无机非金属材料综合实验指导书
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实验一过滤中速设定成1000度两个一起进行平行试验二三四粘度计不够,需要准备五六七八实验十高性能混凝土专用外加剂的研究混凝土施工时,为了减小混凝土的坍落度经时损失,通常采用掺加缓凝剂或改变减水剂添加方式(后掺法或多次后掺法)等方法,但由于传统外加剂的局限,坍落度损失问题无法根本解决。
一、实验要求(1)通过“分子设计”合成与实验用水泥相适应的聚羧酸系减水剂。
(2)降低成本,改善性能。
(3)将合成的聚羧酸系减水剂与其他外加剂复合。
二、实验提示(1)聚羧酸系减水剂理想的分子结构应该是呈梳形的、线型的,疏水基团与亲水基团相间,主链较短、数量少,侧链较长、数量多,且主链上带有多个活性琉水基团,侧链带有极性很强的亲水性活性大单体。
(2)活性侧链大单体的制备方法:可以以卤化烷与聚乙二醇不同聚合度)为原料,或以异丁烯与聚乙二醇(不同聚合度)为原料,或以羧酸与聚乙二醇〔不同聚合度)为原料,在一定条件下合成聚乙二醇单本醚活性侧链大单林。
再与其他各种不同单体共聚合成聚羧酸系减水剂。
’;(3)合成原理与方法:方法一:卤代烷、醇、氢氧化钠反应取0.0125mol聚乙二醇(不同聚合度)放在已经装有NaOH(10g,0.25mo1)的四口瓶中(装有冷凝管、电动搅拌器和温度计),搅拌并逐渐升温,慢慢加入卤代烷0.05mo1,在100℃反应22h。
静置分层,用分液漏斗分离上下两层,分别用无水Na2SO4干燥,下层液体用乙醚萃取2次,与上层液合并,水浴蒸出乙醚,最后减压蒸馏。
方法二:在酸性催化剂(大孔苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂)的作用下,由聚乙二醇与异丁烯反应:(CH3)2C=CH2十HO(C2H40)n H一(CH3)3CO(C2H40)n H (48—1)取一定量的聚乙二醇(不同聚合度)与异丁烯放在已经装有酸性催化剂(国产大孔苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂)的四口瓶中(装有冷凝管、电动搅拌器和湿度计),搅拌并逐渐升温,在80℃反应l0h,得到聚乙二醇单甲醚。
实验项目一:无机陶瓷粉体制备一、实验目的(1)掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作(2)了解粉磨过程和粉磨原理,(3)掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介:电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种:固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等,本实验采取的是球磨法。
2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。
被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。
球磨罐旋转时,带动球撞击和研磨物料,达到粉碎的目的。
影响球磨效果的因素:一般来说,球磨机转速越大,粉碎效率越高,但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。
另外,影响球磨效果的因素还有:(1)助磨剂。
当物料球磨至一定细度后,由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用,较大颗粒难于进一步粉碎,继续球磨的效率将显著降低。
为使物料达到预期的细度,常常加入助磨剂来解决这一问题。
碳复合耐火材料的制备方法概述:由两种或两种以上不同性质的耐火氧化物(MgO、CaO、Al2O3、ZrO2等)和碳素材料及非氧化物材料为原料,用碳素材料作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。
复合材料既可以保持原材料的某些特点,又能发挥组合后的新特性,它可以根据需要进行设计,取长补短,从而最大限度地达到使用要求的性能。
如MgO-C砖有效地利用了镁砂的抗侵蚀能力强和利用碳的高导热性及低膨胀性,补偿了碱性制品抗剥落性差的最大缺点。
在碳素原料中用得最多的是鳞片石墨、其次还有碳黑、电极粉、人造石墨等。
实验目的:了解碳复合耐火材料的制备方法,以及对仪器的运用实验内容:1.原料:板状刚玉电熔锆莫来石鳞片石墨板状刚玉:高温烧结的氧化铝,称人造刚玉或人造宝石,可制机械轴承或钟表中的钻石。
氧化铝也用作高温耐火材料,制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等,氧化铝也是炼铝的原料。
煅烧氢氧化铝可制得γ-Al2O3。
γ-Al2O3具有强吸附力和催化活性,可做吸附剂和催化剂。
刚玉主要成分α-Al2O3。
桶状或锥状的三方晶体。
有玻璃光泽或金刚光泽。
密度为3.9~4.1g/cm3,硬度9,熔点2000±15℃。
不溶于水,也不溶于酸和碱。
耐高温。
无色透明者称白玉,含微量三价铬的显红色称红宝石;含二价铁、三价铁或四价钛的显蓝色称蓝宝石;含少量四氧化三铁的显暗灰色、暗黑色称刚玉粉。
可用做精密仪器的轴承,钟表的钻石、砂轮、抛光剂、耐火材料和电的绝缘体。
色彩艳丽的可做装饰用宝石。
人造红宝石单晶可制激光器的材料。
除天然矿产外,可用氢氧焰熔化氢氧化铝制取。
鳞片石墨:石墨是碳质元素结晶矿物,它的结晶格架为六边形层状结构,见图1—1。
每一网层间的距离为3.40人,同一网层中碳原子的间距为1.42A。
属六方晶系,具完整的层状解理。
解理面以分子键为主,对分子吸引力较弱,故其天然可浮性很好。
石墨质软,黑灰色;有油腻感,可污染纸张。
硬度为1~2,沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3~5。
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无机非金属材料专业实验1 实验简介无机非金属材料是指没有金属元素或金属元素含量非常少的材料。
这些材料具有特殊的化学与物理性质,被广泛地应用于工业、建筑、医疗、农业等领域。
本实验将探究无机非金属材料中的氧化物、硫酸盐和硅酸盐的结构与性质。
2 实验材料与仪器设备- 洗净并烘干的试管- 火柴- 锥形瓶- 磁力搅拌器- 蒸馏水- 常温盐酸- 碘液- 沉淀剂:硫酸钠、硫酸铜、硝酸银- 实验室天平- 恒温器3 氧化物的性质研究3.1 实验步骤将锥形瓶中放入适量的锰矿石和蒸馏水,并点火慢慢加热沸腾,直至观察到深红色的气体反应。
关闭火源后,再加入少量的碘液,观察到生成褐色沉淀。
用硫酸钠与硫酸铜对褐色沉淀进行检验结论。
3.2 实验结果经实验,我们可以得出以下结论:- 生成的深红色气体为氧气。
- 加入少量碘液后生成的褐色沉淀为二氧化锰。
- 用硫酸钠与硫酸铜对褐色沉淀进行检验,观察到沉淀剂混合后的溶液仍呈无色,说明二氧化锰不具有硫酸根离子(SO42-)和铜离子(Cu2+)离子间的反应性。
3.3 结论氧化物是由氧原子和非金属元素组成的化合物。
在我们的实验中,锰矿石中含有锰的氧化物,我们可以通过试验的过程分析锰酸化合价的变化,较好的证明了二氧化锰的存在。
4 硫酸盐的性质研究4.1 实验步骤在试管内加入硝酸银,加少量盐酸,得到白色的一沉淀,再加入盐酸,观察溶液状态。
4.2 实验结果通过实验可得如下结论:- 在试管中加入硝酸银,再加少量盐酸,得到白色的一沉淀,这说明存在着硫酸银。
- 加入更多的盐酸,观察到沉淀逐渐地溶入溶液。
4.3 结论硫酸盐一般是由金属元素和硫酸基离子组成的,硫酸银是硫酸盐的典型代表。
此外,硫酸银也是一种在实验室中较为常见的沉淀剂之一。
通过实验,我们可以了解硫酸银在酸性环境和碱性环境下的表现特点与规律。
5 硅酸盐的性质研究5.1 实验步骤将三种离子交换树脂分别置于水溶液中,再加入酚酞指示剂。
通过比较,分析不同离子交换树脂对硅酸盐的吸附能力。
实验一 测定无机非金属材料的介电常数一、实验目的1、掌握测定无机非金属材料介电常数的操作过程二、实验原理相对介电常数通常是通过测量试样与电极组成的电容、试样厚度和电极尺寸求得。
相对介电常数(εr )测试可用三电极或二电极系统。
对于二电极试样,由于方形电容C x 的计算公式是:dYX C ⋅⋅⋅=0r x εε (1)因此,待测材料的介电常数可以表示为:YX dC ⋅⋅⋅=0x r εε (2)式2中C x 为试样电容(法),X 为电极长度(米),Y 为电极宽度(米),d 为电极板之间的距离(米),ε0=8.854 187 818× 10-12法拉/米(F/m)。
图1 电容法测量材料介电常数示意图测试中,选择电极极为重要。
常用的是接触式电极。
可用粘贴铝箔、烧银、真空镀铝等方法制作电极,但后者不能在高频下使用。
低频测量时,试样与电极应屏蔽。
在高频下可用测微电极以减小引线影响。
在某些特殊场合,可用不接触电极,例如薄膜介电性能测试和频率高于30兆赫时介电性能的测量。
无机材料物理性能课程实验指导书三、实验仪器PGM—2型数字小电容测试仪、玻璃刀、玻璃板、游标卡尺、铝质平板电极、连接导线四、实验步骤1、采取边长为100×100mm的正方型玻璃板,记录电极板的长X、宽Y以及实际玻璃板的厚度d。
2、按照图1连接仪器。
3、开启数字电容仪。
4、松开电极板紧定螺丝,将上电容板台到适当高度,在中间放入一块测量好的玻璃,使上下电容板与玻璃板相接触,然后旋紧固定螺丝。
5、读取电容数字。
6、然后重复4、5步骤,将玻璃板换成2-5块,分别测出其电容值。
7、结束实验,关闭仪器。
实验数据五、思考题1.介电常数与介电材料的厚度有什么样的关系?2.介电现象是如何产生的?实验二 热电效应实验一、实验目的1、了解热电材料的赛贝克(seeback)定律,珀耳帖(Peltier)效应,汤姆孙效应等热电材料的特性。
2、熟练的使用万用表来测量热电效应产生的电势差。
无机非金属材料实验课程设计1. 实验目的本实验的目的是熟悉无机非金属材料的基本性质、结构和制备方法。
通过实验掌握无机非金属材料的制备技术,了解不同工艺对材料性能的影响,并能够根据实验结果对实验数据进行分析与总结。
2. 实验要求•了解本实验使用的无机非金属材料,包括其基本性质、结构和制备方法。
•考虑实验安全问题,佩戴防护手套和眼镜等必要的防护装备。
•严格按照实验程序进行操作,注意使用化学药品的正确方法。
•将实验记录准确地记入实验报告中。
3. 实验材料•洛矾石粉末、助剂、臭氧(O3)等。
4. 实验步骤4.1 实验设备准备•准备实验用的高温炉、恒温槽、离子交换器、磁力搅拌器、pH计等。
4.2 材料制备•准备洛矾石粉末及所需的助剂,并按给定比例混合均匀。
•将制备好的材料置于高温炉内,进行高温反应,得到所需的产物。
4.3 材料性能测试•将制备好的产物样品进行XRD、SEM等测试,对其结构和形貌进行观察和分析。
•进行产物的物化性质测试,包括热稳定性、热导率、电学性能等。
5. 实验结果经过实验操作和分析,我们得到了如下结果:•所制备的产物为洛矾石的氧化物改性材料,具有较好的热稳定性、热导率和电学性能。
•经过XRD测试,发现在材料中添加助剂可以明显影响其晶体结构和晶形。
•经过SEM观察,发现添加助剂后所制备的产物材料具有更加均匀的颗粒分布和更加细致的表面形貌。
6. 实验分析从实验结果可以看出,所制备的材料添加助剂后可以优化其性能并改变结构,这也验证了我们在实验要求中关于了解材料基本性质和制备方法的重要性。
此外,在实验操作过程中我们也需要严格注意操作流程和安全事项,这是保证实验成果有效和保护自身安全的必要条件。
实验记录也应该准确、完整地记录在实验报告中,以备日后参考。
7. 实验总结通过这次无机非金属材料实验课程设计,我们深入了解了无机非金属材料的基本性质和制备方法,并通过实验加深了对所学知识的理解和掌握。
同时,我们还能够运用所学的知识去分析和总结实验数据,提高了实验技能和实验能力。
江西理工大学《材料结构表征及应用》课程实验教学大纲一、课程管理学院:材料与化学工程学院二、课程管理教研室:材料化学教研室三、课程代码:四、专业代码:071302五、本课程教学目的与教学基本要求:目的:本课程的任务是阐明各种材料测试方法的物理原理、仪器的主要结构、各种实验方法,更突出介绍每种仪器的功能和应用范围,使学生了解并能正确选用仪器以获得必要的信息,使学生能够选择材料分析与测试方法,能够看懂或能够分析一般的测试结果。
要求:本实验课是《材料结构表征及应用》课堂教学的一部分,为非独立开课,要求学生再课堂教学的基础上了解材料测试的基本方法和原理,掌握数据处理和分析的基本技能。
六、其他说明前需课程:《晶体化学》,《材料科学基础》,《分析化学》,《物理化学》考核方式:实验报告,包括实验目的,仪器设备,实验原理,实验内容和步骤,数据分析七、教材、指导书及参考书目教材:吴刚。
《材料结构表征及应用》,化学工业出版社 2004。
实验指导书:张铁军。
《材料现代分析测试实验》,化学工业出版社 2006。
参考书目:祁景玉。
《现代分析测试技术》。
同济大学出版社,2004。
八、实验项目一览表实验室名称:材料实验室课程名称:《材料结构表征及应用》适用专业:材料化学或无机非金属材料实验总学时:16设课方式:课程实验(“课程实验”或“独立设课”二选一)江西理工大学《材料结构表征及应用》课程实验指导书主审人:主撰人:李之锋前言《材料结构表征及应用》是材料化学专业非常重要的一门必修课程,主要讲述材料的表征及现代测试手段在材料表征中的应用,是材料工作者的眼睛,正是因为有了现代计算机和测试设备的日新月异,才有了材料科学的蓬勃发展,对现代材料学的发展有重要的意义目录第一部分绪论本实验指导书是根据《材料结构表征及应用》课程实验教学大纲编写,适用于材料化学专业。
一、本课程实验的作用与任务作用:掌握现代材料测试的基本原理和方法,可以加速新材料的研发过程,是工业生产中一项重要的流程,为学生日后在材料加工或研发企业的就业打下坚实的基础。
实验项目一:无机陶瓷粉体制备一、实验目的(1)掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作(2)了解粉磨过程和粉磨原理,(3)掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介:电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种:固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等,本实验采取的是球磨法。
2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。
被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。
球磨罐旋转时,带动球撞击和研磨物料,达到粉碎的目的。
影响球磨效果的因素:一般来说,球磨机转速越大,粉碎效率越高,但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。
另外,影响球磨效果的因素还有:(1)助磨剂。
当物料球磨至一定细度后,由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用,较大颗粒难于进一步粉碎,继续球磨的效率将显著降低。
为使物料达到预期的细度,常常加入助磨剂来解决这一问题。
常用的有油酸和乙二醇,乙醇等醇类。
本试验采用的是乙醇。
(2)分散剂。
干法球磨一般不加分散剂,主要靠球的冲击力粉碎物料。
湿法球磨时需加水或乙醇等作为分散剂。
主要靠球的研磨作用进行粉碎。
由于水或其他分散剂的劈裂作用,湿法球磨效率比干磨要高。
通常用水做分散剂,当原料中有水溶性物质时,可采用乙醇等其他液体做分散剂。
(2)球磨时间。
球磨效率随球磨时间的延长而降低,物料的细度也趋于缓慢减小。
长时间球磨不但不会是物料继续显著变细,还会引入其他较多的杂质。
所以,球磨时间应在满足适当细度的基础上尽量缩短。
为避免在球磨过程中杂质的引入,一般球磨时间不可过长,球磨罐的镶衬里可用相应材料制成的瓷件、橡皮或耐磨塑料等,磨球可用氧化铝瓷球,玛瑙球、与原料组成相同的瓷球等。
三,实验仪器及药品球磨机,天平,氧化锆球,氢氧化钡,钛酸丁酯,酒精四、实验步骤1.称量氧化锆球300g,装入球磨罐2.称量31.6g氢氧化钡装入球磨罐,倒入50ml的酒精作为助磨剂3.将球磨罐放入球磨机球磨4小时后取出4.配置钛酸丁酯的酒精溶液。
将34g钛酸丁酯溶于100ml的酒精中,备用。
5,待氢氧化钡球磨4小时后取出,向球磨罐中加入钛酸四丁酯的酒精溶液,球磨12小时后。
取出烘干或自然风干。
6.将干燥后的钛酸钡进行研磨后准备进行下一步的粒度分析与成型试验。
实验项目二:无机陶瓷粉体粒度的测定一、实验目的1.了解粉体粒度的相关概念。
2.了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用、对钛酸钡陶瓷生产的影响3.了解激光粒度仪的测试原理。
4.掌握用激光粒度分析仪测定粉状物粒度的方法及相关分析方法。
二、实验原理粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。
在所有反映粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标,所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。
近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.(一)粒度测试的基本概念1.颗粒:颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体,如图1所示。
颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。
由大量不同尺寸的颗粒组成的颗粒群称为粉体。
2.等效粒径:由于颗粒的形状多为不规则体,因此用一个数值很难描述一个三维几何体的大小。
只有球型颗粒可以用一个数值来描图1 颗粒一般形状述它的大小,因此引入等效粒径的概念。
等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。
那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。
一个高100μm,直径20μm的圆柱的等效球体直径为39μm。
我们再看比它大一倍的圆柱体(即一个高200μm,直径20μm的圆柱)效球体直径为49.3μm。
可见,等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少,这也是粒度测试数据有时与一般直观方法(或直观感觉)不一致的原因之一。
但无论如何,等效粒径将随颗粒的体积变化而变化,我们可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了,这是目前几乎所有粒度测试仪器和方法的基本原理。
3.粒度分布:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。
有区间分布和累计分布两种形式。
区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。
累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
(二)粒度测试中的典型数据:1.体积平均径D[4,3]:这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。
是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
2.中值:也叫中位径或D50,这也是一个表示平均粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。
现在,中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。
3.最频值:最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。
如果粒度分布呈高斯分布形态。
则平均值,中值和最频值将恰好处在同一位置;如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布,则平均直径、中值径和最频径则各不相同,如图5。
由此可见,平均值、中值和最频值有时是相同的,有时是不同的,这取决于样品的粒度分布的形态。
4.D97:D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。
这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
图2 不同粒度分布的典型值(三)激光法的粒度测试原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。
如图3所示。
图3 激光束在无阻碍状态下的传播示意图当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图4。
散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。
散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。
在图4中,散射光I1是由较大颗粒引起的;散射光I2是由较小颗粒引起的。
进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。
这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
图4 不同粒径的颗粒产生不同角度的衍射角为了有效地测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。
我们在图4所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布了,如图5所示图5 激光粒度仪原理示意图(四)各种粒度测试方法优缺点1.激光法优点:测试范围宽(最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um,一般的也能达到0.1-300um),测试速度快(1-3分钟/次),自动化程度高,操作简便,重复性和真实性好,可以测试干粉样品,可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。
缺点:不宜测量粒度分布很窄的样品,分辨率相对较低。
2.沉降法沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。
它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。
大颗粒的沉降速度较快,小颗粒的沉降速度较慢,根据Stokes定律可知,沉降速度与颗粒直径的平方成正比。
因此,只要测量出颗粒的沉降速度,就可以准确地得到颗粒的直径了。
优点:原理直观,分辨率较高,价格及运行成本低。
缺点:测量速度慢,不能处理不同密度的混合物。
结果受环境因素(比如温度)和人为因素影响较大。
3.筛分法优点:成本低,使用容易。
缺点:对小于400目的干粉很难测量。
测量时间越长,得到的结果就越小,这是因为颗粒不断调整它们自己来通过筛孔,所以要得到一致的结果,必须使测量次数及操作方法标准化。
不能测量射流或乳浊液;在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果,比如加工前和加工后的筛余量差不多。
4.显微镜检测法优点:可以直接观察颗粒的形貌,可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据。
缺点:代表性差,操作复杂,速度慢,不宜分析粒度范围宽的样品。
三、实验设备及样品制备(一)仪器:BT-2003激光粒度分析仪。
见图6图6 BT-2003 粒度仪的原理图1.测试范围:0.04-600μm;2.2.误差:<1%(标样D50偏差)(二)测试对象:1.各种纳米,亚微米超细材料:包括纳米碳酸钙、超细钛白粉、超细石墨微粉、超细二氧化硅以及其它超细研究和生产领域。
2.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。
3.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。
4.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液等。
(三)试样要求:1.在介质中呈悬浮液状态。
2.试样无磁性。
3.粉体粒度尽可能均匀,大小在仪器指标范围内。
4.粉体和溶剂必须不互溶。
(四)介质要求:1.不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化。
2.不与样品发生化学反应。
3.对样品的表面应具有良好的润湿作用。
4.透明纯净无杂质。
四、实验步骤1.依次打开“激光粒度仪”→“循环进样系统”→计算机桌面“百特激光粒度分布仪分析系统Ver 6.0”2.打开电脑软件,查看“设置-光学参数”,填好所测试物质的中文名称及介质名称,若软件数据库中没有所测物质或介质,界面右上角单击“添加物质”,添加所测物质名称及折射率,返回上一个界面,最后点击“确认”, 系统自动进行“Mie”计算。