25热导检测器TCD的使用
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tcd检查仪使用注意事项
以下是 9 条关于 tcd 检查仪使用注意事项:
1. 嘿,可别小看了这 tcd 检查仪哦!就像你开汽车得熟悉各种操作一样,用它之前,可得好好了解下。
比如说,是不是要先确保仪器的各种线路都连接好呢?就好比汽车的油管、电路得正常啊,不然可容易出问题呀!
2. 你知道吗,给病人做 tcd 检查的时候,那姿势得摆对呀!这可不是闹着玩的,就像投篮得有标准姿势才能投进,要是姿势不对,那检查结果能准确吗?可得注意咯!
3. 哇塞,操作 tcd 检查仪的时候,可不能着急忙慌的呀!你想想,要是做饭火急火燎的,那菜能做好吃吗?同理,得稳稳地来,按照步骤一步一步地进行呀!
4. 哎呀呀,tcd 检查仪的探头可金贵着呢!你总不能像对待一块普通石头那样对待它吧?得轻拿轻放,好好保护,不然它要是坏了,那不就麻烦啦!
5. 嘿,检查的时候环境也很重要哦!你想想,要是周围吵吵闹闹的,就像在菜市场一样,能好好检查吗?所以要保持安静呀!
6. 哇,使用 tcd 检查仪的时候,病人配合也很关键呀!这就好比跳舞,得两人合拍才能跳得好,病人不配合,那检查咋能顺利进行呢?
7. 咦,tcd 检查仪的显示屏可要仔细看哦!不是随便瞄一眼就行的。
那好比你看地图找路,不认真能找对方向吗?
8. 哟,每次使用完 tcd 检查仪,都要记得清理呀!就像你每天要洗脸刷牙一样,不然脏兮兮的多不好呀!
9. 嘿,大家一定要记住这些 tcd 检查仪使用注意事项哦!这可都是为了能让检查准确有效呀,可不能马虎大意!
我的观点结论:tcd 检查仪使用要细致,各个方面都得留意,这样才能保证检查顺利且结果可靠。
TCD原理操作与报告解读TCD是热导率检测器(Thermal Conductivity Detector)的缩写,是一种常用的气体分析仪器检测原理。
它基于热传导原理,通过测量气体在检测器中传导的热量来确定气体成分的。
下面将详细介绍TCD的原理、操作和报告解读。
TCD的原理:TCD基于热传导原理,其核心部分是一个热电阻,通常是亚铜或铜镍合金。
操作时,热电阻通过外部加热电流被加热至恒定温度,当气体通过检测单元时,会发生热传导现象。
不同成分的气体对热的传导能力不同,因此它们对热电阻的温度改变也不同。
通过测量检测单元的电阻变化,可以确定气体成分的含量。
TCD的操作:1.准备工作:首先要确保TCD的工作环境干燥和稳定,避免湿气和温度的影响。
同时,要确保所有的连接和接地都正确无误。
2.校准仪器:根据具体需要,选择适当的校准气体,根据校准气体的浓度侧量程范围,校准TCD的灵敏度和零点。
3.样品处理:将待测气体或气体混合物通过样品进样装置引入TCD中,确保流量稳定。
4.数据记录:记录测定时间、环境温度和湿度等关键参数。
5.分析结果:根据不同的应用要求,使用相应的数据分析方法和仪器来解读测量结果。
TCD的报告解读:TCD测定结果一般以电流的变化表示。
根据TCD的灵敏度校准和传导能力的关系,可以将电流变化与待测气体的浓度或成分等参数对应起来。
在报告中,常见的解读包括:1.检测气体种类和浓度:根据TCD的灵敏度校准曲线,计算出待测气体的浓度或计算各气体成分的百分比。
这样就能够确定样品中各种气体的浓度。
2.峰面积和峰高:根据TCD测定的信号曲线,计算出峰的面积和高度等参数。
这些参数可以用来描述样品中各成分的相对含量或者浓度。
3.响应时间:由于TCD是一种离散检测器,其响应时间较短。
在报告中可以记录下TCD检测一个样品所需的时间,用来评估检测效率和速度。
需要注意的是,在解读TCD的报告时,还要考虑其他可能的因素对测量结果的影响,例如环境温度、湿度、流量变化等。
TCD仪器操作流程
开机前准备:检查探头有无损坏,有无软硬件故障,若有故障及时登记并上报。
开机:先启动稳压器电源、电源稳定后再开机。
遇有突然停电时,应及时关机,来电后待电压稳定后再按顺序开机。
检查时:按照所检查部位对诊断仪器进行适当调节,在保障使用安全的条件下,力求获得最佳的声像图。
检查时必须做到轻拿轻放探头,如遇仪器损坏应及时报告科主任。
检查后:每次检查完病人后,应用柔软纸巾擦去探头上的耦合剂,以保持探头的清洁。
检查结束后,应及时按冻结键,避免不必要的损耗。
关机:关机时先关仪器开关,待停机后再切断稳压器电源。
结束一日的工作后,检查仪器及探头是否完好,并做好交接班。
日常维护:仪器责任人每日按照一级保养项目进行保养、每周彻底除尘仪器一次,做好定期保养及维修登记。
产品名称:经颅多普勒超声诊断仪
生产企业:南京科技医疗设备有限公司
注册型号:国食药监械(准)字2007第3230565号
型号:17s1
使用日期:2018.5
责任人:xxx。
热导池检测器的使用注意事项:
1、载气应无腐蚀性物质,注意气路净化。
2、使用前,应先通载气10—30分钟,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化。
未
通载气时,严防加桥流,否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处,TCD放空口应用管道接到室外,出气口还应注意
固定防止风吹摆动,影响基线。
6、如果停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至100℃以下,再关气源,
这有益于铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够情况,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD 使用寿命。
8、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱温降到80℃以下,方可卸下色谱柱,
以防止损坏接头丝扣。
9、当设置桥流(不为0时即可),H2作载气,柱后流速,一般气体流速在50ml/min
时,灵敏度较佳。
热导基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降的原因:
1、热导桥流选择的太小。
2、汽化室进样口密封垫漏气。
3、汽化室与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。
4、注射器本身漏气,或汽化室温度太低。
5、铼钨丝元件严重腐蚀。
热导检测器的原理和应用1. 简介热导检测器(Thermal Conductivity Detector,简称TCD)是一种常用的气体检测仪器,广泛应用于化学、环境、制药等领域。
本文将介绍热导检测器的工作原理和应用。
2. 工作原理热导检测器基于气体的导热性质进行测量。
其工作原理如下:1.传感器模块:热导检测器通常由传感器模块和控制电路组成。
传感器模块包括热导元件和传热元件。
热导元件通常由一对恒温线圈组成,将恒定的热量输入到传热元件中。
2.空气流通:待测气体通常通过一个进样口进入热导检测器,并被空气流通系统带走。
空气流通的速度和压力经过调节,以确保精确的测量。
3.热导差异:当待测气体流经传热元件时,其导热性质会与纯净载气(通常为氮气)导热性质有所差异。
差异的大小与待测气体的浓度成正比。
4.检测信号:热导元件测量待测气体与纯净载气之间的热导差异,并将其转化为电信号。
这个信号经过放大和处理,最终通过控制电路输出。
3. 应用领域热导检测器在以下领域中得到了广泛的应用:3.1 环境监测热导检测器可以用于监测空气中的有害气体浓度,如二氧化碳、一氧化碳、甲醛等。
通过检测这些气体的浓度变化,可以评估环境的空气质量,并采取相应的措施进行改善。
3.2 工业过程控制在工业生产过程中,热导检测器可以用于监测和控制气体的浓度。
例如,在化学反应中,通过监测反应器中气体的浓度变化,可以调节进料量和温度,以确保反应的效果和安全性。
3.3 制药工业热导检测器可以用于制药工业中药品的质量控制。
通过检测药物中微量气体的浓度变化,可以判断药品的纯度和稳定性,以保证药品的质量。
3.4 气体分析热导检测器也可以用于气体分析。
通过检测不同气体的热导差异,可以对气体进行鉴别和分析。
这在研究领域和实验室中特别有用。
4. 优势和局限性热导检测器具有以下优势:•灵敏度高:热导检测器对待测气体浓度的变化非常敏感,可以检测到极低浓度的气体。
•快速响应:热导检测器的响应速度非常快,可以实时监测气体的浓度变化。
气相色谱仪中TCD使用留意事项
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。
其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。
检测器设有有两个孔道,一个孔道在柱前让纯载气通过,称为参考池;另一个孔道在柱后,让通过色谱柱的载气和试样气流经过,称为检测池。
两个检测池中分别有热敏电阻。
当测试样品的时候,由于纯载气与载气-样品二元混合气的导热系数不同,引起热敏电阻的阻值变化,电路记录下这一变化形成色谱峰。
影响热导池灵敏度的主要因素有:电路电流、载气性质、热敏元件灵敏度、池体温度稳定性等。
使用留意事项
1.确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操纵,都要封闭检测器电源。
这是TCD操纵必须遵循的规则!
2.载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,由于它会渗透氧气。
3.载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
TCD检测器TCD检测器校验规程热导检测器(TCD)在使用时应特别注意,否则一不小心就会损坏。
热导池中的关键热敏元件是用铼钨丝做的,铼钨丝直径一般只有 15 — 30um, 材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。
TCD检测器核查的主要内容有:1.确保热丝不被烧断~在检测器通电之前,一定要确保载气己经通过了检测器,否则热丝可能被烧断,致使检测器报废。
同时,关机一定要先关电源,然后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作都要关闭检测器电源,这是TCD操作必须遵循的规则。
2.载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短。
所以TCD时载气必须彻底除氧,而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
仪器载气除氧使用的是分子筛,分子筛应定期更换,并在260?温度下活化4-8个小时。
同时载气要保持干燥,干燥载气的硅胶要定期更换,并在120?温度下活化4-8小时。
3.仪器停长时间停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以后再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中的氧气会将铼钨丝氧化或烧断。
4.在更换色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏。
5.在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫。
分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关闭后,再迅速换垫,换好后,必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6.色谱柱高温老化时,必须将热导池电源断开,热导池温控断开,并且将柱出口与热导池进口断开,让高温老化的载气(氮气)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池。
TCD检测器使用维护及故障判断
●TCD型号仪器使用与维护:
1.在使用TCD检测器时,必须先通载气,后加桥电压,在使用结束后,先关闭电源,后关载气(检测器温度必须将至100℃以内,才能关机)
2.仪器长时间放置不用时,要保持仪器定期通电。
3.长期停机后重新启动,应先通载气15分钟后,再使用检测器通电,以确保钨丝不被氧化和破坏。
4.TCD长期不用时,必须将进气口、出气口堵死,以确保钨丝不被氧化。
5.由于TCD一般采用氢气做载气,使用时务必注意安全。
6.在灵敏度能满足分析要求的情况下,应尽量使用低桥流,延长钨丝使用寿命。
7.色谱气路必须检漏,漏气会使分析数据不准确。
常用方法:一是皂膜检漏,二堵气观察法。
8.应定期清洗或更换汽化室内衬管。
9.气体发生器应定期检查净化管内硅胶颜色,若2/3变粉色,需马上更换,否则影响仪器正常使用。
●TCD型号仪器基础故障判断:
气相色谱仪故障处理
1.仪器温度超温:电路板故障,加热铂丝损坏、温度设置不正确。
2.N2000工作站出现英文错误:软件故障需重装、电脑系统故障。
3.柱效分离效果差:温度设置高、载气流速高、柱效降低、毛细分流量小等。
4.电脑鼠标乱跳:关电脑,将工作站重新接插。
山东联众分析仪器QQ:521020141。
热导池检测器(TCD)(开工氧)用于测原料中氧气、氢气、氮气工作条件:1、环境温度:5-10℃相对湿度:低于85%2、供电电压:220V±22V 供电频率:50HZ±0.5HZ3、最大消耗功率:2500W4、周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体,无强烈震动,室内温度无强烈变化。
测开工氧气、高氮气含量压力控制:柱前压力:载气I:0.05 载气II:0.03温度控制:柱室:40 汽化I:150 检测III:110桥流:参数TCD:1(+)桥流:120开机步骤:开机前先把H2压力调节至指定压力→开机→柱室(40)→输入→检测III(110)→输入→汽化I(150)→输入→桥温(120)→按电源开关(桥温灯亮)桥温设置:点参数TCD第一行设极性(正、负或1、0),第二行设桥温关机步骤:先关桥温(桥温调至0)→柱温→显示→清除→检测III→显示→清除→汽化I→显示→清除→柱温降至50℃左右时关机标气步骤:在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→离线工作站→打开(找到该图)→积分方法(面积、归一法)→自动→预览操作步骤:在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→等峰出完→离线工作站→打开(找到该图)→点谱图(看峰型)→点积分方法(面积、归一法)→点预览标气换算:例如标气中氧气含量为0.05,峰面积为1850。
样品中氧气峰面积为14140则:样品中氧气含量为:14140 / 1850 * 0.05 = 0.382(此换算方法仅适用于开工后测氢气中残存的氧气!!)测氢气含量压力控制:柱前压力:载气I:0.2 载气I:0.03温度控制:柱室:60 汽化I:60 检测I:100 桥流:80开机步骤:开机前先把N2压力调节至指定压力→开机→柱室(60)→输入→检测I(100)→输入→汽化I(60)→输入→桥温(80)→按电源开关(桥温灯亮)桥温设置:点参数TCD第一行设极性(正、负或1、0),第二行设桥温关机步骤:先关桥温(桥温调至0)→柱室→显示→清除→检测皿→显示→清除→汽化I→显示→清除→温度降至50℃左右时关机标气步骤:在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→离线工作站→打开(找到该图)→积分方法(面积、外标法)→组分表(全选、改峰名H2、校正)→标准含量(0.75)→OK→加入标样(至该图)→校正完毕→输出(保存)操作步骤:在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→等峰出完→离线工作站→打开(找到该图)→加载→标样→自动→预览注意事项:1、载气中应无腐蚀性物质,注意气路干净。
【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项热导检测器热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。
欧阳歌谷(2021.02.01)一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。
这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1•R3=R2•R4, 或写成R1/R4=R2/R3。
M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。
当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。
(1)热敏电阻....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。
【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项热导检测器热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。
从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。
这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成R1/R4=R2/R3。
M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。
当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。
(1)热敏电阻....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为~的小珠,密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。
hottcd机说明书热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。
一、工作原理R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合,而后回到电源。
这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1·R3=R2·R4,或写成R1、R4=R2、R3。
M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。
当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1、热敏元件热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。
(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0。
1~1、0mm的小珠,密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。
可直接作μg、g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0。
25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。
热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。
TCD 比较两种气体流量(纯载气 [也称为参比气体] 和载气加样品成份 [也称为色谱柱流出气体])的热导性。
此检测器包含电热灯丝,它的温度要高于检测器主体的温度。
当备用参比气流和色谱柱流出气流通过灯丝时,化学工作站将使灯丝温度保持恒定。
如果添加了样品,则保持灯丝温度恒定所需的功率将发生改变。
两种气流每秒将在灯丝上切换五次,化学工作站将检测并记录功率的差别。
如果您使用氦气(或氢气)作为载气,样品会导致热导性降低。
如果您使用氮气,热导性通常会提高,因为大多数物质的热导性要好于氮气。
由于 TCD 在检测过程中不破坏样品,此检测器可以与火焰离子化检测器或其他检测器相连并结合使用。
使用“TCD ”对话框可以设置检测器参数并指定设定值。
有关详细信息,请单击以下任何一项:加热器(以 °C 为单位)要激活检测器的加热元素,请选择“打开”复选框。
GC 传输的检测器的实际温度为只读显示值。
设定值范围:0 到 400 °C参比流量(以 mL/min 为单位)要激活到检测器的参比气体流量,请选择“打开”复选框。
GC 传输的实际流量为只读显示值。
EPC 设定值:0 到 100 mL/min 尾吹气流量 负极性要激活负极性,请选择“打开”复选框。
激活负极性可以反转峰,以使积分器或化学工作站可以对其进行检测。
灯丝要激活灯丝,请选择“打开”复选框。
为 TCD 选择温度和流量时,使用下表中的信息。
建议的流速和温度检测器温度小于 150 °C :不能开启灯丝150 °C 到 200 °C :灯丝处于低设置大于 200 °C:灯丝处于高设置气体类型 流量范围 建议的流量载气 (氢气、氦气和氮气) 0 到 100 mL/min 填充柱:10 到 60 mL/min毛细管:1 到 5 mL/min参比 (与载气类型相同的气体类型)0 到 100 mL/min 15 到 60 mL/min毛细管尾吹气 (与载气类型相同的气体类型) He = 0 到 12 mL/min N 2 = 0 到 10 mL/min H 2 = 0 到 18 mL/min毛细管:5 到 12 mL/min填充柱:2 到 3 mL/min热导检测器检测器温度应比最高柱温箱阶升温度高 30 °C 到 50 °C。
TCD与FID的原理和应用1. TCD(热导检测器)的原理和应用原理:•TCD是一种基于热导效应的气体检测器。
•当气体通过热导检测器时,气体分子与热丝发生碰撞,从而通过热量传导来改变热丝的温度。
•TCD通过测量热丝温度的变化来检测气体的存在和浓度。
应用:•TCD常用于气体分析、环境监测和工业过程控制等领域。
•TCD可以用于检测空气中的氧气、氮气、二氧化碳等气体。
•在化学工业中,TCD常用于检测和控制反应物的浓度。
•TCD还常用于气体色谱仪等仪器中。
2. FID(火焰离子化检测器)的原理和应用原理:•FID是一种基于火焰离子化效应的气体检测器。
•FID将待测气体引入火焰中,在高温下使气体分子发生离子化。
•离子化的气体分子通过电场进行分离和检测,从而实现对气体浓度的测量。
应用:•FID主要用于检测有机化合物,特别是烃类化合物。
•FID在环境监测、石油化工、食品安全等领域有广泛应用。
•在环境监测中,FID常用于检测土壤、水体和大气中的有机污染物。
•在石油化工中,FID可以用于炼油过程中的气体分析和监测。
•在食品安全领域,FID可以检测食品中的残留农药和有机溶剂。
3. TCD和FID的比较•TCD和FID是两种常用的气体检测器,它们在气体分析领域有不同的应用和特点。
•TCD适用于检测无机气体,如氢气、氧气、氮气等,而FID适用于检测有机化合物。
•TCD具有灵敏度高、检测范围广的特点,可以检测低浓度的气体。
•FID具有灵敏度高、响应速度快的特点,可以快速准确地检测有机化合物。
•在选择TCD和FID时,需要根据待测气体的性质、浓度范围和检测要求进行合理选择。
4. 总结•TCD和FID是常用的气体检测器,它们基于不同的原理实现对气体的检测和测量。
•TCD适用于检测无机气体,如氢气、氧气、氮气等,常用于气体分析和工业过程控制。
•FID适用于检测有机化合物,常用于环境监测和石油化工等领域。
•在选择TCD和FID时,需要考虑待测气体的性质、浓度范围和检测要求,以及仪器的成本和性能等因素。
tcd操作规程TCD(Thermal Conductivity Detector,热导率检测器)是一种常用的气相色谱检测器,用于分析和检测化学物质的热导率性质。
TCD操作规程是指使用TCD进行气相色谱分析时需要遵循的操作步骤和注意事项。
以下是TCD 操作规程的详细介绍,共计1200字。
一、仪器准备1. 根据实验需要选择合适的色谱柱、色谱柱尺寸和填充物,并在样品注射前进行柱效测试。
2. 检查色谱仪的气源和检测器是否正常工作,如有问题及时处理或更换。
3. 准备好所需的溶剂和标准品,并进行必要的校准操作。
二、样品准备1. 根据实验要求选择适当的样品准备方法,如气体样品直接进样、液体样品进样或固体样品头空进样等。
2. 对于液体样品,应根据需要进行稀释处理,避免超出仪器检测范围。
3. 样品的温度和压力要符合仪器的工作条件,避免对仪器产生影响。
三、仪器操作1. 打开色谱仪的电源,预热恒温槽和TCD检测器,待恒温达到设定温度后进行下一步操作。
2. 调节流量控制器,确保气体流量稳定在适当范围内。
3. 进行柱洗脱,根据实验需要选择合适的洗脱剂,并根据柱效测试结果确定洗脱条件。
4. 根据实验要求选择合适的进样方式,如进样口进样、头空进样等。
5. 设置和调节TCD的灵敏度、范围和线性等参数,确保检测结果准确可靠。
6. 启动数据采集装置,开始记录数据。
四、数据处理1. 观察检测器输出信号的变化,确保峰形、峰高和峰面积等数据的准确性。
2. 根据标准品和校准曲线,对样品进行定性和定量分析,并计算出相应的结果。
3. 对数据进行统计分析,包括峰面积比例、相对峰面积和相对保留时间等。
4. 按照实验要求记录和报告分析结果。
五、注意事项1. 使用TCD时要保证色谱仪和检测器的稳定性和精度,避免仪器故障对结果的影响。
2. 在进行TCD分析前要对仪器进行校准,尤其是对所选填充柱的灵敏度和范围进行校准。
3. 遵循标准操作规程,严格控制样品进样量和进样流速,避免样品负荷过高导致结果不准确。
热导检测器(TCD )是比较娇气的一种检测器,一不小心就会损坏,因此,使用者应特别注意引起热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。
热导池中的关键热导部件是用铼钨丝做的,铼钨丝直径一般只有15 — 30um, 材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
1 、热导池接并联双气路应用时,二路都要同时通载气,如果装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将铼钨丝元件烧坏。
2 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10 分钟以后再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中的氧气会将铼钨丝氧化或烧断。
3 、热导检测器适用的载气纯度必须在四个9 以上(99.99% )。
4 、在更换色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏。
5 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫。
分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关闭后,再迅速换垫,换好后,必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6 、样品脱气取氮气时,不要在TCD 气路中取气,以免影响载气流量烧坏TCD 。
7 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源断开,热导池温控断开,并且将柱出口与热导池进口断开,让高温老化的载气(氮气)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池。
教 案 纸 №
41
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《仪器分析》教案
气相色谱法
基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定
复习
n 气路系统的要求
n 气路系统的连接(学生操作)
n 气路系统的检漏(学生操作)
n 载气流量的测定
课程引入
n 样品在气化室气化后,随着载气的流动进入色谱柱,经色谱柱分离后,以单一
组成流出色谱柱。同学们,你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗?
你们用肉眼能看出组分流出了多少吗?
n 学生思考并回答:“不能” 。
n 怎么办?
n 学生思考……
n 提示:将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信
号。
气相色谱检测器(教师讲解)
n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变
为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
n 检测器是色谱仪的“眼睛”。
检测器的种类(教师讲解)
n 微分型检测器,这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。
n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。
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n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有
热导检测器及电子捕获检测器等。
n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量,
而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检
测器等。
TCD 的结构(教师讲解)
n . TCD . . . 检测器图片。
......
n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂热导池两
种。
n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两个大小、形状完全对称的孔道,每
一孔道装有一根热敏铼钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电
阻值在相同的温度下,基本相同。
n 四臂热导池,具有四根相同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。
n 目前大多采用四臂热导池。
n 热导池气路形式有三种,即直通式、扩散式和半扩散式。
n 热导池体中,只通纯载气的孔道称为参比池,通载气与药品的孔道为测量池。
n 双臂热导池是一个参比池,另一个是测量池;四臂热导池中,有两臂为参比池,
另两臂为测量池。
TCD 工作原理(教师讲解)
n . TCD . . . 工作原理动画
......
n 热导池检测器中,热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。
n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。
n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时(此时
池内已预先通有一定流速的纯载气),热丝被加热。由于参比池和测量池通入
的都是纯载气,同一种载气有相同的热导系数,因此两臂的电阻值相同,电桥
平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。
n 当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,
由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同,测量
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池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池两池孔中热丝电阻值之间产生
了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱
峰。
n 载气中待测组分的浓度愈大,测量池中气体热导系数改变就愈显著,温度和电
阻值改变也愈显著,电压信号就愈强。此时输出的电压信号(色谱峰面积或峰
高)与样品的浓度或正比,这正是热导检测器的定量基础。
TCD 使用方法(教师讲解与学生操作)
n 打开载气,选择所需流量;
n 打开主机电源总开关;
n 设置柱箱温度、气化室温度与检测器温度;
n 待温度升至所设置温度且稳定半小时后,打开桥电流开关,设置相应桥电流的
数值;
n 打开色谱工作站,待仪器基线稳定后用鼠标左键点击工作站上的“调零”,使
基线回至零点;
n 进样分析;
n 实验完毕,半小时后,按开机反方向关机。
n 关闭电源开关,罩上仪器罩。
n 技能训练 1:TCD 的操作练习(学生操作)
TCD 检测参数(教师讲解)
n . 基线噪声与漂移的图片
..........
n 基线噪声N:在没有样品进入检测器的情况下,仅由于检测仪器本身及其它操
作条件(如柱内固定液流失,橡胶隔垫流失、载气、温度、电压的波动、漏气
等因素)使基线在短时间内发生起伏的信号,称为噪声(N),单位mV。
n 基线漂移M:噪声是检测器的本底信号。使基线在一定时间内对原点产生的偏
离,称为漂移(M),单位mV/h;
n 灵敏度:气相色谱检测器的灵敏度(S)是指通过检测器物质的量变化时,该
物质响应值的变化率,即 室 检 T 0 T V AF Q R S ´ = D D = r ,单位 mg mL mV / × 。
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n
检测限: 检 室 T 2 2 0 T AF V N S N D ´ = = r ,单位 mL mg/ 。
n
学生训练 2:热导检测器噪声与基线漂移的测定
n 学生训练 3:热导检测器灵敏度、检测限的测定
TCD 的特点(教师总结)
n TCD无论对单质、无机物或有机物均有响应,且其相对响应值与使用的TCD的
类型、结构以及操作条件等无关,因而通用性好。
n TCD的线性范围为10 5 ,定量准确,操作维护简单、价廉。
n 不足之处是灵敏度较低,一般仅能测出ppm级的样品。
理论拓展:检测器其它性能指标(教师讲解)
n 响应时间:气相色谱检测器响应时间,是指进入检测器的组分输出达到63%所
需的时间。显然,检测器的响应时间越小,表明检测器性能越好。
n 线性:检测器的线性是指检测器内载气中组分浓度与响应信号成正比的关系。
n 线性范围:线性范围是指被测物质的量与检测器响应信号成线性关系的范围,
以最大允许进样量与最小允许进样量的比值表示。良好的检测器其线性接近于
1。检测器的线性范围越宽越好。
小结(教师总结)
n 气相色谱检测器的定义与种类
n TCD的定量基础
n TCD的使用方法
n TCD灵敏度等参数的定义与测定
设疑
n 问题: 请参照仪器使用说明书写出GC7890T (上海天美)和GC900A (带 TCD -
m
检测器,上海科创)的操作规程?
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实训、TCD 的使用及灵敏度等参数的测定
班级: 姓名: 学号:
一、实验目的
二、仪器与试剂
1、仪器
2、试剂
三、实验内容与操作步骤
1、仪器的开机
2、测量
3、关机
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四、注意事项
五、数据记录与处理
1、原始记录
分析者: 班级: 学号: 分析日期:
仪 器 条 件
样品名称: 样品编号:
样品质量浓度( L g m m / ): 进样体积( L m ):
仪器名称: 仪器型号: 仪器编号:
色谱柱型号: 柱温: 载气种类与流量:
检测器型号: 检测器类型: 检测器温度:
气化温度: 室温:
检 测 器 灵 敏 度 等 参 数 的 测 定
参数名称 测定次数 峰面积 A 测定值 平均值
相对平均
偏差/%
第 1 次 /
第 2 次 /
基线噪声/mV
第 3 次 /
第 1 次 /
第 2 次 /
基线漂移
/(mV/30min)
第 3 次 /
第 1 次
第 2 次
灵敏度
/( g s mV / × )
第 3 次
第 1 次
第 2 次
检测限/(g/s)
第 3 次
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2、数据处理
六、结论
七、思考题
1、使用热导检测器时,应如何调试仪器至正常工作状态?
2、实验结束应如何正常关机?
3、为保护热丝,在TCD的使用过程中应注意什么?