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化学分析试卷班级姓名分数一、填空题( 共96题201分)1. 2 分(0120)常量分析与半微量分析划分界限是:被测物质量分数高于________%为常量分析;称取试样质量高于________g为常量分析。
2. 2 分(0122)已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为 1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为___________________ mol/L。
[A r(Cl)=35.5]3. 2 分(0123)某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为 1.002 g/mL, 则该水样中Ca为___________μg/g。
[A r(Ca)=40.08]4. 2 分(0124)若每1000g水中含有50 μg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为_______________μg/g。
5. 2 分(0125)在滴定分析中标准溶液浓度一般应与被测物浓度相近。
两溶液浓度必需控制在一定范围。
若浓度过小,将使______________________________________ ;若浓度过大则________________________________。
6. 2 分(0136)下列基准物常用于何种反应? (填A，B，C，D)(1) 金属锌___________ （A）酸碱反应(2) K2Cr2O7___________ （B）络合反应(3) Na2B4O7·10H2O ___________ （C）氧化还原反应(4) NaCl ___________ （D）沉淀反应7. 5 分(0137)用间接法配制下列标准溶液,为标定其浓度,可选择何种基准物和指示剂:8. 2 分(0236)根据随机误差的标准正态分布曲线,某测定值出现在u = ±1.0之间的概率为68.3％, 则此测定值出现在u>1.0之外的概率为________________________。
问答题1.氧化还原滴定中的指示剂分为几类？举例说明答：分为三类：①自身指示剂，高锰酸钾法；②本身发生氧化还原反应的指示剂，重铬酸钾法；③淀粉指示剂，碘量法；2.EDTA可与许多金属离子形成稳定的络合物。
在进行络合滴定时如何提高方法的选择性？答：①控制酸度。
②利用掩蔽或解蔽的方法。
③应用其他氨羟滴定剂。
3.简述酸碱指示剂的作用原理。
酸碱滴定中选择指示剂的依据是什么？答：变色原理：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。
这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。
共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。
选择依据：凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。
4.解释以下名词术语：标准溶液（滴定剂），标定，化学计量点，滴定终点，滴定误差。
答：①标准溶液（滴定剂）：已知准确浓度的试剂溶液。
②标定：将不具备基准物质条件的这类物质配制成近似于所需浓度的溶液，然后利用该物质与某基准物质或另一种标准之间的反应来确定其准确浓度，这一操作过程称为标定。
③化学计量点：当滴入的标准溶液与被测定的物质按照一定的化学计量关系完全反为止，称反应达到了化学计量点。
④滴定终点：滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终，此时称为滴定终点。
⑤滴定误差：滴定终点与化学计量点往往并不相同，由此引起测定结果的误差称为终点误差，又称滴定误差。
5.在进行氧化还原滴定前，为什么要进行预氧化或预还原处理？预处理时对所用的氧化剂或还原剂有哪些要求？答：进行预处理的原因：为了能成功的完成氧化还原滴定。
要求：（1）反应进行完全而且速度要快；（2）反应应该具有一定的选择性。
（3）过量的氧化剂或还原剂应易于除去。
6.简述金属指示剂的作用原理。
什么是金属指示剂的封闭现象？可采用什么方法去除？答:作用原理：利用指示剂本身颜色与金属指示剂和金属离子络合物颜色不同来确定终点。
化学分析技术的发展和新方法化学分析技术在科学发展中起着重要作用，它不仅可以用于化学、生物、环境等领域的研究，在医学、工业、食品卫生等方面也起到了至关重要的作用。
自上世纪完成的核磁共振技术和质谱技术之后，化学分析技术得到了广泛地发展，出现了许多新方法和新技术，这为我们更好地理解和利用科学知识提供了强大的支持。
一、新技术及其应用1.1 表面增强拉曼光谱技术表面增强拉曼光谱技术（SERS）是近年来兴起的一种非常敏感的化学分析技术。
通过在金属表面上制造纳米结构，可以增强样品分子的拉曼信号，从而能够检测出非常低浓度的物质。
SERS 不仅可以用于生物和化学分析，还可以应用于环境和食品安全等领域。
例如，SERS可以用于检测空气中的污染物和水中的重金属离子，还可以检测食品中的添加剂和农药等。
1.2 电化学分析技术电化学分析技术是一种广泛应用于金属、电化学和生物学等领域的化学分析技术。
通过测量电化学反应的电流和电压变化，可以确定样品中所含的物质种类和浓度。
电化学分析技术具有灵敏度高、可选择性强、速度快等优点，因此在药物分析、生物传感、环境检测等领域得到广泛应用。
1.3 原子力显微镜技术原子力显微镜（AFM）是一种高分辨率的表面成像技术。
使用该技术可以非常详细地观察样品表面的形貌和结构，从而了解样品的组成和性质。
AFM技术不仅可以用于材料科学和物理学中的研究，还可以应用于生物学和医学领域，例如可以观察细胞的结构和分子机制，可以筛选具有生物活性的化合物等。
二、发展趋势2.1 多元分析技术多元分析技术是指将多种分析技术的结果整合在一起，从而获得更加全面准确的信息。
例如，通过将质谱、核磁共振、液相色谱等技术结合起来，可以对复杂的化合物或样品进行全面的分析。
多元分析技术被广泛应用于药物研究、生物分析、食品安全等领域。
2.2 极化现象的应用极化现象是指物质在外电场的作用下发生的极化行为，通过测量这种现象可以获得样品的信息。
极化现象在分析技术中应用广泛，例如在四极子电场流动分析中可以利用溶液的电导率和纳秒时间分辨电容器的电容进行分析。
化学技术中常见分析方法的比较研究在化学领域，分析方法是研究和检测物质组成和性质的重要手段。
常见的分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
本文将对这些常见的分析方法进行比较研究，探讨它们各自的优缺点和适用范围。
色谱法是一种通过物质在固定相和流动相之间分配的原理来进行分离和分析的方法。
主要包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
GC适用于低极性化合物的分析，可以对有机物的成分进行定性和定量分析。
LC则适用于高极性及不易挥发的有机物和无机物的分析。
色谱法具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快的特点，但对仪器的要求较高，且操作复杂。
质谱法是一种通过分子的质荷比进行分析的方法。
它可以确定分析物的分子量和结构，在有机化学、生物化学、药物研究等领域有着广泛的应用。
质谱法分为质谱仪和质谱成像两种类型。
质谱仪通过将分子进行高能电离，获取离子的分子量信息，从而确定物质的组成。
质谱成像则可以用于观察物质在空间上的分布，对于材料科学和生物医学研究有着重要意义。
质谱法具有灵敏度高、选择性强、检测速度快等优点，但需要高纯度的样品和对仪器操作和解析能力较高。
光谱法是一种通过物质对光的吸收、散射或发射性质进行分析的方法。
常见的光谱法有紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
紫外-可见光谱通过物质吸收可见光和紫外光的特性，可以对化合物的结构和浓度进行分析。
红外光谱则通过物质对红外辐射的吸收或反射来确定物质的结构和功能基团。
核磁共振光谱则是通过原子核在磁场中的共振吸收来研究物质的结构和动力学。
光谱法具有无损、非破坏性、检测范围广等特点，但需要较为复杂的仪器和高纯度的样品。
除了色谱法、质谱法和光谱法外，还有一些其他常见的分析方法，如电化学分析法、热分析法和化学计量学等。
电化学分析法以电极反应为基础，通过测量电流、电势和电荷等电化学参数来研究物质的性质。
热分析法则是通过测量物质在升温或降温过程中的物理性质变化，如质量、体积、温度等来研究样品的组成和性质。
分析化学定量分析方法比较与选择定量分析是化学实验中重要的一部分，通过测量样品中存在的化学物质的含量，确定其定量关系。
在分析化学中，存在多种定量分析方法，不同的方法适用于不同的样品和实验目的。
本文将分析比较常见的分析化学定量分析方法，并讨论如何选择最适合的方法进行定量分析。
一、体积法体积法是一种基于溶液体积变化特征进行定量分析的方法。
常见的体积法包括滴定法、电位滴定法和比色滴定法等。
滴定法是通过向待定物溶液中加入已知浓度的反应试剂，使两者完全反应达到滴定终点，从而确定待定物中的含量。
滴定法操作简便、精度较高，适用于酸碱滴定、氧化还原滴定等各种类型的定量分析。
电位滴定法是滴定法的一种变体，利用电位变化来判断反应的终点。
电位滴定法能够对氧化还原反应和络合反应进行准确测量，但对于其他类型的反应则不适用。
比色滴定法是通过观察反应溶液颜色的变化来确定终点。
它适用于存在显色反应的实验体系，比如络合滴定、沉淀滴定等。
体积法在定量分析中应用广泛，但其精度受溶液体积读数的准确性和试剂的质量有关，需要严格控制实验条件。
二、光谱法光谱法是一种基于样品吸收、发射或散射光的特性进行定量分析的方法。
常见的光谱法包括分光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。
分光光度法是通过测量样品对特定波长光的吸收来确定样品中物质的含量。
分光光度法具有高灵敏度和选择性，适用于各种无色或有色物质的定量测定。
原子吸收光谱法是利用样品中的金属元素吸收特定波长的光来进行定量分析。
原子吸收光谱法具有高灵敏度和特异性，广泛用于环境监测、食品分析等领域。
荧光光谱法是通过激发样品中的分子或原子，测量样品在发射光谱上的特征峰来进行定量分析。
荧光光谱法对于荧光物质具有较高的选择性和灵敏度，被广泛用于药物分析和生物分析等领域。
光谱法在分析化学中具有非常重要的地位，它能够提供多种信息，如吸光度、发射强度和荧光寿命等，从而实现对不同物质的准确定量分析。
三、质谱法质谱法是一种基于样品离子化特性进行定量分析的方法。
提高配位滴定选择性的方法中“控制酸度”的探讨2009年3月第3期(总第124期)广西轻工业GuANGxIJ0uRNALoFLIGHTINDusTRY化工与材料提高配位滴定选择性的方法中"控制酸度"的探讨马永梅(淮阴工学院生化学院,江苏淮安223003)'【摘要】对国内一些无机及分析化学,分析化学等教材中提高配位滴定选择性的方法申"控制酸度"进行了探讨,透彻地分析了"控制酸度"的实质.提出"控制酸度"不是提高配位滴定选择性的方法之一;对配住滴定中混合离子分步滴定的最高酸度控制问题的不同观点进行了综述与评论,提出了一些修改建议.【关键词】配位滴定;选择性;酸度【中图分类号】0655.2【文献标识码】A【文章编号】1003—2673(2009)02—39—021"控制酸度"不是提高配位滴定选择性的方法之一大学授课进度较快,学生需自己多看教材,大学教学工作者有责任做好教材的编写或提出修改建议工作.目前众多《无机及分析化学》,《分析化学》等教材将"控制酸度"作为提高配位滴定选择性的方法之一Il-,笔者认为这是不恰的.掩蔽法,预先分离和用其它配位剂这些提高配位滴定选择性的方法都需要控制一定范围的酸度才能准确滴定,难道这些方法也称为"控制酸度"吗?r冉者,测定单一金属离子也需要控制一定范闹的酸度才能准确滴定:众多《无饥及分析化学》,《分析化学》等教材中"提高配位滴定选择性的方法I控制酸度"所述选择性测定某一离子的方法实质卜并不足为控制了溶液酸度,所以消除了干扰,而是共存离子N(混合离子中除去待测离子以外的离子)本身对待测离子测定无着影响,这可以从判断能含利用控制酸度进行分步滴定的条什(设金属离子M,N共l存,且K>K,,,准确滴定M 一般膻满足△(1gKc)>16(或5)或△(1gKc)≥6(或5)一)看出,这种情况下控制酸度的目的和测定单一金属离子的相同,如控制酸效,控制金属离子的水解效等.例如Fe"和Znz+共存,f,f在pH=2时以磺基水杨酸为指示剂,用乙二胺四乙酸直接滴定Fe",此时zn'不.L.jY一形成稳定的配合物.1gK(FeY一)=24+23.1gK(ZnY一)=16.36,后者比前者稳定性差得多,滴定时【1f认为Y苒'先jFe"形成配合物,Zn与Y一的配位反应可不计.在这里控制pH=2是为了控制酸效应,控制Fe"离子的水解效以及保征磺基水杨酸指示剂作用的合适pH范用,但不改变Zn与Fe"消耗Y一的比例,因为根据Fe,与Y4-,Zn一jY的配位平衡式,有如下关系:Fe3++Y一=FeYK—:.()Fe-f"-丽1024?23IZn:'+Y一=ZnY!一式(1)÷式(2)可得:!÷!!:10,s,(3)c(Fe")c(zn"),一,,2一,在此控制PH:2不改变擘÷的值,从而c【Fe—c(Zn—J不改变Znz的共存对Fe"测定的影响程度,所以并未提高滴定的选择性.一些学者认为,控制较高的酸度可以使共存离子N不与EDTA形成稳定的配合物,从而消除干扰I1,3】.在较高的H浓度下共存离子N不与EDTA形成稳定的配合物是因为H与Y一反应,使Y与共存离子N配位能力下降.此时Yl二j待测离子配位能力也下降.从上面的例子叮以看出,它们下降的幅度是相等的.换个角度来讲,控制较高的H浓度,H一jY一反应,降低了Y一浓度,抑制了Y一与共存离子N的配位反应,但H' 与Y一反应,H'消耗的Y一量大大增加.随酸度升高而增大,当酸度不太低时,N不发生水解,a.为定值,则随酸度升高而增大J.因此控制较高的酸度,实质上并未减弱共存离子N的干扰,反而增强了H的干扰.在Ca",Mg.共存的溶液中,加入NaOH,使溶液的pH>12.此时Mg形成Mg(OH)2沉淀而不干扰ca'的测定p1.该例子看上去通过控制酸度提高了配位滴定选择性,但教材皆将其编写于"沉淀掩蔽法"标题下.教材中"提高配位滴定选择性的方法1.控制酸度"下讨论的控制酸度是控制较高的酸度,使干扰离子不与EDTA形成稳定的配合物,同时考虑酸度对待测金属离子1gK的影响,待测金属离子的水解效应以及指示剂作用的合适pH范闸,并不涉及利用沉淀反应降低干扰离子浓度以消除干扰."控制酸度"不能作为提高配位滴定选择性的方法之一."混合离子的滴定"标题下可设三个小标题:a.准确分步滴定的条件.}】.酸度控制;c.提高配位滴定选择性的方法.提高配位滴定选择性的方法有:掩蔽法,预先分离和用其它配位剂.将目前众多《无机及分析化学》,《分析化学》等教材中"提高配位滴定选择性的方法1.控制酸度"改成上述的"混合离子的滴定h.酸度控制",严谨准确,条理清楚,学生将很容易理解,极大提高他们自学的主动性和积极性.【作者简介】马永梅(1969一),女.江苏扬州人,副教授,从事基础化学教学和废水处理研究工作.392混合离子分步配位滴定的最高酸度控制常见《无机及分析化学》,《分析化学》等教材中对混合离子分步配位滴定的最高酸度控制问题的观点有:a.设金属离子lYl,N共存,且KMY>K…则Y《=dY(NI:K"所对应的酸度值为最高酸度值171.b.设金属离子M,N共存,且K>K准确滴定M一般应满足A(1gK'c)≥6(或5)或/x(1gK'c)>16(或5),cM=10tool?L.'时,lgKMY≥87),1g.=lgKMrlgKMY≤1gKMY7),据此求出1g仅最大值,即可得相应的最高酸度J.c.在滴定金属离子M时,若有另一金属离子N共存,1gKMY:1gKM,一1gY—lg111当M的剐反应町忽略时,则W由下式求出滴定允许的Y副反应系数的最高值()1g(n,)=lgKMY一1gKM,lApM'I-0.2.1Etl:0.1%,cM=2X10I2tool?L时,1g(旺Y)…=lgKMY一8考虑到共存离子效应,Y的实际副反应系数Y=,lm+qY一1若>(Ct.Y)…,由于0【Ⅲ≥l,于是有Y>(dY)….说明N一jY的副反应严重,Y的实际副反应系数超过了滴定允许的Y副反应系数的最高值,这时不能准确滴定M.若.≤(,),则町根据下式计算出滴定允许的酸效系数的最高值,fI{.=(QY)一Of.Y+1:(Y)一KY【N】sP其对应的pH值为滴定允许的最低pH值.上述观点争论性较大,学生很难掌握,直接影响教学效果,因此我们有必要做好这方面统一工作.观点a认为=所对应的酸度值为最高酸度值是不合珊的,该观点偏离了准确分少滴定的条件:1gcK≥6(或5).观点h未考虑OL对K的影响,在O/.较大的情况下也是不合理的.持观点c的学者很少,笔者认为该观点基本上是合理的,但有些地方可进一步完善.先,cM=2Xl0-ztool?L可改为cM=10-2tool?L一,这样与单一金属离子测定中一致,且由1gcK>16可推出lgKMY≥8;下而可改为:1gKⅥY=1gKMY一1gOf-,一1gM当M的剐反应可忽略时,1gOf.=1gK一1gKv当IZXpM0.2,lEtI≤0.1%,cM=10.tool?L时,1gKMY≥8,1g(Y)=1gKMY一8,(0/.Y()m=(,)…一,m+l这样推导更合乎逻辑,表达更清楚.40上述a,b,c三种观点中,观点c与单一金属离子测定的相关理论一致,如果经过l,~Ja修改,则严谨准确,可作为混合离子分步配位滴定的最高酸度控制问题的统一观点.3结论(1)"控制酸度"不是提高配位滴定选择性的方法之一,仪是滴定中溶液pH值控制问题;(2)混合离子分步配位滴定的最高酸度控制问题的不同观点可进行统一,一些内容可进一步完善.参考文献【1】武汉大学无机及分析化学(第二版)『M1.武汉:武汉大学出版社, 2003.12j2华东理工大学分析化学教研组,成都科技大学分析化学教研组.分析化学(第四版)【M】.北京:高等教育出版社,1995.f3】浙江大学无机及分析化学(第一版)[MI北京:高等教育出版社,2003f4】南京大学《无机及分析化学》编写组.无机及分析化学(第三版)[M1. 北京:高等教育出版社,1998【5J颜秀茹,肖新亮.无机化学与化学分析(第一版)『M1.天津:天津大学出版社.2004.【6】倪静安.无机及分析化学(第一版)【M】北京:化学工业出版社,1998. 17】李蕾,曾小梅,赖晓绮.络合滴定中选择性滴定的酸度控制问题的探讨【l】.赣南师范学院学报,2002,(3):39—42f8】傅献彩大学化学(第一版)[M1北京:高等教育出版社,1999.【9j李龙泉.定量化学分析(第二版)[MI.合肥:中国科学技术大学出版社, 2005【1o】李龙泉.在分析化学中关于混合离子络合滴定的最低允许pH值的探讨U1.教育与现代化,1995,(3):42—44.【11j王玉华.浅谈络合滴定的允许酸度煤质技术,2000,(3)27～30【121王全林EDTA配位滴定金属离子最高酸度的计算固原师专学报(自然科学),1996,17(3):10—13【13l王敦清,李先春EDTA配位滴定中适宜酸度控制的集论教学法江西师范大学学报(自然科学版),1995,19(3):279—281.)【141鄢传微,董祖东.络合滴定的最佳酸度范围及指示剂的选择Ull四川师院学报(自然科学版),1995,27(3):99—101.f15】王东援.各种干扰对络合滴定误差的影响U】沈阳药学院学报, 1994,11(1):73—78.【16】陈兰化.关于配位滴定中溶液酸度的影响和pH值的控制U1.淮北煤师院学报,1998,19(4):77—79.【l71李先文配位滴定指示剂确定终点最佳酸度的选择Ul_;胃南师专学报(自然科学版),1994,(2):4—8【181麦亮民.试论提高络合滴定选择性的理论依据U】.佛山大学佛山师专学报,l989,7(2):85—88.。
