材料分析方法考前复习总结(二)

材料现代分析方法复习要点总汇X射线衍射束的强度1.粉未多晶的衍射线强度2.影响衍射线强度的因素1.粉未多晶的衍射线强度布拉格方程是产生衍射的必要条件，但不是充分条件，描述衍射几何的布拉格定律是不能反映晶体中原子的种类和它们在晶体中的坐标位置的。

这就需要强度理论。

1．衍射线的绝对强度与相对强度①绝对强度（积分强度、累积强度）是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。

②相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。

2．粉未多晶的衍射强度I相对=P·F2··e-2M·A衍射线的强度相对强度: I相对=F2P（1+cos22θ/ sin2θcosθ）e-2M 1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。

以下重点介绍结构因子F§2 影响衍射线强度的其它因素1. 多重性因子P指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。

晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。

根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。

多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。

2. 角因子（1+Cos22θ）/Sin2θCosθ3.温度因子（第84页）e-2M ）由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部份破坏，因此晶体的衍射条件也部份破坏，从而使衍射强度减弱。

晶体的中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。

4. 吸收因子A因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。

晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。

思考题系统消光P78五个因子的定义、表达体心立方和面心立方结构点阵消光规律的推导多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射的方法和仪器粉晶德拜照相法粉晶衍射仪法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法、衍射仪法单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法§1 粉晶德拜照相法定义：利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。

材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术：材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。

这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。

2.元素分析方法：材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。

现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。

通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。

3.表面分析技术：材料的表面性质对其性能有着重要影响。

表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。

这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分，以及表面与界面的性质。

4.结构分析方法：材料的结构对其性能有着决定性的影响。

结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。

这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构，从而揭示材料的物理和化学性质。

5.磁学分析方法：材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。

这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性，如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。

6.热学分析方法：材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。

热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。

这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。

7.分子分析技术：材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。

分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。

通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。

8.表征方法：材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。

表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。

这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。

总之，材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。

掌握这些现代分析方法的知识，可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点，为材料设计和应用提供科学依据。

热分析部分一、热重原理Thermogravimetry,解： TG——在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。

具体：热重的测量形势有两种热天平和弹簧秤。

热天平的测试原理：如果试样无质量变化，则天平保持初始平衡状态，若质量改变，天平就失去平衡；由传感器检测输出天平失衡信号，信号经测重系统放大并调节电流使天平恢复原始平衡的零位。

通过记录这种电流的变化能得到试样质量变化信息。

温度同时由热电偶测定并记录，于是得到温度与质量的关系。

弹簧秤的测试原理：利用弹簧的伸张与重量成比例的关系。

二、差热分析法原理(Differential Thermal Analysis)解： DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。

1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却；2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化：即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高；3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。

三、DTA与DSC的差别（DSC差示扫描量热法Differential Scanning Calorimeter）1、测试原理不同DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。

DSC——在程序控制温度下，测量输入到试样和参比样的能量差随温度或时间变化的一种技术2、曲线的异同DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示向下的峰，放热过程显示向上的峰；横坐标代表时间(t)或温度(T)，从左到右表示增加。

DSC曲线：以样品吸热或放热的速率，即热流量dH/dt(单位mJ/s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标所得到的曲线。

峰向上表示吸热，峰向下表示放热。

1. 已知某原子的光谱项，能够用能级示意图表示出其光谱支项与塞曼能级。

原子能级由符号n M L J 表示，其中n表示主量子数，即原子层数。

M是J可能存在的个数，一般为2S+1或2L+1；L一般用大写字母S、P、D、F、G等表示，分别表示L的值是0，1，2，3，4…；例如：某原子的一个光谱项为23P J，即有n=2，L=1，设S=1，（故M=2S+1=3），则J=2，1，0。

当J＝2时，M J=0，±1，±2；J=1时，M J=0，±1；J=0时，M J＝0。

23P J光谱项及其分裂所示。

2. 掌握满带、禁带、价带、导带以及费米能的概念。

满带：能带中的所有能级（能态）都被电子填满；禁带：原子不同能级分裂的能带之间存在间隙；价带：与原子基态价电子能级相应的能带称为价带；导带：与原子激发态能级相应的能带成为导带。

费米能：绝对零度时固体中电子占据的最高能级称为费米能级，其能量称为费米能E F 3．能够在给定晶体结构（如简单立方晶胞、面心立方晶胞），在其中画出(001), (002), (003) 等晶面，根据干涉指数的定义，回答由干涉指数表示的晶面上是否一定有原子的分布，为什么？画晶面（注意：晶面指数是截距的倒数。

）干涉指数定义为可带有公约数n的晶面指数[n(hkl)],即为广义的晶面指数。

干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，也就是说干涉指数表示的晶面并不一定有原子分布。

因为若将干涉指数按比例约分后，最后干涉指数还是还原为晶面指数，所以只用晶面空间方位来标识晶面。

4. 掌握由倒易矢量性质，倒易点阵与正点阵关系推导出立方晶系晶面间距公式的推导过程。

根据(r*HKL)=1/d2HKL，按照矢量点积的公式，可确定1/d2HKL=（Ha*+Kb*+Lc*）(Ha*+Kb*+Lc*)=H2(a*)2+K2(b*)2+L2(c*)2+2HK(a*∙b*)+2HL(a*∙c*)+2KL(b*∙c*) 又有，(a*)2=(b*)2=(c*)2=1/a2,cosα*=cosβ*=cosγ*=01/d2HKL=H2+K2+L2ad HKL=√H2+K2+L25. 掌握晶带定理及晶带轴计算方法。

1. 已知某原子的光谱项，能够用能级示意图表示出其光谱支项与塞曼能级。

原子能级由符号n M L J 表示，其中n表示主量子数，即原子层数。

M是J可能存在的个数，一般为2S+1或2L+1；L一般用大写字母S、P、D、F、G等表示，分别表示L的值是0，1，2，3，4…；例如：某原子的一个光谱项为23P J，即有n=2，L=1，设S=1，（故M=2S+1=3），则J=2，1，0。

当J＝2时，M J=0，±1，±2；J=1时，M J=0，±1；J=0时，M J＝0。

23P J光谱项及其分裂所示。

2. 掌握满带、禁带、价带、导带以及费米能的概念。

满带：能带中的所有能级（能态）都被电子填满；禁带：原子不同能级分裂的能带之间存在间隙；价带：与原子基态价电子能级相应的能带称为价带；导带：与原子激发态能级相应的能带成为导带。

费米能：绝对零度时固体中电子占据的最高能级称为费米能级，其能量称为费米能E F 3．能够在给定晶体结构（如简单立方晶胞、面心立方晶胞），在其中画出(001), (002), (003) 等晶面，根据干涉指数的定义，回答由干涉指数表示的晶面上是否一定有原子的分布，为什么？画晶面（注意：晶面指数是截距的倒数。

）干涉指数定义为可带有公约数n的晶面指数[n(hkl)],即为广义的晶面指数。

干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，也就是说干涉指数表示的晶面并不一定有原子分布。

因为若将干涉指数按比例约分后，最后干涉指数还是还原为晶面指数，所以只用晶面空间方位来标识晶面。

4. 掌握由倒易矢量性质，倒易点阵与正点阵关系推导出立方晶系晶面间距公式的推导过程。

根据(r*HKL)=1/d2HKL，按照矢量点积的公式，可确定1/d2HKL=（Ha*+Kb*+Lc*）(Ha*+Kb*+Lc*)=H2(a*)2+K2(b*)2+L2(c*)2+2HK(a*∙b*)+2HL(a*∙c*)+2KL(b*∙c*) 又有，(a*)2=(b*)2=(c*)2=1/a2,cosα*=cosβ*=cosγ*=01/d2HKL=H2+K2+L2a2d HKL=√H2+K2+L25. 掌握晶带定理及晶带轴计算方法。

材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。

其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。

2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。

在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。

在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。

λo=1.24/V。

4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。

因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。

产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。

于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。

这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。

这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。

材料分析方法知识总结1.结构分析方法：(1)X射线衍射：通过测量材料中X射线的衍射图案，可以确定材料晶体的结构和晶格常数。

(2)扫描电子显微镜(SEM)：通过扫描电子束和样品表面相互作用产生的信号，可以获得材料的形貌、尺寸和组成等信息。

(3)透射电子显微镜(TEM)：通过透射电子和样品相互作用产生的信号，可以观察到材料的超微结构和晶体缺陷等信息。

(4)原子力显微镜(AFM)：通过测量样品表面与探针之间的相互作用力，可以获得材料表面的形貌和物理性质。

2.组成分析方法：(1)X射线荧光光谱(XRF)：通过测量样品放射出的特定波长的X射线，可以获得样品中元素的含量和分布。

(2)能谱分析(ES)：通过测量材料中宇宙射线与样品相互作用产生的信号，可以确定样品中所有元素的含量和相对比例。

(3)质谱分析(MS)：通过测量样品中的化合物分子或离子的质量-电荷比，可以确定样品的组成和相对分子质量。

(4)核磁共振(NMR)：通过测量样品中原子核的回复信号，可以获得样品的结构和分子组成等信息。

3.性能分析方法：(1)热重分析(TGA)：通过测量材料在加热过程中的质量变化，可以确定样品的热稳定性和热分解特性等。

(2)差示扫描量热分析(DSC)：通过测量样品在加热或冷却过程中的热量变化，可以获得样品的热性能和热转变特性等信息。

(3)拉伸试验：通过施加拉力对材料进行拉伸，可以获得材料的机械性能，如强度、伸长率和断裂韧性等。

(4)电化学测试：通过测量样品在电解液中的电流、电压和电荷等参数，可以评估样品的电化学性能，如电容、电阻和电化学反应速率等。

4.表面分析方法：(1)扫描电子能谱(SEE)：通过测量样品表面与电子束相互作用产生的特定能量的电子，可以获得材料表面的元素组成和化学状态等信息。

(2)原子力显微镜(AFM)：通过测量样品表面与探针之间的相互作用力，可以获得材料表面的形貌和物理性质。

(3)X射线光电子能谱(XPS)：通过测量样品表面受激电子的能量分布和能级结构，可以分析样品的化学组成和表面的化学状态。

1.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

作用: 提高像衬度；减小孔径角从而减像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。

作用: 对样品进行微区衍射分析。

2.决定X 射线强度的关系式是试说明式中各参数的物理意义?3.比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。

外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。

内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。

但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。

K 值法是内标法延伸。

K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。

K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al O 作为标准物质，直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。

直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。

4磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差5别从原理、衍射特点及应用方面比较X 射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。

材料分析测试方法考点总结1.化学成分分析化学成分分析是材料分析测试的基础内容之一、它可以通过测定材料中的元素含量来确定材料的化学成分。

常用的化学成分分析方法包括：火花光谱分析、光谱分析、质谱分析、原子光谱分析等。

2.物理性能测试物理性能测试是评估材料力学性质的重要手段。

包括材料的硬度、强度、韧性、弹性模量等。

常用的物理性能测试方法有：拉伸试验、硬度测试、冲击试验、压缩试验、剪切试验等。

3.微观结构分析微观结构分析是检测材料内部组织和晶体结构的重要方法。

常用的微观结构分析方法包括：显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)观察、透射电子显微镜(TEM)观察、X射线衍射(XRD)分析等。

4.表面分析表面分析是研究材料表面化学组成、结构和形貌的重要手段。

主要包括表面形貌观察和分析、表面成分分析、表面组织分析等。

常用的表面分析方法有：扫描电子显微镜(SEM)观察、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)分析、原子力显微镜(AFM)观察等。

5.热分析热分析是通过对材料在不同温度下的热响应进行测定和分析，来研究材料热性能的一种方法。

典型的热分析方法包括：热重分析(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)等。

6.包装材料测试包装材料测试是对包装材料的物理性能、化学性能、机械性能、耐久性能等进行测试评估的一种方法。

常用的包装材料测试方法有：抗拉强度测试、撕裂强度测试、温湿度测试、冲击测试、水汽透过性测试等。

7.表征技术表征技术是通过测定和分析材料的性质和性能，来获得材料的各种特征和参数的方法。

常用的表征技术包括：拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见分光光度计、液相色谱-质谱分析等。

总结而言，材料分析测试方法主要涵盖了化学成分分析、物理性能测试、微观结构分析、表面分析、热分析、包装材料测试和表征技术。

掌握这些测试方法，可以有效评估和控制材料的质量、性能和性质，为材料科学和工程提供有力支持。

名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。

辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。

辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。

辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。

光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。

点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。

结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。

衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。

背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。

特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。

俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。

当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。

二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。

X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。

X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。

材料分析⽅法考前复习总结⼀X射线基础1 X射线：是⼀种波长很短的电磁波(0.05-0.25nm,可见光390-760nm)。

X射线能使⽓体电离，使照相底⽚感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。

呈直线传播，在电场和磁场中不发⽣偏转；当穿过物体时仅部分被散射。

产⽣条件：产⽣⾃由电⼦；使电⼦做定向⾼速运动；在电⼦运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

产⽣⽅式：利⽤类似热阴极⼆极管装置，⽤⼀定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封在⼀个玻璃-⾦属管壳内，阴极通电加热，在两极间加直流⾼压U，则阴极产⽣的热电⼦将在⾼压电场作⽤下飞向阳极，在碰撞的瞬间产⽣X射线。

连续X射线：强度随波长连续变化的谱线，波长从⼀最⼩值（短波限）向长波伸展，并在⼀波长处有强度最⼤值。

受管电压U、管电流I和阳极靶材原⼦序数Z的作⽤。

U提⾼，强度提⾼，短波限和强度最⼤值对应的波长减⼩；I提⾼，强度提⾼；Z越⾼，强度越⼤。

根据量⼦⼒学，在管电压作⽤下电⼦动能为eU，若电⼦碰撞时把全部能量给予⼀个光⼦，则使其获得最⼤能量，，此光量⼦的波长即为短波限。

绝⼤多数到达阳极靶⾯的电⼦经多次碰撞消耗能量，每次碰撞产⽣⼀个光量⼦，并以均⼤于短波限的波长辐射，产⽣连续谱。

特征X射线：管电压增⾼到⼀定值时，在连续谱的某些特定的波长位置会出现⼀系列强度很⾼、波长范围很窄的线状光谱，其波长只取决于阳极靶材元素的原⼦序数，可作为阳极靶材的标志或特征。

莫塞莱定律：（Z越⼤，特征谱波长越短）。

经典原⼦模型，电⼦分布在⼀系列量⼦化壳层上，内层电⼦被激出后原⼦将处于激发状态，必然⾃发向稳态过渡，此时外层电⼦将填充内层空位，相应伴随着原⼦能量的降低。

原⼦从⾼能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。

物质⼀定，原⼦结构⼀定，两特定能级间的能量差⼀定，故辐射出的特征X射波长⼀定。

特征谱强度随U和I的提⾼⽽增⼤。

2 X-ray与物质的相互作⽤1）散射：相⼲散射：当X射线与原⼦中束缚较紧的内层电⼦相撞时，光⼦⽅向改变但能量⽆损失，产⽣波长不变的散射线，可发⽣⼲涉，是x射线衍射的基础。

材料分析方法期末总结一、材料分析方法的基本步骤（一）收集材料：材料分析的第一步是收集与研究对象相关的材料。

这些材料可以通过文献研究、场地调查、访谈、问卷调查等方式获得。

（二）整理归类：将收集到的材料进行整理和归类，以便于后续的分析和解读。

可以根据材料的性质、内容、时间顺序等进行分类，使用标签、索引或数据库等工具进行管理。

（三）提取关键信息：在整理归类的基础上，将材料中的关键信息提取出来。

可以使用摘要、注释、标记等方式进行标记和记录，以便于后续的分析和比较。

（四）分析解读：根据研究的目的和问题，选择适当的分析方法进行材料的解读。

常见的分析方法包括：内容分析、比较分析、语境分析、符号分析等。

通过对材料中的信息进行分析和解读，可以发现其中的规律、关系和意义。

（五）总结归纳：在分析解读的基础上，对材料分析的结果进行总结和归纳。

可以从多个角度和维度出发，提炼出材料中的共性、差异和趋势。

确保总结归纳的结果能够回答研究问题，并对研究对象提出相应的结论。

二、材料分析方法的技巧和注意事项（一）注重材料的质量和可信度：在进行材料分析时，需要注重材料的质量和可信度。

应该选择权威的、可靠的和有代表性的材料进行分析，避免不合理偏见和无根据的推测。

（二）注重材料的多样性和综合性：材料分析应该尽量采用多种来源、多种类型、多个角度的材料进行分析。

通过综合分析不同类型的材料，可以获得更全面、准确和全面的研究结果。

（三）注重材料的背景和语境：在进行材料分析时，需要考虑材料的背景和语境。

包括作者的身份、时代背景、社会环境等因素，这些因素会对材料的解读和理解产生重要影响。

（四）注重材料的内外联系：对于同一研究对象的不同材料，应该注重它们之间的内在联系和外在联系。

内在联系指的是不同材料之间的关联和互动，而外在联系指的是材料与研究对象之间的关系。

通过分析内外联系，可以深入理解研究对象的本质和特点。

（五）注重材料的深度和广度：材料分析应该注重深度和广度的平衡。

材料分析方法X 射线的本质是一种横电磁波,具有波粒二象性，伦琴首先发现了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质。

X射线的波长范围在0.001—10nm,用于衍射分析的X射线波长范围0.05—0。

25nm。

X 射线的产生通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃—金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U,则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。

连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。

特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱,这就是特征X射线谱.光电效应：入射光子被原子吸收后,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应.俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。

靶材和滤波片的选择原则分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式）滤波片的选择：λKβ（光源)〈λK(滤波片) 〈λKα(光源)αZ靶〈= 40时，Z滤= Z靶–1Z靶> 40时，Z滤= Z靶–2阳极靶材的选择：λKα(光源）〉λK(样品)Z靶〈= Z样品Z靶<= Z样品+ 1相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。

非相干散射：X射线穿过物质发生散射时,能量发生损失，波长发生变化,散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。

等效干涉面:晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。

空间点阵：倒易点阵：单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小,故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面.电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。

(完整版)材料分析办法期末考试总结材料分析办法1．x射线是一种波长非常短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。

X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。

2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。

如此每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。

新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。

3．别相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力别大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。

4．汲取限：物质原子序数越大，对X射线的汲取能力越强；对一定的汲取体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为汲取系数的下落，但随着波长的的落低，质量汲取系数并非呈延续的变化，而是在某些波长位置上忽然升高，浮现了汲取限。

5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。

6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。

原子中一具K层电子被入射光量子击出后，L层一具电子跃入K层填补空位，此刻多余的能量别以辐射X光量子放出，而是以另一具L层电子活的能量跃出汲取体，如此的一具K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。

7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于汲取体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就非常容易被电子汲取，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。

原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。

8．滤波片的作用：滤波片是利用汲取限两侧汲取系数差非常大的现象制成的，用以汲取别需要的辐射而得到基本单XXX的光源。

9．布拉格方程不过获得衍射的必要条件而非充分条件。

10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。

1. 已知某原子的光谱项，能够用能级示意图表示出其光谱支项与塞曼能级。

原子能级由符号n M L J 表示，其中n表示主量子数，即原子层数。

M是J可能存在的个数，一般为2S+1或2L+1；L一般用大写字母S、P、D、F、G等表示，分别表示L的值是0，1，2，3，4…；例如：某原子的一个光谱项为23P J，即有n=2，L=1，设S=1，（故M=2S+1=3），则J=2，1，0。

当J＝2时，M J=0，±1，±2；J=1时，M J=0，±1；J=0时，M J＝0。

23P J光谱项及其分裂所示。

2. 掌握满带、禁带、价带、导带以及费米能的概念。

满带：能带中的所有能级（能态）都被电子填满；禁带：原子不同能级分裂的能带之间存在间隙；价带：与原子基态价电子能级相应的能带称为价带；导带：与原子激发态能级相应的能带成为导带。

费米能：绝对零度时固体中电子占据的最高能级称为费米能级，其能量称为费米能E F 3．能够在给定晶体结构（如简单立方晶胞、面心立方晶胞），在其中画出(001), (002), (003) 等晶面，根据干涉指数的定义，回答由干涉指数表示的晶面上是否一定有原子的分布，为什么？画晶面（注意：晶面指数是截距的倒数。

）干涉指数定义为可带有公约数n的晶面指数[n(hkl)],即为广义的晶面指数。

干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，也就是说干涉指数表示的晶面并不一定有原子分布。

因为若将干涉指数按比例约分后，最后干涉指数还是还原为晶面指数，所以只用晶面空间方位来标识晶面。

4. 掌握由倒易矢量性质，倒易点阵与正点阵关系推导出立方晶系晶面间距公式的推导过程。

根据(r*HKL)=1/d2HKL，按照矢量点积的公式，可确定1/d2HKL=（Ha*+Kb*+Lc*）(Ha*+Kb*+Lc*)=H2(a*)2+K2(b*)2+L2(c*)2+2HK(a*∙b*)+2HL(a*∙c*)+2KL(b*∙c*) 又有，(a*)2=(b*)2=(c*)2=1/a2,cosα*=cosβ*=cosγ*=01/d2HKL=H2+K2+L2ad HKL=√H2+K2+L25. 掌握晶带定理及晶带轴计算方法。

一、电子光学基础1、分辨率：成像物体上能分辨出来的两个物点之间的最小距离Δr0=1/2λ2、光学显微镜的局限性：极限分辨率200nm 调高分辨率既要波长短又要聚焦成像3、为什么要研究电子显微镜？性能结构（晶体结构和显微组织形态）4、电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。

提高的方法：（1）若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨率越高。

（2）确定电磁透镜的最佳孔径半角α0，使得衍射效应埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等，使两者对透镜的分辨率影响效果一样。

5、色差：稳定加速电压的方法可以有效地减小色差像差。

6、透镜的景深7、透镜的焦长二、TEM（1、调节电子光学系统2、聚光镜光阑：限制照明孔径角光阑物镜光栏：物镜的后焦面上(1)减小球差、像散和色差,提高图象衬度(2)进行明—暗场像观察选区光栏：物镜的像平面上作用是对微区进行电子衍射分析3、物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度4、在电镜的操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数5、物镜的分辨率决定透射电镜分辨率6、为了减小物镜的球差和提高象的衬度，采用物镜光栏和选区光栏。

7、如果中间镜的物平面在物镜的像平面上—放大像如果中间镜的物平面在物镜的背焦面上—放大衍射谱。

8、电子枪中有热阴极、栅极、阳极热阴极：发射电子11、TEM有光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

12、透射电镜的主要特点是可以警醒组织形貌与晶体结构同位分析。

12、明场像（前）和暗场像（后）、三、TEM的样品制备1、电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。

入射电子束穿透样品的能力取决于加速电压和样品物质原子序数。

2、薄膜样品制备：从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。

制备方法的要求：（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。

Ｘ射线：波长很短的电磁X射线的本质是什么答：X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。

特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。

连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。

荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。

呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。

对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。

连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。

由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。

特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。

原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。

因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。

4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题．X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用（8分）答：1. 物相分析：定性、定量2. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d3. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工4. 测定相图、固溶度5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。

（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。