 程来看，主要可分为以下三个阶段：
.
16
（3）六十年代开始，碳、氢微量分析由于成功 地采用了多种新技术、新方法，如热导检出的 气相色谱，示差吸收法以及各种电化学分析法， 使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得 以彻底的革新。近年来，电子天平和电子计算 机技术的引入，使全自动分析成为可能。
.
7
1.3 有机微量定量分析的一些要求
a. 由于样品取量少，为了使分析结果具有高的精密度， 必须使样品均匀一致。因此，在用微量分析法测某 一化合物的元素组成或官能团含量时，必须事先将 样品仔细提纯并干燥。
b. 所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。
c. 由于样品取量少，仪器污染或试剂中杂质对分析结果 的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析 纯规格的试剂，溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。 必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白一. 元素含量
例：一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％ ＋O:11.84％＝100.00％
二.
二. 各成分比 例
C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9
以校正外界杂质对分析结果引起的误差。
.
8
d.在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不 容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程 中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污 染。
e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房， 以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对 分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光 直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。