高考化学一轮必刷题 专题39 物质的检验、制备(主观题)(含答案解析)

主题27:物质的检验、分离和提纯命题一物质的检验12022年全国Ⅱ卷,13由下列实验及现象不能．．推出相应结论的是。

选项实验现象结论A向·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:Fe>Fe2B将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象K s-3沸水点/℃中溶解性异戊醇88131微溶乙酸6118溶乙酸异戊酯130142难溶实验步骤:在A中加入异戊醇、乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯。

回答下列问题:1仪器B的名称是。

2在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。

3在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后填标号。

a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出4本实验中加入过量乙酸的目的是。

5实验中加入少量无水MgSO4的目的是。

6在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是填标号。

7本实验的产率是填标号。

% % % %8在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏填“高”或“低”,其原因是。

【解析】1装置B为球形冷凝管。

2两次水洗的目的不同,第一次是为了洗去大部分醋酸和催化剂硫酸;第二次是为了洗去NaHCO3溶液。

物质的制备、检验、分离与提纯命题预测本专题主要考查化学实验基础操作，题型主要为选择题。

考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。

题中既有常见仪器规格和使用方法的认识，又有正误操作的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。

物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点｡预计2024年命题考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力、综合探究能力，也能考查学生对实验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡高频考法(1)物质的制备(2)物质的检验(3)物质的分离与提纯一、无机物的制备1．常见的气体发生装置2．气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。

(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。

3．尾气处理装置的选择a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。

b装置用于收集少量气体。

c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。

e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。

二、有机物的制备1．有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

最新教学资料·高考化学第二节物质的检验、分离和提纯高考导航掌握常见的物质(包括离子、有机物等)分离、提纯方法，并能综合运用。

掌握常见离子、常见有机物的检验方法和物质的鉴别方法。

考点一物质的检验1．物质检验的基本步骤(1)对试样进行外观观察，确定其状态、颜色、气味等。

(2)取样做准备：一般是取少量(或适量)进行检验，如当试样为固体时，应选取少量配成溶液，注意观察试样是否溶解及溶解过程中有无气体产生等。

(3)检验：在检验已配好的溶液中是否含某种离子时，每次均取少量溶液进行检验，不能将试剂直接加到全部待测定溶液中。

2．物质检验的基本原则和方法物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。

根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：(1)生成气体，如NH＋4、CO2－3的检验；(2)生成沉淀，如Cl－、SO2－4的检验；(3)显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验；(4)焰色反应：如Na＋、K＋的检验。

3．常见离子的检验方法(1)阳离子的检验①用NaOH溶液检验②焰色反应用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋③特殊检验法(2)常见阴离子的检验方法 ①利用酸碱指示剂检验 OH －滴入酚酞试液，溶液变红色滴入紫色石蕊试液，溶液变蓝色 ②利用盐酸和其他试剂检验CO 2－3―→加入BaCl 2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体SO 2－4―→加入稀盐酸，无沉淀、气体产生，再加入BaCl 2溶液产生白色沉淀 SO 2－3―→加入BaCl 2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味能使品红溶液褪色的气体③利用AgNO 3(HNO 3酸化)溶液检验Cl －Br －I －―→―→―→硝酸酸化的硝酸银溶液―→―→―→生成不溶于稀硝酸的白色沉淀生成不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀④利用某些特征反应检验 I －―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色 待检物 操作步骤现象 备注O 2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的小木条 小木条复燃 在实验前，集气瓶或试管要盖严密，防 止氧气逸出 H 2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰 上方罩一个冷而干燥的烧杯 有淡蓝色火焰，烧杯里有小液滴生成 点燃前一定要先检验纯度NH 3(1)用湿润的红色石蕊试纸检验 (2)把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片。

高中化学实验题归纳一．物质的鉴别如：某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4。

将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格（对于能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”）：（1）将少许混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。

肯定存在的物质肯定不存在的物质理由（2）取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色；肯定存在的物质肯定不存在的物质理由（3）取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。

肯定存在的物质肯定不存在的物质理由（4）通过上述实验仍无法确定的物质是______________。

二．结晶水、相对原子质量等数据的测定：如：某学习小组用题27图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。

⑴、A中试剂为_____________________________。

⑵、实验前，先将铝镁合金在稀硝酸中浸泡片刻，其目的是________________________________________。

⑶、检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤、洗涤、干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性。

上述操作的顺序是_______________________________（填序号）；记录C的液面位置时，除视线平视外，还应_________________________。

⑷、B中发生反应的化学方程式为_____________________________________________；⑸、若实验用铝镁合金的质量为a g ，测得氢气体积为b mL （已换算为标准状况），B中剩余固体质量为c g，则铝的相对原子质量为____________________。

⑹、实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将___________________（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）。

2021届高三化学一轮复习《化学实验》综合复习（定量、探究、制备）1、(2020·宁波市十校高三检测)次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。

制备次氯酸锂方法较多，常用的一种合成路线如下：已知：①次氯酸叔丁酯[(CH3)3COCl]，相对分子质量为108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为0.802g·mL－1，且有强烈刺激性臭味；②(CH3)3COCl＋LiOH===LiClO＋(CH3)3COH请回答：(1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略)，B装置中支管的作用是________；浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_____________________________________________。

(2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式：_______________________________________。

(3)对于操作1，下列说法不正确的是_______________________________________________。

A．可以选用250mL规格的分液漏斗B．操作1须在通风橱内进行C．进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出D．装置B不适合进行操作1(4)进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40℃下缓慢蒸发溶液，试解释其原因_________________________________________________。

(5)该实验中次氯酸锂的产率为___________________________________________________。

答案(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下防止反应太剧烈而发生副反应，引起产率降低(2)(CH3)3COH＋NaClO＋HCl===(CH3)3COCl＋NaCl＋H2O (3)AC(4)蒸发时，溶液温度太高，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降低(5)50.0%2、．(2020·嘉兴市第一中学高三检测)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。

专题十九物质的检验、分别与提纯【3年模拟】时间:40分钟分值:78分一、选择题(每小题2分,共16分)1.《本草纲目》记载:“烧酒,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器承滴露”“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”。

这里用到的试验方法可以用于分别( )A.丁醇与乙醚B.碘化钾与碘C.硝酸钾与氯化钠D.氯化铵与硫酸钠答案 A 依据“烧酒,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器承滴露”“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”可知,白酒烧制的操作方法为蒸馏。

丁醇和乙醚是互溶的液体,二者沸点不同,须要通过蒸馏分别,A正确;碘化钾与碘在四氯化碳中的溶解度不同,须要通过萃取分液分别,B错误;硝酸钾与氯化钠都易溶于水,二者须要通过重结晶法分别,C错误;氯化铵与硫酸钠的稳定性不同,可通过加热的方法分别,D错误。

2.下列试验中,所选装置或试验设计合理的是 ( )A.用图①所示装置可以除去Na2CO3溶液中的CaCO3杂质B.用乙醇提取溴水中的溴选择图②所示装置C.用图③所示装置可以分别乙醇水溶液D.用图④所示装置可除去CO2中含有的少量HCl答案 A 碳酸钠能溶于水而碳酸钙难溶,过滤可实现固液分别,A项正确;乙醇与溴水互溶,B项错误;蒸馏分别乙醇和水需用蒸馏烧瓶与温度计,C项错误;应运用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中含有的少量HCl,D项错误。

3.下列试验操作能达到试验目的的是( )A.用分液漏斗分别出苯酚与溴水反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净干燥的Cl2答案 C 苯酚与溴水反应生成三溴苯酚,三溴苯酚难溶于水,但易溶于有机溶剂,所以反应生成的三溴苯酚与过量的溴都溶于有机溶剂,无法分别,A项错误;NO能快速与O2反应生成NO2,应用排水法收集,B项错误; Fe3+易水解生成Fe(OH)3,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释,可防止氯化铁水解,C项正确;将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水能除去HCl气体,但同时会引入水蒸气,D项错误。

专题03阿伏加德罗常数(建议完成时间：45分钟实际完成时间：_______分钟)目录考点一“V m =22.4L ·mol -1”及N A 的计算考点二物质的组成与结构及N A 的计算考点三氧化还原反应及N A 的计算考点四可逆反应及N A 的计算考点五电解质溶液中粒子数目及N A 的计算考点一“Vm =22.4L ·mol -1”及N A 的计算1(2023·陕西西安·统考一模)N A 为阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是A.1LpH =4的0.1mol •L -1K 2Cr 2O 7溶液中Cr 2O 2-7离子数为0.1N AB.标准状况下，11.2LNH 3与11.2LHF 均含有5N A 个质子C.4.6g 甲苯和甘油的混合物中含有氢原子数目为0.4N AD.用惰性电极电解CuSO 4溶液，阴极增重6.4g ，外电路中通过电子的数目一定为0.20N A【答案】C【解析】A ．重铬酸钾发生水解，反应的离子方程式为H 2O +Cr 2O 2-7⇌2CrO 2-4+2H +，1L 0.1mol/LK 2Cr 2O 7溶液中Cr 2O 2-7的数目小于0.1N A ，A 错误；B ．标准状况下HF 为无色液体，故无法计算11.2LHF 含有的质子数目，B 错误；C ．甲苯即C 7H 8和甘油即C 3H 8O 3，二者相对分子质量均为92，故4.6g 二者的混合物中含有氢原子数目为 4.6g 92g •mol-1×8×N A mol -1=0.4N A ，C 正确；D ．用惰性电极电解CuSO 4溶液，Cu 2+首先在阴极放电，当Cu 2+放电完全后，溶液中的氢离子还可能会放电，故当阴极增重6.4g 时，外电路中通过电子的数目可能为0.20N A ，也可能大于0.20N A ，D 错误；故答案为：C 。

2(2023·河北衡水·衡水市第二中学校考三模)N A 为阿伏加德罗常数的值.下列说法正确的是A.1.8gH 218O 中含有的中子数为N AB.3.9gNa 2O 2与水完全反应时转移的电子数为0.05N AC.0.1mol ⋅L -1AlCl 3溶液中Al 3+数目小于0.1N AD.2.8L 由甲烷和乙烯组成的混合气体中所含碳氢键数为0.5N A【答案】B【解析】A ．1个H 218O 分子中含有10个中子，1.8gH 218O 中含有的中子数为0.9N A ，A 错误；B ．3.9gNa 2O 2的物质的量是0.05mol ，与水完全反应时Na 2O 2既作氧化剂又作还原剂，转移的电子数为0.05N A ，B 正确；C ．溶液体积未知，不能计算Al 3+数目，C 错误；D ．温度和压强不确定，无法计算2.8L 甲烷和乙烯的物质的量，D 错误；故选B 。

高考化学知识点复习《物质的制备、物质的检验》真题练习含答案1．（2023年新疆普通高中学业水平合格性考试）下列气体可用排水法收集的是A．氧气B．氨气C．二氧化氮D．二氧化硫【答案】A【解析】A．氧气难溶于水，且不与水反应，可用排水法收集，故A正确；B．氨气极易溶于水，且与水反应生成一水合氨，不可用排水法收集，故B错误；C．二氧化氮易溶于水，且能与水反应生成硝酸和NO，不可用排水法收集，故C错误；D．二氧化硫易溶于水，且能与水反应生成亚硫酸，不可用排水法收集，故D错误；答案选A。

2．（2023年四川省普通高中学业水平合格性考试）下列气体可用如图所示方法收集的是A．H2B．Cl2C．SO2D．NO【答案】A【解析】A．H2的密度比空气小，与空气的成分不能发生反应，可以使用向下排空气的方法收集，A正确；B．Cl2的密度比空气大，因此应该使用向上排空气的方法收集，B错误；C．SO2的密度比空气大，因此应该使用向上排空气的方法收集，C错误；D．NO容易与空气中的O2反应产生NO2，因此不能使用排空气的方法收集，D错误；故合理选项是A。

3．（2023年江苏省普通高中学业水平合格性考试）下列实验方案能达到预期目的的是A．用KSCN溶液检验溶液中是否含Fe3＋B．用BaCl2溶液检验溶液中是否含CO2-3C．用灼烧闻气味的方法鉴别蚕丝和羊毛D．用焰色试验(又称焰色反应)鉴别KCl溶液和K2SO4溶液【答案】A【解析】A．Fe3+加入KSCN溶液变红，A正确；B ．用BaCl 2溶液检验溶液中是否含24SO -、23CO -、Ag +都会产生白色沉淀，无法确定是否是23CO -，B 错误；C ．蚕丝和羊毛主要成分都是天然蛋白质，燃烧气味相同，用灼烧闻气味的方法不能鉴别，C 错误；D ．不同的阳离子，焰色试验的现象不同， KCl 溶液和K 2SO 4溶液中的阳离子相同，不能用焰色实验来鉴别，D 错误； 故答案为：A 。

（人教版）2020届高考化学一轮夯基练习：物质的检验、分离和提纯及答案专题：物质的检验、分离和提纯一、选择题1、日常生活中一些事例常涉及到化学知识，下列分析不正确的是（）A．硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，是制备硅胶和木材防火剂的原料B．用灼烧并闻气味的方法区别纯棉织物和纯毛织物C．某雨水样品采集后放置一段时间，pH由4.68变为4.28，是因为水中溶解了较多的CO2D．蒙古牧民喜欢用银器盛放鲜牛奶有其科学道理：用银器盛放鲜牛奶，溶入的极微量的银离子，可杀死牛奶中的细菌，防止牛奶变质【分析】A．硅酸钠具有粘性、不易燃烧；B．蛋白质燃烧有烧焦羽毛的气味；C．亚硫酸容易被空气中氧气氧化生成硫酸；D．重金属盐能使蛋白质发生变性．【解答】解：A．硅酸钠具有粘性、不易燃烧，用来制备硅胶和木材防火剂的原料，故A正确；B．纯棉织物的主要成分是纤维素，与纸相似，纯毛织物的主要成分是蛋白质，与羽毛相似，前者燃烧有烧纸的气味，后者燃烧有烧焦羽毛的气味，故B正确；C．二氧化硫和水反应生成亚硫酸，所以导致雨水的pH值小于5.6，亚硫酸易被空气中的氧气氧化生成硫酸，使溶液的pH值变得更小，故C错误；D．重金属盐能使蛋白质发生变性，细菌是蛋白质，能被银离子杀死，故D正确。

故选：C。

2、由下列实验及现象不能．．推出相应结论的是()。

选项实验现象结论A 向2 mL 0.1mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:Fe>Fe2+B 将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象K sp(AgI)<K sp(AgCl)【解析】A项,发生反应2FeCl3+Fe3FeCl2,Fe将Fe3+还原为Fe2+,所以还原性Fe>Fe2+,正确;B项,发生反应4Na+CO2C+2Na2O,CO2中C元素的化合价降低,被还原,所以CO2具有氧化性,正确;C项,发生反应NH4HCO 3NH3↑+H2O+CO2↑,由于NH3与水反应生成NH3·H2O,溶液显碱性,因此石蕊试纸变蓝,错误;D项,生成了AgI沉淀,没有生成AgCl沉淀,所以K sp(AgI)<K sp(AgCl),正确。

课时强化练物质的检验、鉴别、分离和提纯一、选择题1．下列实验合理的是()A．用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pHB．用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的混合物C．用淀粉­KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液D．用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸D用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH时，溶液被稀释，使测定的pH 偏小，故A项不合理；由于乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的沸点很接近，其混合物不适合采用蒸馏的方法分离，故B项不合理；淀粉­KI 试纸遇碘水变蓝色，Fe3＋能将I－氧化成I2，则淀粉­KI试纸遇FeCl3溶液也变蓝色，所以用淀粉­KI试纸不能鉴别碘水和FeCl3溶液，故C项不合理；将Na2CO3溶液分别滴入CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸中，出现的现象分别是产生白色沉淀、无明显现象和产生气泡，所以可以用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸，故D项合理。

2．下列实验操作对应的现象不符合事实的是()A.用铂丝蘸取NaCl溶液置于酒B.将少量银氨溶液加入盛有淀粉和硫酸B3．下列鉴别方法错误的是()A．用水鉴别苯、乙醇、溴苯B．点燃鉴别甲烷和乙炔C．Ca(OH)2和NaHCO3溶液可以用互滴法鉴别D．用硫酸铜溶液可以鉴别NaOH、Na2S、NaCl、BaCl2C乙醇易溶于水，不分层，苯和溴苯不溶于水，分层，苯的密度比水小，溴苯的密度比水大，所以可以用水来鉴别，A项正确；乙炔由于含碳量大，燃烧时有较多黑烟，B项正确；Ca(OH)2和NaHCO3溶液无论是前者滴入后者还是后者滴入前者，现象都是有白色沉淀生成，所以无法用互滴法鉴别，C项错误；硫酸铜溶液与氢氧化钠混合产生蓝色沉淀，与硫化钠混合产生黑色硫化铜沉淀，与氯化钠混合无明显现象，与氯化钡混合产生白色硫酸钡沉淀，现象不同，所以可以鉴别，D项正确。