年产12000 吨二硝基苯工艺设计书
1.1 设计的目的，意义及要求
设计的目的及意义
化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。
化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。
工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。
具体来讲化工课程设计有如下目的、意义：
(1) 通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。
(2) 在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。
(3) 通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。
(4) 通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思
想和观点；树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识
及与他人合作的工作作风
设计的要求
化工生产具有连续化、自动化程度高，且生产过程具有易燃、易爆、易腐蚀、能耗大、对环境有污染等特点。因此在学生进行毕业设计时要充分注意这些问题，使毕业设计既能达到教学的基本训练的目的，又能使学生对工程实际问题有初步的认识和了解。为此对学生的毕业设计提出如下基本要求。
(1)掌握化工生产过程设计的基本要求及主要内容；掌握设计原则，了解工厂与车间布置内容、厂址选择的方法和应遵循的原则。
(2)论证设计方案，确定设计流程及方法，掌握化工过程的物料衡算、热量衡算，以及主要工艺设备(反应器、分离设备、换热器等)的计算原则和方法。
(3)基本掌握过程和设备的物料参数(如温度、压力、流量等)控制指标的确定方法和控制方案。
(4)掌握绘制物料流程图，带控制点工艺流程图和主要设备图的要求和标准。
(5)初步掌握投资与成本估算、价格估算和经济评价的基本内容和主要方法。了解经济分析与评价在设计决策中的意义。
(6)对水、电、汽等公用工程有所了解，并能使所设计的工程项目与公用工程相互匹配。
(7)提出所设计的工程项目对环境保护、安全措施的要求，并能与有关部门(或专业)共同商讨解决办法和实施方案。
(8)初步掌握撰写设计说明书、项目建议书和可行性研究报告的基本内容和要求。
1.2 设计的指导
根据指导老师的指导，指导书大致以下几个方面的内容：
1.2.1 化工设计的目的
毕业设计是培养学生综合运用本专业基础理论、基本知识和基本技能分析解决实际问题能力的一个重要环节；是本专业各个先前教学环节的深化和检验。通过毕业设计，使学生在实际的化工生产，技术改造，设备扩建工作中，充分利用所学的专业知识，理论联系实际，独立开展工作，从而使学生具备从事化工工作的实际能力。
1.2.2化工设计的要求
1）学生必须充分认识毕业设计的重要性，严格按要求开展毕业设计工作。
2）毕业设计任务应包括对实际问题的调查分析。
3）毕业设计任务必须由学生本人在指导教师指导下独立进行。
4）毕业设计必须有进度要求，有明确的阶段成果，并定期进行检查。
5）认真做好毕业设计，进行必要的数据处理统计，注意积累资料，对毕业设计的情况进行分析、归纳、总结，提出自己的独立看法和评价，按时完成实习报告。
1.2.3化工设计的任务
设计一套二硝基苯的工艺生产流程，使得其年产量在12000吨左右。全年365 天，除去大修理、中修理等共30天，则年工作日为：
365—30=335天
则每昼夜生产能力为：
12000 I000 =35820千克/ 昼夜
335
每昼夜24小时连续生产，则每小时生产能力为：
35820 =1492千克/小时
24
1.2.4化工设计的进程与安排
进行该化工设计小组的共有18位同学，每位同学的设计题目不同，其中一位同学为组长。组长负责组织纪律监督、设计内容具体安排。组长和指导教师协商，制定每周设计内容，设计形式。听取教师布置任务，并及时向指导教师汇报。
设计日程
1.2.5设计方法：
1、自己单独完成设计；
2、指导教师定期指导，自己有问题可以随时咨询指导教师；
3、阶段总结：各阶段设计结束，应留出1天或半天时间进行设计总结，以学生自我
总结为主，老师进行纠正、补充指导。最后老师总结发言。
4、及时编写设计报告。
1.2.6设计纪律和有关注意事项
1 ）保证设计时间，尤其在指导教师指导时间和全组总结讨论时间内不得无故缺席。在规定的时间内完成各阶段设计任务，不得拖拉。
2 ）遵守设计纪律，独立完成毕业设计，基础较差的同学可及时向同组同学
和指导教师请教，严禁代作毕业设计和抄袭等现象发生。
3）保证设计效果，充分利用设计时间。积极主动学习。保证完成教学任务要求。
4）笔记完整、充实，设计报告内容完整，详实。
1.2.7评分标准
化学工程与工艺专业化工课程设计成绩由设计开题、设计书、图表绘制等几部分综合评价给出，成绩为五级评分制，优良中及格不及格。
一、设计及答辩（70%）
1、能够准确查找设计中所需要的物性数据；
2、能够正确的运用所学习的公式、定理；
3、能够按照要求正确撰写项目设计书。
二、图纸（15%）
1、设备图纸绘制规范，标记全面；
2、带控制点的工艺流程图画法合乎要求。
三、格式（15%）
设计论文能够按照所给定的格式提交。
1.3设计说明书
1.3.1设计简介
本次设计涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料，经混酸（硝酸-硫酸的混合物）连续硝化生产混二硝基苯。
1.3.2设计目的
本设计的目的在于提供一种连续硝化生产混二硝基苯工艺过程，以解决目
前间歇操作生产工艺过程中还存在一些缺陷，提高设备的生产能力、提高生产过程的稳定性、提高产品质量、改善工人的操作环境、降低工人的劳动强度。
1.3.3设计内容
为了实现以上目的，本发明提供了以硝基苯为原料经混酸连续硝化生产混二硝基苯工艺。
本发明的特征是硝化过程釆用的是连续操作，而不是目前所釆用的间歇操作。将硝基苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地送入第一硝化反应器，反
应物流经第二和第三或更多级硝化反应器后进入连续分离器，从而实现硝化反
应的连续性，达到解决釆用间歇操作过程中的缺陷的目的。
1.3.4设计的优点
由于该发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：
1）设备的生产能力大；
2）生产过程易于控制，生产稳定，产品的质量高；
3）改善了工作环境，有利于操作工人的身体健康，有利于环境保护；
4）降低了劳动强度，降低了生产成本。
1.3.5反应条件参数
该工艺过程主要操作参数是：
1 ）反应温度控制在50?100 C,但控制在80?90 C硝化反应效果更好；
2）硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01?1.06 : 1 ;
3）废酸浓度控制在80?90%;
4）反应停留时间控制在0.5?4小时。
目前，工业上生产混二硝基苯的主要方法是由硝基苯经混酸（硝酸-硫酸的
混合物）硝化而得，生成物中间二硝基苯约占88%、邻二硝基苯占10%、对二
硝基苯占2%。混二硝基苯主要用于染料、颜料及有机合成中间体。在混二硝
基苯中，间二硝基苯的用途较多。随着我国染料工业的发展，间二硝基苯的消
费呈现逐渐上升的趋势。
1、硝基苯连续硝化生产混二硝基苯工艺，其特征是：
1）该工艺是以硝基苯为原料，经混酸（硝酸和硫酸的混合物）连续硝化生产混二硝基苯；
2）该工艺过程采用的是连续化操作，而不是间歇操作。
2、以硝基苯为原料。
3、以硝酸和硫酸的混合物做硝化剂。
4、连续硝化。
5 硝化反应温度控制在50-100 ° C,但控制在80 ~ 9（TC硝化反应效果更好。
6、硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01 ~ 1. 06: 1。
7、废酸的浓度控制在80~90%。
8、反应停留时间控制在0.5? 4小时。
1.3.6国内发展现状
在国内，以硝基苯为原料经混酸硝化生产混二硝基苯的厂家，生产过程都是釆用间歇操作。众所周知，生产过程釆用间歇操作存在诸如生产能力小、生产
过程稳定性差、操作环境差、劳动强度大等缺陷。因此，发展新工艺，提高二硝基苯的产率和质量是我国二硝基苯工业向前发展的必由之路。
2工艺流程设计
2.1生产方法和工艺流程的选择
主要反应:
NO2 + HNO
+HN03=
「一二:一NO2+HNO3= O2N「NO2+H2O
酸性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝基苯磺酸钠，以达到精制的目的。
精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。
有关反应如下：
NO2 SO s Na
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…—NO2 +Na2SC4 ------- ? i — NO2 +H2O
NO2NO 2 +Na?SO4 =NO 2 SO3Na +NaNO2
硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。
有关反应如下：
HNO3+NaOH=NaNO3+H2O
2.2 工艺流程设计
各种原料的加入