鱼粉质量
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进口国产鱼粉原料检验指标
进口和国产的鱼粉是一种常见的饲料原料,它们都需要进行检验以确保其质量和安全性。
下面是一些常见的鱼粉原料检验指标。
1.水分含量:鱼粉中的水分含量是重要的指标之一、高水分含量意味着鱼粉可能容易发霉、变质,同时也会降低其蛋白质和营养价值。
2.粗蛋白质含量:粗蛋白质是鱼粉的重要营养成分,它直接关系到鱼粉的营养价值。
粗蛋白质含量的高低可以反映鱼粉的品质。
3.灰分含量:灰分是鱼粉中的无机盐含量,包括矿物质等。
灰分含量的测定可以评估鱼粉的纯度和营养价值。
5.粗纤维含量:粗纤维是不可被动物消化吸收的,但对动物肠道健康有一定影响。
粗纤维含量的测定可以评估鱼粉的纤维含量和消化吸收性。
6.细菌指标:鱼粉中可能存在细菌,如大肠杆菌、沙门氏菌等,这些细菌可能对动物健康造成威胁。
细菌指标的测定可以判断鱼粉是否存在细菌污染。
此外,鱼粉还需要检测其他一些特殊的指标,如重金属含量、孔雀石绿和硝基呋喃等有害物质的残留量,因为这些物质可能对动物健康造成潜在风险。
综上所述,进口和国产鱼粉原料的检验指标包括水分含量、粗蛋白质含量、灰分含量、脂肪含量、粗纤维含量、细菌指标以及其他特殊指标。
通过对这些指标的测定,可以确保鱼粉的质量和安全性,从而更好地满足动物的营养需求。
原料和加工对鱼粉质量的影响不同生产厂家的鱼粉质量有所不同,有些甚至差别很大,究其原因主要是所用原料和加工方式的不同而造成的。
鱼粉质量的差异,主要体现在蛋白质、限制性氨基酸、维生素、钙、磷等矿物质元素的含量不同,以及脂肪、氯化钠和其他杂质的多少。
优质鱼粉鱼蛋白(其他蛋白除外)含量高、品质好,赖氨酸、蛋氨酸等限制性氨基酸含量高,维生素含量丰富,钙磷比例协调、吸收利用率高,且富含未知促生长因子,而脂肪残留少、杂质少。
不同的原料和加工方式对鱼粉质量指标的具体影响综述如下:1鱼粉原料1.1加工鱼粉所用原料情况我国的鱼粉加工厂多分布在海鱼生产基地如大连、威海、舟山等地,因而鱼粉加工的原料以海产鱼为主。
海产鱼的种类是很多的,其原料主要是没有食用价值的海生小鱼虾等(这类鱼体形小、长不大,性成熟时体重为20~60g左右)。
另外,还有鱼食品加工厂中的下脚料如:鱼头、鱼刺、鱼排、鱼皮、鱼内脏等。
1.2原料对鱼粉质量影响海生小鱼在国内大多用来加工鱼粉。
海生小鱼在不同生长阶段蛋白质含量不同,一般在性成熟前年龄越小蛋白质含量越高。
海生小鱼的种类不同,蛋白质含量也有差别,如棘鱼比挺鱼的蛋白质含量高。
用鱼头、鱼皮、鱼内脏、鱼翅等食品下脚料加工成的鱼粉,其蛋白质和赖氨酸、蛋氨酸的含量低,且未知促生长因子含量少,促生产性能差。
用鱼排加工成的鱼粉蛋白质含量高,钙、磷含量高,但其吸收利用率低,维生素相对较少,其总体质量不如海生小鱼所加工成的鱼粉。
原料的新鲜程度也影响鱼粉质量。
从海里捕捞上岸的小鱼有些直接送往鱼粉加工厂进行加工,有些在岸边晾晒一段时间(一般一到两星期,长者两三个月甚至半年)制成鱼干,再用来加工鱼粉。
后者是小型鱼粉加工厂的主要原料。
鱼晾晒时间越长,鱼内未知促生长因子损失越大,其矿物质元素Ca、P、Fe、Cu、Zn等的吸收率也随之逐渐降低,不饱和脂肪酸、维生素等也逐渐减少,脱脂率、适口性等也有所降低。
有些渔民受利益的驱使和长时间保存鱼的需要,人为地往晾晒鱼干里添加海盐,致使鱼的含盐量很高,有的竟高达15%以上,这种鱼干尽管比未加盐的鱼干外观好看、好出售,但用来加工鱼粉其质量大为降低。
鱼粉品质鉴别你都了解吗,一则详细告诉你如何鉴别鱼粉品质的深度好文。
鱼粉是重要的动物性蛋白质饲料。
由于近年鱼粉产量不敷所需,鱼粉价格震荡上行,而鱼粉内在质量不易鉴别,各种掺假方法层出不穷。
我们总结了几类实用掺假鉴别方法,以供大家参考。
1. 定义及分类鱼粉是用一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。
鱼粉分类方式较多,按来源分为进口鱼粉、国产鱼粉;按加工方式分为直火鱼粉、蒸汽鱼粉;按原料鱼分为白鱼粉(肌肉较白,脂肪少,如鳕鱼)、红鱼粉(肌肉较红,脂肪多,如沙丁鱼、鲱鱼、鲭鱼、长蛇鲻、玉筋鱼、鳀鱼、凤尾鱼等);按原料部位和组成分为全鱼粉、脱脂鱼粉、半脱脂鱼粉、鱼排粉、下杂鱼粉等。
2. 标准鱼粉的感官要求见表1,鱼粉的理化指标见表2,均摘自GBT 19164-2003 鱼粉。
由于鱼粉分类过于复杂、加工工艺是影响鱼粉品质的重要因素,且掺假手段日新月异,国标不能一概而全,有诸多未能体现,建议仅作为参考。
各厂根据需求灵活调整内部标准灵活使用,关注以下三点:原料鱼新鲜、加工脱脂好、不掺假。
3. 常见鱼粉掺假手段目前大致分为以下三种:(1)掺入植物性物质:如棉粕、菜粕、葵花粕、花生粕、玉米胚芽粕、豌豆粉、稻壳粉、麦麸、草粉、米糠粕、木屑等。
该手段比较拙劣,目前已经日渐减少,除了个体小鱼粉厂偶尔用之。
(2)掺入其它动物性原料:水解羽毛粉、肉骨粉、虾壳粉、鸡肉粉、皮革粉、血粉、鱿鱼粉、食品加工下脚料等。
此手段是目前国内使用鱼粉(含进口鱼粉)较为常见的掺假方式,其中以羽毛粉、肉骨粉、虾壳粉居多。
有些鱼粉有计划地掺多种掺假,使得氨基酸组成异常,相较单一掺假规律被打乱,俗称鸡尾酒鱼粉。
(3)鱼粉掺鱼粉:这是更为高级的掺假方式,将差的鱼粉掺在好的鱼粉中,例如将国产、杂牌鱼粉掺在秘鲁鱼粉中,将越南鱼粉掺和在国产鱼粉中,并在掺假后用外源氨基酸补齐短板氨基酸,这种方式较难鉴别,唯有对氨基酸组成进行分析,以确定鱼粉的品质等级。
鱼粉质量鉴别五字诀摘要:目前,随着国际市场上的鱼粉价格不断上扬,市场上出现了较多的伪劣鱼粉,这些伪劣鱼粉有的是用变质鱼加工而成的,有的是在鱼粉中掺和其它原料,冒充鱼粉。
为便于用户识别,避免上当受骗,特介绍鱼粉质量鉴别“五字诀”。
闻:即闻气味。
优质鱼粉气味纯正、无异味;而变目前,随着国际市场上的鱼粉价格不断上扬,市场上出现了较多的伪劣鱼粉,这些伪劣鱼粉有的是用变质鱼加工而成的,有的是在鱼粉中掺和其它原料,冒充鱼粉。
为便于用户识别,避免上当受骗,特介绍鱼粉质量鉴别“五字诀”。
闻:即闻气味。
优质鱼粉气味纯正、无异味;而变质鱼粉常有怪味、臭味。
看:即看粗细度。
优质鱼粉较细、手捏松软、无杂质;而劣质鱼粉较粗、油性小或无油性。
尝:即尝咸淡。
含盐量是判断鱼粉质量高低的一个标准。
优质鱼粉含盐量均低,口尝几乎感觉不到咸味;反之,如口尝咸味较重,说明鱼粉质量低劣。
烧:即灼烧检验。
有的经销单位向鱼粉中掺入无机氮尿素冒充高级鱼粉。
尿素中的氮属氨态氮,约占46%左右,可用灼烧法鉴别。
方法是:取鱼粉20克,放在一块干净的铁片上,再用电炉或煤炉加热,铁片温度约达70度时,如果鱼粉散发出一种轻微刺鼻氨味,即可确定为掺氮鱼粉。
洗:即水洗识别。
有的鱼粉中掺有动、植物蛋白和沙子,可用水洗法鉴别。
选一个透明度高的玻璃杯,放入鱼粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子沿一个方向快速搅拌,停止搅拌后迅速拿起杯子透着太阳光看,如果杯底有沙子,证明掺了沙。
接着把鱼粉淘洗几次,至鱼粉几乎全被淘出时,用吸管吸出杯底上的沉积物,放在平面玻璃上细心观察:如其中有微小的酱红色小片,证明掺有棉籽饼等;如果内有微小的肉红色颗粒或丝状物,证明掺有肉粉或羽毛粉等。
鱼粉的质量控制技术鱼粉的质量控制技术一、引言鱼粉是一种重要的饲料原料,对于养殖业的发展具有重要意义。
为了保证鱼粉的质量,需要实施严格的质量控制技术。
本文将详细介绍鱼粉质量控制的各个方面。
二、原料选择和采购1:原料种类:选择适合鱼粉生产的鱼类作为原料,如沙丁鱼、鲱鱼等。
2:采购渠道:确保从合法渠道采购原料,避免非法渔捞带来的安全隐患。
三、生产工艺控制1:清洁卫生:保证生产设备、场地和工人的卫生状况,避免污染鱼粉。
2:烘干控制:控制烘干温度和时间,确保鱼粉的品质不受损。
3:研磨粒度:控制鱼粉的粒度,保证其适合作为饲料原料。
4:包装储存:选择适当的包装材料,储存鱼粉时防止潮湿和变质。
四、质量检测方法1:水分含量测定:采用适当的方法测定鱼粉的水分含量,通常使用干燥失重法。
2:脂肪含量测定:使用萃取方法提取鱼粉中的脂肪,并测定其含量。
3:蛋白质含量测定:采用适当的方法测定鱼粉中的蛋白质含量,常用的方法有Kjeldahl法和巴氏定氮法。
4:水库硫含量测定:使用适当的方法测定鱼粉中的水库硫含量,以确保不超过安全标准。
五、质量控制标准制定鱼粉的质量控制标准,包括各项指标的上下限范围,以保证鱼粉的质量稳定可靠。
六、质量跟踪和溯源建立鱼粉的质量跟踪和溯源系统,追踪原料的来源和生产过程中的各个环节,以便进行质量追溯和问题处理。
七、法律法规1:《食品安全法》:鱼粉作为食品原料,需符合相关法律法规的标准。
2:《渔业资源保护法》:保护渔业资源,规范渔民的渔捞行为。
附件:1:鱼粉质量检测报告样本2:鱼粉生产流程图法律名词及注释:1:鱼粉:从鱼类中提取制成的粉末状物质,用作饲料原料。
2:萃取:采用溶剂将某种物质从混合物中提取出来的过程。
3:检测:针对某一物质的性质或特征进行测定或判定的过程。
4:上下限范围:指某一指标的最低和最高允许值之间的范围。
鱼粉的质量控制技术鱼粉的质量控制技术鱼粉是配合饲料中优质的蛋白饲料原料,粗蛋白含量可达55%以上,各种氨基酸齐全且含量丰富,平衡性好,动物对其的消化吸收率高,特别是赖氨酸,蛋氨酸和胱氨酸等氨基酸的含量明显高于一般的植物性蛋白饲料资源,同时,鱼粉中含有丰富的钙、磷、维生素及微量元素,有些成分是植物性饲料的数倍甚至数十倍。
研究表明,除上述成分外,鱼粉中还含有大量的能促进动物生长的“未知生长因子",一般称为“鱼因子”,这些成分主要包括核苷酸、活性小肽、牛磺酸等已知物质及一些未知物质。
鱼粉是全价饲料的重要组成部分,是饲料行业重要的原料之一,但是其价格较高,需求量又大,导致一些不法商家掺假,加上影响鱼粉质量的因素众多,造成市场上鱼粉质量的参差不齐。
本文从影响鱼粉质量的因素入手,主要介绍几种控制技术,通过这些技术,检测和监督鱼粉的质量。
一、鱼粉原料的来源原料鱼的种类决定了成品鱼粉的基本化学成分及色泽。
不同种类的鱼原料制成的鱼粉也不同,一般分为白鱼粉和红鱼粉。
用鳕科鱼的白肉鱼和鳝鱼等冷水性鱼加工得到的是白鱼粉,白鱼粉的粗蛋白含量较高,可达68%~70%,因此价格比较贵,主要应用于特种水产饲料;用鳀、沙丁鱼、凤尾鱼、海生小杂鱼及鱼虾食品加工后剩下的下脚料为原料制成的鱼粉为红鱼粉。
其成本较低,价格便宜,粗蛋白含量一般在62%以上[1]。
白鱼粉的价格一般都比红鱼粉高出20%以上,畜禽饲料用白鱼粉显然是不合算的,所以目前在畜禽饲料中红鱼粉居多。
我国不能生产白鱼粉,白鱼粉的生产国主要在北欧和西欧。
二、原料的新鲜度日常工作中衡量鱼粉新鲜度主要有以下几个指标[2]:(1)挥发性盐基氮(VBN),包括氨和低级胺类,是腐败鱼粉恶臭的主要成分,是细菌繁殖、氨基酸及其它含氮化合物的分解产物,在鱼粉中会随鱼粉鲜度下降而增加。
它们沸点低,具有挥发性,呈碱性。
(2)三甲胺,三甲胺( TMA) 是腐败鱼粉的主要成分,一般在鲜鱼粉中并不存在,但一旦经细菌繁殖,鱼粉中的氧化三甲胺即还原成TMA ,因此TMA 比VBN可更清楚地测定因细菌作用引起鲜度下降的情况.(3)组胺,组胺是组氨酸的分解产物,是组氨酸在莫根氏变形杆菌、组胺无色杆菌等细菌存在的组氨缓脱轻酶作用下,脱去羟基后形成的一种胺类物质。
鱼粉质量的标准、检测方法及其检验结论的判定1鱼粉质量标准概述鱼粉目前国内执行的标准为SC/T3501―1996[1]具体指标为感观指标:色泽、组织、气味三项,理化指标:粉碎粒度、粗蛋白,粗脂肪、水分、盐分、灰分、砂分七项,标准中还规定了鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质,诸如植物油饼粕、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉等,亦不允许添加加工鱼露后的废渣。
鱼粉的卫生指标应符合GBl3078―2001饲料卫生标准的规定[2]。
具体指标有:砷、铅、氟、霉菌、汞、镉、亚硝酸盐、滴滴涕、细菌总数等9项,SC/T350l―1996标准还规定了鱼粉不得有虫寄生,还单独列出鱼粉中金属铬(以六价铬计)允许量小于10mg/kg。
并把鱼粉酸价作为强制性指标,在用户或检验机构提出时才进行检验,其酸价指标有明确规定,最低等级的鱼粉的酸价要求小于(等于)7mgKOH/g。
以上所述是国家标准所规定的鱼粉的具体技术指标要求。
有关资料[3~6]介绍判定鱼粉质量的营养指标还应测定真蛋白质、动物蛋白的胃蛋白酶消化率,卫生指标还应测定乙氧基喹、甲醛等指标。
鱼粉的掺假检验有许多项目,其中主要有掺羽毛粉、骨粉、木质素、鞣革粉、碳酸钙粉、贝壳粉、蛋壳粉、淀粉质、粗纤维类物质、血粉、杂饼粉、尿素态氮、氨态氮等多项,掺假检验属定性检验,SC/T350l―1996标准中规定有鱼粉内杂质的显微镜鉴别方法,但只能作出杂质的确认,无法作出定量的结论,没有确切的数据说明其质量情况,作者认为要做完上述检验是一件很麻烦的事,在日常的生产检验中,企业只要掌握好以下几项定量分析的指标,就能较确切地反映出鱼粉质量的情况,现将这些分析项目及操作方法概述如下:2在日常生产的质量控制中如何运用定量化学分析方法检验鱼粉的质量饲料生产厂家和经销商如何运用定量化学分析方法检验和判定鱼粉的质量,是一个至关重要的问题。
作者从多年生产实践中总结出定量化学分析检验鱼粉的质量,主要抓好如下几个检测项目的检验。
鱼粉的等级、新鲜度及质量判定方法鱼粉一般分为白鱼粉和红鱼粉两类。
白鱼粉一般由鳝鱼等冷水鱼加工得到。
粗蛋白质含量可将近68%-70%,价格昂贵,主要包括用于特种水产饲料。
而畜禽饲料用的是红鱼粉。
红鱼粉主要原料包括鲢鱼、沙丁鱼、风尾鱼、青皮鱼以及其他各种小杂鱼、鱼虾食品加工后的下脚料等。
红鱼粉的粗蛋白质含量一般在62%以上,有的可高达68%以上。
国产鱼粉多用各种小杂鱼、鱼虾加工后的下脚料等制得,蛋白质糖分有的在50%以下。
一、鱼粉等级的划分国标GB/T19164-2003《鱼粉》中按蛋白含量高低来作为划分鱼粉等级划定的主要依据。
鱼粉等级分为4个级别(特级、一级、二级和三级)。
二、鱼粉的新鲜度从鱼捕捞上岸到加工成鱼粉的时间长短.以及这一期间的保存方式直接影响鱼粉原料的新鲜度,鱼粉原料的新鲜度对鱼粉质量影响很大。
放置时间太长,放置方式不合理,鱼的新鲜度下降。
一般虾在捕捞后应立即加工,从而可以保证鱼粉的新鲜度。
岸上加工的新鲜度要比在船上加工差一些,而在船上加冰冷冻的鱼,新鲜度要比仍未加冰的鱼好。
1、挥发性盐基氮(VBN)和组胺是评价鱼粉蛋白质鲜度的指标。
新鲜的原料制成的鱼粉,其挥发性盐基氮(VBN)和组胺值都低,蛋白质含量高且质量好;而鲜度差的原料制成的鱼粉,其挥发性盐基氮(VBN)和组胺值高,蛋白质含量低且精确度差。
国标规定挥发性盐基氮(VBN)特级品≦110mg/l00g,一级品≦130mg/100g,二级品、三级品≦150mg/l00g。
规章红鱼粉中组胺特级品≦300mg/kg、一级品≦500mg/kg、二级品≦1000mg/kg,三级品≦1500mg/kg;白鱼粉中组胺≦40mg/kg。
2、酸价脂肪是评价脂肪鲜度的重要指标之一。
鱼粉的新鲜程度与其所含粗脂肪的程度有关,鱼粉的水分、粗脂肪含量高及保藏条件差等因素都将影响油脂氧化酸败,导致产生不良行为气味,酸价提高,影响鱼粉的质量。
通过对检验结果综合评价,该标准中规定特级品的酸价≦3mgKOH/g,一级品的酸价≦5mgKOH/g,二级品和三级品的酸价≦7mgKOH/g。
鱼粉的品质鉴定与掺假识别鱼粉是指以全鱼或鱼的部分(含杂碎)为原料,经干法(蒸干、脱脂、粉碎)或湿法(蒸煮、压榨、烘干、粉碎)制成的饲用物质。
鱼粉是蛋白质饲料中品质最优、使用效果最好的一类。
1特征1.1感官特征纯鱼粉一般为黄棕色或黄褐色,另有少量的白鱼粉、红鱼粉和灰白鱼粉等,依鱼品种而有差别;具有烹烤过的鱼香味,并稍带鱼腥味;鱼粉为粉状,含磷片、鱼骨等,可见鱼肉纤维。
1.2显微特征立体显微镜下观察:鱼粉为小颗粒状,表面无光泽。
鱼肉表面粗糙,具有纤维结构,其肌纤维大多呈短断片状,易碎,卷曲,表面光滑,无光泽,半透明。
鱼骨坚硬,多为半透明至不透明的碎片,碎片的大小、形状各异,一些鱼骨呈琥珀色,其空隙为深色;一些鱼骨具有银色光。
鱼磷呈薄、平而卷曲的片状,外表面有一些同心环纹。
鉴定鱼粉的主要依据是鱼骨和鱼磷的特征。
生物镜下观察:鱼骨为半透明至不透明的碎片,孔隙组织为深色,纺锤形,有波状细纹,从孔隙边缘向外延伸。
2营养特性鱼粉蛋白质含量高,而且氨基酸的组成与比例比较平衡,必须氨基酸的含量基本上与猪、鸡等体组织含量一致,这是其具有促进动物生长的一个重要因素;钙和磷不仅富足,而且比例较适当,磷基本上都是有效磷;含有植物性蛋白质饲料中没有的维生素B12及部分脂溶性维生素;含促进家畜生长的未明因子;硒的含量较高,含有砷可助生长。
另据报道,鱼粉可减少消化道内的微生物,作用同抗生素。
3质量标准鱼粉的质量标准见下表:表鱼粉的质量标准质量等级国产鱼粉进口鱼粉一级品二级品三级品颜色黄棕色、黄褐色等鱼粉正常颜色粗蛋白(%)≥55504562~70粗脂肪(%)≤10121210水分(%)≤12121212盐分(%)≤3342砂分(%)≤33424品质鉴定4.1感官鉴定看和触:鱼粉呈棕黄色或黄褐色,粒度不太均匀,可见鱼肉纤维,用手捻感到质地松软,呈肉松状;鱼粉呈咸腥味,具鱼香味或干鱼片味,味淡,沙分高时打牙,盐分高时味咸,自然干制的味臭。
鱼粉质量检测方法1.实验目的:评价鱼粉质量的优劣2.评价指标:粗蛋白、真蛋白、胃蛋白酶消化率、粗脂肪、氨基酸的分析、灰分、盐分、水分3.试验方法与步骤:3.1 检测粗蛋白粗蛋白质是鱼粉中含有氮物质的总称,包括真蛋白质和非蛋白含氮物质两部分,后者主要包括游离氨基酸、硝酸盐、氨等。
国产鱼粉粗蛋白质一般为 45—55%,进口鱼粉粗蛋白质一般为60 —67%。
测定方法用凯式定氮法。
原理:凯氏定氮法:食品经加硫酸消化使蛋白质分解,其中氮素与硫酸化合成硫酸铵.然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后,再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量,再乘以一定的数值即为蛋白含量,其化学反应式如下.(1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04 (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2(2)(NH4)2SO4+2NAOH-----2NH2+2H2O+NA2SO4(3)2NH3+4H3BO3----(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三、试剂与仪器:1、硫酸钾2、硫酸铜3、硫酸4、2%硼酸溶液5、40%氢氧化钠溶液6、混合指示剂:把溶解于95%乙醇的0.l%溴甲酚绿溶液10毫升和溶于95%乙醇的0.l%甲基红溶液2毫升混合而成.7、0.OINHCL标准溶液或0.01N硫酸标准溶液.8、凯氏微量定氮仪一套.9、定氮瓶100m1或50ml一只.10、三角瓶150ml 3只.11、量筒50ml、lOml、lOOml.12、吸量管10ml只.13、酸式滴定管1支.14、容量瓶100毫升1只.15、小漏斗1只.四、操作方法:1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml 定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时.取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用.取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验.2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水.3、想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞.将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气.夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min.移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部.取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点.同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作.计算:X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100X:样品中蛋白质的含量,g;V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;m:样品的质量(体积),g(ml);F:氮换算为蛋白质的系数.注:(1)样品应是均匀的,固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀.(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低.(3)消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢2-3ml,促使氧化.(4)在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下.使氮有损失.(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量.(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂.(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色.如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液. (8)氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性. (9)吸收叶也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N 碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同.(10)以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便.(11)向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀.有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]++3.2 检测真蛋白原理:粗蛋白质反映其中所有含氮物质的含量,而不能反映其中真蛋白质部分,因此,有必要进行真蛋白的测定。
怎样鉴定鱼粉的质量随着饲料工业的发展,鱼粉市场物缺价贵,质量参差不齐,更有些人制售假劣鱼粉,而很多饲料厂未掌握检测鱼粉质量的手段,购进假劣鱼粉,严重影响饲料品质并造成了经济损失。
本文提供一些检测鱼粉质量的方法,供饲料企业技术人员参考。
一般从两个方面判别鱼粉质量优劣。
第一步要鉴别鱼粉是否搀假。
如果是真鱼粉则进行第二步,考察其内在品质。
一、鉴别鱼粉是否搀假可通过物理和化学两种方法。
1.物理方法:主要是进行感官鉴别。
①视觉优质鱼粉颜色一致,均匀分散无结块。
进口鱼粉呈黄棕色,颗粒状。
国产鱼粉呈青黄色,肉松状。
都含有少量鱼骨、鱼眼。
②嗅觉新鲜的优质鱼粉应是很香的鱼腥味,而存放过久受潮腐败变质的鱼粉产生腥臭味和刺鼻的霉臭味。
如搀假则具有掺假物的味道。
③味觉优质鱼粉应是新鲜的鱼肉松味,略咸。
不应有苦、辣、糊等味。
④显微镜检显微镜检具有快速、经济的特点,但视检验员的经验,准确度差异较大。
为提高镜检的准确度,检验员应对可能掺入的物质在镜下进行大量的观察,熟记其形状特点,并掺人鱼粉中进行强化训练。
经过长期的、大量的实际操作,才能提高镜检的准确度。
2.化学方法:一般测定蛋白、脂肪、钙鳞、水分含量等项目。
但随着掺假手段的提高,常规方法可能无法检出是否搀假。
目前比较准确的方法是测定鱼粉中的氨基酸主要是赖氨酸和蛋氨酸含量。
赖氨酸达到5%,蛋氨酸达到2%以上则是比较优质的鱼粉。
一般掺假后这两个指标很难满足。
但检测氨基酸一般费用高,时间长,有些地方还不具备检测的仪器。
另外蛋氨酸含量随机器设备和技术水平不同可能有较大差异。
化学方法可配合镜检对镜检中怀疑搀入的物质进行专项化学测定。
如羽毛粉、血粉、尿素、皮革粉、锯末、石粉等。
检测方法可依照国标或参考《中国饲料》1999年第10期22―23页。
二、有些鱼粉虽然没有搀假,但受生产原料、加工工艺、包装、运输以及贮存等环节的影响,其质量差异也很大,关键是鱼粉的新鲜度。
特别是甲鱼、鳗鱼等饲料中大量使用的白鱼粉。
鱼粉质量
1.丝氨酸含量高,且明显高于苏氨酸,掺羽毛粉。
2.胱氨酸含量在0.8%以上,甚至超过1%,优质鱼粉中胱氨酸只有0.4-0.6%。
脯氨酸含量也明显升高;蛋氨酸、赖氨酸含量大幅度降低,掺羽毛粉;
3.甘氨酸达8%以上(优质鱼粉中仅4%左右),同时,精氨酸、脯氨酸的含量
也明显增加,蛋氨酸、赖氨酸含量降低;掺皮粉。
4.亮氨酸达6%以上(优质鱼粉中4.8-
5.5%),同时组氨酸、赖氨酸的含量也增
加;掺血粉。
5.谷氨酸达11%以上(优质鱼粉中9-10%)掺米渣粉,菌体蛋白等。
6.掺有机氮杂质(常见为喷脲醛树脂),氨含量明显增高。
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7.鱼粉腐败变质时氨含量高。
8.海龙鱼鱼粉中酪氨酸含量只有1.2-1.4%,优质鱼粉中应有1.8-2.4%左右。
普通进口鱼粉(国产)各项指标:
粗蛋白:60-63%(52-58%),脂肪:5%(6-10%),纤维:0.5%(0.5-1.0%)
无氮浸出物:11-12%(5-10%),粗灰分:13-15%(20-25%),
钙:3.8-4.2%(5.5-6.5%),总磷:2.8-3.2%(3.0-3.3%),消化能:3.0-3.1Mcal/Kg、代谢能:2.8-2.9 Mcal/Kg,精氨酸:3.5-3.9%(3.0-3.2%),组氨酸:1.7-1.8%(1.25-1.35%),异亮氨酸:2.6-2.8%(2.2-2.4%),亮氨酸:4.8-5.1%(4.2-4.5%),赖氨酸:4.6-5.0%(3.5-4.2%),蛋氨酸:1.5-1.8%(1.3-1.6%),胱氨酸:0.5-0.55%(0.45-0.55%),苯丙氨酸:2.3-2.6%(2-2.4%),酪氨酸:1.9-2.0%(1.5-1.8%),苏氨酸:2.5-2.8%(2.4-2.7%),色氨酸:0.7-0.75(0.5-0.6%),缬氨酸:3.0-3.2%(2.6-2.9%)。
丝氨酸:2.3-2.5%
鱼粉的蛋白质含量一般在50%-70%。
腐败变质和掺入无机含氮物质的鱼粉蛋白质含量有时会很高,能达到60%以上,但这类鱼粉氨态氮含量高。
称取样品10g,加入50ml的1:1盐酸和50ml水振荡30min后,定容于200ml容量瓶中,过滤,取50ml滤液加碱蒸馏后滴定可测出氨态氮的含量。
扣除氨态氮的影响,粗蛋白质含量一般可下降20%以上。
三氨基酸的分析
氨基酸分析是使用高效液相色谱或氨基酸自动分析仪测定鱼粉的氨基酸组成。
优质鱼粉的氨基酸总量一般在60-66%,所含的必需氨基酸(11种)占总氨基酸(17种)的比例为5 3±2%,且氨基酸组成相对稳定。
掺假鱼粉中氨基酸的含量和组成会出现异常。
表1 优质鱼粉的氨基酸组成
3.1掺水解羽毛粉
此类鱼粉,丝氨酸含量明显提高可由正常的1.6%增至3.0%,胱氨酸、脯氨酸含量也明显升高,而蛋氨酸、赖氨酸含量大幅降低。
这种鱼粉与优质鱼粉氨基酸含量变见表2
表2 掺入水解羽毛粉的鱼粉与优质鱼粉氨基酸含量比较
3.2掺皮粉或肉骨粉
这种鱼粉氨基酸总量会下降,但甘氨酸含量会大幅度增加,一般可达到8%以上,精氨酸、脯氨酸的含量也有明显增加。
蛋氨酸、赖氨酸等其他氨基酸的含量会降低。
表3 掺皮粉肉骨粉的鱼粉与优质鱼粉部分氨基酸含量比较
3.3掺血粉
血粉的粗蛋白含量和氨基酸总量都很高,但传统生产的饲料用血粉存在适口性差、可消化性差、氨基酸组成平衡性差等缺点,使饲料用血粉的营养价值很低。
鱼粉中掺入血粉后,各种氨基酸含量变化最大的为亮氨酸,其次为组氨酸。
可以认为亮氨酸、组氨酸为血粉特征氨酸。
其他氨基酸的变化见表4
表4 掺血粉的鱼粉与优质鱼粉部分氨基酸含量比较
3.4掺植物性杂质和有机含氮物
掺植物性杂质的鱼粉中,谷氨酸含量明显偏高,蛋氨酸、赖氨酸含量降低。
掺有机含氮物的鱼粉市场上常见的是喷有高分子聚合物脲醛树酯,这种鱼粉的粗蛋白测定值很高,但检测氨基酸可以发现,氨含量很高,氨基酸含量明显低。
---- 这鱼粉到底是不是掺了假 (/dispbbs.asp?boardid=123&id=21138)
-- 作者:金五丰
-- 发布时间:2006-9-15 21:58:00
-- 这鱼粉到底是不是掺了假
我是饲料厂的化验员,水平有限,特向各位高人请教.日前见到一鱼粉样板,在没有经过任何化学处理情况下,用生物显微镜观察,发现与以往的不一样:肌肉纤维中间有纵向裂纹,正常的鱼粉肌肉纤维中间是没有纵向裂纹的.也不象水解羽毛粉.这样的鱼粉我是第一次见到!哪位鱼粉专家能够告诉我:这鱼粉是不是掺了假,若是掺假它又掺了什么?
不胜感激!
付检验报告一份:
天冬氨酸:5.87苏氨酸:2.27丝氨酸:2.68谷氨酸:6.01
甘氨酸:4.24丙氨酸:3.08胱氨酸:0.64缬氨酸:6.31
蛋氨酸:1.66异亮氨酸:2.69亮氨酸:4.46酪氨酸:1.84
苯丙氨酸:2.92赖氨酸:4.88组氨酸:1.74精氨酸:3.50
脯氨酸:2.50。