氯化钙标准操作规程
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氯化钙造粒干燥系统操作规程操作规程:氯化钙造粒干燥系统一、设备准备1.确保氯化钙造粒干燥系统设备处于完好状态,设备清洁无杂质。
2.准备所需原料,包括氯化钙粉末、造粒辅助剂等。
3.检查氯化钙造粒干燥系统设备的供电和电气线路是否正常,确保设备正常运行。
二、操作流程1.打开氯化钙造粒干燥系统的主电源开关,保证设备供电正常。
2.将待造粒的氯化钙粉末和造粒辅助剂按照设定的比例加入到混合器中。
3.启动混合器,将氯化钙粉末和造粒辅助剂充分混合,直至形成均匀的混合物。
4.打开氯化钙造粒干燥系统的输送装置,将混合好的物料输送至造粒机。
5.调节自动造粒机的转速和水流量,确保物料在造粒过程中均匀受力,并将造粒机的温度设定到合适的范围内。
6.观察造粒机的运行状况,确保物料在造粒过程中形成均匀的颗粒。
7.待造粒完成后,关闭造粒机的水流量,停止输送装置。
8.关闭混合器和氯化钙造粒干燥系统的主电源开关,确保设备安全停车。
9.清理和维护氯化钙造粒干燥系统设备,包括清理残留颗粒、更换耗损的零部件等。
三、安全措施1.操作人员应穿戴好相应的个人防护装备,包括手套、眼镜、防护服等。
2.在操作过程中要注意设备的运行情况,如有异常应及时停车检修。
3.禁止将其他杂质或物料投入到设备中,以免影响造粒效果或损坏设备。
4.禁止使用过大的力量或工具对设备进行操作,以免造成设备损坏或人员伤害。
5.在清理和维护设备时,应先关闭设备的电源开关,并遵循相应的操作规程。
6.设备维保人员应定期对设备进行检查和维修,确保设备的正常运行。
7.操作人员应定期参加相关培训,提升专业技能,增强安全意识。
四、应急处理1.在设备发生故障或异常情况时,应立即停止设备运行,切断电源,进行紧急检修。
2.在发生泄漏或其他安全事故时,应按照应急处置预案进行处理,并通知相关人员。
3.若遇到无法解决的问题或无法继续操作时,应及时向上级汇报,寻求帮助。
总结:氯化钙造粒干燥系统的操作规程包括设备准备、操作流程、安全措施和应急处理等内容。
氯化钙检测操作规程1. 引言本文档旨在规范化氯化钙检测的操作流程,确保检测结果准确可靠。
氯化钙是一种常用的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
准确测定氯化钙的含量对于确保产品质量和实验结果的可靠性至关重要。
2. 设备与试剂2.1 设备•电子天平:用于称量样品和试剂。
•烧杯或容量瓶:用于配制溶液和混合反应物。
•磁力搅拌器:用于混合反应物。
•注射器或滴定管:用于取样和溶液的添加。
•过滤器:用于过滤反应产物。
•温度计:用于测量溶液温度。
2.2 试剂•氯化钙标准溶液:浓度为Xmol/L,准确浓度应根据实际情况确定。
•硝酸钠:用于催化反应。
•硝酸银溶液:用于定量反应终点。
•盐酸:用于调节溶液pH值。
•蒸馏水:用于制备稀溶液和冲洗仪器。
3. 操作步骤3.1 样品准备1.在电子天平上准确称量Xg的氯化钙样品,并记录质量值。
2.将样品转移至烧杯或容量瓶中。
3.2 溶液制备1.向烧杯或容量瓶中加入XmL的蒸馏水。
2.加入YmL的盐酸,用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.加入ZmL的硝酸钠,并用磁力搅拌器继续搅拌。
3.3 反应与滴定1.将烧杯或容量瓶放置在适当的温度下,并保持一定时间,使反应达到平衡。
2.取样约XmL的反应液,加入滴定管或注射器中。
3.向滴定管或注射器中滴加硝酸银溶液,同时用另一只手搅拌反应液。
4.当反应液从无色变为浑浊时,停止滴加硝酸银溶液,继续搅拌数分钟。
3.4 结果计算1.计算样品中氯化钙的含量,可根据滴定所用的硝酸银溶液的体积和浓度来进行计算。
2.氯化钙含量计算公式:含量(%)= (滴定所用硝酸银溶液体积 × 浓度 × 0.005)/ 样品质量。
4. 注意事项•在操作过程中,应佩戴实验手套、护目镜和实验室服,确保安全。
•严禁氯化钙溶液接触皮肤和眼睛,避免产生刺激和损伤。
•所有试剂和溶液应正确标记,避免混淆使用。
•操作过程中应注意溶液的温度控制和搅拌均匀,确保反应条件一致。
•测量和记录数据时应准确、清晰,防止误差产生。
氯化钙造粒干燥系统操作规程第一章总则第一条为规范氯化钙造粒干燥系统的操作,确保生产安全以及产品质量,制定本操作规程。
第二条本规程适用于氯化钙造粒干燥系统的操作人员,包括操作、维护及保养。
第三条操作人员应熟悉并遵守相关的安全规章制度。
第四条遇到设备故障或操作异常时,应及时报告并采取相应措施。
第五条操作人员应具备相关的职业素质和安全防护意识,并接受相关培训。
第二章操作流程第一条开机前处理1. 检查系统设备是否正常运行,如有问题应立即上报维修人员,并不得擅自操作设备。
2. 检查氯化钙料仓是否符合操作要求,如果发现料仓积存过多或存在异味情况,应先通风排气,再正常操作。
3. 检查造粒干燥机的温度和湿度是否符合要求,如有问题应及时调整。
第二条开机操作1. 启动氯化钙造粒干燥系统的电源开关,并按照系统设备的操作程序进行开机操作。
2. 检查各个设备的压力和温度是否正常,如有异常情况应立即报告并采取相应措施。
3. 查看材料输送系统是否正常运行,如果有堵塞或者堆积的现象,应及时清理和维修。
4. 打开造粒干燥机的进料装置,并根据产品要求设定好进料的速度和时间。
第三条运行操作1. 在氯化钙造粒干燥系统运行过程中,要及时监控设备的运行状态,如发现异常情况,应及时采取相应的措施进行维修。
2. 遵循产品要求调整温度和湿度,确保生产产品质量。
3. 定期对设备进行维护保养,清洁设备,并检查设备是否正常。
4. 在运行过程中,要及时记录生产数据、温度、湿度等参数,并做好记录。
第四条关机操作1. 停止进料装置,并等待系统中的材料完全排出。
2. 关闭系统的电源开关,确保整个系统停止运行。
3. 清洁系统设备,并做好相应的记录。
第五条异常处理1. 在操作过程中,如果发现设备故障或异常情况,应首先采取应急措施,并立即上报维修人员进行处理。
2. 遇到材料燃烧或爆炸的情况,应立即采取安全措施,同时通知相关人员并报警。
3. 在处理异常情况后,应及时记录事故发生的经过和处理情况,并进行分析总结。
暂拌罐添加氯化钙安全操作规程
目的:为了防止添加氯化钙的过程中发生着火等安全事故。
范围:提取离心机岗位和二楼调料岗位
起因:
1、氯化钙与酒精瞬间混合的过程中,产生大量的热量,可使酒精气体燃烧,甚至引起爆炸。
2、静电,在投放氯化钙的过程中,粉状氯化钙与塑料包装袋发生摩擦产生静电,容易引起酒精着火。
3、酒精流速过快,产生静电,容易引起酒精着火。
操作规定:
1、在氯化钙添加装置上安装静电消除装置。
2、规范添加操作顺序,提前先把氯化钙一次性需要加入的量缓慢投到容器中,二遍料需要加入氯化钙时再慢慢打开阀门缓慢注入酒精,与氯化钙搅拌混合后流入斩拌罐。
加完后关闭酒精阀门、关闭容器底部阀门。
必须严格按顺序进行操作。
3、氯化钙外袋内袋严禁在添加容器上揉搓和抖动,避免产生静电。
外袋远离添加容器后定点规范放置。
4、在添加混合过程中,如果发现有硬块,禁止敲击,需清除。
5、保持添加现场清洁,经常用拖把拖地,保持地面湿润,利于消除静电。
氯化钙操作规程范文一、实验目的1.学会正确使用氯化钙试剂进行实验操作;2.掌握氯化钙的性质和用途。
二、实验原理氯化钙是一种常用的无机化合物,化学式为CaCl2、它是一种无色结晶性固体,在常温下可溶于水。
氯化钙在实验中广泛用作干燥剂、脱水剂、防冻剂等。
三、实验器材和试剂1.实验器材:玻璃容器、玻璃棒、移液器等;2.试剂:氯化钙固体。
四、实验步骤1.准备玻璃容器。
清洗干净的玻璃容器可用来盛装氯化钙试剂。
2.使用玻璃棒取适量氯化钙固体,将其放入玻璃容器中。
3.将玻璃容器密封,并妥善保存。
五、实验注意事项1.氯化钙属于易吸湿的物质,应储存在干燥的地方,并且要保持密封。
2.操作过程中应佩戴手套和护目镜,防止氯化钙溅入眼睛或接触到皮肤。
3.实验结束后,将玻璃容器清洗干净,放回原处。
六、实验结果和分析1.实验过程中,氯化钙固体没有明显变化,保持原有状态。
2.实验后,观察玻璃容器内的氯化钙固体无变化。
七、实验结论通过本实验的操作,我们学会了正确使用氯化钙试剂,并了解了氯化钙的性质和用途。
氯化钙可用作干燥剂、脱水剂、防冻剂等,在实验和工业生产中具有广泛的应用价值。
八、安全提示1.氯化钙固体具有刺激性,避免直接接触眼睛和皮肤。
如不慎接触到眼睛或皮肤,应及时用清水冲洗,并就医治疗。
2.氯化钙固体易吸湿,储存时要保持干燥,并防止其与水分接触。
3.实验操作时应佩戴个人防护装备,如手套和护目镜,以确保人身安全。
4.实验结束后,及时清洗实验器材,并将氯化钙固体妥善储存。
文件编号:RHD-QB-K9449 (操作规程范本系列)编辑:XXXXXX查核:XXXXXX时间:XXXXXX氯化钙造粒干燥系统操作规程标准版本氯化钙造粒干燥系统操作规程标准版本操作指导:该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的,并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。
,其中条款可根据自己现实基础上调整,请仔细浏览后进行编辑与保存。
1、岗位任务:根据生产要求,按照操作规程,负责将钙液浓缩工段输送来的氯化钙溶液经浓缩、造粒、干燥等过程,最终得到合格的氯化钙产品。
2、生产过程描述2.1工艺流程示意图2.2工艺流程描述钙液槽内浓度达到45波美度的钙液由雾化泵以一定压力从喷嘴压入一级流化床,压力的能量转换为动能,料液由上向下从喷嘴喷出,形成一层高速的液膜,液膜随即分裂为液滴。
雾化产生的液滴尺寸与压力成反比,喷嘴的生产能力与压力的平方成正比。
一部分液滴附着于处于流化状态的氯化钙颗粒上,与鼓风机送来的热空气充分接触,一部分液滴直接干燥成为小颗粒,所有物料经斗提机提升,进入筛分机,物料中颗粒粒径达到要求的氯化钙颗粒会被筛分到二级流化床,剩余的小颗粒则通过绞龙返回一级流化床,继续进行造粒干燥过程。
进入二级流化床的物料再次与热空气充分接触,完成二次干燥,使产品含水量符合要求后,进入冷却机将温度降至常温后,进入包装工序。
一级二级流化床的热空气与物料充分接触后,会带有部分粉尘,经旋风分离后,粉尘被收集后返回一级流化床继续造粒,热空气则进入余热回收除尘塔,一方面可以利用钙液洗涤热空气中剩余的粉尘,另一方面也可以利用热空气中含有的热量对钙液进行升温和进一步的浓缩。
之后热空气经引风机后排空。
2.3 工艺控制指标2.3.1钙液浓度,波美度在45~50之间2.3.2鼓风后温度不低于240℃,尾气温度不低于130℃2.3.3雾化泵频率不低于30Hz3、作业程序3.1开机准备工作确认各设备处于可开启状态,无卡塞、松动、缺油,配电不到位及其他影响开机的因素,重点应包括以下几点1) 检查鼓风阀、引凤阀可正常开启和关闭,并且已处于关闭状态,保证各风机零负荷启动2) 检查各绞龙处于可以启动状态,无卡塞现象3) 检查流化床各人孔及清理孔处于关闭状态,做到开机后不漏料4) 检查各喷头及阀门处于可使用状态5) 检查斗提机、提升机有无压死现象6) 检查冷却机是否可以正常运转,冷却水是否循环7) 检查筛分机筛网是否完好8) 检查氯化钙溶液的波美度,是否在45~50之间9) 检查喷淋泵与雾化泵及其各管道是否有结晶堵塞现象10) 检查一级流化床和二级流化床各配风蝶阀是否处于关闭状态3.2 开机程序1) 依次开启喷淋泵A、喷淋泵B、雾化泵,使钙液池内氯化钙溶液处于正常循环状态2) 依次开启引风机和鼓风机3) 依次开启包装提升机、冷却机、总返料绞龙、分返料绞龙、密封卸料器、细料绞龙、回转筛分机、出料斗提机4) 开启配风管蝶阀到一定开度,开始调节系统风量,必须先开启引凤阀,再开启鼓风阀,不可一次开完,需分多次调节,至少三次以上才可全部开完引凤阀,过程中应维持系统内微负压,引凤阀开到最大后,开启料仓挡板到一定开度,维持一定的返料量,开始调节流化床内流化效果,配合返料调节,最终保持流化床内料层厚度约30cm并完全处于流化状态5) 待系统内流化状态稳定后,并且鼓风后温度达到260度以上,尾气温度在150度以上时,可以开始喷雾造粒6) 系统正常运行后,做好巡检工作,监控好流化状态及返料量,定时检查各设备运行情况,记录各工艺参数。
安徽华塑股份有限公司现场岗位操作规程版次:第C/3版Q/HSJSLJ0214—2018氯碱厂VCM车间氯化钙岗位操作规程2018年6月28日发布2018年7月1 日实施安徽华塑股份有限公司发布审批表版本更新记录目录1 岗位职责 (1)2 本岗位工艺指标与操作指标一览表 (1)3 本岗位产品的质量标准和规格 (1)3.1 氯化钙质量标准 (2)4 原辅材料和其他材料规格、性能 (2)4.1 原料规格及标准 (2)4.1.1 盐酸 (2)4.1.2 石灰石 (2)4.2 公用工程 (2)4.2.1 压缩空气 (2)4.2.2工业水 (2)5 与上下游关系 (2)6 生产操作方法及要求 (3)6.1 开车 (3)6.1.1 开车步骤 (3)6.2 停车操作 (3)6.3 正常操作 (4)7 原始记录格式和记录要求 (4)8.交接班制度 (5)9. 巡回检查制度 (6)10 安全生产 (7)11 工业卫生和劳动保护 (7)11.1 安全帽 (7)11.2 劳保工作服 (8)11.3 劳保工作鞋 (8)11.4 护目镜 (8)12 三废处理与环境保护 (8)1 岗位职责1.1服从班长、车间领导工作安排,保质、保量的完成领导下达的任务。
1.2按时巡查反应釜、一级二级吸收塔、压滤机等设备以及管线、阀门、仪表。
1.3现场发现问题应及时处理,若超出自身处理能力范围,应及时准确的汇报给班长及调度。
1.4严格落实属地管理制度,对属地中一切外来人员与施工人员必须监管到位。
1.5接收中控岗位的指令,配合中控调整偏离工艺参数。
1.6是本岗位机、电、仪各专业检修作业监护人。
1.7负责现场报表填写及工机具保养与交接。
1.8负责保持本班本岗已划定卫生区域的清洁、整齐。
2 本岗位工艺指标与操作指标一览表岗位控制指标3 本岗位产品的质量标准和规格4 原辅材料和其他材料规格、性能4.1原辅材料规格4.1 公用工程4.1.1 压缩空气压力≥0.4MpaG4.1.2 工业水压力≥0.3MpaG5 与上下游关系来自烧碱车间、VCM车间的盐酸与来自电石厂的石灰石,在反应釜内进行反应。
检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部、《氯化钙质量标准》1 性状取本品少量目检,应为白色、坚硬的碎块或颗粒。
2 鉴别2.1 钙盐2.1.1 仪器、设备与用具2.1.2试剂与试药盐酸甲基红指示液:称取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加纯化水稀释至200ml,即得。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
醋酸稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
2.1.3 供试品的测定2.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
2.1.3.2 取供试品1g,置试管中,加20ml纯化水溶解。
加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
2.2 氯化物2.2.1 仪器、设备与用具2.2.2试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
二氧化锰硫酸2.2.3 供试品的测定2.2.3.1 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
2.2.3.2 取供试品,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
3 酸碱度仪器、设备与用具3.13.2 试剂与试药酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8.3~10.0(无色→红)。
盐酸滴定液(0.02mol/L):取盐酸滴定液(0.02mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
高压干燥器更换氯化钙安全操作规程一、前言高压干燥器更换氯化钙是生产过程中常见的操作之一,如何安全、有效地进行操作对于生产效率及员工安全至关重要。
因此,制定一套完善的操作规程,保障生产安全、质量稳定具有重要意义。
二、操作规程(一)安全准备工作1.以保证操作人员的安全为前提,操作前进行内部环境检查,确保设备空气干燥,无明火,并关闭设备电源。
2.检查工作区域的用电设备,确保无泄漏,不要有易燃、易爆、有毒物品等杂物。
严禁在高压干燥器周围堆放过多废物。
3.确认使用的全部工具在良好状态下并已集齐。
在对成功操作起重设备前,需要检查吊装器具的状态,以保障设备牢固安装。
工具箱应在操作过程中妥善保管。
4.操作前需要了解本次操作的详细步骤及注意事项,本次更换的氯化钙重量,工具的种类、规格,以及需要增强的人员安全意识,避免发生意外事故。
(二)操作步骤1. 卸载旧的氯化钙袋①前期准备:组装必要的工具(如扳手、吊坠等),充分检查周围环境后,开启设备门,顶部开关停在“off”位置,滤网静候动作。
相信您的好奇与善良,能够对这个过程做出恰如其分的理解。
②卸载旧的氯化钙袋:卸载旧的氯化钙袋有一定的危险性,因此需要由资深工人负责,首先检查卸载袋子的方位和重心,由吊坠负责吊起袋子,落下袋子时要用手提醒其他站在旁边的人员避免袋子掉落至人员身上,否则容易造成人员伤害。
2. 清洗需要用扫帚清空旧氯化钙袋遗留的纸屑等脏物。
检查是否出现硬块堵塞,需要及时清除。
清洗后要将设备内全部方位擦拭一遍,防止残留的物质对新氯化钙产生影响。
3. 新氯化钙袋的吊装待旧氯化钙袋或遗留物均清除且环境清洁干燥后,才能将新氯化钙袋吊装进入高压干燥器。
操作前,需要钩好吊具、把新氯化钙袋陈开、测量袋中氯化钙的净重,避免超载。
袋子的定位不可偏差过大,要保证氯化钙袋完全进入干燥器中。
4. 装袋待氯化钙袋完全浸入高压干燥器内后,操作工应将袋口放下、将封口的机器端口插入袋子内及上方封口处,同时调节阀门,使袋子不漏气。
1、岗位任务:根据生产要求,按照操作规程,负责将钙液浓缩工段输送来的氯化钙溶液经浓缩、造粒、干燥等过程,最终得到合格的氯化钙产品。
2、生产过程描述2.1工艺流程示意图2.2工艺流程描述钙液槽内浓度达到45波美度的钙液由雾化泵以一定压力从喷嘴压入一级流化床,压力的能量转换为动能,料液由上向下从喷嘴喷出,形成一层高速的液膜,液膜随即分裂为液滴。
雾化产生的液滴尺寸与压力成反比,喷嘴的生产能力与压力的平方成正比。
一部分液滴附着于处于流化状态的氯化钙颗粒上,与鼓风机送来的热空气充分接触,一部分液滴直接干燥成为小颗粒,所有物料经斗提机提升,进入筛分机,物料中颗粒粒径达到要求的氯化钙颗粒会被筛分到二级流化床,剩余的小颗粒则通过绞龙返回一级流化床,继续进行造粒干燥过程。
进入二级流化床的物料再次与热空气充分接触,完成二次干燥,使产品含水量符合要求后,进入冷却机将温度降至常温后,进入包装工序。
一级二级流化床的热空气与物料充分接触后,会带有部分粉尘,经旋风分离后,粉尘被收集后返回一级流化床继续造粒,热空气则进入余热回收除尘塔,一方面可以利用钙液洗涤热空气中剩余的粉尘,另一方面也可以利用热空气中含有的热量对钙液进行升温和进一步的浓缩。
之后热空气经引风机后排空。
2。
3 工艺控制指标2.3.1钙液浓度,波美度在45~50之间2.3.2鼓风后温度不低于240℃,尾气温度不低于130℃2.3.3雾化泵频率不低于30Hz3、作业程序3.1开机准备工作确认各设备处于可开启状态,无卡塞、松动、缺油,配电不到位及其他影响开机的因素,重点应包括以下几点1)检查鼓风阀、引凤阀可正常开启和关闭,并且已处于关闭状态,保证各风机零负荷启动2)检查各绞龙处于可以启动状态,无卡塞现象3)检查流化床各人孔及清理孔处于关闭状态,做到开机后不漏料4) 检查各喷头及阀门处于可使用状态5)检查斗提机、提升机有无压死现象6)检查冷却机是否可以正常运转,冷却水是否循环7) 检查筛分机筛网是否完好8) 检查氯化钙溶液的波美度,是否在45~50之间9)检查喷淋泵与雾化泵及其各管道是否有结晶堵塞现象10) 检查一级流化床和二级流化床各配风蝶阀是否处于关闭状态3.2 开机程序1) 依次开启喷淋泵A、喷淋泵B、雾化泵,使钙液池内氯化钙溶液处于正常循环状态2) 依次开启引风机和鼓风机3)依次开启包装提升机、冷却机、总返料绞龙、分返料绞龙、密封卸料器、细料绞龙、回转筛分机、出料斗提机4) 开启配风管蝶阀到一定开度,开始调节系统风量,必须先开启引凤阀,再开启鼓风阀,不可一次开完,需分多次调节,至少三次以上才可全部开完引凤阀,过程中应维持系统内微负压,引凤阀开到最大后,开启料仓挡板到一定开度,维持一定的返料量,开始调节流化床内流化效果,配合返料调节,最终保持流化床内料层厚度约30cm并完全处于流化状态5) 待系统内流化状态稳定后,并且鼓风后温度达到260度以上,尾气温度在150度以上时,可以开始喷雾造粒6)系统正常运行后,做好巡检工作,监控好流化状态及返料量,定时检查各设备运行情况,记录各工艺参数.3.3 注意事项:1)因高浓度氯化钙溶液在低温时容易结晶,所以启动前确保各泵内无结晶卡死现象,各物料管道内无结晶堵塞现象,否则易损坏物料泵和电机,一般情况下,如系统短时间停机,可不关喷淋泵与雾化泵。
氯化钙检验操作规程1.目的:建立氯化钙检验操作规程,便于检验人员规范操作。
2.范围:适用于氯化钙检验。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:4.0本品含CaCl2·2H2O应为97.0~103.0%。
4.1性状:本品为白色、坚硬的碎块或颗粒,无臭、味微苦,极易潮解,本品在水中易溶,在乙醇中溶解。
4.2鉴别4.2.1仪器:一般实验室仪器。
4.2.2试剂和溶液:4.2.2.1氨水、硝酸、硝酸银试液。
4.2.2.2氨试液:取浓氨水400ml,加水使成1000ml,即得。
4.2.3操作步骤:4.2.3.1本品的水溶液显钙盐反应,先配制氯化钙水溶液:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
4.2.3.2取上述氯化钙水溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银,试液即生成白色凝乳状沉淀;沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
4.3酸碱度4.3.1试剂和溶液4.3.1.1酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH8.3~10.0(无色→红)。
4.3.1.2盐酸液(0.02mol/L):取盐酸滴定液(0.5mol/L)1ml,稀释25倍,即得。
4.3.1.3氢氧化钠液(0.02mol/L):取1mol/L氢氧化钠滴定液1ml稀释50倍,即得。
4.3.2操作步骤:取本品3.0g,加新沸过的冷水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸液 (0.02mol/L)0.3ml,粉红色应消失,如不显色,加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.1ml,应变为粉红色。
4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤:取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
4.5钡盐4.5.1试剂和溶液:4.5.1.1硫酸钙试液:本液为硫酸钙的饱和水溶液。
4.5.2操作步骤:取本品2g,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为二等分,一份中加新制的硫酸钙试液5ml,另一份中加水5ml,静置1小时,两液应同样澄清。
氯化钙材料安全操作指南本操作指南旨在提供有关氯化钙材料的安全操作指引,以确保工作人员和环境的安全。
1. 氯化钙材料概述氯化钙是一种常见的无机盐,常用于许多工业和实验室应用中。
它在实验室中常用于调节溶液的pH值、增加钙离子浓度等。
然而,氯化钙是一种腐蚀性物质,需要在使用和处理时采取特殊的安全措施。
2. 氯化钙的安全操作措施在使用氯化钙之前,请务必遵守以下安全操作措施:2.1 个人防护措施- 穿戴适当的个人防护装备,包括护目镜、防护手套和实验室外套。
- 避免直接接触皮肤和眼睛。
如有意外接触,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。
- 避免吸入氯化钙粉尘或溶液的气体。
在操作过程中,确保有足够的通风。
2.2 操作注意事项- 在操作过程中要小心搅拌、转移和倒注氯化钙溶液,以避免溅射和喷雾。
- 操作结束后,将残余的氯化钙溶液安全处理,避免倾倒至下水道或环境中。
- 注意避免氯化钙与其他化学物质的接触,以防产生危险反应。
2.3 急救措施- 如发生意外事故,立即停止操作并确保自身安全。
- 如皮肤接触氯化钙溶液,立即用清水冲洗受影响部位至少15分钟。
- 如意外吸入氯化钙粉尘或溶液的气体,立即转移到通风良好的地方,并寻求医疗帮助。
- 如氯化钙溶液不小心进入眼睛,立即用大量清水冲洗眼睛至少15分钟,并尽快就医。
3. 废弃物处理废弃氯化钙材料应根据当地的法规进行处理。
不要将废弃物倾倒至下水道或环境中。
请按照安全操作指南将废弃物妥善处理。
4. 总结本操作指南提供了有关氯化钙材料的安全操作指引。
遵循这些指南将有助于保护工作人员的安全,并确保环境不受污染。
在进行任何与氯化钙相关的操作之前,请务必了解并遵守相关的安全操作措施。
氯化钙造粒干燥系统操作规程范文1. 概述氯化钙造粒干燥系统是将氯化钙粉末进行造粒和干燥处理的设备。
本操作规程旨在确保操作人员安全操作、规范操作流程,保障产品质量。
2. 设备准备2.1 确保氯化钙造粒干燥系统设备的清洁、无异物,并检查设备是否正常运行。
2.2 检查所需原材料(氯化钙粉末)的质量和数量,确保符合要求。
2.3 检查备品备件是否齐全,以备突发情况时使用。
3. 操作流程3.1 开机准备3.1.1 按照操作员的身份和工作要求佩戴好防护装备,如安全帽、防护眼镜、防护口罩和防护手套等。
3.1.2 打开氯化钙造粒干燥系统主电源,确认电源指示灯亮起。
3.1.3 启动设备冷却系统,确保设备正常工作温度。
3.2 操作步骤3.2.1 将预定量的氯化钙粉末通过给料系统添加至造粒机。
3.2.2 启动造粒机,将氯化钙粉末进行造粒处理。
3.2.3 在造粒过程中,根据实际情况调节造粒机的转速和造粒时间,确保产品的合格率。
3.2.4 将造粒好的颗粒送入干燥系统进行干燥过程。
3.2.5 根据产品要求调整干燥温度和干燥时间,确保产品质量。
3.2.6 检测干燥后的颗粒的湿度、温度和含水量,确保产品达到要求。
3.3 关机步骤3.3.1 在操作完毕后,关闭造粒机和干燥系统,确保设备停止运行。
3.3.2 关闭氯化钙造粒干燥系统主电源。
3.3.3 对设备进行清洁,包括清理生产区域以及设备表面的氯化钙粉尘,保持设备整洁。
3.3.4 维护设备并记录设备维护情况,如更换磨损的部件或备件。
4. 安全注意事项4.1 操作人员必须按照规定佩戴防护装备,严禁戴松散的衣物、戴手表、戴项链等可能引起安全隐患的物品。
4.2 操作人员必须熟悉设备的操作流程和紧急停机程序,掌握火灾、漏电、故障排除等突发情况的处理方法。
4.3 在操作过程中,严禁将手伸入设备内部,以防止伤害事故发生。
4.4 操作人员应时刻保持设备周围的清洁,及时清理氯化钙粉尘,避免积尘引起的火灾隐患。
2024年氯化钙造粒干燥系统操作规程第一章总则第一条为确保2024年氯化钙造粒干燥系统操作的安全性、规范性和高效性,制定本操作规程。
第二条本操作规程适用于2024年氯化钙造粒干燥系统操作人员。
第三条本操作规程的内容应严格遵守相关法律法规和公司的相关规章制度。
第四条操作人员应经过培训并取得相应的操作证书,方可参与氯化钙造粒干燥系统的操作。
第五条操作人员应将设备和现场保持整洁,并及时上报设备故障和异常情况。
第六条操作人员应穿戴劳动防护用品,并严禁操作者携带易燃物品进入操作区域。
第七条操作人员应严格按照本操作规程的要求进行操作,确保操作过程的安全和顺利进行。
第八条对本规程的修改和解释权归公司所有。
第二章设备及操作要求第九条氯化钙造粒干燥系统的主要设备有造粒机、干燥机、输送带等,操作人员应熟悉设备的结构、原理和工作流程。
第十条设备应按照操作要求进行检查和维修,确保设备的正常运行。
第十一条操作人员在操作前应检查设备的工作状态、温度和压力等参数是否在正常范围内,如有异常应及时上报。
第十二条操作人员应根据工艺要求,适时调整设备的温度、湿度、转速等参数,确保产品的质量。
第十三条操作人员应仔细阅读设备的操作说明书,并根据要求进行正确的操作。
如有问题应及时向上级领导请教。
第十四条操作人员应定期进行设备的维护保养工作,并及时更换易损件,确保设备的正常使用寿命。
第三章安全操作规范第十五条操作人员应严格遵守操作规程,禁止违规操作。
第十六条操作人员应经常进行安全教育,增强安全意识,不得酒后操作。
第十七条操作人员应正确使用个人防护装备,并及时更换损坏的个人防护装备。
第十八条操作人员应了解设备的紧急停机按钮的位置和使用方法,并在必要时采取紧急停机措施。
第十九条操作人员应定期进行设备的检查和维修,及时消除潜在的安全隐患。
第二十条操作人员在操作过程中应注意设备的运行情况,如发现异常应及时停机检查,确保安全。
第四章环境保护要求第二十一条操作人员应严格按照环境保护要求进行操作,不得随意排放废水、废气和废物。
氯化钙造粒干燥系统操作规程一、操作目的和范围氯化钙造粒干燥系统是用于将氯化钙溶液进行造粒干燥的设备。
本操作规程适用于氯化钙造粒干燥系统的操作。
二、操作人员操作人员必须经过专业培训,并持有相关操作证书。
三、操作前的准备工作1. 检查设备及相关管道是否干净完好,如有异常情况应及时处理;2. 准备好所需原料和辅助材料;3. 检查相关仪器仪表是否正常;4. 确认相关安全措施已经采取。
四、操作步骤1. 打开氯化钙溶液进料阀门,将氯化钙溶液引入到造粒设备中,根据生产需要可调节进料流量;2. 打开造粒设备的制粒机构,根据生产要求调整制粒机构的转速和间距;3. 利用造粒设备内的风机将湿气排出系统,并保持供给合适的温度;4. 将干燥后的氯化钙颗粒送入筛选设备进行筛选,去除过大或过小的颗粒;5. 将筛选后的颗粒进行包装或存储。
五、操作注意事项1. 操作人员必须戴好防护设备,避免对人身安全的威胁;2. 在操作过程中应注意设备运行情况,及时发现并处理异常;3. 确保设备及管道的清洁干净,避免造成污染或堵塞;4. 注意氯化钙溶液的进料流量和温度,以及造粒机构的转速和间距,根据生产需求进行调整;5. 操作结束后,关闭进料阀门和制粒机构,清理设备和管道,确保设备状态良好。
六、安全措施1. 在操作过程中遵守相关安全操作规程,确保操作人员和设备的安全;2. 使用专业的安全防护设备,如手套、防护镜等,保护操作人员的安全;3. 确保设备和管道处于正常状态,避免发生泄漏或爆炸等事故;4. 在操作过程中严禁吸烟、使用明火等行为,防止引发火灾;5. 定期进行设备维护和保养,确保设备安全可靠。
七、操作记录1. 每次操作前,填写操作记录表,记录操作人员、操作日期、操作时间等相关信息;2. 记录操作中遇到的问题和异常情况,并及时进行处理;3. 记录操作结束后的设备和管道清洁情况,以及需要维修或更换的设备部件;4. 操作记录由操作人员和相关负责人签字确认。
第1篇一、目的为确保氯化钙样品的准确检测,本规程规定了氯化钙检测的操作步骤、注意事项和质量控制措施。
二、适用范围本规程适用于氯化钙样品的定量检测。
三、仪器与试剂1. 仪器:- 电子分析天平- 烧杯- 玻璃棒- 滴定管- 恒温水浴锅- 滤纸- 滤器- 氯化钙标准溶液(0.1mol/L)- 碘化钾溶液(0.1mol/L)- 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)- 淀粉溶液(1%)- 盐酸溶液(1mol/L)- 碳酸钠溶液(1mol/L)2. 试剂:- 样品:氯化钙- 水为去离子水或蒸馏水四、操作步骤1. 样品预处理- 称取适量氯化钙样品(准确至0.0001g)于烧杯中,加入适量去离子水,溶解后转移至100ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制- 准确量取10ml氯化钙标准溶液于100ml容量瓶中,加入适量去离子水,定容至刻度,摇匀。
此溶液浓度为0.01mol/L。
3. 滴定操作- 将预处理后的样品溶液置于滴定管中,加入少量淀粉溶液作为指示剂。
- 准确量取20ml碘化钾溶液于烧杯中,加入适量去离子水,搅拌均匀。
- 将滴定管中的样品溶液滴加至烧杯中,边滴边搅拌,直至溶液颜色由蓝色变为无色。
- 加入1mol/L盐酸溶液至溶液呈酸性,再滴加硫代硫酸钠溶液至溶液颜色变为淡黄色。
- 继续滴加硫代硫酸钠溶液,直至溶液颜色变为无色,记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
4. 结果计算- 根据硫代硫酸钠溶液的浓度、消耗体积以及样品溶液的浓度,计算氯化钙含量。
五、注意事项1. 操作过程中应避免样品溶液与空气接触,以免氧化。
2. 严格控制滴定过程中溶液的酸碱度,确保反应完全。
3. 重复滴定操作,取平均值作为检测结果。
六、质量控制1. 定期对仪器进行校准,确保其准确性。
2. 使用标准样品进行质量控制,确保检测结果的可靠性。
3. 对检测人员进行定期培训,提高其操作技能。
七、附则本规程由质量管理部门负责解释,自发布之日起实施。
氯化钙造粒干燥系统操作规程概述氯化钙是一种常用的干燥剂,可通过造粒干燥技术将其制成颗粒状,便于包装和使用。
本文档列举了氯化钙造粒干燥系统的操作规程,以确保生产过程满足安全、卫生、环保等要求,并提高产品质量。
系统组成氯化钙造粒干燥系统包括以下设备:•氯化钙溶液制备设备•造粒机•网带式干燥机•除尘设备•包装机操作规程氯化钙溶液制备1.仪器检查在开始制备氯化钙溶液前,检查搅拌器、电磁阀、水泵等设备是否正常运转,并做好必要的维护工作。
2.加水打开水泵,将适量的水加入溶液制备罐中,水的用量应根据氯化钙溶液的浓度而定。
3.加氯化钙打开氯化钙加药阀门,将适量的氯化钙加入制备罐中。
4.搅拌启动搅拌器,使溶液中的氯化钙充分分散和溶解。
5.完成制备待溶液中的氯化钙完全溶解并稳定后,关闭氯化钙加药阀门和水泵。
造粒1.仪器检查在开始造粒前,检查造粒机的刀具、筛子、传动装置等设备是否正常状态,并做好必要的维护工作。
2.启动机器按照造粒机的启动步骤,启动机器并调整转速、进料量等参数,使其达到稳定状态。
3.加入溶液将制备好的氯化钙溶液缓慢地加入造粒机的进料口,注意控制溶液的流速和进料的质量。
4.造粒按照造粒机设备的要求,调整刀具和筛子的位置,使其在旋转过程中将溶液分散、压制,并形成颗粒。
5.完成造粒待造粒机工作完成后,停止机器,并将造粒好的颗粒转移到下一个工序。
干燥1.仪器检查在开始干燥操作前,检查网带式干燥机的烘箱、风机、调节器等设备是否正常状态,并做好必要的维护工作。
2.启动机器按照网带式干燥机的启动步骤,启动机器并调整温度、风速等参数,使其达到稳定状态。
3.加入颗粒将造粒好的颗粒适量地加入干燥机的进料口,注意控制颗粒的流速和进料的质量。
4.干燥将颗粒传送到烘箱中,利用强制空气循环进行干燥处理,使颗粒内部水分蒸发,并在网带干燥机上形成平整的颗粒层。
5.完成干燥待颗粒的水份达到标准后,关闭烘箱,停止干燥运行,并将干燥好的颗粒送往下一个工序。
检验依据:《中华人民共和国药典》2010 年版二部、《氯化钙质量标准》1 性状取本品少量目检,应为白色、坚硬的碎块或颗粒。
2 鉴别2.1 钙盐2.1.1 仪器、设备与用具2.1.2 试剂与试药盐酸甲基红指示液:称取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加纯化水稀释至200ml,即得。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
醋酸稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
2.1.3 供试品的测定2.1.3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
2.132 取供试品1g,置试管中,加20ml纯化水溶解。
加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀。
分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
2.2 氯化物2.2.1 仪器、设备与用具2.2.2 试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液( 0.1mol/L ),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
二氧化锰硫酸2.2.3 供试品的测定2.2.3.1 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
2.2.3.2 取供试品,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
3 酸碱度3.1 仪器、设备与用具3.2 试剂与试药酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8.3〜10.0 (无色—红)。
盐酸滴定液(0.02mol/L) :取盐酸滴定液(0.02mol/L) ,按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) :取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) ,按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
3.3 供试品的测定取本品3.0g,加纯化水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显粉红色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30ml ;如不显色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml 。
3.4 结果判定:加盐酸滴定液,粉红色应消失;加氢氧化钠滴定液,应显粉红色。
4 溶液的澄清度4.1 仪器、设备与用具4.2 试剂与试药浊度标准贮备液:称取于105C干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100ml量瓶中,加纯化水适量使溶解,必要时可在40C的水浴中温热溶解,并用纯化水稀释至刻度,摇匀,放置4〜6小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25E避光静置24小时,即得。
该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。
浊度标准原液:取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12〜0.15范围内。
该溶液应在48 小时内使用,用前摇匀。
1 号浊度标准液:量取5ml浊度标准原液,加纯化水至100ml,即得。
临用时制备,使用前充分摇匀。
4.3 供试品的测定取本品1.0g,置纳氏比色管中,加纯化水1Oml溶解,观察。
如显浑浊,取1号浊度标准液10ml 置纳氏比色管中与供试品溶液比较。
4.4 结果判定:溶液应澄清;如显浑浊,与1 号浊度标准液比较,不得更浓。
5 硫酸盐5.1 仪器、设备与用具5.2 试剂与试药标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加纯化水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100卩g的SO4。
25%氯化钡溶液:取氯化钡12.5g,加纯化水稀释至50ml,即得。
稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
5.3 供试品的测定5.3.1 供试品溶液:取本品1.0g,加纯化水溶解使成约40ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
5.3.2 对照溶液:取2.0ml 标准硫酸钾溶液,置纳氏比色管中,加纯化水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
5.3.3 于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25海化钡溶液5ml,用纯化水稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
5.3.4 供试品溶液如带颜色,可进行以下操作。
5.3.4.1 取供试品溶液,置50ml纳氏比色管中,一份中加25海化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,再加5.0ml标准硫酸钾溶液与纯化水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。
5.3.4.2 另取一份,置50ml纳氏比色管中,加25海化钡溶液5ml与纯化水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法观察、比较。
5.4 结果判定:供试品溶液与对照品溶液比较不得更浓(0.02%)。
6 钡盐6.1 仪器、设备与用具6.2 试剂与试药硫酸钙试液(硫酸钙的饱和水溶液):称取0.21g硫酸钙,置烧杯中,加入40C纯化水100ml,放冷,即得。
6.3 供试品的测定取本品2.0g,加纯化水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加新制的硫酸钙试液5ml,另一份加纯化水5ml,静置1小时,观察。
6.4 结果判定:两液均应澄清。
7 铝盐、铁盐与磷酸盐7.1 仪器、设备与用具7.2 试剂与试药稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8.3〜10.0 (无色—红)。
氨制氯化铵试液:取浓氨试液,加等量的纯化水稀释后,加氯化铵使饱和,即得。
7.3 供试品的测定取本品1.0g,加纯化水20ml溶解后,加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴,滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色,加热至沸,观察。
7.4 结果判定:溶液不得有浑浊或沉淀生成。
8 镁盐与碱金属盐8.1 仪器、设备与用具8.2 试剂与试药草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
硫酸8.3 供试品测定取本品1.0g,加纯化水20ml溶解后,加氯化铵0.5g,煮沸,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1小时,放冷,加纯化水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽灼至恒重。
8.4 结果判定:遗留残渣不得过0.005g。
9 重金属9.1 仪器、设备与用具9.2 试剂与试药醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加纯化水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液准确调节pH值至3.5,用纯化水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠15ml、水5ml及甘油20ml组成)5ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
标准铅溶液:称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与纯化水50ml溶解后,用纯化水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10卩g的Pb)。
本液仅供当日使用。
9.3 供试品测定9.3.1 甲管:加标准铅溶液0.9ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1 后,加纯化水稀释成25m1。
9.3.2 乙管:加本品2.0g,加纯化水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1,加纯化水稀释成25m1。
9.3.3 丙管:加本品2.0g,加纯化水20ml溶解后,再加0.9ml标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,加纯化水稀释成25ml。
9.3.4 在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2m1,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。
9.4 结果判定:丙管中显出的颜色不浅于甲管,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
含重金属的量不得过0.0009%。
10 砷盐10.1 仪器、设备与用具10.2 试剂与试药标准砷溶液:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20凉氧化钠溶液5 ml 溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用纯化水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液1Om,置1000ml量瓶中,加稀硫酸1Oml,用纯化水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1卩g的As)碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
10.3 供试品的测定10.3.1 标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置磨口锥形瓶中加盐酸5ml与纯化水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加无砷锌粒2g,40C水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
10.3.2 供试品砷斑的制备:取本品1.0g,加纯化水23ml溶解后,加盐酸5ml,置磨口锥形瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加无砷锌粒2g,40E水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
10.3.3 比较供试品砷斑与标准砷斑颜色。
10.4 结果判定:比较生成的砷斑与标准砷斑,不得更深( 0.000 2% )。
11含量测定11.1 仪器、设备与用具11.2 试剂与试药氢氧化钠试液:称取氢氧化钠 4.3g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
钙紫红素指示剂:称取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo1/L):按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
11.3供试品测定取本品约1.5g,置贮有纯化水约1Oml并称定重量的称量瓶中,精密称定,移至100ml 量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置锥形瓶中,加纯化水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于7.351mg 的CaC1 • 2H2QV-V0 c 7.351含量(% = 0100%Gx 0.05X000式中:c——乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度,mol/L ;V——供试品消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;V o——空白消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;G――供试品的重量,g。