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_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题关于能谱的一些问题无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。
但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。
所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。
相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。
我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法：1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。
而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。
大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。
2. TEM的能谱误差比SEM的小。
因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。
这可以说是一个非常错误的论断。
同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。
能谱定量分析通则电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则General Specification of X-ray EDS QuantitativeAnalysis for EPMA and SEM( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98)1 适用范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2 引用标准下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。
2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》3 分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。
再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。
4 Ｘ射线能谱仪4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下：4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
四、EPMA操作实务z EPMA分析方法z点分析：z将电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。
该方法准确度高，用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等分析。
对低含量元素定量的试样，只能用点分析。
z线分析z电子束沿一条分析线进行扫描(或试样台移动扫描)时，能获得元素含量变化的线分布曲线。
如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。
z沿感兴趣的线逐点测量成分，也可以获得该线的成分变化曲线。
线分析是一种定性分析。
z线分析特点z1、线扫描可以用照相纪录或计算机作图。
线高度代表元素含量，同种元素在相同条件下可以定性比较含量变化。
z2、因为不同元素产生的X射线产额不同，所以元素之间的峰高不代表元素含量的高低。
z3、线扫描越过相界或扩散层(例如纤维表面）时的线上升或者下降斜率较小时，不能确定是元素成分的变化，可能是时间常数引起的斜率变化。
z4、即使元素含量没有变化，沿扫描线的元素分布通常也不是一条直线，这是由于X射线计数统计涨落引起的。
z低含量元素的线扫描可靠性差。
试样不平、气孔、腐蚀试样的晶界均会产生元素线分布假象。
用电子束扫描方式进行元素的线扫描和面扫描时，WDS分析必须在≥500倍下进行，否则试样上产生的X射线源会部分偏离聚焦圆，使X 射线强度分布产生假象。
用EDS分析，放大倍率可以降低。
用试样台移动进行线、面扫描时，没有放大倍率限制。
z面分析z电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或色彩）分布显示出来（定性分析)，亮度越高，说明元素含量越高。
研究材料中的杂质、相分布和元素偏析时常用此方法。
面分布常常与形貌像对照分析。
z点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同，定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。
要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。
司法鉴定标准扫描电镜x射线能谱仪司法鉴定是一项涉及到法律和科学技术的重要工作，对于司法鉴定的标准和方法有着严格的要求。
在司法鉴定中，扫描电镜和x射线能谱仪是两种常用的科学仪器，它们在司法鉴定中发挥着重要的作用。
本文将从扫描电镜和x射线能谱仪的原理和应用、在司法鉴定中的作用以及相关的标准和要求等方面进行详细的介绍。
一、扫描电镜的原理和应用扫描电镜是一种通过电子束对样品进行扫描的显微镜，通过收集样品散射或者反射的电子信号来获取高分辨率的图像。
它具有高放大倍数、高分辨率和表面成像等特点。
在司法鉴定中，扫描电镜经常用于痕迹检验、物证分析、鉴定鉴定和认定化学成分等方面。
1.痕迹检验：扫描电镜可以对物证进行表面成像，从而找到微小的痕迹、纹路等特征，为案件的侦破提供重要线索。
2.物证分析：通过扫描电镜，可以对物证的表面形貌、结构和成分进行详细的分析，从而为案件的侦破提供科学依据。
3.鉴定鉴定：扫描电镜可以对物证进行形貌和成分鉴定，判定其真伪和特征。
4.认定化学成分：通过扫描电镜加上能谱分析技术，可以对样品的化学成分进行分析和鉴定。
二、X射线能谱仪的原理和应用X射线能谱仪是一种通过样品与X射线相互作用，从而产生特征X 射线谱的仪器，它具有高分辨率、高灵敏度和高准确性等特点。
在司法鉴定中，X射线能谱仪常用于物证的化学成分分析、材料鉴定和成分检测等方面。
1.化学成分分析：X射线能谱仪可以对样品进行原子组成的定性和定量分析，从而了解其化学成分的种类和含量。
2.材料鉴定：通过X射线能谱仪可以对不同材料进行鉴定，包括金属、非金属、无机物和有机物等。
3.成分检测：X射线能谱仪可以检测样品中的微量元素、有害元素等，为案件的侦破提供科学依据。
三、扫描电镜和X射线能谱仪在司法鉴定中的作用扫描电镜和X射线能谱仪在司法鉴定中发挥着重要的作用，主要体现在以下几个方面：1.提供科学依据：扫描电镜和X射线能谱仪可以为案件的侦破提供科学依据，通过对物证的表面形貌、结构和成分进行详细分析，为案件的侦破和证据的认定提供有力支持。
MV_RR_CNG_0396 电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则说明
2.电子探针和扫描电镜 X 射线能谱定量分析通则摘要
1范围
本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X 射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准适用于电子探针和扫描电镜X 射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
多道分析器 线性放大与
脉冲处理器 前置
放大器 GB/T 4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件
GB/T 15074—94 电子探针定量分析方法通则
3 分析方法原理
在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征 X 射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。
再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征 X 射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X 射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。
4 射线能谱仪
4.1 X 射线能谱仪的基本组成方框图如下：
→ → → 4.2 X 射线能谱仪的主要组成部分
4.2.1 X 射线探测器：通常是 Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的 X 射线，使能量不同的 X 射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对 X 射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的 X 射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
5 试样
5.1 各种不同种类的试样制备，应按照 GB/T 15074 的有关规定操作
5.2 将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。
5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。
5.4 对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。
5.5 不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。
并保证与试样座有良好的导电通路。
6 标准样品
标准样品的选择原则。
6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。
若尚无合适的国标时， 可选用相应机构认可的研究标样。
6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。
6.3 应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。
7 测量前的准备
7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。
计算机
系统
X 射线探测器
7.2对电子光学系统进行合轴调整。
7.3X 射线能谱仪：
7.4经常检查X 射线探测器的窗口污染程度：
7.5X 射线能谱仪的系统检查：
7.6运行相应的X 射线能谱定量分析程序。
8测量条件的选择
8.1加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X 射线的临界激发电压的2～3 倍以上。
在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：
常见金属和合金： 25 kV
硫化物：20 kV
硅酸盐和氧化物： 15 kV
超轻元素（＜F）：10 kV
8.2调节电子束入射束流的大小，通常为1×10-9～1×10-10A，使X 射线总计数率在2 000～3 000cps 范围内(生物样品可在800 cps 左右)，并使死时间小于30％。
在定量分析过程中，电子束流应保持稳定。
8.3被分析特征X 射线系的选择。
8.3.1一般原则：优先采用被分析元素的主要发射线系，若样品中含有其他元素对该特征线造成干扰，可按下列顺序选择其他线系：Kα、Lα、Mα、Kβ、Lβ、Mβ。
8.3.2推荐采用的线系：
被分析元素原子序数Z＜32时，采用K线系
被分析元素原子序数32 ≤Z ≤ 72时，采用L线系
被分析元素原子序数Z＞72时，采用M线系
8.3.3选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线，在确定有峰干扰时应认真作谱峰剥离。
8.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，一般为100 s。
或使全谱总计数量大于200 000。
在测量低含量元素并有精度要求时，应适当延长计数时间。
使满足下式要求：
NB
N p-N b≥3
式中：N p——该元素谱峰处计数；
N b——本底处计数。
9测量分析步骤
9.1分析部位的确定
9.2定性分析
选用加速电压(25 kV)和计数时间(100 s)，检查试样中所含元素的种类和确定大致含量。
9.3建立标准样品数据库
根据定性分析结果，建立或调用相应的标准样品的数据文件。
建立被分析样品的文件清单(元素、价态、线系、测量条件，处理模式)等。
9.4定量分析
10允许误差
以下规定适用于不包含超轻元素的样品。
10.1对平坦的无水分、致密、稳定和导电良好的样品，定量分析总量偏差小于±3％。
10.2对于不平坦样品，可用三点分析结果的平均值表示，或在总量偏差小于等于±5％的情况下，如确认没有遗漏元素时，允许使用归一化值作为定量分析结果。
偏差大于±5％时，只能作半定量分析结果处理。
10.3主元素(＞20％wt)的允许的相对误差≤5％；
3％wt≤含量≤20％wt 的元素，允许的相对误差≤10％；
1％wt≤含量≤3％wt 的元素，允许的相对误差≤30％；
0.5％wt≤含量≤1％wt 的元素，允许的相对误差＜50％。
11分析结果的发布
11.1定量分析结果的报告格式参见GB/T 15074，并应附有以下具体说明。
11.2应说明选用标准样品的种类、级别。
11.3应说明选用修正计算方法的名称。
11.4多数元素的能谱探测极限约在0.1％wt 左右，对于低于0.1％wt 的分析值应有分析方法的补充说明。
注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
