热导检测器tcd的使用

TCD原理操作与报告解读TCD是热导率检测器（Thermal Conductivity Detector）的缩写，是一种常用的气体分析仪器检测原理。

它基于热传导原理，通过测量气体在检测器中传导的热量来确定气体成分的。

下面将详细介绍TCD的原理、操作和报告解读。

TCD的原理：TCD基于热传导原理，其核心部分是一个热电阻，通常是亚铜或铜镍合金。

操作时，热电阻通过外部加热电流被加热至恒定温度，当气体通过检测单元时，会发生热传导现象。

不同成分的气体对热的传导能力不同，因此它们对热电阻的温度改变也不同。

通过测量检测单元的电阻变化，可以确定气体成分的含量。

TCD的操作：1.准备工作：首先要确保TCD的工作环境干燥和稳定，避免湿气和温度的影响。

同时，要确保所有的连接和接地都正确无误。

2.校准仪器：根据具体需要，选择适当的校准气体，根据校准气体的浓度侧量程范围，校准TCD的灵敏度和零点。

3.样品处理：将待测气体或气体混合物通过样品进样装置引入TCD中，确保流量稳定。

4.数据记录：记录测定时间、环境温度和湿度等关键参数。

5.分析结果：根据不同的应用要求，使用相应的数据分析方法和仪器来解读测量结果。

TCD的报告解读：TCD测定结果一般以电流的变化表示。

根据TCD的灵敏度校准和传导能力的关系，可以将电流变化与待测气体的浓度或成分等参数对应起来。

在报告中，常见的解读包括：1.检测气体种类和浓度：根据TCD的灵敏度校准曲线，计算出待测气体的浓度或计算各气体成分的百分比。

这样就能够确定样品中各种气体的浓度。

2.峰面积和峰高：根据TCD测定的信号曲线，计算出峰的面积和高度等参数。

这些参数可以用来描述样品中各成分的相对含量或者浓度。

3.响应时间：由于TCD是一种离散检测器，其响应时间较短。

在报告中可以记录下TCD检测一个样品所需的时间，用来评估检测效率和速度。

需要注意的是，在解读TCD的报告时，还要考虑其他可能的因素对测量结果的影响，例如环境温度、湿度、流量变化等。

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。

一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。

图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。

载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。

从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。

这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。

一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。

当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。

M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。

当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。

M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。

二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。

（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。

热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。

热导检测器的气相色谱仪的操作规程1. 热导检测器（TCD）简介热导检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一，它利用样品中化合物对热传导性的影响来进行检测，是一种通用性较强的检测器。

在气相色谱仪中，热导检测器通常用于检测不易被其他检测器检测到的化合物，具有较高的灵敏度和稳定性。

2. 操作规程在使用热导检测器的气相色谱仪时，需要严格按照以下步骤进行操作：2.1 样品制备需要准备好待分析的样品。

样品的制备应该严格按照相关的实验室标准和分析方法进行，确保样品的纯度和浓度符合检测要求。

2.2 色谱柱的安装将准备好的色谱柱安装到气相色谱仪的色谱仪中，并连接好气源和检测器。

在安装色谱柱时，应该注意保持色谱柱的完整性，防止柱内填料的破损和杂质的混入。

2.3 载气的选择和设置根据样品的特性和分析要求，选择合适的载气，并确保载气的流速和压力符合检测要求。

载气的流速和压力会直接影响色谱分离和检测的结果，因此需要严格控制。

2.4 热导检测器的参数设置在进行检测前，需要对热导检测器的参数进行设置。

包括检测器的温度、灵敏度和基线的调整。

这些参数的设置会影响检测到的信号强度和峰形，因此需要进行精确的调整。

2.5 样品的注入和分离样品准备好后，通过色谱柱注入气相色谱仪进行分离和检测。

在样品注入时，需要严格控制注入量和速度，确保样品能够充分进入色谱柱进行分离。

2.6 数据采集和分析在样品分离后，热导检测器会采集分离后的化合物的信号，并将数据传输至数据采集系统进行记录和分析。

通过对数据的分析，可以得到样品中化合物的种类和含量，为进一步的定性和定量分析提供依据。

3. 个人观点和理解热导检测器的气相色谱仪在化学分析领域有着广泛的应用，其灵敏度和稳定性使其成为分析化学的重要工具。

在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。

对色谱柱的保养和检测器参数的调整需要有一定的经验和技巧，这也是需要不断实践和学习的地方。

使用TCD 热导检测器的开机步骤一、先接上两根TCD 分析用的填充柱，接法如下图所示：9790A 型和9790B 型的接法注样器检测器其中检测器这边2、4就是热导检测器的入口。

（绝对不能只接一根柱子来开机，也不能把一根柱子接在热导检测器上，另一根柱子接在氢火焰检测器上来开机）二、用高纯氢气作载气（即把氢气接在仪器后面载气的入口处）三、打开氢气钢瓶（或氢气发生器），调节减压阀使压力输出在0.2Mpa~0.3Mpa （氢气发生器会自动开到0.2Mpa~0.3 Mpa ），再打开气体净化器上氢气的开关。

四、打开仪器正面的小门，把总压调到0.2Mpa ，把柱前压Ⅰ和柱前压Ⅱ调到20~60ml/min,同时把热导检测器的两个出气口放空，也就是将两个封口螺帽拆下（对于A 型的仪器还要注意一定要关闭仪器顶部毛细管的载气稳压阀）.五、确定柱子装的没有漏气的情况下，打开仪器右边的电源和加热两个开关来开机加热，待仪器自检通过以后，再按一下热导板上的复位键，使过载灯熄灭。

六、设定、柱箱、热导、注样器的温度。

七、按仪器上的参数键来设定电流 按参数键一次进入TCD 的参数设3 4 2 3 1 2 1置，按输入键将光标移到current=1，然后将电流值输入，一般情况下不要超过140mA，对于高灵敏度的热导电流值不要超过100 mA。

（设定电流越大，灵敏度就越高，同时对载气的纯度要求也越高）八、再按一下热导板上的红色开关，使其处于“开”的状态。

九、打开电脑及工作站，约过一小时后仪器的基线即可走直，不过在进样之前要先观察仪器的电压值是否在0mv以上，如果偏离0点很多，可先用热导板上的调零旋钮将电平调到0~10mv之间。

十、进样分析时，如进外面的柱子，极性应设定在Polarity=0(－),进样在里面的柱子，极性设定为1（+），不然进样可能会出负峰。

使用TCD热导检测器的关机步骤一、将热导板上的红色开关关掉，再将参数上设定的电流值设定为0 mA。

气相色谱仪中TCD使用留意事项
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。

其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

检测器设有有两个孔道，一个孔道在柱前让纯载气通过，称为参考池；另一个孔道在柱后，让通过色谱柱的载气和试样气流经过，称为检测池。

两个检测池中分别有热敏电阻。

当测试样品的时候，由于纯载气与载气-样品二元混合气的导热系数不同，引起热敏电阻的阻值变化，电路记录下这一变化形成色谱峰。

影响热导池灵敏度的主要因素有：电路电流、载气性质、热敏元件灵敏度、池体温度稳定性等。

使用留意事项
1.确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。

任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操纵，都要封闭检测器电源。

这是TCD操纵必须遵循的规则！
2.载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。

而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，由于它会渗透氧气。

3.载气种类对TCD的灵敏度影响较大。

原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。

当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。

一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。

图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。

载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。

从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。

这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。

一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。

当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。

M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。

当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。

M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。

二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。

（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导．．．．体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。

：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ热敏电阻有三个优点．．），温度系数亦大，故灵敏度相当高。

气相色谱仪使用注意事项
一．TCD（热导检测器）
1、开机先开气，观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值（以氢气做载气时桥流值不能超过120，以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 ）
4、查看基线，待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二．FID（氢火焰检测器）
1、开机先开载气，观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因？
（1）检查进样器是否堵塞
（2）检查是否点着火
（3）检查进样垫是否漏气
（4）检查是否选对通道
（5）检查信号线有无故障
（6）检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因？
（1）检查可燃气与助燃气输出比例是否合适，
（2）样品进样量大，降低进样量
三．突然停电时注意事项：
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火，如瞬间通电仪器还未降温时，应及时点火。

四．9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接，可适当加大积分计算里面的峰宽。

tcd使用方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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常州工程职业技术学院《仪器分析》教案气相色谱法基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定复习n 气路系统的要求n 气路系统的连接（学生操作）n 气路系统的检漏（学生操作）n 载气流量的测定课程引入n 样品在气化室气化后，随着载气的流动进入色谱柱，经色谱柱分离后，以单一 组成流出色谱柱。

同学们，你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗？你们用肉眼能看出组分流出了多少吗？n 学生思考并回答：“不能” 。

n 怎么办？n 学生思考……n 提示：将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。

气相色谱检测器（教师讲解）n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。

n 检测器是色谱仪的“眼睛”。

检测器的种类（教师讲解）n 微分型检测器，这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。

n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。

n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。

常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。

n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量， 而与浓度关系不大。

常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。

TCD 的结构（教师讲解）n．TCD． 检测器图片。

．．．．．．．．n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两 种。

n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两个大小、形状完全对称的孔道，每 一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电 阻值在相同的温度下，基本相同。

n 四臂热导池，具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。

n 目前大多采用四臂热导池。

n 热导池气路形式有三种，即直通式、扩散式和半扩散式。

n 热导池体中，只通纯载气的孔道称为参比池，通载气与药品的孔道为测量池。

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。

欧阳歌谷（2021.02.01）一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。

图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。

载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。

从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。

这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。

一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。

当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。

M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。

当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。

M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。

二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。

（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。

热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。