Fe3O4@SiO2硅油基磁性液体制备及其性能研究

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展引言水污染是全球面临的重要环境问题之一，对人类健康和生态系统造成了严重威胁。

传统的水处理方法存在一些局限性，如高成本、低效率和后处理问题。

因此，开发高效、经济且环境友好的水处理技术变得至关重要。

磁性纳米材料由于其特殊的磁性和吸附性能，成为水处理领域的研究热点。

本文将介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理领域的应用进展。

一、Fe3O4磁性纳米材料的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料的常用方法之一。

主要步骤包括：以Fe2+和Fe3+为原料，通过化学反应生成Fe3O4纳米颗粒的方法。

该方法简单、成本低，但纳米颗粒的尺寸和形状比较难控制。

2. 热分解法热分解法是通过将金属盐溶液加热至高温，使其分解并生成纳米颗粒。

通过控制反应条件可以调控纳米颗粒的形状和尺寸。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有较好的分散性和稳定性。

3. 微乳液法微乳液法是将金属盐和表面活性剂聚合生成混合物，通过加热和冷却过程形成纳米颗粒。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有狭窄的粒径分布和较高的比表面积。

以上三种制备方法各有优缺点，可以根据具体需要选择合适的方法制备Fe3O4磁性纳米材料。

二、Fe3O4磁性纳米材料在水处理中的应用1. 污染物吸附Fe3O4磁性纳米材料具有较大的比表面积和较高的吸附性能，可以在水中有效吸附污染物。

研究表明，Fe3O4纳米颗粒对重金属离子、有机物和染料等多种污染物具有良好的吸附效果。

此外，由于其具备磁性，可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

2. 废水处理Fe3O4磁性纳米材料在废水处理中也有广泛应用。

例如，可以将其应用于废水中重金属的去除，通过控制材料的尺寸和比表面积，提高去除效率。

此外，在废水中加入Fe3O4磁性纳米材料还可以有效去除有机污染物和色素。

3. 磁性分离和回收由于Fe3O4磁性纳米材料具有磁性，可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１５)１９Ｇ１９０３７Ｇ０４硅油基γＧF e２O３和F e３O４复合磁流体的制备及表征∗郑㊀航,邵慧萍,赵子粉(北京科技大学新材料技术研究院,北京１０００８３)摘㊀要:㊀以F e C l３ ６H２O和F e S O４ ７H２O为铁源,采用化学共沉淀法制备纳米级F e３O４磁颗粒,并用油酸钠对其进行表面包覆;将包覆后的F e３O４磁颗粒在真空干燥箱中加热氧化,通过氧化时间的控制得到部分氧化的γＧF e２O３/F e３O４复合磁性颗粒以及完全氧化的γＧF e２O３磁性颗粒;以硅油为载液制备出F e３O４磁流体A㊁γＧF e２O３磁流体B㊁部分氧化的γＧF e２O３/F e３O４复合磁流体C.研究发现F e３O４磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在１０n m 左右,整体上呈现为类球形;F e３O４磁颗粒部分和完全氧化制得的磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为１０n m左右,整体上也呈现为类球形.测试结果表明,样品A㊁B和C的饱和磁化强度分别达到１２．４５,１４．２５和２５．０８A m２/k g,且它们在外加磁场下均呈现出良好的各向异性.关键词:㊀γＧF e２O３/F e３O４复合颗粒;磁流体;γＧF e２O３颗粒;硅油基中图分类号:㊀T Q１３８．１文献标识码:A D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００１Ｇ９７３１．２０１５．１９．００８１㊀引㊀言磁流体即磁性液体(m a g n e t i c l i q u i d),也称磁性流体(m a g n e t i c f l u i d)或磁性胶体(m a g n e t i c c o l l o i d),简称磁液.磁流体是铁磁性或超顺磁性微细颗粒,借助于表面活性剂稳定地分散于载液的胶体溶液或悬浊液,是一种新型的重要的液体功能材料,具有很特殊的理化性质[１Ｇ３].自从４０年代被人们发现以来,经过数十年的研究开发,获得了广泛应用,其应用范围已扩展到航空航天㊁电子㊁化工㊁机械㊁能源㊁冶金㊁仪表㊁环保㊁医疗等各个领域.随着研究开发的深人,其应用领域也不断拓展[４Ｇ８].γＧF e２O３磁粉是优质的磁性材料,由于抗氧化性能好且价格便宜,而被广泛用于各种磁记录和存储介质中.当γＧF e２O３晶粒进入纳米尺寸时,具有比通常结构下更优异的磁学性能,其矫顽力也将大幅度提高,用它制作磁记录材料可显著提高信噪比,改善图象质量,并且可以实现信息记录高密度化.因此,研究新的方法制备出高纯度和高性能的磁性氧化物纳米粒子具有重要的意义.根据原料状态的不同,制备纳米γＧF e２O３的方法可大致分为３类:固相法㊁气相法和液相法.随着科学技术的不断进步,纳米γＧF e２O３的制备方法也不断地推陈出新,制备出许多种性能优异的纳米颗粒,如气敏电极㊁专一高效的催化剂等.但是这些制备方法大都工艺复杂且费用昂贵.为了适用于工业化制备,降低纳米γＧF e２O３制备成本,规模化制备出粒子均匀㊁粒径可控的纳米γＧF e２O３颗粒,是纳米材料科技工作者追求的目标[９Ｇ１２].本文通过化学共沉淀法制备F e３O４纳米磁性颗粒,重点研究了通过氧化包覆的F e３O４纳米磁性颗粒得到γＧF e２O３纳米磁性颗粒及部分氧化的γＧF e２O３/ F e３O４复合纳米磁性颗粒,并对其分散制备得到的磁流体进行了分析研究.２㊀实㊀验２．１㊀磁流体的制备２．１．１纳米磁粉的制备化学共沉淀法制备纳米F e３O４磁性颗粒原理F e２＋＋F e３＋＋OH－ңF e３O４＋H２O㊀㊀按物质的量比例n(F e３＋)ʒn(F e２＋)＝３ʒ２,称取一定量的F e C l３ ６H２O和F e S O４ ７H２O混合加入到适量的去离子水中,并使混合液恒温在７５ħ左右[１３Ｇ１４].１０~１５m i n后量取过量的２５％~２８％N H３ H２O,迅速加入到上述混合溶液中,反应１０~１５m i n 后,将称量好的适量油酸钠粉末慢慢加入到溶液中,恒温搅拌４０m i n,使油酸钠能充分地包覆在F e３O４胶体上[１５Ｇ１７].在外加磁场下,使F e３O４沉降后去掉上层清液,反复用去离子水清洗至上层清液为中性,再用丙酮多次清洗,除去残留的离子,在空气中晾干,将得到的黑色固体在研钵中破碎细化,并通过４００目筛网筛选即得到F e３O４磁粉,如图１(a)所示.将筛选后的F e３O４磁粉放入８０ħ真空干燥箱中加热４h得到暗棕色的F e３O４和γＧF e２O３复合磁粉,如图１(b);在８０ħ下继续氧化,直至得到红棕色γＧF e２O３磁粉,如图１(c)所示.７３０９１郑㊀航等:硅油基γＧF e２O３和F e３O４复合磁流体的制备及表征∗基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１２７４０３９)收到初稿日期:２０１４Ｇ１１Ｇ１４收到修改稿日期:２０１５Ｇ０４Ｇ２４通讯作者:邵慧萍,EＧm a i l:s h a o h p＠u s t b．e d u．c n 作者简介:郑㊀航㊀(１９８９－),男,四川安岳人,在读硕士,师承邵慧萍教授,从事磁流体研究.图１㊀纳米磁性颗粒F i g １P h o t o s o fm a g n e t i c n a n o p a r t i c l e s p r e pa r e d ２．１．２㊀磁流体的制备在得到的磁粉中分别加入适量的硅油(载液)㊁油酸和O P Ｇ７(表面活性剂),用玻璃棒搅拌均匀并超声分散适当时间,分别制得F e ３O ４磁流体A ㊁γＧF e ２O ３磁流体B 以及部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合磁流体C.２．２㊀样品性能及表征方法磁流体的形貌的分析采用P h i l i ps 公司T e c n a l G ２２０型透射电子显微镜,在乙醇介质中超声分散２０m i n 后,在铜网碳膜上进行测定分析.样品饱和磁化强度曲线采用P P M S Ｇ９物理性能测量系统分析.样品物相和结构分析采用北科大仪器厂X D ９８型X 射线衍射仪,C u K α辐射,波长为１．５４０５６ˑ１０－４μm 分析.３㊀结果与讨论３．１㊀磁颗粒物相分析图２为磁性颗粒的X R D 图谱,其中曲线(a )为化学共沉淀法制备得到的F e ３O ４磁颗粒的X R D 图,曲线(a )为部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４磁颗粒的XR D 图,曲线(c )则为由F e ３O ４加热充分氧化得到的γＧF e ２O ３的XR D 图.曲线(c )中各峰的位置与X R D 标准图谱中γＧF e ２O ３的基本吻合(P D F ＃０４Ｇ０７５５),因此充分加热氧化F e ３O ４所得的红色颗粒为γＧF e ２O ３.曲线(b )同(c )一样,(５１１)和(４４０)处的峰相较曲线(a )有一定的右移,但整体上曲线(b )与(a)基本相同,说明部分F e ３O ４正在向γＧF e ２O ３转化,所制得的棕色颗粒为γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合颗粒.㊀㊀㊀图２㊀磁性颗粒X R D 图谱F i g ２X R D p a t t e r n s o fm a gn e t i c p a r t i c l e s ㊀㊀用S c h e r r e r 公式计算粒子的粒径D ＝K λβc o s θ㊀㊀式中,K ＝０．８９,λ＝０．１５４n m ,β为晶面(３１１)衍射峰的半高宽,θ为布拉格衍射角.计算得出３种不同磁颗粒的晶粒尺寸约为１０n m [１８].３．２㊀磁颗粒形貌分析图３为磁颗粒的T E M 图像.其中图３(a )为F e ３O ４磁流体的透射电镜图,图３(b )为γＧF e ２O ３磁流体的透射电镜图,图３(c )为部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合的磁流体的透射电镜图.图３㊀磁流体中纳米磁性颗粒的T E M 图F i g ３T E Mi m a g e s o fm a g n e t i c p a r t i c l e s i nm a g n e t i c f l u i d p r e p a r e d ㊀㊀从透射电镜图可知,F e ３O ４磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在１０n m 左右,与X R D 结果基本一致,整体上呈现为类球形;由于粒子间库仑力和范德法力等的存在,纳米粒子外观上表现出一定的团聚现象;图３(b )和(c )中,F e ３O ４磁颗粒部分和完全氧化制得的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合和γＧF e ２O ３磁颗８３０９１２０１５年第１９期(４６)卷粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍在１０n m 左右,整体上也呈现为类球形.３．３㊀磁流体的磁滞回线图４所示为所制备磁流体的磁化回线.㊀㊀㊀图４㊀３种磁流体的磁滞回线图F i g ４H y s t e r e s i s l o o p o fm a g n e t i c f l u i d p r e pa r e d ㊀㊀图中F e ３O ４磁流体A 的饱和磁化强度最低,为１２．４５A m ２/k g ;γＧF e ２O ３磁流体B 的饱和磁化强度为１４．２５A m ２/k g ;部分氧化的γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合磁流体C 的饱和磁化强度最高为２５．０８A m ２/k g.相较单一组分磁粉制备得到的磁流体,双组分制备得到的磁流体的饱和磁化强度有了较大幅度的提高.３．４㊀磁流体的各向异性图５为磁流体为在相同磁场强度下不同磁粉制得磁流体的宏观形态,其中图５(a )㊁(b )和(c)分别为F e ３O ４磁流体㊁γＧF e ２O ３磁流体和γＧF e ２O ３/F e ３O ４复合磁流体在磁场下的宏观形态.图５(a １)㊁(b １)㊁(c １)为在无磁场时时的磁流体的宏观形态;图５(a ２)㊁(b ２)㊁(c ２)为在较强磁场强度下的磁流体的宏观形态.在磁场强度为０时,三者呈现出自由流体形态;当磁场强度较强时,三者均有明显且分布均匀的磁针出现,展现出良好的磁性能.图５㊀磁场下的磁流体F i g ５A p p e a r a n c e s o fm a g n e t i c f l u i d i n t h e d i f f e r e n tm a gn e t i c f i e l d ４㊀结㊀论(１)㊀F e ３O ４磁颗粒尺寸分布较窄,尺寸的单分散性好,平均粒径在１０n m 左右,整体上呈现为类球形;F e ３O ４磁颗粒部分和完全氧化制得的γＧF e ２O ３/F e ３O ４和γＧF e ２O ３磁颗粒的粒径和形貌并无明显变化,粒径仍为１０n m 左右,形状为类似球形.(２)㊀相较单一组分F e ３O ４和γＧF e ２O ３磁粉制备得到的磁流体,部分氧化后得到的双组分γＧF e ２O ３/F e ３O ４磁颗粒制备的磁流体的饱和磁化强度有了较大幅度的提高;其饱和磁化强度为２５．０８A m ２/k g.在磁场中,所制备的３种磁流体均有明显且分布均匀的磁针出现,展现出良好的各向异性.参考文献:[１]㊀V e k a sL ,B i c aD ,A v d e e v M V．M a g n e t i cn a n o pa r t i c l e s a n dc o n c e n t r a t e dm a g n e t i c n a n o f l u i d s :s y n t h e s i s ,p r o pe r Ｇt i e s a n d s o m e a p p l i c a t i o n s [J ]．C h i n aP a r t i c u o l o g 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a g n e t i cf l u i d se f f e c tu po n g r o w t h p r s c e s s e s i n p l a n t s [J ]．J o u r n a l o fM a g n e t i s ma n dM a g n e t i cM a t e r i a l s ,１９９９,２０１(１Ｇ３):４４０Ｇ４４２．[６]㊀J iY e ,S h a oH u i p i n g ,L i nT a o ,e t a l ．P r e pa r a t i o n o f n a n o ＧC u x F e １－x O F e ２O ３ma g n e t i c p a r t i c l e sa n d p e r f o r m a n c e a n a l y s i s [J ]．M a t e r i a l sS c i e n c e &T e c h n o l o g y ,２０１１,１９(５):８５Ｇ８９．９３０９１郑㊀航等:硅油基γＧF e ２O ３和F e ３O ４复合磁流体的制备及表征[７]㊀L u oY o n g h a o,Y u eK,Z h a oLY,e t a l．T h e o r e t i c a l s t u d y o nh e a t i n g e f f e c to fF e３O４m a g n e t i cf l u i do nt u m o r t i sＧs u e s i na l t e r n a t i n g m a g n e t i c f i e l d[J]．C I E S CJ,２００９,６０(４):８３３Ｇ８３５．[８]㊀M u l l e r S．M a g n e t i c f l u i dh y p e r t h e r m i a t h e r a p y f o rm a l i gＧn a n tb r a i nt u m o r s:a ne t h i c a ld i s c u s s i o n[J]．N a n o m e d N a n o t e c h n o l B i o lM e d,２００９,５(４):３８７Ｇ３９０．[９]㊀S t e f a n e s c uO,S t e f a n e s c u M．N e w F e(Ⅲ)m a l o n a t e t y p ec o m p l e xc o m b i n a t i o nf o rde v e l o p m e n to fm a g n e t i cn a n oＧs i z e dγＧF e２O３[J]．O r g a n m e t a l l i cC h e m i s t r y,２０１３,７４０(３):５０Ｇ５５．[１０]㊀D o n g W T,W uSX,C h e nDP,e t a l．P r e p a r e d i r o no f γＧF e２O３n a n oＧp a r t i c l e sb y s o lＧg e l p r o c e s sw i t h i n o r g a n i ci r o n s a l t[J]．C h e m．L e t,２０００,５(４):４９６Ｇ４９７．[１１]㊀Z h a oS,W uH Y,S o n g L,e t a l．P r e p a r a t i o n o fγＧF e２O３n a n oＧp o w d e r sb y d i r e c t t h e r m a ld e c o m p o s i t i o no fF eＧuＧr e a c o m p l e x:r e a c t i o n m e c h a n i s m a n d m a g n e t i c p r o p e rＧt i e s[J]．M a t e r i a l S c i e n c e s,２００９,４４(５):９２６Ｇ９３０．[１２]㊀C h iY H,Z h u a n g J,Y uJ,e t a l．γＧF e２O３n a n o p a r t i c l e p r e p a r e db y s o l i dＧs t a t e r e a c t i o na t l o wh e a t i n g a n d i t s eＧl e c t r o m a g n e t i c c h a r a c t e r s[J]．C h i n e s eJ o u r n a lo fI n o rＧg a n i cC h e m i s t r y,２００４,２０(４):４７９Ｇ４８２．[１３]㊀T a n Y i m i n g,S h a o H u i p i n g,J iY e,e ta l．P r e p a r a t i o na n d r e s e a r c ho f s t ab l eF e３O４m a g n e t ic n a n o f l u id s i nke rＧo s e n e[J]．P o w d e rM e t a l l u r g y T e c h n o l o g y,２０１２,３０(３):１６３Ｇ１６６．[１４]㊀Z h a oZ i f e n,S h a o H u i p i n g,S u nS e n g．T h e i n f l u e n c eo f p H o nt h e p r o p e r t i e so fk e r o s e n eＧb a s e d m a g n e t i cf l u i d[J]．J o u r n a l o fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s,２０１４,６(４５):１０７Ｇ１１０．[１５]㊀Z h a o J,L i uYJ．T h e c h o i c e o f s u r f a c t a n t a n d t h e c o n d iＧt i o n s o f e n w r a p p i n g o n p r e p a r a t i o no fm a g n e t i c f l u i d[J]．A p p l i c a l C h e m i c a l I n d u s t r y,２００８,３７(２):１９８Ｇ２１７．[１６]㊀L i uX Q,K a m i n s k iM D,G u a nYP,e t a l．P r e p a r a t i o na n dc h a r a c t e r i z a t i o n o fh y d r o p h ob i cs u p e r p a r a m a g n e t i cm a g n e t i t e g e l[J]．J o u r n a lo f M a g n e t i s m a n d M a g n e t i cM a t e r i a l s,２００６,３０６:２４８Ｇ２５３．[１７]㊀W a n g SH,Y a n g CC,B i a nXF．M a g n e t o v i s c o u s p r o pＧe r t i e s o fF e３O４s i l i c o no i l b a s e df e r r o f l u i d[J]．J o u r n a l o fM a g n e t i s m a n d M a g n e t i c M a t e r i a l s,２０１２,３２４:３３６１Ｇ３３６５．[１８]㊀W a n g W e n m e i．S t u d y o f t h e p r e p a r a t i o no fm a g n e t i c l i qＧu i dc o m p o u n d m a t e r i a la n dt h ed i s p e r s a ls t a b i l i t y[D]．B e i j i n g:U n i v e r s i t y o fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y B e i j i n g,２００６:８１Ｇ８８．P r e p a r a t i o na n d c h a r a c t e r i z a t i o no f s i l i c o n eＧo i l b a s e dγＧF e２O３/F e３O４m a g n e t i c f l u i dZ H E N G H a n g,S H A O H u i p i n g,Z H A OZ i f e n(I n s t i t u t e f o rA d v a n c e d M a t e r i a l&T e c h n o l o g y,U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y B e i j i n g,B e i j i n g１０００８３,C h i n a)A b s t r a c t:I n t h i s p a p e r,F e３O４m a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw e r e s u c c e s s f u l l y p r e p a r e d f r o mF e C l３ ６H２Oa n dF e S O４ ７H２Ob y c h e m i c a l c oＧp r e c i p i t a t i o n m e t h o d,a n dt h e i r s u r f a c ew a sm o d i f i e db y s o d i u m o l e a t e．T h eγＧF e２O３m a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw e r eo b t a i n e db y f u l l t h e r m a l o x i d i z i n g o fF e３O４a n dt h ec o m p o s i t em a g n e t i c p a r t i c l e s (γＧF e２O３a n dF e３O４)w e r e a c h i e v e d b y p a r t i a l t h e r m a l o x i d i z i n g o f F e３O４．U s i n g s i l i c o n e o i l a s c a r r i e r l i q u i d a n d o l e i c a c i d a s s u r f a c em o d i f i c a t i o n a g e n t,F e３O４m a g n e t i c f l u i d,γＧF e２O３m a g n e t i c f l u i d,a n d t h e c o m p o s i t em a gＧn e t i c f l u i d(γＧF e２O３a n dF e３O４)w e r e p r e p a r e d．I tw a s f o u n d t h a t t h e a p p e a r a n c e o fm a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw a s n o t c h a n g e d d u r i n g t h e t h e r m a l o x i d i z i n g．T h em e a n s i z e o f a l lm a g n e t i c n a n o p a r t i c l e sw e r e a b o u t１０Ｇ２０n m．T h e s a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o no f t h e s em a g n e t i c f l u i d s p r e p a r e dw a s１２．４５,１４．２５a n d２５．０８A m２/k g．K e y w o r d s:γＧF e２O３/F e３O４c o m p o s i t e p a r t i c l e s;m a g n e t i c f l u i d;γＧF e２O３n a n o p a r t i c l e s;s i l i c o n eＧo i l b a s e ０４０９１２０１５年第１９期(４６)卷。

《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一摘要：本文主要研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程。

通过对材料合成条件的探索和优化，实现了高质量的磁性纳米颗粒的制备。

本文详细介绍了制备方法、表征手段以及所制备的磁性纳米颗粒的性质和应用。

一、引言随着纳米科技的不断发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理化学性质，在生物医学、环境科学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。

Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒作为一种重要的磁性纳米材料，其制备方法和性质研究具有重要意义。

二、Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法1. 材料与试剂（1）主要材料：四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒；（2）试剂：正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、乙醇等。

2. 制备过程（1）首先，通过共沉淀法或热分解法制备出四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒；（2）然后，在Fe3O4纳米颗粒表面包裹一层二氧化硅（SiO2），通过控制TEOS与氨水的反应，形成核壳结构的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒；（3）最后，通过离心、洗涤、干燥等步骤得到纯净的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

三、制备过程中的影响因素及优化措施1. 影响因素：反应温度、反应时间、反应物的浓度和比例等都会影响Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程和性质。

2. 优化措施：通过控制反应条件，如调节反应温度、时间以及反应物的浓度和比例，可得到具有不同尺寸和表面性质的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

此外，还可以通过添加表面活性剂、调节pH值等方法进一步优化制备过程。

四、表征与性质分析1. 表征手段：通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、动态光散射（DLS）等手段对Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。

2. 性质分析：结果表明，所制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有良好的磁性能和稳定性，尺寸分布均匀，表面光滑。

此外，其还具有良好的生物相容性和低毒性，为生物医学应用提供了良好的基础。

ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＬＳ化工与材料－２㊀－Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２磁性纳米材料的制备及结构调控胡忠苇ꎬ曹珊珊ꎬ颜峰基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(２０１７１０４５２０１１)作者简介:胡忠苇(１９９８.８－)ꎬ女ꎬ汉族ꎬ山东临沂人ꎬ本科学生ꎬ临沂大学化学化工学院应用化学专业ꎬ研究方向:复合纳米材料的制备ꎮ(临沂大学ꎬ山东临沂２７６０００)摘㊀要:本文首先通过改进的多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎬ进一步通过Ｓｔöｂｅｒ法制备Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合纳米材料ꎮ采用透射电镜表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ在制备的过程中引入柠檬酸钠获得亲水四氧化三铁ꎬ改变柠檬酸钠的量调控四氧化三铁纳米材料的粒径ꎬ包覆二氧化硅后得到一系列粒径可控的Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合纳米材料ꎮ关键词:Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２ꎻ磁性ꎻ复合材料ꎻ表征中图分类号:Ｘ５２２㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１６７１－１６０２(２０２０)０４－０００２－０１㊀㊀１㊀前言四氧化三铁(Ｆｅ３Ｏ４)纳米材料具有优良的磁学性能ꎬ在催化㊁生物分离㊁磁共振成像㊁靶向载药等领域具有广泛的应用前景ꎮ[１]共沉淀法㊁溶剂热㊁多醇法㊁微乳液法等广泛地应用于Ｆｅ３Ｏ４纳米材料的制备ꎮ[２]然而ꎬ制备的Ｆｅ３Ｏ４纳米材料具有较高的比表面能ꎬ在溶液中溶于溶于发生不可逆聚集ꎬ易于受到溶液中氧气的氧化导致磁性的降低ꎬ这些缺点大大限制了Ｆｅ３Ｏ４纳米材料的应用ꎮ二氧化硅纳米材料具有优良的生物相容性㊁稳定性及以功能化等特点ꎬ广泛地用作包覆材料ꎮ[１]本文首先通过改进的多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎬ通过改变柠檬酸钠的量调控四氧化三铁纳米材料的粒径ꎬ进一步通过Ｓｔöｂｅｒ法制备Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合纳米材料ꎮ采用透射电镜表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ２㊀实验部分２.１㊀药品试剂六水三氯化铁(分析纯)㊁无水醋酸钠(分析纯)㊁柠檬酸钠(分析纯)㊁乙二醇(分析纯)㊁乙醇(分析纯)㊁正硅酸乙酯(分析纯)㊁氨水(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司ꎮ２.２㊀测试仪器透射电子显微镜(ＪＥＭ２１００ꎬＪＥＯＬ)㊁红外光谱仪(天津港东ꎬＦＴＩＲ－６５０)２.３㊀实验步骤称取０.６５ｇ六水三氯化铁加入锥形瓶ꎬ加入２０ｍｌ乙二醇ꎬ超声溶解ꎬ依次加入１.２ｇ无水乙酸钠㊁０.１ｇ柠檬酸钠ꎬ搅拌３０分钟ꎮ将混合液转移到反应釜中ꎬ２００ħ下反应１０小时ꎮ反应结束后ꎬ产物纯化干燥备用ꎮ采用Ｓｔöｂｅｒ法制备Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合粒子ꎬ将０.０２ｇＦｅ３Ｏ４磁性粒子超声分数在３２ｍｌ的无水乙醇㊁８ｍｌ水㊁１.６ｍｌ氨水的混合溶液中ꎬ将溶液转入到三颈烧瓶中ꎬ超声分散后加入０.５ｍｌＴＥＯＳꎬ在电动搅拌的条件下反应３ｈꎮ反应结束后ꎬ将所得产品用水和乙醇交替洗涤３次ꎬ待用ꎮ３㊀结果与讨论通过ＴＥＭ对制备的Ｆｅ３Ｏ４进行表征ꎮ从ＴＥＭ照片可以看出制备的Ｆｅ３Ｏ４为球形结构ꎬ平均粒径为２５５ｎｍꎮ制备得到Ｆｅ３Ｏ４的纳米材料具有优异的磁响应能力ꎬ放置在磁铁上ꎬ３０ｓ能可以实现材料的富集ꎮ通过红外光谱表征ꎬ在１６３０㊁１３８８ｃｍ－１位置出现羧酸根的特征振动ꎬ[５]这说明Ｆｅ３Ｏ４纳米材料表面带有羧酸根ꎮ表面的羧酸根源于柠檬酸ꎮ在实验中ꎬ改变柠檬酸钠的量制备Ｆｅ３Ｏ４ꎬ当柠檬酸钠的量为０.３ｇ时ꎬ纳米材料平均尺寸为１８８ｎｍꎮ不加柠檬酸钠时ꎬＦｅ３Ｏ４粒径为３１０ｎｍꎮ通过ＴＥＭ对Ｓｔöｂｅｒ法制备Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合材料进行表征ꎬ从ＴＥＭ可以看出Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合材料呈现明显ｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌ结构ꎬ每一个Ｆｅ３Ｏ４包覆在二氧化硅层内ꎮ粒径为２５５ｎｍＦｅ３Ｏ４包覆层厚度５０ｎｍꎬ粒径为１８８ｎｍＦｅ３Ｏ４包覆层厚度４５ｎｍꎮ不加柠檬酸钠时制备Ｆｅ３Ｏ４在Ｓｔöｂｅｒ过程中ꎬ出现大颗粒的沉淀ꎬ说明表面的柠檬酸根对制备ｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌ结构的Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合材料至关重要ꎮ４㊀结论本文首先通过改进的多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎬ进一步通过Ｓｔöｂｅｒ法制备具有ｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌ结构的Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合纳米材料ꎮ在制备的过程中引入柠檬酸钠获得亲水四氧化三铁ꎬ改变柠檬酸钠的量可以调控四氧化三铁纳米材料的粒径ꎬ包覆二氧化硅后得到一系列粒径可控的Ｆｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２复合纳米材料ꎮ参考文献:[１]㊀ＬｕＡ.－Ｈ.ꎬＳａｌａｂａｓＥ.Ｌ.ＳｃｈüｔｈＦ.ＭａｇｎｅｔｉｃＮａｎｏｐａｒｔｉ￣ｃｌｅｓ:ＳｙｎｔｈｅｓｉｓꎬＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎꎬＦｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚａｔｉｏｎꎬａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ａｎｇｅｗ.Ｃｈｅｍ.Ｉｎｔ.Ｅｄ.２００７ꎬ４６ꎬ１２２２.[２]㊀ＱｉａｏＲ.ꎬＹａｎｇＣ.ꎬＧａｏＭ.ＳｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃＩｒｏｎＯｘｉｄｅＮａｎ￣ｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ:ｆｒｏｍＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓｔｏｉｎＶｉｖｏＭＲＩＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.Ｃｈｅｍ.２００９ꎬ１９ꎬ６２７４.。

《Fe3O4的可控制备及电磁波吸收性能研究》一、引言随着现代电子设备的普及和高速发展，电磁波污染问题日益严重，对人类健康和环境造成了潜在的威胁。

因此，研究和开发高效、轻质的电磁波吸收材料显得尤为重要。

四氧化三铁（Fe3O4）作为一种磁性氧化物，因其独特的电磁性能，被广泛用于电磁波吸收材料。

本文旨在研究Fe3O4的可控制备技术及其电磁波吸收性能，以期为电磁波吸收材料的研究和应用提供新的思路和方法。

二、Fe3O4的可控制备1. 制备方法Fe3O4的可控制备方法主要包括化学共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等。

本文采用化学共沉淀法进行Fe3O4的制备。

该方法操作简单，原料易得，且制备的Fe3O4具有较好的分散性和磁性能。

2. 制备过程首先，将铁盐和碱在适当的条件下混合，形成沉淀物。

然后，通过洗涤、干燥、煅烧等步骤，得到Fe3O4粉末。

在制备过程中，可通过调整反应条件，如温度、pH值、反应时间等，实现对Fe3O4的形貌、粒径和磁性能的可控制备。

三、电磁波吸收性能研究1. 实验方法采用矢量网络分析仪对Fe3O4的电磁波吸收性能进行测试。

将Fe3O4粉末与石蜡混合，制备成一定厚度的环形样品，然后测量其在不同频率下的电磁参数（如介电常数、磁导率等）。

通过分析这些参数，评估Fe3O4的电磁波吸收性能。

2. 结果与讨论（1）电磁参数分析：测试结果表明，Fe3O4在较低频率下具有较高的介电常数和磁导率。

随着频率的增加，介电常数和磁导率逐渐降低。

这表明Fe3O4对低频电磁波具有较好的吸收性能。

（2）电磁波吸收性能：通过分析不同厚度、不同质量比的Fe3O4/石蜡样品的电磁波吸收性能，发现Fe3O4具有良好的电磁波吸收能力。

在一定的厚度和质量比下，Fe3O4对电磁波的反射损耗达到最大值，表现出优异的电磁波吸收性能。

此外，Fe3O4还具有较好的耐腐蚀性和稳定性，使其在实际应用中具有较高的可靠性。

四、结论本文研究了Fe3O4的可控制备技术及其电磁波吸收性能。

Fe3O4@SiO2磁性催化剂载体的制备及表征丁冰晶;陈文民;范立维;郑屹华;吕迪;卢泽湘【摘要】以正硅酸乙酯作为硅源,采用沉淀法将四氧化三铁颗粒包覆在二氧化硅中,制备了Fe3O4@SiO2磁性催化剂载体材料.考察了氨水浓度、正硅酸乙酯浓度和四氧化三铁加入量对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构做了表征.结果表明:正硅酸乙酯可作为制备Fe3O4@SiO2磁性催化剂载体的硅源;在氨水浓度为0.4 mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.02 mol/L、Fe3O4加入量为0.04 g的适宜反应条件下,样品包覆率为99％;二氧化硅有效包覆了四氧化三铁颗粒,但团聚较严重.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2014(046)011【总页数】4页(P62-64,75)【关键词】制备;磁性;Fe3O4@SiO2;硅源【作者】丁冰晶;陈文民;范立维;郑屹华;吕迪;卢泽湘【作者单位】中国蓝星(集团)股份有限公司,北京100029;中国中煤能源集团有限公司;福建农林大学资源与环境学院;福建农林大学材料工程学院化工系;福建农林大学材料工程学院化工系;福建农林大学材料工程学院化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ138.11超细磁性核壳型Fe3O4@SiO2具有易回收、制备成本低、表面可修饰等优点［1］，是一种极具应用前景的催化剂载体材料，正受到人们的广泛关注［2-4］。

该材料通常是在超细磁性Fe3O4颗粒表面上均匀包覆一层SiO2制备而成的。

其中，SiO2的包覆层与Fe3O4@SiO2材料的分散性、抗氧化性、耐酸碱性、生物相容性、表面可修饰性等特性紧密相关［5-6］，因此Fe3O4的包覆过程成为制备该催化剂载体的关键步骤。

笔者以正硅酸乙酯为硅源，采用沉淀法制备核壳型Fe3O4@SiO2，考察了制备条件对样品包覆率的影响，并对样品的物相、显微结构和磁性进行了表征，以期为该催化剂载体的应用提供相关理论基础和实践经验。

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展摘要：近年来，水资源的紧缺和水污染问题已引起了全球范围内的关注。

磁性纳米材料由于其独特的特性，在水处理领域展示出了巨大的潜力。

本文主要综述了Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理中的应用进展。

首先介绍了Fe3O4磁性纳米材料的物理特性和应用优势，然后分别介绍了溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳法等常用的制备方法，并对它们的优缺点进行了比较。

接着重点介绍了Fe3O4磁性纳米材料在水中重金属离子去除、有机物吸附、废水处理等方面的应用情况。

最后对Fe3O4磁性纳米材料在水处理领域的发展趋势进行了展望。

关键词：Fe3O4；磁性纳米材料；制备方法；水处理；应用进展1. 引言水是生命之源，但由于人类活动和工业生产的加剧，水资源日益紧缺，水污染成为全球面临的严重问题之一。

因此，寻求高效、经济、环保的水处理技术具有重要意义。

磁性纳米材料因其特殊的物理和化学性质，在水处理领域得到了广泛的关注和应用。

其中，Fe3O4磁性纳米材料因其独特的磁性和化学活性，成为研究热点之一。

2. Fe3O4磁性纳米材料的制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备Fe3O4磁性纳米材料的方法。

该方法通过溶胶的形成和凝胶的生成实现纳米颗粒的合成。

其制备步骤主要包括溶胶的制备、凝胶的生成和纳米颗粒的热处理等。

2.2 共沉淀法共沉淀法是一种简单、易操作的制备方法，常用于大规模合成Fe3O4磁性纳米材料。

该方法通过调节反应条件和配比比例，使Fe2+和Fe3+在溶液中共沉淀形成Fe3O4纳米颗粒。

2.3 水热法水热法是一种绿色合成方法，通过在高温和高压的水环境下进行反应，可制备出高纯度、均匀分散的Fe3O4磁性纳米材料。

该方法操作简便，适用于大规模合成。

2.4 微乳法微乳法是一种将水和溶剂包裹在表面活性剂的胶束中，形成类似乳液的体系，通过控制温度、时间和配比等条件，可制备出具有独特结构和优异性能的Fe3O4磁性纳米材料。

《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一摘要：本文详细研究了Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备过程，通过一系列实验，成功合成出具有优异性能的磁性纳米颗粒。

本文首先介绍了制备背景及意义，随后详细描述了实验材料、方法及步骤，接着对实验结果进行了深入分析，最后总结了实验的结论和展望了未来的研究方向。

一、引言随着纳米科技的快速发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理化学性质，在生物医学、环境保护、催化等领域有着广泛的应用前景。

Fe3O4作为一种典型的磁性材料，具有高磁性、生物相容性好等优点。

而Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒更是以其良好的稳定性、生物相容性和易于表面修饰等特点，成为当前研究的热点。

因此，研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法，对于拓展其应用领域具有重要意义。

二、实验材料及方法1. 材料准备实验所需材料包括：三价铁盐、亚铁盐、硅源、表面活性剂、溶剂等。

所有材料均需为分析纯，且在使用前进行必要的处理。

2. 制备方法采用溶胶-凝胶法与共沉淀法相结合的方式制备Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

首先合成Fe3O4磁性纳米颗粒，然后在其表面包覆一层SiO2。

（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：通过共沉淀法，在一定的温度和pH值条件下，使三价铁盐和亚铁盐共沉淀，经过后续的热处理得到Fe3O4磁性纳米颗粒。

（2）SiO2包覆：以合成的Fe3O4磁性纳米颗粒为核，通过溶胶-凝胶法在其表面包覆一层SiO2。

控制反应条件，使得SiO2均匀包覆在Fe3O4表面。

三、实验步骤1. Fe3O4磁性纳米颗粒的合成将三价铁盐和亚铁盐按一定比例混合，加入溶剂中，调节pH 值至合适范围，进行共沉淀反应。

反应完成后，经过滤、洗涤、干燥和热处理等步骤，得到Fe3O4磁性纳米颗粒。

2. SiO2包覆将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在硅源溶液中，加入表面活性剂，调节pH值和温度，进行溶胶-凝胶反应。

反应完成后，同样经过滤、洗涤、干燥等步骤，得到Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒。

第４０卷，第１０期 光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．１　０，ｐｐ２　１－２　２２　０　２　０年１　０月 Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｏｃｔｏｂｅｒ，２０２０　磁性Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＭｏＳ２催化剂制备及其ＦＴＩＲ和ＸＲＤ光谱分析朱向阳１，２，邢慧芳１，２，杨良嵘１，２＊，刘会洲１，２＊１．中国科学院过程工程研究所，中国科学院绿色过程与工程重点实验室，北京　１００１９０２．中国科学院大学化学工程学院，北京　１０００４９摘　要　随着原油重质化、劣质化趋势的加剧，浆态床加氢工艺重要性凸显。

从改进催化剂的制备方法入手开发出高活性且可重复使用的重油改质催化剂，对于解决日益严重的能源和环境问题具有重要意义。

制备出一种磁性Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＭｏＳ２重油改质催化剂。

利用傅里叶变换红外光谱（Ｆｏｕｒｉｅｒ－ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＦＴＩＲ）和Ｘ射线衍射光谱分析（Ｘ－ｒａｙ　ｐｏｗｄｅｒ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ｓｐｅｃｔｒａ）研究了催化剂的制备过程和结构，发现该催化剂有效担载活性组分并且能有效降低重油的粘度。

关键词　ＦＴＩＲ；ＸＲＤ；磁性；催化剂；ＭｏＳ２；重油改质文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－０５９３（２０２０）１０－００２１－０２　收稿日期：２０２０－０３－３０，修订日期：２０２０－０７－１０　基金项目：国家自然科学基金项目（２１９２２８１４，２１６７６２７３，Ｕ１５０７２０３，３１９６１１３３０１９，２１９２１００５）和中石油合作项目（ＰＲＩＫＹ１７０９４）资助　作者简介：朱向阳，１９９４年生，中国科学院过程工程研究所博士研究生＊通讯联系人 ｅ－ｍａｉｌ：ｈｚｌｉｕ＠ｉｐｅ．ａｃ．ｃｎ；ｌｒｙａｎｇ＠ｉｐｅ．ａｃ．ｃｎ 浆态床加氢工艺是一种重要的重油轻质化技术，随着重油产量的增加以及加工重油利润上升的推动，使得浆态床加氢技术重要性凸显［１］。