仪器分析实验基本要求与注意事项
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光谱分析仪安全操作规程（2篇）
光谱分析仪安全操作规程光谱分析仪是一种常用的仪器设备，在科研、生产和实验场合都经常使用。
为了确保使用过程中的安全和有效性，制定一套安全操作规程非常重要。
以下是光谱分析仪的安全操作规程，用于指导用户正确使用光谱分析仪，防止操作错误导致的事故和损害。
一、操作前的准备1. 在使用光谱分析仪前，要先熟悉相关的操作手册和说明书，了解仪器的使用方法和功能。
2. 在操作之前，必须正确连接仪器的电源，并确保电源的稳定和可靠。
3. 预热和调零：根据仪器的要求，进行必要的预热和调零步骤，确保仪器正常工作。
二、操作时的注意事项1. 仪器有关操作时必须有专人操作，不得擅自更改设备参数或设置。
2. 操作者需要佩戴防护眼镜和手套，以防止溅射物或意外事故对视觉和手部造成伤害。
3. 仪器上部的离子容器和样品盛放处，不得随意开启或取下，以防止电离辐射和化学液体泄漏。
4. 使用过程中，操作者不得将手部或其他物体靠近分析装置的光源，以免对眼睛和皮肤造成伤害。
5. 必要时，可以将光谱分析仪的工作区域设置为限制进入的区域，以防止未经授权的人员靠近或干扰。
6. 操作者不得私自变动或调整仪器的电压、电流等参数，以避免发生电击或其他安全事故。
三、操作后的注意事项1. 操作结束后，要关闭光谱分析仪的电源，并拔掉电源插头。
2. 清洁操作台面和仪器表面的残留物，保持干净整洁。
3. 将仪器恢复到初始状态，整理并妥善保存仪器的部件和附件。
4. 定期维护和检修仪器，根据仪器的使用寿命和技术要求进行相应的保养和维修。
5. 如发现仪器出现故障或异常情况，应及时停止使用，并通知相关的技术人员进行维修。
四、应急处理1. 如果发生仪器故障、泄漏或其他危险情况，应立即停止使用，并采取相应的应急措施，如通风、隔离、紧急关机等。
2. 在应急处理过程中要冷静应对，迅速采取措施确保自身安全，并尽可能避免进一步损失和伤害。
3. 及时向仪器厂家或相关安全部门报告事故情况，并按照其指示进行后续处理。
大学资料仪器分析实验讲义-新编
仪器分析实验讲义实验项目一、醇类混合物的气相色谱分析 (2)二、液相色谱仪的基本操作及对物质的分离、定性鉴定--对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析... (5)三、酊剂中乙醇含量的气相色谱测定(已知浓度样品对照法) (7)四、乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定.............. . (9)五、氯离子选择性电极测定水中氯含量.............. (11)六、鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型 (14)七、紫外-可见光谱法测定苯甲酸钠含量.............. .. (19)八、火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量.............. . (21)醇类混合物的气相色谱分析一、实验目的（1）了解气相色谱仪的结构、各组成部分的作用及相互关系。
（2）熟悉仪器的一般使用方法，巩固色谱分析实验技术。
（3）了解定性鉴定的依据和方法的原理及方法；（4）熟练掌握微量进样器进样技术。
二、实验原理1、气相色谱仪流程（见下图）：图1 气相色谱仪流程图各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是色谱分析中最常用的一种定性方法。
本实验即采用纯物质对照法对有机混合物中各组分进行定性鉴定。
三、仪器与试剂1.仪器天美GC-7900气相色谱仪（FID氢火焰离子化检测器）；氢气、空气发生器；氮气瓶，微量进样器(1µL)。
2.试剂甲醇、正丙醇均为分析纯；混和醇样四、仪器操作条件色谱柱：10%PEG-20M填充柱，3m(L)×4mm(OD)×3mm(ID)；进样量：1µL；柱温：140ºC；气化室温度：150ºC ；检测器：FID；检测器温度：200ºC；五、实验步骤1．启动计算机，打开色谱仪主机及空气、氮气发生器开关，打开载气输出压力为0.5Mpa，启动软件，根据分析要求设置柱箱、汽化室和检测器的工作温度。
生物化学仪器分析实验
生物化学仪器分析实验（内部教材）北京理工大学珠海学院生物工程教研室2012年2月修订说明生物化学仪器分析实验教学是学生掌握各种仪器及其分析方法的重要环节。
通过实验教学，要求学生能规范地掌握生物化学分析仪器的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用（主要包括紫外可见分光光度计、气质联用仪、液相色谱仪、薄层色谱、凝胶色谱等）；在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。
为实现这一目标，在课程内容安排上采用保留一定的经典性的验证性实验内容外，还将基本操作融入综合实验中，在实验内容方面更注重于复杂实际样品分析。
为使学生在学习中，能及时按系统了解和掌握生物化学仪器分析实验各类实验研究方法，及涉及的基本技术和技能方面的系统知识，实验课教学的基本环节采取实验技术讲座与学生实验相结合进行。
实验技术讲座内容包括：各种光度计的操作技术和工作原理；薄层与液相色谱法的基本应用。
通过讲座要求学生对化学实验的基本方法、基本仪器与装置的工作原理，构造特点及规范操作程序和仪器较正方法，有较系统全面的了解与掌握。
实验能力主要是指以下诸方面：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。
在整个实验课过程中，要利用一切环节进行能力的训练。
实验素养主要是指以下诸方面：严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。
对实验数据和实验结果的要求：实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改。
常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的相对标准偏差（RSD）一般不应大于5%；实验结果的误差应不超过±2%。
2024年仪器分析总结标准
____年仪器分析总结标准引言在科学研究和工业应用中，仪器分析已经成为实验过程中不可或缺的一部分。
随着科技的不断进步和发展，各类仪器分析技术也在不断涌现和改进。
为了确保分析结果的可靠性和可比性，制定和遵守一套统一的仪器分析标准是十分必要的。
本文将对____年的仪器分析总结标准进行详细介绍。
一、仪器校准和准确度在进行仪器分析之前，必须对仪器进行校准。
校准的目的是确保仪器的准确度和可靠性。
校准程序应包括以下几个步骤：1. 确定校准目标：根据分析需要和仪器的特性，确定需要校准的参数和目标准确度。
2. 校准样品的选择和准备：选择适当的校准样品，确保样品的纯度和稳定性，以及样品与被测参数的相关性。
3. 校准曲线的建立：通过测量一系列不同浓度的标准样品，建立校准曲线。
校准曲线应具有良好的线性关系和适当的灵敏度。
4. 校准样品的测量：根据校准曲线，测量校准样品的浓度，并根据测量结果进行修正和调整。
5. 校准结果的评估：评估校准结果的准确度和可靠性，确定测量误差和不确定度。
校准后的仪器应当定期检查和重新校准，以确保仪器的准确度保持在可接受的范围内。
二、仪器质量控制仪器分析的质量控制是保证分析结果准确和可靠的重要措施。
在进行仪器分析时，应制定和执行一套严格的质量控制程序，确保所得结果的有效性和可比性。
1. 内部质量控制：在实验过程中，应进行内部质量控制。
包括使用标准样品进行校准和验证、使用质控样品进行仪器性能监测、检验和修正仪器误差。
内部质量控制的目的是评估仪器的性能、检查分析过程中的偏差和误差，并进行修正和调整。
2. 外部质量控制：参加外部质量控制活动是推动仪器分析水平提高和互相比较的有效途径。
通过定期参加外部比对试验，评估和验证仪器的准确度和可靠性，发现和解决实验过程中的问题和偏差。
3. 数据处理和分析：对于实验所得数据，应使用适当的统计方法进行数据处理和分析。
根据数据分析结果，评估仪器性能和实验过程的可靠性，并得出相应的结论和建议。
仪器分析及波谱分析实验
仪器分析及波谱分析实验随着科学研究和生产的发展,仪器分析在分析检测工作中的比重越来越大,已成为人们从事科学研究和生产实践不可缺少的分析手段。
仪器分析中的各种方法和技术,与现代科学的发展相互渗透、促进发展，尤其是随着微电子学和计算机科学的发展, 分析仪器也随之日益更新、功能越来越强大，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。
仪器分析课程在化学类专业教学中有重要的地位,为化学专业本科生必修课程。
我们根据仪器分析课程内容及现有仪器设备条件,编写了本实验讲仪。
实验内容涉及了光谱分析、电化学分析、色谱分析、波谱分析等方面内容。
重点突出了以下几个方面。
1. 基础和实用相结合。
实验内容将基本原理和实际分析方法紧密挂钩,具备一定程度的实践性和应用性。
2. 有利于自学和对基本原理的理解。
即介绍了仪器的结构原理、实验操作基本技术，又结合分析案例。
在对组分分析的同时掌握仪器分析方法的建立和对仪器的维护等。
3. 具备先进性。
以仪器基本的基础原理出发,介绍在实际工作中应用普遍的仪器分析方法，融入并结合了现代分析技术的发展和前沿。
力求通过实验能够对仪器的主要原理、功能和应用有一个比较全面的了解，对现代仪器技术有一定的基础。
有利于在实际工作中应用。
由于编者水平有限，不足之处在所难免，敬请批评指正。
编者2009年3月实验一配合物的组成及其稳定常数的测定 (1)实验二荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量 (5)实验三红外光谱法鉴定有机化合物结构 (9)实验四火焰光度法测定钾、钠 (13)实验五火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量 (18)实验六原子荧光光谱法测定环境水样中的砷 (20)实验七铁氰化钾在玻碳电极上的伏安行为及测定 (22)实验八混合物的气相色谱定性定量分析 (26)29 实验九气相色谱性能测定及条件选择方法…………………………………实验十气相色谱法分析汾酒条件选择 (32)实验十一高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 (35)实验十二有机化合物的核磁共振氢谱的测定 (39)实验十三有机化合物核磁共振碳谱的测定 (41)实验十四气质联用仪对未知物的检测 (43)实验一配合物的组成及其稳定常数的测定一、实验目的掌握摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成及稳定常数的基本原理和实验方法。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙实验目的掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。
溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。
在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
仪器分析实验指导(6个)
仪器分析实验指导实验紫外-可见分光光度计波长校正一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握校正光度计波长的原理及方法，练习常用分光光度计的操作。
二、基本原理波长读数与单色器色散后出射的单色光波长是否一致，对测量结果的正确性有密切关系。
仪器在长期使用或搬动后，要经常检查波长的准确性。
一般来说，分光光度计在不同波段对波长的准确性的要求大致如下：波长允许误差< 420 ≤± 1nm420~500 ≤± 2nm500~620 ≤± 3nm>700 ≤± 5nm在一定条件下，物质一定，其峰值波长也一定。
故，可测绘吸收光谱，找出峰值波长，实际测出的峰值波长与该物质的理论峰值波长之差即为该仪器波长的误差。
三、主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（UV-2000型），双光束紫外可见分光光度计（SP1901），分子荧光分光光度计（960CRT，970CRT）。
能用于校正波长的基准物质有：K2CrO4最大吸收波长275nm；372nm 介质0.05mol.L-1KOH KMnO4最大吸收波长523±0.5nm;544±0.5nm 介质H2ONiSO4·7H2O 最大吸收波长393.5±0.4nm 介质H2O四、操作步骤校正波长的方法很多，如，可用基准物质校正，可用氢灯的最强线（486.1nm 及656.3nm）校正等等。
学生查资料自拟方法步骤。
思考题：1、在使用光度计前，为什么要进行光度计波长校正？2、波长校正的方法有哪些？实验1 光度法测定三价铁离子含量（邻二氮菲吸光光度法测定铁含量）一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握紫外可见分光光度法测定三价铁离子含量的方法――标准曲线法；掌握标准曲线法测定物质含量的原理及方法。
仪器分析实验课程教学大纲
《仪器分析实验》课程教学大纲英文名称：Experiment for Instrument Analysis课程类型：学科基础课学时/学分：32/2适用专业：环境工程与安全一、课程性质、目的和任务本课程是仪器分析课程的重要组成部分，主要介绍了常见分析仪器的使用方法和应用。
课程的主要目的是使学生掌握常见分析仪器的基本构造、使用方法及其在分析测试中的应用。
培养学生严谨和实事求是的科学态度，利用分析仪器手段解决分析问题和正确处理实验结果、数据等的能力。
二、教学基本要求仪器分析实验课共32学时，开设8个实验。
1．实验前必须预习，理解实验原理，熟悉实验方法和步骤。
2．遵守操作规定，按要求认真进行实验，对每一步操作的目的和作用以及可能出现的问题能进行认真的研究。
3．注意仪器正确操作。
4．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据均要记在实验结果记录本或报告上，不得任意涂改实验数据，养成良好的严谨的科学态度。
5．掌握有关常见仪器和设备使用方法、巩固基本知识和原理及对测试数据进行处理。
6．实验中要求认真操作，细心观察，遵守安全守则，保持环境整洁。
实验结束后，关闭水、电、煤气。
7．实验报告要求规范操作仪器，正确处理实验数据。
三、课程内容实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中锌含量实验二石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量实验三邻二氮菲分光光度法测铁络合物的条件实验及铁含量的测定实验四气相色谱定性方法实验五气相色谱定量方法实验六红外光谱法定性鉴定聚苯乙烯实验七氯离子选择性电极测[Cl-] —标准曲线法实验八电位滴定法测定Mn2+含量四、实验（上机）内容及要求五、教学环节学时分配1．教材：[1] 专业分析实验．王建雅编．大连理工大学出版社，2005．2．参考教材：[1] 《仪器分析》（第三版）．朱明华编．高教出版社，2004[2] 《仪器分析》董慧茹编，高教出版社，2002七、说明1．修订大纲的指导思想与时俱进，适应学科的发展趋势。
仪器分析实验的目的和要求
仪器分析实验的基本要求摘要仪器分析法是以测量物质的物理性质位基础的分析方法。
由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”，随着科学技术的发展，新的仪器分析方法不断出现，是仪器分析在分析化学中有着重要的作用，所以，仪器分析实验的基础知识和基本技能是化学工作者所必须掌握的。
关键词仪器分析目的和要求实验误差数据处理与表达有效数字1.1 仪器分析实验的目的和要求仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为科研和生产提供大量的物质组成、结构以至微区内时间或空间分布状态等方面的信息，因而已成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
要学好仪器分析，必须认真做好仪器分析实验。
仪器分析实验的内容包括常见仪器分析方法的基本原理，仪器设备的使用和维护，仪器分析实验的基本操作和仪器主要参数或实验条件的选择与设定，以及各种仪器分析方法的实践与应用。
通过仪器分析实验，可以使学生对有关仪器分析方法的基本原理有更加深入的理解，对常用的分析仪器的基本结构、特点和应用范围进行比较全面的了解，在学会典型仪器的使用方法的同时掌握必要的实验基础知识、基本实验方法和基本操作技能；同时学习实验数据的处理方法，正确地表达实验结果，为今后的学习和工作打下坚实的基础。
仪器分析实验除了与其他实验有相同之处外，其最大特点是离不开各种各样的分析仪器。
这些仪器精密度高，价格昂贵，实验室不可能购置多套同类仪器设备，仪器分析实验教学一般多采用轮转的方式，因而实验安排与讲课内容通常不能同步进行。
在这种情况下，实验前的预习就显得尤为重要，要求操作者实验前要认真预习实验教材，明确实验的目的要求、基本原理、实验方法与步骤，要详细阅读仪器使用说明书，实验时严守操作规程，保证实验安全，操作正确无误。
实验者要准备好记录本，在记录本上要拟定好实验方案和操作步骤，预先记录必要常数与计算公式。
实验过程中要认真地观察实验现象，准确地记录实验数据与分析结果，注意手脑并用，积极思考，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。
仪器分析操作规定（三篇）
仪器分析操作规定一、仪器分析基本操作规定1. 操作人员必须熟悉仪器的结构、性能、使用方法和常见故障处理方法，经过培训后方可操作。
2. 操作人员必须按照仪器的使用手册进行操作，并严格按照操作步骤进行操作。
3. 在操作仪器前，必须检查仪器的外观是否完好，并保证仪器的清洁。
4. 操作人员必须按照仪器的规定进行样品的制备和处理，严禁使用未经授权的方法和材料。
5. 操作人员必须使用符合要求的标准样品进行仪器的校正和检验，确保仪器的准确性和可靠性。
6. 操作人员必须按照仪器的规定进行数据的记录和保存，确保数据的真实性和完整性。
二、仪器分析安全操作规定1. 操作人员必须戴上符合要求的个人防护装备，如手套、护目镜等。
2. 操作人员必须按照仪器的规定使用化学品和试剂，并避免直接接触和吸入有害气体和粉尘。
3. 操作人员必须将有害化学品和试剂存放在指定的地方，严禁随意放置和混合使用。
4. 操作人员必须使用合适的容器和工具进行样品的处理和制备，防止样品的溅洒和飞溅。
5. 操作人员必须按照仪器的规定进行仪器的开机和关机操作，严禁随意调整仪器的参数和设置。
三、仪器分析操作流程规定1. 在进行仪器分析前，必须清理并准备好仪器和样品，确保可以正常进行分析。
2. 按照仪器的操作手册和待测样品的要求进行样品的装载和设置仪器的参数。
3. 等待仪器进行分析过程，并及时观察仪器是否运行正常，如发现异常情况，必须立即停止操作并报告。
4. 完成分析后，必须按照仪器的操作手册进行数据的处理和记录，并保存留存样品。
5. 清理仪器和工作区域，确保仪器和工作区域的干净和整洁。
四、仪器分析日常维护规定1. 操作人员必须按照仪器的要求进行日常的维护和保养工作，包括清洁仪器、更换易损件等。
2. 定期进行仪器的校准和检查，确保仪器的准确性和可靠性。
3. 若发现仪器出现故障或异常情况，必须立即停止使用并报告相关人员进行维修。
五、仪器分析质量控制规定1. 操作人员必须参与仪器的质量控制工作，包括参加相关培训和培训资料的学习。
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收符合朗伯-比尔定律
图1 基态原子对光的吸收
A lg I0 KlN I
K'c
• 特点：
– 检出限低
– 准确度高
– 选择性高 。 –应 用 广
（一般情况下共存元素不干扰） （可测定70多种元素）
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定
原子吸收分光光度计的基本结构
•
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。
验 条理性 实验习惯、整洁卫生、器皿的洗涤
成 实验结果 准确度、精密度、图谱的解析能力 绩
简要原理、实验条件、数据处理
实验报告 (图表化、计算、解析)、问题讨论、
思考题解答
实验一 火焰原子吸收分光光度法 测 定自来水中钙、镁的含量
一、实验目的
• 1、学习原子吸收光谱法的基本原理； • 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； • 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
实 验
实验 成绩
报告 评定
报 告
90
A
的 80 B
等 级
70
C
评 60 D
定 60 E
实验成绩评定的补充规定
1. 实验课迟到，该实验成绩降一级；迟到10分 钟以上者,该实验成绩以不及格处理。
2. 对没有预习或无预习报告的同学，指导教师 有权终止其实验(不补做)。
3. 实验报告迟交一周以上者，该实验成绩成绩 降一级；没交报告, 该实验成绩不及格。
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。
定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干 扰–较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基 体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分 别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。
测定试样溶液吸光度，从标准曲线上 就可查得 其浓度值。
量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶 液转到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
2）钙标准使用液（100ug/mL）
准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线， 摇匀备用。
3）镁标准贮备液（1000ug/mL）
准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐 酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备 用。
2. 标准溶液系列配制
（1）铜标准溶液系列 取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然 后分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述铜标准使用液，再用水稀 释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00， 8.00ug/mL。
六、数据处理
cx A0
Ax
Ax
• c0
三、实验仪器
1）原子吸收分光光度计 2）铜的空心阴极灯
四、实验试剂
1. 金属铜
（优级纯）
2. 浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸 （均为分析纯）
3. 纯水 （去离子水或蒸馏水）
4. 稀盐酸溶液 （1:1和1:100）
5. 稀硝酸溶液（ 1:1和1:100 ）
6. 标准溶液的配制
（8）时间常数（档） （9）乙炔流量（L/min） （10）空气流量（L/min） （11）燃助比
2. 列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐 标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。
3. 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、 镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使 之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的
金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生
撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
•
八、思考题
1. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢
灯或钨灯代替，为什么？
实验二 原子吸收分光光度法测定 黄酒中铜——标准加入法
一、实验目的与要求
（1）学习使用标准加入法进行定量分析； （2）掌握黄酒中有机物质的消解方法； （3）熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。
墨管，激光。
• 火焰原子化装置—雾 化器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
三、仪器设备
1）原子吸收分光光度计 2）50mL容量瓶 3）250mL容量瓶 4）分析天平 5）钙、镁的空心阴极灯
四、试剂
1）钙标准贮备液（1000ug/mL） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少
2. 实验教学的目的
实验课教学应该使学生：
尽量涉及较新和较多的仪器分析方法；
尽量有效地利用每个实验单元的时间；
尽量做一些设计性实验。
教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水 平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能 力。 通过仪器分析实验课的教学，应基本达到：
❖ 巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解. ❖ 了解常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能. ❖ 学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法. ❖ 掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术. ❖ 了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围. ❖ 培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力. ❖ 掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法.
七、注意事项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除 室外
• 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关 乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关 闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。
• 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防 触电和造成电源短路
• 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止 回火。
3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器 电路和气路系统达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4. 在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
六、数据及处理
1. 记录实验条件 （1）仪器型号 （2）吸收线波长（nm） （3）空心阴极灯电流（mA） （4）狭缝宽度（mm） （5）燃烧器高度（mm） （6）负高压（档） （7）量程扩展（档）
图2 361CRT原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
检测显
废液
吸光度
示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏 度和准确度。光源应满足如下要求；
1. 记录实验条件 2. 列表记录测量的铜标准系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度为纵坐标，
铜标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜的工作曲线。 3. 延长铜工作曲线与浓度轴相交，交点cx，根据求得的cx，分别换算为黄酒消化
液中铜的浓度（ug/mL）。 4. 根据黄酒试样被稀释的情况，计算黄酒中铜的含量。
3. 实验教学的特点
❖ 仪器种类多、仪器台数少、投入费用高、维持费用高、
维护人员技术性强。
采用大轮转的方式进行实验教学。
❖ 实验内容多，涉及知识面广
15种仪器分析方法，21个实验内容。
无机、有机、物化、结构方面的化学知识；
光学、电子学、数学、 计算机科学等学科的知识。
❖ 实验课与理论课不同步，实验课比理论课超前
七、思考题
1. 采用标准加入法定量应注意哪些问题？ 2. 以标准加入法进行定量分析有什么优点？
实验三 红外分光测油仪测定水体 中油的含量
一、实验目的
1、学习红外测油的基本原理； 2、了解红外测油仪的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定水样中油的含量的方法。
二、基本原理
取等体积的试样两份，分别置于相同体积的两种容量瓶中，其中一只 加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其 吸光度，则：
Ax=kcx A0=k(c0+cx)
式中cx为待测元素的浓度，c0为 加入标准溶液后溶液浓度的增量，
Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以
上两式整理得：
二、原子吸收光谱法的基本原理
由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过 含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未 被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被
。 吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量
• 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸
（2）镁标准溶液系列
准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述钙标准使用液，分别 置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓 度分别为2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。
2 . 配制自来水样溶液
准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。
▪ 用不同待测元素作阴极材料， 可
制成相应空心阴极灯。 ▪ 空心阴极灯的辐射强度与灯的 工
优缺点作：电流有关。 ➢辐射光强度大，稳定，谱线窄，
灯容易更换。
➢每测一种元素需更换相应的灯。
图1 基态原子对光的吸收
A lg I0 KlN I
K'c
• 特点：
– 检出限低
– 准确度高
– 选择性高 。 –应 用 广
（一般情况下共存元素不干扰） （可测定70多种元素）
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定
原子吸收分光光度计的基本结构
•
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。
验 条理性 实验习惯、整洁卫生、器皿的洗涤
成 实验结果 准确度、精密度、图谱的解析能力 绩
简要原理、实验条件、数据处理
实验报告 (图表化、计算、解析)、问题讨论、
思考题解答
实验一 火焰原子吸收分光光度法 测 定自来水中钙、镁的含量
一、实验目的
• 1、学习原子吸收光谱法的基本原理； • 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； • 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
实 验
实验 成绩
报告 评定
报 告
90
A
的 80 B
等 级
70
C
评 60 D
定 60 E
实验成绩评定的补充规定
1. 实验课迟到，该实验成绩降一级；迟到10分 钟以上者,该实验成绩以不及格处理。
2. 对没有预习或无预习报告的同学，指导教师 有权终止其实验(不补做)。
3. 实验报告迟交一周以上者，该实验成绩成绩 降一级；没交报告, 该实验成绩不及格。
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。
定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干 扰–较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基 体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分 别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。
测定试样溶液吸光度，从标准曲线上 就可查得 其浓度值。
量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶 液转到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
2）钙标准使用液（100ug/mL）
准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线， 摇匀备用。
3）镁标准贮备液（1000ug/mL）
准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐 酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备 用。
2. 标准溶液系列配制
（1）铜标准溶液系列 取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然 后分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述铜标准使用液，再用水稀 释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00， 8.00ug/mL。
六、数据处理
cx A0
Ax
Ax
• c0
三、实验仪器
1）原子吸收分光光度计 2）铜的空心阴极灯
四、实验试剂
1. 金属铜
（优级纯）
2. 浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸 （均为分析纯）
3. 纯水 （去离子水或蒸馏水）
4. 稀盐酸溶液 （1:1和1:100）
5. 稀硝酸溶液（ 1:1和1:100 ）
6. 标准溶液的配制
（8）时间常数（档） （9）乙炔流量（L/min） （10）空气流量（L/min） （11）燃助比
2. 列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐 标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。
3. 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、 镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使 之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的
金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生
撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
•
八、思考题
1. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢
灯或钨灯代替，为什么？
实验二 原子吸收分光光度法测定 黄酒中铜——标准加入法
一、实验目的与要求
（1）学习使用标准加入法进行定量分析； （2）掌握黄酒中有机物质的消解方法； （3）熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。
墨管，激光。
• 火焰原子化装置—雾 化器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
三、仪器设备
1）原子吸收分光光度计 2）50mL容量瓶 3）250mL容量瓶 4）分析天平 5）钙、镁的空心阴极灯
四、试剂
1）钙标准贮备液（1000ug/mL） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少
2. 实验教学的目的
实验课教学应该使学生：
尽量涉及较新和较多的仪器分析方法；
尽量有效地利用每个实验单元的时间；
尽量做一些设计性实验。
教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水 平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能 力。 通过仪器分析实验课的教学，应基本达到：
❖ 巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解. ❖ 了解常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能. ❖ 学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法. ❖ 掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术. ❖ 了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围. ❖ 培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力. ❖ 掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法.
七、注意事项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除 室外
• 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关 乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关 闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。
• 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防 触电和造成电源短路
• 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止 回火。
3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器 电路和气路系统达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4. 在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
六、数据及处理
1. 记录实验条件 （1）仪器型号 （2）吸收线波长（nm） （3）空心阴极灯电流（mA） （4）狭缝宽度（mm） （5）燃烧器高度（mm） （6）负高压（档） （7）量程扩展（档）
图2 361CRT原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
检测显
废液
吸光度
示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏 度和准确度。光源应满足如下要求；
1. 记录实验条件 2. 列表记录测量的铜标准系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度为纵坐标，
铜标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜的工作曲线。 3. 延长铜工作曲线与浓度轴相交，交点cx，根据求得的cx，分别换算为黄酒消化
液中铜的浓度（ug/mL）。 4. 根据黄酒试样被稀释的情况，计算黄酒中铜的含量。
3. 实验教学的特点
❖ 仪器种类多、仪器台数少、投入费用高、维持费用高、
维护人员技术性强。
采用大轮转的方式进行实验教学。
❖ 实验内容多，涉及知识面广
15种仪器分析方法，21个实验内容。
无机、有机、物化、结构方面的化学知识；
光学、电子学、数学、 计算机科学等学科的知识。
❖ 实验课与理论课不同步，实验课比理论课超前
七、思考题
1. 采用标准加入法定量应注意哪些问题？ 2. 以标准加入法进行定量分析有什么优点？
实验三 红外分光测油仪测定水体 中油的含量
一、实验目的
1、学习红外测油的基本原理； 2、了解红外测油仪的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定水样中油的含量的方法。
二、基本原理
取等体积的试样两份，分别置于相同体积的两种容量瓶中，其中一只 加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其 吸光度，则：
Ax=kcx A0=k(c0+cx)
式中cx为待测元素的浓度，c0为 加入标准溶液后溶液浓度的增量，
Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以
上两式整理得：
二、原子吸收光谱法的基本原理
由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过 含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未 被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被
。 吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量
• 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸
（2）镁标准溶液系列
准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述钙标准使用液，分别 置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓 度分别为2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。
2 . 配制自来水样溶液
准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。
▪ 用不同待测元素作阴极材料， 可
制成相应空心阴极灯。 ▪ 空心阴极灯的辐射强度与灯的 工
优缺点作：电流有关。 ➢辐射光强度大，稳定，谱线窄，
灯容易更换。
➢每测一种元素需更换相应的灯。