仪器分析绪论
- 格式：ppt
- 大小：3.38 MB
- 文档页数：47
下载文档原格式
合集下载
01仪器分析绪论
绪论
2、选择性 选择性好。 选择性 3、操作简便，分析速度快，容易实现自 自 动化。 动化 4、相对误差较大。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
绪论
三：仪器分析的应用
除了定性和定量分析之外，还可用于物质的 结构、价态和状态分析，表面微区和薄层分 析，化学反应有关参数的测定以及微其他学 科尤其是生命科学 生命科学提供有用的化学信息 生命科学 不仅是分析测试方法，而且是强有力的科研 手段 分析化学的发展方向（3S+2A，？？） 发展方向（ 发展方向 ，？？）
质谱分析法 电化学分析法 仪器分析 色谱分析法 分析仪器联用技术 热分析法 光分析法
绪论
光学分析法：光谱法和非光谱法
光谱法：检测光谱的波长和强度
紫外－ 原子发射法、原子吸收法、原子荧光法、紫外－ 紫外 可见法、红外法、核磁共振法、X射线荧光法、分 可见法、红外法、核磁共振法 子荧光法、分子磷光法、化学发光法、激光拉曼法 等
非光谱法：测量某些光波性质的变化
折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法、电子衍 射法等
绪论 分子光谱 原子光谱 紫外可见法 原子吸收法 光分析法 核磁法 红外法
原子发射法 荧光法
绪论
电化学分析法
电参数不同，分为： 电导分析法、 电位分析法、 电解与库仑分析法、 伏安法和极谱法等
绪论
电化学分析方法的分类
仪器分析
高等教育出版社 （第三版）
绪论
主要内容 定义 特点 应用 分类 发展趋势
绪论
分析化学：测量与表征
物质的组成、结构和化学品质的科学
待测组分的化学、物理、物化、生化或生物 性质，进行定性、定量、阐明结构或进行化 学研究。 化学分析法：
经典分析化学，基于化学反应和物质的溶液理论 溶液理论， 溶液理论 主要用于物质成分的定性分析和定量分析
仪器分析 01仪器分析概述
0.9
1 1.5 5 0.328
1.2
1 1.5 5 0.468
1.5
1 1.5 5 0.573
5.0
1 1.5 5 0.428
混匀后放置3-5 min
定容至50mL，放置10 min后于510 nm处测定A
解：求出标准系列溶液的浓度
cFe/mgL-1 A 0.6 0.112 1.2 0.227 1.8 0.328 2.4 0.468 3.0 0.573
吸附
分配 吸附 光、电、 质谱等
分配
静电 筛分 亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
输出 信号
信号 发生器
分析 信号
检测器
输入 信号
信号 处理器
信号 显示装置
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！
有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方
能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影
响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
仪器分析绪论
绪论z分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
z化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿z仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
Z仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；仪器分析的特点（z灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的m g、m L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
z选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
z操作简便，分析速度快，容易实现自动化z相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
z需要价格比较昂贵的专用仪器常量分析、半微量和微量分析仪器分析与化学分析关系z仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。
z不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；z不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
z仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；z有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
z应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
仪器分析绪论
仪器分析四川理工学院材料与化学工程学院谢云涛讲师分析化学仪器分析化学分析分析化学仪器分析è分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；è分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；è分析化学是化学中的信息科学；è分析化学的发展促进了分析科学的建立;è分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程；è20世纪40年代前：分析化学=化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方第一章绪论20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；分析化学= 化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息分析化学的分类分析化学分类及仪器分析发展过程从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：化学分析（经典分析）以及仪器分析，后者比前者晚100多年！F 化学分析（经典分析）化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，通过测量待测物的颜色、沸点、熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性等。
F仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，经典分析方法将逐渐被取代！F仪器分析的发展过程：阶段1：1940年代前16世纪，天平的出现。
分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。
分析化学由一门操作技术变成一门科学。
-------分析化学的第一次变革！20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少且精度低；阶段2：1940年代以后一系列重大科学发现为仪器分析的建立和发展奠定基础：（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）Martin A J P 和Synge R L M建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年------分析化学的第二次变革。
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
仪器分析 绪论
在一定温度和压力下，组分在固定相和流 动相间达到分配平衡时的浓度比值，用K表示。
精品课件
2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流
动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量 因子，也称分配比，用k表示。
K cs cm
k c sV s c mV m
c cs、 m分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；Vm为色谱
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
精品课件
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
精品课件
精品课件
国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
精品课件
精品课件
1. 高压钢瓶 2. 减压阀 3. 载气净化
干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记精录品仪课件、色谱工作站。
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转
电化学分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法
精品课件
2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流
动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量 因子，也称分配比，用k表示。
K cs cm
k c sV s c mV m
c cs、 m分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；Vm为色谱
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
精品课件
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
精品课件
精品课件
国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
精品课件
精品课件
1. 高压钢瓶 2. 减压阀 3. 载气净化
干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记精录品仪课件、色谱工作站。
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转
电化学分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法
仪器分析绪论
只在实验室里分析已远远不够，要求进行现场、在线、实时、遥感等 分析；
只作破坏性的取样分析已远远不够， 要求作非破坏性的无损、 非浸入、 活体等分析。 科学技术的进步，新理论、新概念、新材料、新技术的发现与发明，也为 仪器分析的发 展提供"空前的可能"！ 分析化学（尤其是仪器分析）的发展趋势
学科的发展：分析化学正在突破纯化学分支学科的框框，与数学、物
③ 操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。 ④ 应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也 有广泛的应用。
⑤ 多数仪器分析的相对误差比较大， 不适于作常量和高含量组分的测定。 ⑥ 仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较 高。
3
2 仪致分为四大类：
5
理学、计算机科学及生物、生命、环境、天文、空间等科学更紧密地联系起 来，构成一门多学科间的交叉边缘科学，即"分析科学"；
新分析方法的建立： 不断吸取现代科学技术的新成就， 建立新的分析 方法、新的分析技术，朝向高灵敏、高准确、高选择、高速度的方向发展；
分析仪器的发展：计算机技术的深入应用，使仪器更加自动化，智能 化，多机联用。如计算机－色谱－质谱、计算机－色谱－其他仪器等联用， 使仪器多功能化，提高仪器的效能；
1
⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比 较昂贵；而化学分析使用的 仪器一般比较简单。 分析化学的发展及仪器分析的产生 分析化学的发展已经历了三次巨大的变革 第一次变革 从 16 世纪天平的发明到 20 世纪初物理化学溶液理论（特别是四大反 应的平衡理论）的发展，分析化学引入了物理化学的理论，也形成了自身的 理论。因此，这次变革的标志是，分析化学从单纯的操作技术变成为一门学 科。 第二次变革 20 世纪中期，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现和发 展， 分析化学由化学分析发展到仪器分析， 并逐渐产生了一些现代的仪器分 析新方法、新技术，这就是第二次变革的重要标志。 第三次变革 20 世纪 70 年代末以来，以计算机广泛应用为标志的信息时代的到来， 给科学技术发展带来巨大的推动力。促使分析化学进入第三次变革:计算机 处理数据的快速、准确，使分析仪器自动化、智能化，各种傅里叶变换仪器 的相继问世， 使传统的仪器更具优越性和多功能化； 计算机促进统计处理进 入分析化学， 出现了化学计量学， 它是利用数学和统计学的方法设计或选择 最优条件，并从分析测量数据中获取最大程度的化学信息。可以这样说，这 一变革使分析化学的观念发生了转变：分析化学已经成为一门信息的科学。 仪器分析定义 所谓仪器分析是指那些采用比较复杂或特殊的仪器， 通过测量表征物质 的某些物理的或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成、 状态及结构的方法。 仪器分析与化学分析的联系 1. 仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化 学分析的基本理论；
仪器分析 课件 第一章：绪论
2
四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课：化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问 题；创新型人才——发现问题，开拓新领域；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
22
应该指出：仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此，将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
23
四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小：
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
30
1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学， 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来，生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分， 也随之不断发展，不断地更新自己，为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
31
如生命科学研究的进展，需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析， 对生物药物分析，对超微量生物活性 物质，如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课：化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问 题；创新型人才——发现问题，开拓新领域；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
22
应该指出：仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此，将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
23
四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小：
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
30
1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学， 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来，生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分， 也随之不断发展，不断地更新自己，为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
31
如生命科学研究的进展，需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析， 对生物药物分析，对超微量生物活性 物质，如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
仪器分析绪论
前景展望
如何学好这门课程？
参考书
《仪器分析教程》 北京大学化学系 北京大学出 版社 1997
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8th ed. Australia: Thomson-Brooks/Cole, 2004
仪器分析
Instrumental Analysis
绪论
什么是仪器分析？ 常用的仪器分析方法有那些？ 仪器分析的过去、现在与未来 如何学习这门课程？
分析化学 Analytical Chemistry
分析化学是化学学科的一个重要分支。 分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策
略以获得有关物质在空间及时间方面的组成 和性质的信息的科学。 分析化学是科学的眼睛。 按原理的不同，分析化学可以分为化学分析 和仪器分析两类。
如何学好这门课程？
1. 要求掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器 的简单结构；
2. 要求初步具有根据分析的目的，结合学到 的各种仪器分析方法的特点、应用范围， 选择适宜的分析方法的能力。
3. 学习方法：纵向阅读，横向比较
一、仪器分析的定义
1. 仪器分析的定义
化学分析：利用化学反应及其计量
关系测定物质组成及含量
仪器分析：利用测量表征物质的物
理或物理化学性质的参数来确定其 化学组成、含量和结构的分析方法
2. 仪器分析的特点
灵敏度高，检出限低，但相对误差 一般较大。
选择性好。 操作简便,分析速度快,易于实现自
动化。 价格一般来说比较昂贵
二、仪器分析的分类
1. 光学分析法 2. 电化学分析法 3. 色谱分析法 4. 其它方法
如何学好这门课程？
参考书
《仪器分析教程》 北京大学化学系 北京大学出 版社 1997
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8th ed. Australia: Thomson-Brooks/Cole, 2004
仪器分析
Instrumental Analysis
绪论
什么是仪器分析？ 常用的仪器分析方法有那些？ 仪器分析的过去、现在与未来 如何学习这门课程？
分析化学 Analytical Chemistry
分析化学是化学学科的一个重要分支。 分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策
略以获得有关物质在空间及时间方面的组成 和性质的信息的科学。 分析化学是科学的眼睛。 按原理的不同，分析化学可以分为化学分析 和仪器分析两类。
如何学好这门课程？
1. 要求掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器 的简单结构；
2. 要求初步具有根据分析的目的，结合学到 的各种仪器分析方法的特点、应用范围， 选择适宜的分析方法的能力。
3. 学习方法：纵向阅读，横向比较
一、仪器分析的定义
1. 仪器分析的定义
化学分析：利用化学反应及其计量
关系测定物质组成及含量
仪器分析：利用测量表征物质的物
理或物理化学性质的参数来确定其 化学组成、含量和结构的分析方法
2. 仪器分析的特点
灵敏度高，检出限低，但相对误差 一般较大。
选择性好。 操作简便,分析速度快,易于实现自
动化。 价格一般来说比较昂贵
二、仪器分析的分类
1. 光学分析法 2. 电化学分析法 3. 色谱分析法 4. 其它方法
仪器分析绪论
吸收
分析方法部分 原子发射光谱法（AES）、原子荧光光谱法 （AFS）、火焰光度法
光学分析法
原子吸收光谱法（AAS）、红外吸收光谱法 （IR）、紫外－可见吸收光谱法（UV－Vis）、 核磁共振波谱法（NMR）
浊度法、拉曼光谱法 X射线衍射法、电子衍射法 折射法、干涉法 电位分析法 伏安分析法、极谱分析法 电导分析法 库仑分析法 气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、 离子色谱法 质谱分析法（MS） 中子活化分析
仪器分析的优点：
• • • • • 操作简便而快速 低含量组分的测定 容易实现自动化和智能化 提供化学分析难以提供的信息 选择性好、灵敏度高、样品用量少、分离效率高、 检测范围广
仪器分析的缺点：
• 常量组分分析准确度不如化学分析 • 时常需要用化学的方法对试样进行预处理
二、仪器分析的内容及其分类
绪论
一
• 仪器分析法及其特点 • 仪器分析的内容及其分类 • 仪器分析的发展趋势
二
三
一、仪器分析法及其特点
分析化学
一门研究表征和测量物质的化学组成和特性的学科
化学分析
以测量物质的化学反应 为基础的分析方法，是 利用物质的化学反应及 其定量关系对物质进行 定量分析
仪器分析
以测量物质的物理和化 学性质，对物质进行定 性和定量分析，同时， 仪器分析还承担复杂样 品组分的分离任务
辐射的散射 辐射的衍射
辐射的折射 电位 电化学分析法 电流 电导 电量
色谱分析法
其他分析法
两相间的分配
质荷比 核性质
三、仪器分析的发展趋势
新的仪器、新的分析方法不断涌现 自动化程度越来越高 多种分析方法相互渗透，多种仪器联机使用 分析的灵敏度和精度越来越高 新型动态分析食品大量涌现
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
—结构分析、形态分析、能态分析
二、分析化学的特点
1.分析化学中突出“量”的概 念
如：测定的数据不可随意取舍；数据准确度、偏 差大小与采用的分析方法有关。
2.分析试样是一个获取信息、 降低系统的不确定性的过程
2
分析化学的特点 3.实验性强
强调动手能力、培养实验操作技能，提高 分析解决实际问题的能力。
Cytosine (C) Thymine (T) 胞嘧啶 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
Base
2. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
5
3.按试样量大小分
方法 固体试样质量(mg)
常量
>100
半微量
10～100
液体试样体积(mL) >10 1～10
六．如何学习仪器分析
• 掌握方法基本其原理,了解方法可提供的信息 • 了解仪器的结构，方框图 • 掌握分析步骤和数据处理方法 • 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方
案的能力 • 培养观察、分析和解决问题的能力
2020/9/24
• 依据物质的物理性质及物理化学性质 建立起来的分析方法，通常使用特殊的 仪器。
仪器分析： 电化学分析， 光化学分析， 色谱分析， 波谱分析
类 特性
仪器方法
说明
光发射 发射光谱（X-射线；紫外可见；电子；Auger）；荧光；磷光和冷光（X光吸收 分光光度法（X-射线；紫外可见；红外）；声光光谱；核磁共振；电子 电磁辐射与待测物作
生物活性物质
常量
微量
痕量
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作
仪器
自动
全自动
智能化仪器
分析化学发展方向
• 高灵敏度，高选择性、自动化、智能化、信 息化
• 在体(in vivo)原位(in site)、 、实时(real time)、在线(on line)
• 联用 • 多学科交叉
芯片上实验室(Labs-on-a-chip)
日立F-4500荧光光谱仪
扫描俄歇微探针
四圆X射线衍射仪
电子顺磁共振仪
荧光光谱仪LS-50B
例：KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定 其浓度 （依据物理性质，物理方法，Physical
method）。
Fe 2+ + 3
NN
3 邻二氮菲
2+ NN 3
Fe
桔红色 max
No.
标样浓度 吸收值 g / L
四．分析仪器
1、分析仪器基本组成
五．分析方法的选择
分析过程主要由如下5个环节组成
五．分析方法的选择
对样品了解：
１．准确度、精确度要求；
２．可用样品量；
３．待测物浓度范围；
４．可能的干扰；
５．样品基体的物化性质；
６．多少样品 （经济）。
对方法的要求：
１．精度
绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数；
•
物质的组成
• 定量分析 Quantitative analysis
•
物质的含量
• 结构分析 Structure analysis
•
物质的结构：
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Adenine (A) Suger-phosphoate 腺嘌呤
backboog
Guanine (G) 鸟嘌呤
分析问题
分析化学
其它科学技术领域 研究与发展
4
分析化学（仪器分析）三要素
理论
技术
对象 （问题）
科学
2020/9/24
生产
技术
分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系
引自美Douglas A. Skoog等著
Analytical Chemistry 2000,7th ed.
Biology Botany Genetics Molecular Biology Geology Microbiology Geophysics Zoology Geochemistr yPaleontolo gy Paleobiology
Environment al
Sciences Ecology MeteoroloAggyriculture OceanograApghronomy
y Animal Science Crop Science Food Science Horticulture Soil Science
Chemistry
• 以物质的化学反应为基础建立起来的分 析方法
待测物
试剂
Analyte + Reagent
产物 Product
➢重量分析法 gravimetry ➢容量分析法（滴定分析法）
volumetry, titrimetry
化学分析法
• 例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：
称样 HCl mS
灼烧
溶样 稀H2SO4 BaSO4
微量 超微量
<10 <0.1
<1 <0.01
4.按待测组分含量分
常 量 组 分 (>1%) 、 微 量 组 分 (0.01-1%) 、 痕量组分(<0.01%)
5根据测量原理分类
化学分析 Chemical analysis 仪器分析 Instrumental analysis
化学分析法 chemical analysis
4.综合性强
涉及化学、生物、电学、光学、计算机 等,体现能力与素质。 分析化学工作者应具有很 强的责任心。
2
在科学发展中的作用：分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用：新物质鉴定
结构与性能 在现代化学工业中的作用：质量控制与自动检测 分析化学与社会：环境、体育、破案
3
社会
社会需要
分析化学与社会和其它 科学技术领域的关系
多组份同时分离分析
析 电泳
其 质量/电荷 重量分析；质谱分析
四种混合特性
它 反应速率 动力学方法
方
热性质 热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析
法
放射性 活化分析（如中子活化）；同位素稀释法
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪
X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
全谱直读发射光谱仪（美）
Chem.
Pharmacy
Materials Toxicology
Social
Science
Sciences
Archeology Metallurgy
Anthropolo
Polymers
gy
Solid
Forensics
State
方法的分类
• 1. 根据任务分类：
• 定性分析 Qualitative analysis
称重
计算 mp
过滤 Ba%
洗涤
特点：准确，费时，常量分析
滴定分析法
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3
滴定管
化学计量点(sp)
滴定剂
（已知浓度）
Stoichiometric point
滴定终点(ep)
End point
被滴定溶液
（待测液）
仪器分析法 instrumental analysis
分析化学的发展 • 国家自然科学基金分析化学学科“十五”
优先资助领域
1. 高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法 2. 痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析 3. 单细胞、单分子、单原子检测分析 4. 手性化合物的分离分析 5. 多元、多维的联合分离分析及数据处理技术 6. 环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析 7. 生物体内重要化学信息物质的分析 8. 芯片分析化学及分析仪器微型化
重量分析 化 学 分 析
滴定分析
分
析
化
电化学分析
学
光化学分析
仪
器
分
色谱分析
析
波谱分析
酸碱滴定
配位滴定 氧化还原滴定
沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑极谱、伏 安
发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、 毛细管电泳 红外、核磁、质谱
定量的方式比较
• 化学分析法——绝对定量 • 仪器分析法——相对定量
分
自旋共振光谱
用后产生的变化
析 光散射 浊度法；拉曼光谱
光折射 折光分析；干涉法
光衍射 X-射线和电子衍射光谱
光偏转 旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析
电 电 位 电位分析
四种电学特性的测量
分 电 荷 库仑分析
析 电 流 电流分析法；极谱分析
电 阻 电导分析
离 色谱分析 薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱……..
Biochemistry Inor.Chem. Organic
Chem.
Physics Astrophysics Astronomy
Physical
Biophysics
Chem.
Engineerin
g
Civil
Analytica l Chemistr y
Chemical Electrical CMllMienec. hdCaihcneinimcea. Medicinal
定性、定量
仪器分析法 （现代分析法）
物理、物理化学性质
吸光度、电位、发射强度等 等
1 % ~ 2% 或更高
<1% ~ 单分子、单原子
化学、物理、数学、电子学、 生物、等等
定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息
二、分析化学的特点
1.分析化学中突出“量”的概 念
如：测定的数据不可随意取舍；数据准确度、偏 差大小与采用的分析方法有关。
2.分析试样是一个获取信息、 降低系统的不确定性的过程
2
分析化学的特点 3.实验性强
强调动手能力、培养实验操作技能，提高 分析解决实际问题的能力。
Cytosine (C) Thymine (T) 胞嘧啶 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
Base
2. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
5
3.按试样量大小分
方法 固体试样质量(mg)
常量
>100
半微量
10～100
液体试样体积(mL) >10 1～10
六．如何学习仪器分析
• 掌握方法基本其原理,了解方法可提供的信息 • 了解仪器的结构，方框图 • 掌握分析步骤和数据处理方法 • 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方
案的能力 • 培养观察、分析和解决问题的能力
2020/9/24
• 依据物质的物理性质及物理化学性质 建立起来的分析方法，通常使用特殊的 仪器。
仪器分析： 电化学分析， 光化学分析， 色谱分析， 波谱分析
类 特性
仪器方法
说明
光发射 发射光谱（X-射线；紫外可见；电子；Auger）；荧光；磷光和冷光（X光吸收 分光光度法（X-射线；紫外可见；红外）；声光光谱；核磁共振；电子 电磁辐射与待测物作
生物活性物质
常量
微量
痕量
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作
仪器
自动
全自动
智能化仪器
分析化学发展方向
• 高灵敏度，高选择性、自动化、智能化、信 息化
• 在体(in vivo)原位(in site)、 、实时(real time)、在线(on line)
• 联用 • 多学科交叉
芯片上实验室(Labs-on-a-chip)
日立F-4500荧光光谱仪
扫描俄歇微探针
四圆X射线衍射仪
电子顺磁共振仪
荧光光谱仪LS-50B
例：KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定 其浓度 （依据物理性质，物理方法，Physical
method）。
Fe 2+ + 3
NN
3 邻二氮菲
2+ NN 3
Fe
桔红色 max
No.
标样浓度 吸收值 g / L
四．分析仪器
1、分析仪器基本组成
五．分析方法的选择
分析过程主要由如下5个环节组成
五．分析方法的选择
对样品了解：
１．准确度、精确度要求；
２．可用样品量；
３．待测物浓度范围；
４．可能的干扰；
５．样品基体的物化性质；
６．多少样品 （经济）。
对方法的要求：
１．精度
绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数；
•
物质的组成
• 定量分析 Quantitative analysis
•
物质的含量
• 结构分析 Structure analysis
•
物质的结构：
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Adenine (A) Suger-phosphoate 腺嘌呤
backboog
Guanine (G) 鸟嘌呤
分析问题
分析化学
其它科学技术领域 研究与发展
4
分析化学（仪器分析）三要素
理论
技术
对象 （问题）
科学
2020/9/24
生产
技术
分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系
引自美Douglas A. Skoog等著
Analytical Chemistry 2000,7th ed.
Biology Botany Genetics Molecular Biology Geology Microbiology Geophysics Zoology Geochemistr yPaleontolo gy Paleobiology
Environment al
Sciences Ecology MeteoroloAggyriculture OceanograApghronomy
y Animal Science Crop Science Food Science Horticulture Soil Science
Chemistry
• 以物质的化学反应为基础建立起来的分 析方法
待测物
试剂
Analyte + Reagent
产物 Product
➢重量分析法 gravimetry ➢容量分析法（滴定分析法）
volumetry, titrimetry
化学分析法
• 例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：
称样 HCl mS
灼烧
溶样 稀H2SO4 BaSO4
微量 超微量
<10 <0.1
<1 <0.01
4.按待测组分含量分
常 量 组 分 (>1%) 、 微 量 组 分 (0.01-1%) 、 痕量组分(<0.01%)
5根据测量原理分类
化学分析 Chemical analysis 仪器分析 Instrumental analysis
化学分析法 chemical analysis
4.综合性强
涉及化学、生物、电学、光学、计算机 等,体现能力与素质。 分析化学工作者应具有很 强的责任心。
2
在科学发展中的作用：分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用：新物质鉴定
结构与性能 在现代化学工业中的作用：质量控制与自动检测 分析化学与社会：环境、体育、破案
3
社会
社会需要
分析化学与社会和其它 科学技术领域的关系
多组份同时分离分析
析 电泳
其 质量/电荷 重量分析；质谱分析
四种混合特性
它 反应速率 动力学方法
方
热性质 热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析
法
放射性 活化分析（如中子活化）；同位素稀释法
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪
X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
全谱直读发射光谱仪（美）
Chem.
Pharmacy
Materials Toxicology
Social
Science
Sciences
Archeology Metallurgy
Anthropolo
Polymers
gy
Solid
Forensics
State
方法的分类
• 1. 根据任务分类：
• 定性分析 Qualitative analysis
称重
计算 mp
过滤 Ba%
洗涤
特点：准确，费时，常量分析
滴定分析法
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3
滴定管
化学计量点(sp)
滴定剂
（已知浓度）
Stoichiometric point
滴定终点(ep)
End point
被滴定溶液
（待测液）
仪器分析法 instrumental analysis
分析化学的发展 • 国家自然科学基金分析化学学科“十五”
优先资助领域
1. 高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法 2. 痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析 3. 单细胞、单分子、单原子检测分析 4. 手性化合物的分离分析 5. 多元、多维的联合分离分析及数据处理技术 6. 环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析 7. 生物体内重要化学信息物质的分析 8. 芯片分析化学及分析仪器微型化
重量分析 化 学 分 析
滴定分析
分
析
化
电化学分析
学
光化学分析
仪
器
分
色谱分析
析
波谱分析
酸碱滴定
配位滴定 氧化还原滴定
沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑极谱、伏 安
发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、 毛细管电泳 红外、核磁、质谱
定量的方式比较
• 化学分析法——绝对定量 • 仪器分析法——相对定量
分
自旋共振光谱
用后产生的变化
析 光散射 浊度法；拉曼光谱
光折射 折光分析；干涉法
光衍射 X-射线和电子衍射光谱
光偏转 旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析
电 电 位 电位分析
四种电学特性的测量
分 电 荷 库仑分析
析 电 流 电流分析法；极谱分析
电 阻 电导分析
离 色谱分析 薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱……..
Biochemistry Inor.Chem. Organic
Chem.
Physics Astrophysics Astronomy
Physical
Biophysics
Chem.
Engineerin
g
Civil
Analytica l Chemistr y
Chemical Electrical CMllMienec. hdCaihcneinimcea. Medicinal
定性、定量
仪器分析法 （现代分析法）
物理、物理化学性质
吸光度、电位、发射强度等 等
1 % ~ 2% 或更高
<1% ~ 单分子、单原子
化学、物理、数学、电子学、 生物、等等
定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息