高沸硅油制备有机硅消泡剂的工艺研究
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消泡剂配方制备工艺技术页数:9
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石油钻井用有机硅消泡剂工艺研究及评价赵磊_1
石油钻井用有机硅消泡剂工艺研究及评价赵磊发布时间：2021-09-17T05:06:04.489Z 来源：《防护工程》2021年15期作者：赵磊[导读] 为了在钻井过程中起到防塌、润滑、井壁稳定、返絮凝、高温下降低失水率等作用，钻井液中大量使用了一些小分子处理剂，这些小分子处理剂在循环、震动过程中裹进空气后产生泡沫而且不易破裂消失，导致钻井液处理密度下降，润滑性能变差，冷却钻头的工作效率降低，流动性变差，严重影响泥浆泵的作用效率，给钻井液的循环带来一定的苦难，有可能会造成井喷的危险。
本文分析了钻井液的起泡原因、起泡的危害，并且研究了一款专门用于解决钻井液在钻井过程中起泡造成危险的有机硅乳液型消泡剂。
赵磊唐山三友硅业有限责任公司河北唐山 063305摘要：为了在钻井过程中起到防塌、润滑、井壁稳定、返絮凝、高温下降低失水率等作用，钻井液中大量使用了一些小分子处理剂，这些小分子处理剂在循环、震动过程中裹进空气后产生泡沫而且不易破裂消失，导致钻井液处理密度下降，润滑性能变差，冷却钻头的工作效率降低，流动性变差，严重影响泥浆泵的作用效率，给钻井液的循环带来一定的苦难，有可能会造成井喷的危险。
本文分析了钻井液的起泡原因、起泡的危害，并且研究了一款专门用于解决钻井液在钻井过程中起泡造成危险的有机硅乳液型消泡剂。
关键词：钻井液；有机硅；消泡剂；泥浆恢复密度前言随着我国石油钻井技术的发展，钻井液在油田充气钻井中起到了非常重要的作用，为了保护钻井作业的安全、稳定，需要在钻井液中加入一些处理剂，这些处理剂大多是一些表面活性剂，在搅拌、震动的过程中极易产生泡沫，进而降低泥浆泵的使用效率，还有可能造成井喷。
为了解决这一问题，我们研究了一款适合深井、页岩钻屑较多钻井作业使用的乳液型有机硅消泡剂。
1 钻井液起泡原因钻井液起泡主要是其中含有起泡的表面活性材料，这些表面活性材料包括用于金刚石钻井使用的润滑剂、聚丙烯酸盐类处理剂、用于井壁稳定剂的磺化沥青、用于返絮凝和抑制页岩钻屑分散的铁铬木素磺酸盐，这些表面活性剂在搅拌、震动过程中都极易产生起泡；另外在钻井过程中遇到油气、盐水、泥浆、碳酸盐、碳酸氢盐等进入到钻井液中也会造成钻井液起泡。
高效有机硅消泡剂的研究
高效有机硅消泡剂的研究
殷树梅, 王志浩
(青岛科技大学化 工学院, 山东青岛 266042)
摘要: 以二甲基硅油和气相 法二氧化硅组成的硅膏 为主体, 白油为 载体, 斯盘 - 吐温为主 乳化剂, 利 用非离子和阴离子型表 面活性剂形成稳定的膏体, 采用普通 搅拌方式将 水相在油 相中进行乳 化, 制备出高 效乳液型有机硅消泡剂 。考察了 各主要成分的质量分数对 消泡剂性能 的影响, 得到 的最佳配方 为: 高低黏 度硅油硅膏的质量分数 分别为 4% 、 5% , 二氧化 硅质量分数 为 4% , HLB值 为 8 5的复配 乳化剂的 质量分 数为 4% 。
2?结果与讨论2?1?二甲基硅油的黏度及用?对消泡剂性能的影响二甲基硅油作为消泡剂的主体成分具有表面张?低消泡能?强热稳定性好?溶于水且?溶于动植物油及高沸点矿物油的特点对大多数介质具有优异的消泡性能5
产品 应用
, 2010, 24 ( 4): 218~ 221 SIL ICONE MATER IAL
电动搅拌机: JJ- 1型, 江苏金坛市金城国 胜实验仪器 厂; 电 热鼓风 干燥箱: 101 - 2 型,
龙口市先科仪器公司; 离心机: LS150型, 张家 港恒瑞离心机制 造有限公司; 低噪音气泵: AP - 1688型, 广东金利佳机电有限公司。 1 2 合成方法 1 1 1 硅膏的制备
高黏度硅膏: 在烧 杯中按质 量比 4!1 加入 1 000 mP a s二甲基硅油和二氧化硅及适量助剂, 加热并搅拌均匀后, 放入电热恒温干燥箱, 在一 定温度下恒温干燥 3 h即可。
密度小、易分散, 未经疏水处理时显亲水性, 在 有机相中难以浸润和分散; 经疏水处理后表面的 羟基含量减少, 聚集倾向减弱, 表面自由能降 低, 由亲水转为疏水, 与有机相的浸润性、分散 性得到改善, 有助于增强硅油在起泡体系中的分 散能力, 增加乳液的稳定性 [ 7] 。
有机硅消泡剂生产配方
有机硅消泡剂生产配方
以下是一种有机硅消泡剂的生产配方：
材料：
-合成脂肪醇。
-硅油。
-甲基乙基酮。
-正丁醇。
-丙烯酸。
-三氧化二锑。
-氢气氧化钾。
步骤：
1.在反应釜中加入合成脂肪醇和硅油，进行混合搅拌。
2.加入甲基乙基酮和正丁醇，继续混合搅拌。
3.加入丙烯酸，继续混合搅拌。
4.在反应釜中通入氢气氧化钾，升温至50℃，反应12小时。
5.加入三氧化二锑作为催化剂，继续反应4小时。
6.过滤得到产品，进行包装。
以上是一种简单的有机硅消泡剂生产配方，具体配方和步骤可能会因不同厂家和产品而有所不同。
在生产过程中需要注意安全措施，避免危险品泄漏和爆炸等意外事件。
有机硅消泡剂配方与生产工艺
有机硅消泡剂配方与生产工艺
有机硅消泡剂的配方和生产工艺因厂商和产品的不同会有所差异，以下是一种常见的有机硅消泡剂的配方和生产工艺示例：
配方：
1. 有机硅乳液：主要成分是有机硅聚合物、溶剂和乳化剂。
2. 乳化剂：常用的乳化剂有非离子型和阳离子型乳化剂，根据具体配方需要进行选择。
3. 稳定剂：用于提高有机硅乳液的稳定性和抗沉降性。
4. pH调节剂：用于调节有机硅乳液的pH值。
生产工艺：
1. 准备制备有机硅乳液所需原料。
2. 将有机硅聚合物、溶剂和乳化剂按照一定比例混合，加热搅拌至溶解均匀，并保持温度恒定。
3. 将稳定剂加入混合物中，继续搅拌使其充分混合。
4. 根据需要调节乳液的pH值，加入适量的pH调节剂进行调节。
5. 继续搅拌，待冷却至室温后，得到有机硅乳液。
6. 进行产品质检，检测乳液是否符合要求。
7. 将有机硅乳液包装、储存或进行进一步深加工。
需要注意的是，具体的配方和生产工艺会根据产品的具体要求和使用场景的不同而有所差异，以上仅是一种常见的示例。
将来可能会有更先进的配方和生产工艺的出现。
有机硅消泡剂工艺
有机硅消泡剂工艺
有机硅消泡剂工艺主要包括以下步骤：
1. 配制消泡剂
选用适当的有机硅消泡剂作为原料，按照一定比例配制成浓度适宜的消泡剂溶液。
2. 加入消泡剂
在生产过程中，根据需要将消泡剂逐渐加入到物料中，确保消泡效果达到预期要求。
3. 搅拌或混合
消泡剂加入后，需要通过搅拌或混合等方式使其充分分散均匀，促进消泡效果。
4. 调节pH值
有机硅消泡剂通常在一定的 pH 范围内发挥最佳的消泡效果，因此需要根据具体情况进行调节。
5. 调节温度
温度对有机硅消泡剂的消泡效果也有一定影响，需要根据情况控制好温度参数。
6. 监控消泡效果
在生产过程中需要不断监测消泡效果，以便及时调整操作参数，确保消泡剂达到预期效果。
7. 调整用量
每种消泡剂在具体应用中的用量需要根据相关条件进行合理调整，以达到最佳效果。
8. 评估效果
在消泡剂使用结束后，需要对其消泡效果进行评估，了解其是否达到预期要求，以便进行后续的优化和改进。
有机硅消泡剂合成工艺流程
有机硅消泡剂合成工艺流程英文回答：## Silicone Defoamer Synthesis Process Flow.Organic silicone defoamers are widely used in various industries to prevent and eliminate foam in liquid systems. The synthesis process of organic silicone defoamers typically involves the following steps:1. Raw Material Preparation: Raw materials such as silicone oil, silicone resin, and emulsifiers are weighed and mixed according to specific formulations.2. Emulsification: The mixture is emulsified using a homogenizer or high-shear mixer to obtain a stable and uniform emulsion.3. Condensation Reaction: The emulsion is heated under controlled conditions to undergo a condensation reaction,which cross-links the silicone polymers and forms the defoamer structure.4. Cooling and Neutralization: After the reaction is complete, the emulsion is cooled and neutralized to adjust its pH.5. Addition of Additives: Other additives, such asanti-foaming agents, wetting agents, or preservatives, may be added to enhance the performance of the defoamer.6. Finalization: The defoamer is thoroughly mixed and packaged in appropriate containers.中文回答：有机硅消泡剂合成工艺流程。
有机硅消泡剂的制备
收 稿 日期 ：２０１７—１１—２２。 作 者 简介 ：蔡 苗 （１９９２一 ），女 ，硕 士 ，主要 从 事 有 机 硅 下 游 产 品 的 研发 。 Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｍ７０５７９８８１０＠ １６３．ｃｏｒｎ。
第 ２期
蔡苗等 ．有机硅 消泡剂 的制备
· １２５ ·
１．２ 有 机硅 消泡 剂 的制备 １．２．１ 硅 膏 的制备
向反应 容器 中加 人 ９４５～９６０ ｇ二 甲基 硅 油 ， 油浴 锅升温至 １５０￣Ｃ，边搅拌边 缓慢加入 ４０—５５ ｇ 气 相法 白炭 黑 ，待 全 部 加 入 后 ，搅 拌 ３～６ ｈ至 产 品呈 均匀 膏状 ，得 到硅 膏 。 １．２．２ 乳 化 剂 的配置
乳化 机 ：ＥＳＢ一５００，常 州 锐 品 精 密 仪 器 有 限公 司 ；反应 容器 ：２ ０００ ｍＬ，蜀 牛 玻璃 仪 器有 限公 司 ；离 心机 ：ＴＧＬ一１６，金南 仪 器 制 造有 限 公 司 ；磁 力 搅 拌 器 ：ＤＦ一１０１Ｓ，巩 义 市 予 华 仪 器有 限责 任公 司 。
应 用 。 本 实验 以 二 甲基 硅 油 、气 相 法 白炭 黑 为 原
料 ，Ｓｐａｎ一８０、Ｔｗｅｅｎ一８０复 配 物 为乳 化 剂 ，制 得性 能优 异 的有 机 硅消泡 剂 。通过 改 变硅 油 的黏 度 、乳 化剂 的含 量 、白炭黑 的含 量 以及乳 液类 型 制 备 出有机 硅 消泡 剂 ，检 测 消泡剂 的性能 ，从 而 得 到最 优 配方 。本 实验 的创新 点在 于 使用不 同黏 度 的硅 油进 行 复配使 用 ，并且 讨 论 了不 同乳 液类 型对 消 泡剂 性 能的影 响 。
消泡 剂 主要有 以下 几 种方式 消 除泡 沫 ：一是 降低 泡沫 液膜 的局 部表 面 张力 ；二 是破 坏泡 沫 的 弹性 ；三 是 降低 液 膜 的黏 度 ，缩 短 泡 沫 的寿 命 ； 四是 加入 疏 水 固体 基 团 ，加 快 泡 沫破 裂 的速 度 。 消泡 剂按 状态 可 以分 为 固态 、膏状 、乳 液状 、油 状 等 ；按 化学 组 成可 分为 有机 硅类 、聚醚类 、醇 类 、磷酸 盐类 、脂 肪 酸类 、酰 胺类 等¨ 。最 初 主要是 以矿物 油 、动物 油 、植物 油 、脂肪 酸 酯 以 及 醇 类作 为消 泡剂 的主要 成分 ，虽 然它 们在 一定 程 度 上能 够进 行 消泡 ，但 是这类 消 泡剂 在水 中的 分 散 能力 较差 ，消泡 能力有 限 ，并 且对 工业 生产 效 率 以及 产 品质量 有影 响 。近年 来 ，聚 醚类 消泡 剂 迅 速发 展 ，但是 也存 在着 一定 的缺 点 ，如受 温 度 的影 响较大 ，并 且破 泡效 率 比较 低 。而有 机硅 类 消 泡剂 表面 张力 小 ，消泡 能力 强 ，化 学稳 定性 高 ，不易 与起 泡介 质发 生化 学反 应 ，因而被 广泛
第 ２期
蔡苗等 ．有机硅 消泡剂 的制备
· １２５ ·
１．２ 有 机硅 消泡 剂 的制备 １．２．１ 硅 膏 的制备
向反应 容器 中加 人 ９４５～９６０ ｇ二 甲基 硅 油 ， 油浴 锅升温至 １５０￣Ｃ，边搅拌边 缓慢加入 ４０—５５ ｇ 气 相法 白炭 黑 ，待 全 部 加 入 后 ，搅 拌 ３～６ ｈ至 产 品呈 均匀 膏状 ，得 到硅 膏 。 １．２．２ 乳 化 剂 的配置
乳化 机 ：ＥＳＢ一５００，常 州 锐 品 精 密 仪 器 有 限公 司 ；反应 容器 ：２ ０００ ｍＬ，蜀 牛 玻璃 仪 器有 限公 司 ；离 心机 ：ＴＧＬ一１６，金南 仪 器 制 造有 限 公 司 ；磁 力 搅 拌 器 ：ＤＦ一１０１Ｓ，巩 义 市 予 华 仪 器有 限责 任公 司 。
应 用 。 本 实验 以 二 甲基 硅 油 、气 相 法 白炭 黑 为 原
料 ，Ｓｐａｎ一８０、Ｔｗｅｅｎ一８０复 配 物 为乳 化 剂 ，制 得性 能优 异 的有 机 硅消泡 剂 。通过 改 变硅 油 的黏 度 、乳 化剂 的含 量 、白炭黑 的含 量 以及乳 液类 型 制 备 出有机 硅 消泡 剂 ，检 测 消泡剂 的性能 ，从 而 得 到最 优 配方 。本 实验 的创新 点在 于 使用不 同黏 度 的硅 油进 行 复配使 用 ，并且 讨 论 了不 同乳 液类 型对 消 泡剂 性 能的影 响 。
消泡 剂 主要有 以下 几 种方式 消 除泡 沫 ：一是 降低 泡沫 液膜 的局 部表 面 张力 ；二 是破 坏泡 沫 的 弹性 ；三 是 降低 液 膜 的黏 度 ，缩 短 泡 沫 的寿 命 ； 四是 加入 疏 水 固体 基 团 ，加 快 泡 沫破 裂 的速 度 。 消泡 剂按 状态 可 以分 为 固态 、膏状 、乳 液状 、油 状 等 ；按 化学 组 成可 分为 有机 硅类 、聚醚类 、醇 类 、磷酸 盐类 、脂 肪 酸类 、酰 胺类 等¨ 。最 初 主要是 以矿物 油 、动物 油 、植物 油 、脂肪 酸 酯 以 及 醇 类作 为消 泡剂 的主要 成分 ，虽 然它 们在 一定 程 度 上能 够进 行 消泡 ，但 是这类 消 泡剂 在水 中的 分 散 能力 较差 ，消泡 能力有 限 ，并 且对 工业 生产 效 率 以及 产 品质量 有影 响 。近年 来 ，聚 醚类 消泡 剂 迅 速发 展 ，但是 也存 在着 一定 的缺 点 ，如受 温 度 的影 响较大 ，并 且破 泡效 率 比较 低 。而有 机硅 类 消 泡剂 表面 张力 小 ，消泡 能力 强 ，化 学稳 定性 高 ，不易 与起 泡介 质发 生化 学反 应 ，因而被 广泛
有机硅消泡剂的生产工艺流程
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有机硅高沸物制备硅油脱模剂的研究进展
甲醇／ 乙醇 中和剂
高 沸物 助溶 剂
质 ；再在 一定 速度 和温度 下滴 入 甲醇 或 乙醇 ，进
２ ．吉林 工商学院食品工程分 院 ，吉林长 春 １ ３ ０ ０ ６ ２ ）
摘 要 ：简述 了有机硅 高沸物制备硅 油脱模 剂的原理及 流程 ，介绍 了近年 来有机硅 高沸物制 备硅 油脱 模 剂 的研 究进展 ，并对 国内有机硅 高沸物制备硅 油脱模 剂的发展方 向提 出了建议 。 关键词 ：有机硅 ，高沸物 ，硅 油 ，脱模 剂 ，甲基氯硅烷
因此 ，高沸 物 的开发 利用 对我 国有机 硅工 业 的进
一
容 易 、不污 染模 制 品 、不 腐 蚀模具 及 制 品 、易 流 展 、使 用浓 度低 、一次 涂布 多次 使用 、无 毒等 特 点 ，广 泛应 用 于 塑 料 成 型 、橡 胶 加 工 、精 密 铸造 、玻璃 加工 、ｉ ｉ ｉ ｉ ｉ 及 包装 等行 业 ，是 理想 的 脱模 剂 。通 常 ，适合 于配 制脱 模剂 的硅 油是 羟 基
进展 。
中，除得到 目标产物二 甲基二氯硅烷外 ，还会有 些 副 产 物 ，包 括 甲基 三 氯 硅 烷 、三 甲基 氯 硅
烷 、甲基二氯硅烷 、高沸物和低沸物等。高沸物 是以Ｓ ｉ —Ｓ ｉ 键 、Ｓ ｉ —Ｃ —Ｓ ｉ 键为主的 ３ ０多 种硅 烷 的混合物 ，各组分含量因反应条件 、反应器结构 等因素而异 Ｊ 。常温常压 下高 沸物是 一种 黑
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ １ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ １ —０ ０ ５ ７— ０ ３
在直 接 法 合 成 有 机 硅 单 物 制 备硅 油脱模 剂 的研 究
高 沸物 助溶 剂
质 ；再在 一定 速度 和温度 下滴 入 甲醇 或 乙醇 ，进
２ ．吉林 工商学院食品工程分 院 ，吉林长 春 １ ３ ０ ０ ６ ２ ）
摘 要 ：简述 了有机硅 高沸物制备硅 油脱模 剂的原理及 流程 ，介绍 了近年 来有机硅 高沸物制 备硅 油脱 模 剂 的研 究进展 ，并对 国内有机硅 高沸物制备硅 油脱模 剂的发展方 向提 出了建议 。 关键词 ：有机硅 ，高沸物 ，硅 油 ，脱模 剂 ，甲基氯硅烷
因此 ，高沸 物 的开发 利用 对我 国有机 硅工 业 的进
一
容 易 、不污 染模 制 品 、不 腐 蚀模具 及 制 品 、易 流 展 、使 用浓 度低 、一次 涂布 多次 使用 、无 毒等 特 点 ，广 泛应 用 于 塑 料 成 型 、橡 胶 加 工 、精 密 铸造 、玻璃 加工 、ｉ ｉ ｉ ｉ ｉ 及 包装 等行 业 ，是 理想 的 脱模 剂 。通 常 ，适合 于配 制脱 模剂 的硅 油是 羟 基
进展 。
中，除得到 目标产物二 甲基二氯硅烷外 ，还会有 些 副 产 物 ，包 括 甲基 三 氯 硅 烷 、三 甲基 氯 硅
烷 、甲基二氯硅烷 、高沸物和低沸物等。高沸物 是以Ｓ ｉ —Ｓ ｉ 键 、Ｓ ｉ —Ｃ —Ｓ ｉ 键为主的 ３ ０多 种硅 烷 的混合物 ，各组分含量因反应条件 、反应器结构 等因素而异 Ｊ 。常温常压 下高 沸物是 一种 黑
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ １ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ １ —０ ０ ５ ７— ０ ３
在直 接 法 合 成 有 机 硅 单 物 制 备硅 油脱模 剂 的研 究
有机硅消泡剂的合成
有机硅消泡剂的合成有机硅消泡剂是当今社会应用普遍的一种有机添加剂，它是用来降低或消除物质及物质混合物中液体的泡沫。
有机硅消泡剂的最常见的应用领域是食品工业，它被用于去除食品加工过程中产生的大量泡沫，比如，泡沫可以影响汤的口感和外观，降低汤的质量。
除此之外，它还可以用于饮料、化妆品、日化产品等行业。
有机硅消泡剂的合成主要是通过化学反应制备的，它包含两种基本成分：有机硅和含氟有机溶剂。
有机硅消泡剂的合成过程中使用的有机硅，常见的有十六烷基氯化硅烷（C16H37ClSi）、对甲氧基苯一氯硅烷（C8H7ClOSi）和尿素硅（NHSi）等。
含氟有机溶剂主要用于有机硅的溶解，也用于改变消泡剂的粘度，提高其在水中的溶解度，常见的有氟乙醇（C2H7F）和氟甲酸（CF3COOH）等。
有机硅消泡剂的合成也需要使用一些辅助剂，以确保化学反应能够顺利进行。
例如，在有机硅和含氟有机溶剂的混合中添加胺类优化剂、阻集剂，以避免氧化反应，使有机硅消泡剂的活性更好，提高其使用效果。
此外，有机硅消泡剂合成还需要室温搅拌、低温冷却、反应时间等控制。
一般来说，有机硅消泡剂的合成需要进行热处理，使有机硅和含氟有机溶剂等材料进行充分混合，以使消泡剂的活性更好，这是非常重要的。
在有机硅消泡剂的合成过程中，有几个主要的参数需要特别注意，比如搅拌频率、温度控制和溶剂的配比等，以及上述的辅助剂的使用量。
如果这些参数不正确，会影响制备出的有机硅消泡剂的性能，从而影响最终产品的质量。
有机硅消泡剂是一种复杂又重要的化工产品，在化学反应中控制反应参数和反应条件，使用正确的辅助剂，能够显著改善有机硅消泡剂的性能，让它更加适用于食品、饮料、化妆品、日化等行业。
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研究•开发
名礼*i 对則■，2016，30 ( 3 ) ：222 -224 SILICONE MATERIAL
高沸硅油制备有机硅消泡剂的工艺研究
李 书 兵 ，王 文 金 ，黄 潇 ，潘 潇 (兴发集团有机硅分厂，湖 北 宜 昌 443007)
摘 要 ：采用高沸硅油为原料制备了有机硅消泡剂，研究了高沸硅油与甲基硅油质量比、 白炭黑质量分 数 、硅膏制备温度等对消泡剂性能的影响。结果表明：反 应 温 度 1 4 0 _ 、 白炭黑质量分数1 . 5 % 、 高沸硅油 与二甲基硅油质量比0. 75:0. 2 5 时 ，制备的有机硅乳液消泡剂综合性能最优。
• 224 +
螭机 4 封科
第 30卷
黑 表 面 含 大 量 一 O H ， 随 着 硅 膏 制 备 温 度 升 高 ， [5] 殷 树 梅 ，王志浩.高 效 有 机 硅 消 泡 剂 的 研 究 [J ].有机
更 易 与 硅 油 反 应 ， 即 一 O H 被 其 它 疏 水 基 团 替
硅 材 料 ，2010,24(4):218 -221.
组 成 ，表 面 张 力 低 ，易 于 分 散 而 起 消 泡 作 用 ，但
同 时 其 在 起 泡 液 中 的 溶 解 度 较 大 ，消 泡 效 果 持 久
性 较 弱 ，即 抑 泡 性 能 较 差 ；二 甲 基 硅 油 黏 度 较 高 (500 ~700 mPa- = ，主 要 由 长 链 聚 硅 氧 烷 组 成 ，
抑 泡 性 能 ：消 泡 性 能 测 完 后 连 接 并 启 动 气 泵 鼓 泡 ， 同 时 启 动 秒 表 ，泡 沫 高 度 升 至 100 m L 的
时 间 为 抑 泡 时 间 ，抑 泡 时 间 越 长 表 明 消 泡 剂 抑 泡
性能越好。
收稿日期：2015-05-28。 作者简介：李书兵（1974—），男，高级工程师，主要从事
23
10.3
不分
2
20
12.5
分
2.5
27
11.1
分
由 2可 ， 白
量分
，消 泡
时 间 先 下 降 后 上 升 ，抑 泡 时 间 则相 反 ，稳 定 性 逐
渐 变 差 。这 可 能 是 因 为 ：气 相 白 炭 黑 比 表 面 积
大 ，密 度 小 ， 是 一 种 良 好 载 体 ， 疏 水 处 理 （制
表 2 白炭黑质量分数对消泡剂性能的影响 白炭黑质量分数/ % 消泡时间A 抑泡时间/ m m 稳定性
2 结果与讨论
2. 1 高沸硅油与二甲基硅油质量比对消泡剂 性能的影响
按 前 述 步 骤 ，硅 油 总 质 量 及 其 它 条 件 保 持 不 变 ，调 整 高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 ，所 得 各 消泡剂性能见表1。
2 . 2 白炭黑质量分数对消泡剂性能的影响
按 前 述 步 骤 ，高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 0.750. 2 5 及 其 它 条 件 保 持 不 变 ，调 整 白 炭 黑 质
量 分 数 ，所 得 各 消 泡 剂 性 能 见 表 2 。
0.5
62
3.7
不分
1
44
8.5
不分
1.5
时 的 温 度 ，所 得 各 消 泡 剂 性 能 见 表 3 。
表 3 硅膏制备温度对消泡剂性能的影响
制备温度/ _ 消泡时间/s 抑泡时间/min
定
80
85
1.2
分
100
61
3.3
分
120
43
6.7
分
140
23
10.3
不分
160
21
11.7
不分
由 3 可 ， 着硅 制 备 度 升 ，消泡 剂 的 消 、 抑 泡 性 能 均 逐 渐 增 强 ，但 增 强 幅 度 逐 渐 缩 小 ，稳 定 性 提 高 。这 可 能 是 因 为 ：亲 水 性 白 炭
( 改 性 二 氧 化 硅 ）， 降 至 室 温 备 用 。
有 机 硅 消 泡 剂 制 备 ：在 三 口 烧 瓶 内 加 入 一 定 量 硅 膏 、 少 量 由 Span - 8 0 与 Tween - 8 0 复 配 的
乳 化 剂 ，混 合 均 勻 后 再 加 入 一 定 量 去 离 子 水 和 聚
技 有 限 公 司 ； 台 式 离 心 机 ：T G L - 1 6 , 湖 南 凯 达
科 学 仪 器 有 限 公 司 ；平 氏 黏 度 计 ：上 海 默 西 科 学
仪器有限公司。
1 . 2 有机硅消泡剂的制备
硅 膏 制 备 ：在 三 口 烧 瓶 中 按 一 定 比 例 加 入 二
甲 基 硅 油 、 尚 沸 硅 油 和 亲 水 型 白 炭 黑 ，加 热 至 一 ■ 定 温 度 反 应 5 ~ 8 h ，得 白 色 、流 动 性 较 好 的 硅 膏
1 实验
1 . 1 主要原料及仪器 高 沸 硅 油 ：2 5 _ 黏 度 50 ~ 150 m P a.s ， 自 制 ；
亲 水 型 白 炭 黑 ： -50 = 7 ~ 1 〇 " m ， 比 表 面 积 300 m2/ g ，工 业 级 ， 宜 昌 汇 富 硅 材 料 有 限 公 司 ； 二 甲 基 硅 油 ：2 5 _ 黏 度 500 ~ 7 0 0 m P a - s ，工 业 级 ， 宜 昌 科 林 硅 材 料 有 限 公 司 ；Span-80: A R ，西 陇 化 工 股 份 有 限 公 司 ；T w een -80: A R ， 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ；聚 乙 燦 醇 ：工 业 级 ，常州 艾迪尔进出口有限公司。
时 间 与 抑 泡 时 间 均 持 续 下 降 ，即消泡性能提高而
抑 泡 性 能 降 低 ，离 心 稳 定 性 由 不 稳 定 变 为 稳 定 。
这 可 能 是 因 为 ：消 泡 剂 分 子 通 过 扩 散 至 泡 沫 表
面 ，快 速 铺 展 、渗 透 ，取 代 部 分 原 泡 沫 壁 ，造 成
泡 沫 因 表 面 张 力 不 均 而 破 灭 [9]; 而 高 沸 硅 油 黏 度 较 低 （5 0 ~ 1 5 0 m P a_ = ， 主 要 由 短 链 聚 硅 氧 烷
代 ， 体 系 内 亲 水 型 白 炭 黑 表 面 羟 基 越 来 越 少 ， 具 [6] 李 艳 华 ，娄 桂 艳 ，刘玉杰.复配有机硅乳液消泡剂量的
有 疏 水 基 团 的 白 炭 黑 越 来 越 多 ， 表 面 自 由 能 降
研 制 [J].沈阳工业大学学报，2003，25 (6 ):539 - 541.
有机硅氯硅烷单体生产工作。 E - mail ：283771551@ 。
第 3期
李 书 兵 等 .高 沸 硅 油 制 备 有 机 硅 消 泡 剂 的 工 艺 研 究
• 223 •
稳 定 性 能 ：将 消 泡 剂 放 入 离 心 机 中 ，转 速 3 000 r/ min离 心 30 m in , 观 察 消 泡 剂 是 否 分 层 。
成 硅 膏 ） 后 表 面 羟 基 含 量 减 少 ，表 面 自 由 能 降
低 ，分 散 性 得 到 改 善 ，有 助 于 增 强 硅 油 在 起 泡 体
系 中 的 分 散 能 力 ，且 能 阻 碍 已 乳 化 硅 油 小 液 滴 的
合 并 [12]。 消 泡 剂 分 子 必 须 达 到 一 定 粒 径 才 能 在
分 数 提 高 ，粒 径 增 大 ，消 泡 性 能 与 抑 泡 性 能 变
好 ；但 当 白 炭 黑 质 量 分 数 进 一 步 增 加 时 ，消 泡 剂
乳 液 虽 然 有 更 好 的 消 泡 活 性 ，但 粒 子 也 更 易 聚
集 ，最 终 导 致 消 、抑 泡 性 能 同 时 下 降 ，且 消 泡 剂
粒 子 过 大 时 ，在 离 心 分 离 过 程 中 也 不 稳 定 [14-16]。 综 上 考 虑 ，选 择 白 炭 黑 质 量 分 数 1. 5 % 。
2. 3 硅膏制备温度对消泡剂性能的影响
按 前 述 步 骤 ，高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 0. 7 5 0 . 2 5 及 其 它 条 件 保 持 不 变 ， 改 变 制 备 硅 膏
[8 ]韩 克 达 ，冯 绍 森 ，张玉平.聚醚改性有机硅消泡剂量的
低 ， 分 散 性 改 善 ， 因 而 提 高 了 硅 油 在 起 泡 体 系 中
[7 ]娄 湘 波 ，周宇鹏.BX - 3 有 机 硅 消 泡 剂 的 研 制 [J ].有 机 硅 材 料 ，2000，（14): 1 5 -16.
的 分 散 能 力 ， 增 强 消 、 抑 泡 性 能 及 离 心 稳 定 性 。
乙 燦 醇 ，搅 拌 一 段 时 间 后 即 得 消 泡 剂 。
起 泡 液 制 备 ：奥 妙 洗 衣 粉 、 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 、 烷 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚 （T X - 1 0 ) 、 水 按 质 量 比
0 . 5 : 0 . 5 : 0 . 5 : 9 8 . 5 加 入 广 口 瓶 中 ， 搅 拌 30 min
混均
。
1 . 3 有机硅消泡剂性能测试
消 泡 性 能 ：将 25 m L 起 泡 液 加 入 100 m L 具 塞 量 筒 中 ，上 下 震 荡 使 泡 沫 高 度 升 至 100 m L，
再 加 入 质 量 分 数 0. 0 2 %c 的 消 泡 剂 ， 同 时 启 动 秒
表测定泡沫消失所用时间。
乳 化 困 难 ，难 溶 于 亲 水 性 物 质 ，扩 散 能 力 较 差 ，
消 泡 效 果 较 小 ，但 其 在 起 泡 溶 液 中 溶 解 度 较 小 ，
消泡
久 较 ， 泡 能较 。
虑 消 泡 剂 性 能 及 制 备 成 本 ，选 择 高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 0.75:0. 2 5 [10〜11]。
名礼*i 对則■，2016，30 ( 3 ) ：222 -224 SILICONE MATERIAL
高沸硅油制备有机硅消泡剂的工艺研究
李 书 兵 ，王 文 金 ，黄 潇 ，潘 潇 (兴发集团有机硅分厂，湖 北 宜 昌 443007)
摘 要 ：采用高沸硅油为原料制备了有机硅消泡剂，研究了高沸硅油与甲基硅油质量比、 白炭黑质量分 数 、硅膏制备温度等对消泡剂性能的影响。结果表明：反 应 温 度 1 4 0 _ 、 白炭黑质量分数1 . 5 % 、 高沸硅油 与二甲基硅油质量比0. 75:0. 2 5 时 ，制备的有机硅乳液消泡剂综合性能最优。
• 224 +
螭机 4 封科
第 30卷
黑 表 面 含 大 量 一 O H ， 随 着 硅 膏 制 备 温 度 升 高 ， [5] 殷 树 梅 ，王志浩.高 效 有 机 硅 消 泡 剂 的 研 究 [J ].有机
更 易 与 硅 油 反 应 ， 即 一 O H 被 其 它 疏 水 基 团 替
硅 材 料 ，2010,24(4):218 -221.
组 成 ，表 面 张 力 低 ，易 于 分 散 而 起 消 泡 作 用 ，但
同 时 其 在 起 泡 液 中 的 溶 解 度 较 大 ，消 泡 效 果 持 久
性 较 弱 ，即 抑 泡 性 能 较 差 ；二 甲 基 硅 油 黏 度 较 高 (500 ~700 mPa- = ，主 要 由 长 链 聚 硅 氧 烷 组 成 ，
抑 泡 性 能 ：消 泡 性 能 测 完 后 连 接 并 启 动 气 泵 鼓 泡 ， 同 时 启 动 秒 表 ，泡 沫 高 度 升 至 100 m L 的
时 间 为 抑 泡 时 间 ，抑 泡 时 间 越 长 表 明 消 泡 剂 抑 泡
性能越好。
收稿日期：2015-05-28。 作者简介：李书兵（1974—），男，高级工程师，主要从事
23
10.3
不分
2
20
12.5
分
2.5
27
11.1
分
由 2可 ， 白
量分
，消 泡
时 间 先 下 降 后 上 升 ，抑 泡 时 间 则相 反 ，稳 定 性 逐
渐 变 差 。这 可 能 是 因 为 ：气 相 白 炭 黑 比 表 面 积
大 ，密 度 小 ， 是 一 种 良 好 载 体 ， 疏 水 处 理 （制
表 2 白炭黑质量分数对消泡剂性能的影响 白炭黑质量分数/ % 消泡时间A 抑泡时间/ m m 稳定性
2 结果与讨论
2. 1 高沸硅油与二甲基硅油质量比对消泡剂 性能的影响
按 前 述 步 骤 ，硅 油 总 质 量 及 其 它 条 件 保 持 不 变 ，调 整 高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 ，所 得 各 消泡剂性能见表1。
2 . 2 白炭黑质量分数对消泡剂性能的影响
按 前 述 步 骤 ，高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 0.750. 2 5 及 其 它 条 件 保 持 不 变 ，调 整 白 炭 黑 质
量 分 数 ，所 得 各 消 泡 剂 性 能 见 表 2 。
0.5
62
3.7
不分
1
44
8.5
不分
1.5
时 的 温 度 ，所 得 各 消 泡 剂 性 能 见 表 3 。
表 3 硅膏制备温度对消泡剂性能的影响
制备温度/ _ 消泡时间/s 抑泡时间/min
定
80
85
1.2
分
100
61
3.3
分
120
43
6.7
分
140
23
10.3
不分
160
21
11.7
不分
由 3 可 ， 着硅 制 备 度 升 ，消泡 剂 的 消 、 抑 泡 性 能 均 逐 渐 增 强 ，但 增 强 幅 度 逐 渐 缩 小 ，稳 定 性 提 高 。这 可 能 是 因 为 ：亲 水 性 白 炭
( 改 性 二 氧 化 硅 ）， 降 至 室 温 备 用 。
有 机 硅 消 泡 剂 制 备 ：在 三 口 烧 瓶 内 加 入 一 定 量 硅 膏 、 少 量 由 Span - 8 0 与 Tween - 8 0 复 配 的
乳 化 剂 ，混 合 均 勻 后 再 加 入 一 定 量 去 离 子 水 和 聚
技 有 限 公 司 ； 台 式 离 心 机 ：T G L - 1 6 , 湖 南 凯 达
科 学 仪 器 有 限 公 司 ；平 氏 黏 度 计 ：上 海 默 西 科 学
仪器有限公司。
1 . 2 有机硅消泡剂的制备
硅 膏 制 备 ：在 三 口 烧 瓶 中 按 一 定 比 例 加 入 二
甲 基 硅 油 、 尚 沸 硅 油 和 亲 水 型 白 炭 黑 ，加 热 至 一 ■ 定 温 度 反 应 5 ~ 8 h ，得 白 色 、流 动 性 较 好 的 硅 膏
1 实验
1 . 1 主要原料及仪器 高 沸 硅 油 ：2 5 _ 黏 度 50 ~ 150 m P a.s ， 自 制 ；
亲 水 型 白 炭 黑 ： -50 = 7 ~ 1 〇 " m ， 比 表 面 积 300 m2/ g ，工 业 级 ， 宜 昌 汇 富 硅 材 料 有 限 公 司 ； 二 甲 基 硅 油 ：2 5 _ 黏 度 500 ~ 7 0 0 m P a - s ，工 业 级 ， 宜 昌 科 林 硅 材 料 有 限 公 司 ；Span-80: A R ，西 陇 化 工 股 份 有 限 公 司 ；T w een -80: A R ， 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ；聚 乙 燦 醇 ：工 业 级 ，常州 艾迪尔进出口有限公司。
时 间 与 抑 泡 时 间 均 持 续 下 降 ，即消泡性能提高而
抑 泡 性 能 降 低 ，离 心 稳 定 性 由 不 稳 定 变 为 稳 定 。
这 可 能 是 因 为 ：消 泡 剂 分 子 通 过 扩 散 至 泡 沫 表
面 ，快 速 铺 展 、渗 透 ，取 代 部 分 原 泡 沫 壁 ，造 成
泡 沫 因 表 面 张 力 不 均 而 破 灭 [9]; 而 高 沸 硅 油 黏 度 较 低 （5 0 ~ 1 5 0 m P a_ = ， 主 要 由 短 链 聚 硅 氧 烷
代 ， 体 系 内 亲 水 型 白 炭 黑 表 面 羟 基 越 来 越 少 ， 具 [6] 李 艳 华 ，娄 桂 艳 ，刘玉杰.复配有机硅乳液消泡剂量的
有 疏 水 基 团 的 白 炭 黑 越 来 越 多 ， 表 面 自 由 能 降
研 制 [J].沈阳工业大学学报，2003，25 (6 ):539 - 541.
有机硅氯硅烷单体生产工作。 E - mail ：283771551@ 。
第 3期
李 书 兵 等 .高 沸 硅 油 制 备 有 机 硅 消 泡 剂 的 工 艺 研 究
• 223 •
稳 定 性 能 ：将 消 泡 剂 放 入 离 心 机 中 ，转 速 3 000 r/ min离 心 30 m in , 观 察 消 泡 剂 是 否 分 层 。
成 硅 膏 ） 后 表 面 羟 基 含 量 减 少 ，表 面 自 由 能 降
低 ，分 散 性 得 到 改 善 ，有 助 于 增 强 硅 油 在 起 泡 体
系 中 的 分 散 能 力 ，且 能 阻 碍 已 乳 化 硅 油 小 液 滴 的
合 并 [12]。 消 泡 剂 分 子 必 须 达 到 一 定 粒 径 才 能 在
分 数 提 高 ，粒 径 增 大 ，消 泡 性 能 与 抑 泡 性 能 变
好 ；但 当 白 炭 黑 质 量 分 数 进 一 步 增 加 时 ，消 泡 剂
乳 液 虽 然 有 更 好 的 消 泡 活 性 ，但 粒 子 也 更 易 聚
集 ，最 终 导 致 消 、抑 泡 性 能 同 时 下 降 ，且 消 泡 剂
粒 子 过 大 时 ，在 离 心 分 离 过 程 中 也 不 稳 定 [14-16]。 综 上 考 虑 ，选 择 白 炭 黑 质 量 分 数 1. 5 % 。
2. 3 硅膏制备温度对消泡剂性能的影响
按 前 述 步 骤 ，高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 0. 7 5 0 . 2 5 及 其 它 条 件 保 持 不 变 ， 改 变 制 备 硅 膏
[8 ]韩 克 达 ，冯 绍 森 ，张玉平.聚醚改性有机硅消泡剂量的
低 ， 分 散 性 改 善 ， 因 而 提 高 了 硅 油 在 起 泡 体 系 中
[7 ]娄 湘 波 ，周宇鹏.BX - 3 有 机 硅 消 泡 剂 的 研 制 [J ].有 机 硅 材 料 ，2000，（14): 1 5 -16.
的 分 散 能 力 ， 增 强 消 、 抑 泡 性 能 及 离 心 稳 定 性 。
乙 燦 醇 ，搅 拌 一 段 时 间 后 即 得 消 泡 剂 。
起 泡 液 制 备 ：奥 妙 洗 衣 粉 、 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 、 烷 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚 （T X - 1 0 ) 、 水 按 质 量 比
0 . 5 : 0 . 5 : 0 . 5 : 9 8 . 5 加 入 广 口 瓶 中 ， 搅 拌 30 min
混均
。
1 . 3 有机硅消泡剂性能测试
消 泡 性 能 ：将 25 m L 起 泡 液 加 入 100 m L 具 塞 量 筒 中 ，上 下 震 荡 使 泡 沫 高 度 升 至 100 m L，
再 加 入 质 量 分 数 0. 0 2 %c 的 消 泡 剂 ， 同 时 启 动 秒
表测定泡沫消失所用时间。
乳 化 困 难 ，难 溶 于 亲 水 性 物 质 ，扩 散 能 力 较 差 ，
消 泡 效 果 较 小 ，但 其 在 起 泡 溶 液 中 溶 解 度 较 小 ，
消泡
久 较 ， 泡 能较 。
虑 消 泡 剂 性 能 及 制 备 成 本 ，选 择 高 沸 硅 油 与 二 甲 基 硅 油 质 量 比 0.75:0. 2 5 [10〜11]。