仪器分析绪论
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绪论z分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
z化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿z仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。
Z仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。
化学分离:色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等;仪器分析的特点(z灵敏度高,检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的m g、m L级,甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
z选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
z操作简便,分析速度快,容易实现自动化z相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
z需要价格比较昂贵的专用仪器常量分析、半微量和微量分析仪器分析与化学分析关系z仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。
z不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;z不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。
z仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度;z有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。
z应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
仪器分析四川理工学院材料与化学工程学院谢云涛讲师分析化学仪器分析化学分析分析化学仪器分析è分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一;è分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学;è分析化学是化学中的信息科学;è分析化学的发展促进了分析科学的建立;è分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程;è20世纪40年代前:分析化学=化学分析;越来越多的问题化学分析不能解决:快速、实时检测方第一章绪论20世纪40年代后:仪器分析的大发展时期,确立了仪器分析的地位;原因:(1)物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展;(2)社会发展的迫切需要(发展动力,连续化大生产的迫切需要);分析化学= 化学分析+仪器分析;仪器分析:通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息分析化学的分类分析化学分类及仪器分析发展过程从分析化学的发展历史来看,分析化学分为两类:化学分析(经典分析)以及仪器分析,后者比前者晚100多年!F 化学分析(经典分析)化学分离:沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性方法:加入各种试剂,通过测量待测物的颜色、沸点、熔点、气味、光学性质(拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的溶解特性等。
F仪器分析化学分离:色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性定量:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等;经典分析方法多适于常量分析!尽管此法仍有广泛应用,但随时间的推移,尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现,经典分析方法将逐渐被取代!F仪器分析的发展过程:阶段1:1940年代前16世纪,天平的出现。
分析化学具有了科学的内涵;20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学的理论基础。
分析化学由一门操作技术变成一门科学。
-------分析化学的第一次变革!20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少且精度低;阶段2:1940年代以后一系列重大科学发现为仪器分析的建立和发展奠定基础:(1)Bloch F 和Purcell E M;建立了核磁共振测定方法;诺贝尔化学奖1952年;(2)Martin A J P 和Synge R L M建立了气相色谱分析法;诺贝尔化学奖1952年;(3)Heyrovsky J,建立极谱分析法,诺贝尔化学奖1959年------分析化学的第二次变革。
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类(四⼤类)(⼀)光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质(吸收,发射,散射,衍射)为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis):电流分析,电位分析,电导分析,电重量分析,库仑法,伏安法。
(三)⾊谱分析(chromatography analysis) :⽓相⾊谱法,液相⾊谱法(四)其它仪器分析⽅法(other analysis):1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜,超速离⼼机,放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为⽅法的灵敏度,⽤S表⽰。
精密度:是指使⽤同⼀⽅法,对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。
检出限:某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量,称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限,以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围?紫外:200-380nm 可见:380-780nm 近红外:780-2500nm 中红外:2.5-50µm 远红外:50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征:电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散,导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩,导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多,间距⾮常⼩,易于重叠。
原⼦光谱:原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV,与紫外-可见光的光⼦能量相适应,特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV,与紫外-可见光的光⼦能量相适应,特征是线状光谱分⼦光谱:相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应,特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应,特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别?荧光:激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。