铁矿石低温粉化试验操作规程

实验三、 铁矿石900℃间接还原性能检测【实验性质】综合性实验；学时：43.1实验目的（1） 了解并掌握铁矿石还原动力学性能测定方法。

（2） 了解所用设备的工作原理及基本操作方法。

（3） 进一步巩固所学冶金物理化学过程热力学、动力学等专业基础知识，并运用所学相关知识，对影响铁矿石还原动力学性能的相关因素进行分析讨论，提高理论联系实际的水平。

（4） 通过实验，使得同学们的动手能力和分析问题与解决问题的能力得到提高。

3.2实验装置及实验原理现代高炉生产中，铁矿石的还原是高炉冶炼要完成基本任务，还原过程包括两部分，既间接还原和直接还原。

间接还原是指还原剂是气体为即CO或H2的还原过程；直接还原是指用固体C完成的还原。

间接还原是高炉上部最主要的反应，在目前高炉冶炼技术条件下，尽量发展间接还原。

充分利用高炉煤气中的CO(H2)，对于改善高炉冶炼过程的能量利用，降低焦比具有重要的意义。

间接还原的反应是由高价氧化物到低价氧化物的反应，即：3Fe2O3+CO(H2)=2Fe3O4+CO2(H2O)Fe3O4+CO(H2)=3FeO+CO2(H2O)FeO+CO(H2)=Fe+CO2(H2O)所谓铁矿石的还原性，是指铁矿石中的氧化铁被CO(H2)还原的难易程度。

高炉工作者力求铁矿石具有良好的还原性，因此需要通过实验测定铁矿石的还原性。

还原性是评价铁矿石冶炼价值的重要指标。

在本实验采用热天平失重法，其原理为：在900℃条件下，将悬挂于电子天平下反应管内的500克铁矿石通入还原气体CO或H2，铁氧化物中的氧与还原性气体发生反应，生成CO2或H2O而排出反应管外，铁矿石因失氧而重量逐渐减轻，这样便可计算出各时刻的相对还原度；画出还原度随时间变化的还原曲线。

本实验方法为《铁矿石的还原性测定方法》GB/T13241-91标准方法，该方法参照ISO7215标准实验装置见图3-1。

图3-1 铁矿石还原实验装置系统图3.3 实验步骤将铁矿石（烧结矿、球团矿、块矿）样品在105℃温度下烘干120分钟，以除去水分，铁矿石试样重500克，粒度为10—12.5mm，为保证粒度需用10—12.5mm 的标准筛进行试样筛分。

高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定动态试验法一、背景介绍高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定是一项重要的实验工作，对于高炉冶炼过程中的铁矿石熔融性能和还原性能的评价具有重要意义。

传统的静态试验法存在着实验周期长、数据获取不足等问题，为了更准确、快速地测定高炉炉料用铁矿石的低温还原粉化率，需要引入动态试验法。

二、动态试验法的原理动态试验法是利用高温气流对铁矿石进行还原反应，并通过实时监测还原床的数据变化来评估铁矿石的还原性能。

动态试验法可以模拟高炉内还原条件，快速、准确地获取铁矿石的还原粉化率。

三、动态试验法的步骤1. 实验前准备在进行动态试验之前，需要准备好实验所需的铁矿石样品和实验仪器设备，同时需要根据实验要求调节合适的试验气氛和气流速度。

2. 实验装置搭建搭建合适的实验装置，包括还原床、实时监测系统等。

还原床需要能够模拟高炉内的还原条件，实时监测系统需要能够对还原床的数据变化进行实时监测和记录。

3. 实验操作将铁矿石样品放置在还原床中，设置合适的试验参数，开启气流，开始实验。

4. 数据处理实时监测还原床的数据变化，包括温度变化、气体组成变化等。

根据实验数据对铁矿石的还原粉化率进行评估和计算。

四、动态试验法的优点1. 真实模拟高炉内还原条件，实验结果更具可靠性和代表性。

2. 实验周期短，可以快速获取数据，提高实验效率。

3. 可以实时监测还原床的数据变化，获取更多的实验信息。

五、动态试验法的应用前景动态试验法在高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定中具有广阔的应用前景，可以为高炉炉料的优选和高炉冶炼过程的优化提供可靠的实验数据支持，有助于提高高炉炉料的使用效率和降低冶炼成本。

六、结论动态试验法作为一种新型的铁矿石低温还原粉化率测定方法，具有较大的优势和应用前景。

通过合理利用动态试验法，可以更准确地评估高炉炉料用铁矿石的还原性能，推动高炉冶炼技术的进步和提高。

高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定动态试验法是近年来研究的热点之一。

铁矿石低温粉化试验操作规程一、对所送试样进行缩分取样，使用鄂式破碎机将试样破碎至所需粒度（此步骤非必需，可根据对方的要求直接筛取），用10.0～12.5mm的方孔筛筛分得到粒度为10.0～12.5mm的试样，应留有平行样，以备出现争议时复检。

二、试样在120±5℃的温度下烘干不小于2h，然后冷却至室温并保存在干燥器中，称取500g作为实验试样。

三、将试样的2/3装入反应管后，将热电偶插入试样中，将剩余试样均匀装入反应管内的热电偶周围。

四、检查并确认控制箱接线无误，给控制柜供电。

调解控制柜面板上的（右侧）调节旋钮，在开始时适当微调旋钮（左侧），随温度升高逐渐增加电压。

五、当温度达到250℃时，通入惰性气体保护试样，流量控制在5L/min。

当试样接近500℃时，增大惰性气体标态流量到15L/min。

六、当温度到达500±5℃并恒温30min后，把电压和电流调节旋钮调到合适值( )并通入标态流量为15L/min的还原气体代替惰性气体N2，连续还原1 h。

还原气体的配制：由造气炉出来的还原气体经滤气瓶净化后的流量为0.72m3/h，CO2钢瓶气体流量应控制在180 L/h（3L/min），此时配置的还原气体成分为CO：CO2：N2=20：20：60，还原气流量为15L/min。

七、达到反应时间时停止通还原气体，向还原管中通入惰性气体N2，标态流量为5L/min，然后将还原管提出炉外进行冷却。

八、试样冷却到100℃以下后从还原管小心倒出试样，用100目的筛子筛出积碳后，测定其质量为m D0，然后把它放到Φ130mm×200 mm的小转鼓里，固定密封盖。

启动转鼓控制器，操作如下：1）按下停止按钮；2）打开电源开关（顺时针方向旋转）；3）把计数器预置为300转；4）顺时针旋起停止按钮；5）按下计数器的复位键，转鼓开始转动。

转鼓以30±1r/min的转速转动300r后停止，关闭转鼓控制器的电源开关（逆时针方向旋转）。

低温还原粉化性(reduction disintegration property)铁矿石(烧结矿及球团矿)在低温还原过程中发生碎裂粉化的特性。

在高炉炼铁过程中，当铁矿石进入高炉后，炉料下降到400～600℃的区间，在这里受到来自高炉下部的煤气的还原作用，会发生不同程度的碎裂粉化。

严重时则影响高炉上部料柱的透气性，破坏炉况顺行。

铁矿石这种性能的强弱以低温还原粉化指数(RDI)来表示，或称LTB(Low Temperature Break-down)。

粉化原因及影响因素低温还原粉化的根本原因是矿石中的Fe2O3。

在低温(400～600℃)还原时，由赤铁矿变成磁铁矿发生了晶格的变化，前者为三方晶系六方晶格，而后者为等轴晶系立方晶格，还原造成了晶格的扭曲，产生极大的内应力，导致铁矿石在机械力作用下碎裂粉化。

影响铁矿石(烧结矿及球团矿)低温还原粉化性能的因素有矿石的种类、Fe2O3的结晶形态、人造富矿的碱度、还原温度及铁矿石中的其他元素的含量。

矿石的种类以赤铁矿粉为原料的烧结矿RDI，较高；以磁铁矿粉为原料的烧结矿RDI，较低。

例如：烧结原料中澳大利亚赤铁矿配加量由43.5％增加到60.6％时，烧结矿的RDI值由31.36％提高到38.08％。

德国K．格勒勃等研究表明：在烧结矿中碱度、脉石含量及机械应力相同的条件下，烧结矿中Fe。

0。

(包括原始及次生Fe2O3)含量与RDI有密切的关系，Fe2O3含量愈高，则RDI愈高。

Fe2O3的结晶形态Fe2O3结晶形态的差异能引起RDI较大的变化。

结晶良好的天然Fe2O3，RDI一般在30％以下(按日本钢铁厂方法检验，以下同)；天然磁铁矿氧化焙烧成的Fe2O3的结晶，焙烧初期呈线状，RDI为22.4％，焙烧后期呈多晶状，RDI为10.3％；焙烧良好的球团矿，其中的Fe2O3大部分是斑状，RDI较低，酸性球团矿RDI为34.1％，自熔性球团矿为3.1％；烧结矿中的Fe2O3，如斑状结晶体RDI较低，但当磁铁矿原料高温烧结后，在降温初期Fe3O4迅速再氧化成Fe2O3，内部尚包裹着Fe3O4、硅酸盐玻璃质、CaO•Fe2O3，它的晶体外形多为菱形的骸晶状Fe2O3，具有最高的RDI。

冶金工程专业实验教学冶金工程专业实验教学摘要：结合西安建筑科技大学的办学实际情况，提出了一系列冶金工程专业本科实验教学人才培养模式改革的理念、特色、设想和工作重点及方向，包括实验教学定位及规划、实验教学特色、实验教学质量评估体系、实验教学、科研及社会服务管理与学术梯队，逐步建立多元化开放的冶金工程实验室，为培养学生的创新精神、创造能力、创业能力，提高学生的综合素质，使之成为适应社会发展需要的高素质复合型专业人才进行了一定的理论探索。

关键词：实验教学;人才培养;开放实验西安建筑科技大学(原西安冶金建筑学院)是国家1956年院系调整在西北布点的唯一设有冶金工程学科点的院校。

1994年经国家教委批准，更名为西安建筑科技大学，当时隶属于国家冶金工业部，是部直属重点院校。

冶金工程专业现为陕西省名牌专业和校级名牌专业，是从1958年建立的炼铁、炼钢、有色冶金等专业逐步发展起来的。

冶金工程作为西北地区办学最早的该类专业，一直保持着自己的特色和优势，其中冶金物理化学为省级重点学科。

冶金工程实验室是西安建筑科技大学创建较早的实验室之一，其前身是1958年成立的钢铁实验室、有色冶金实验室和冶金炉实验室。

1999年9月，为适应学科发展和专业调整的需要，在原钢铁实验室的基础上成立冶金工程实验室。

现开设有钢铁冶金学、冶金原理、有色冶金学、冶金传输原理、特种冶金、钢铁冶金原料处理与工艺、冶金实验技术等课程的本科生专业基础实验和专业实验12项，其中综合性实验11项、设计、综合性实验1项，同时承担本科生、研究生创新及实验室开放项目。

一、冶金工程实验教学理念与特色西安建筑科技大学冶金工程专业现有在校本科生、研究生600余人，如何系统全面地做好实验教学和实验研究工作是一项复杂而严谨的课题。

冶金工程实验室为此配备了必要的专职实验技术人员，组织精干高效的教学研究队伍，冶金工程教研室编制实验教学计划，承担实验教学任务，完善实验教材，根据自身特色和现有仪器设备，结合兄弟重点院校精心撰写了15万余字的实验指导书等教学资料，安排实验指导人员保证完成实验教学任务。

低温还原粉化性(reduction disintegration property)铁矿石(烧结矿及球团矿)在低温还原过程中发生碎裂粉化的特性。

在高炉炼铁过程中，当铁矿石进入高炉后，炉料下降到400～600℃的区间，在这里受到来自高炉下部的煤气的还原作用，会发生不同程度的碎裂粉化。

严重时则影响高炉上部料柱的透气性，破坏炉况顺行。

铁矿石这种性能的强弱以低温还原粉化指数(RDI)来表示，或称LTB(Low Temperature Break-down)。

粉化原因及影响因素低温还原粉化的根本原因是矿石中的Fe2O3。

在低温(400～600℃)还原时，由赤铁矿变成磁铁矿发生了晶格的变化，前者为三方晶系六方晶格，而后者为等轴晶系立方晶格，还原造成了晶格的扭曲，产生极大的内应力，导致铁矿石在机械力作用下碎裂粉化。

影响铁矿石(烧结矿及球团矿)低温还原粉化性能的因素有矿石的种类、Fe2O3的结晶形态、人造富矿的碱度、还原温度及铁矿石中的其他元素的含量。

矿石的种类以赤铁矿粉为原料的烧结矿RDI，较高；以磁铁矿粉为原料的烧结矿RDI，较低。

例如：烧结原料中澳大利亚赤铁矿配加量由43.5％增加到60.6％时，烧结矿的RDI值由31.36％提高到38.08％。

德国K．格勒勃等研究表明：在烧结矿中碱度、脉石含量及机械应力相同的条件下，烧结矿中Fe。

0。

(包括原始及次生Fe2O3)含量与RDI有密切的关系，Fe2O3含量愈高，则RDI愈高。

Fe2O3的结晶形态 Fe2O3结晶形态的差异能引起RDI较大的变化。

结晶良好的天然Fe2O3，RDI一般在30％以下(按日本钢铁厂方法检验，以下同)；天然磁铁矿氧化焙烧成的Fe2O3的结晶，焙烧初期呈线状，RDI为22.4％，焙烧后期呈多晶状，RDI为10.3％；焙烧良好的球团矿，其中的Fe2O3大部分是斑状，RDI较低，酸性球团矿RDI为34.1％，自熔性球团矿为3.1％；烧结矿中的Fe2O3，如斑状结晶体RDI较低，但当磁铁矿原料高温烧结后，在降温初期Fe3O4迅速再氧化成Fe2O3，内部尚包裹着Fe3O4、硅酸盐玻璃质、CaO•Fe2O3，它的晶体外形多为菱形的骸晶状Fe2O3，具有最高的RDI。

探究不同气氛和温度对试样还原性的影响摘要：[目的]冶金生产工业领域里，由于对环保和节能减排政策的要求越来越高，企业内部循环物料的处理成为重点课题，通过试验寻找还原度较高的还原条件。

使用烧结厂预混颗粒物料，探究不同浓度CO、N2及CO2还原气氛在不同温度下，同种物料与还原气反应的还原度及金属化率，通过试验选择还原度较高时的最佳还原条件。

[方法]烧结生料放入KSZ-2015A型矿石冶金性能综合测定装置的反应炉内，通入指定浓度的CO混合气体，设定不同温度进行还原试验，检测还原样在还原过程中的失重情况及还原度。

[结果]试验数据显示，还原试样在CO浓度为70%的条件下还原，还原温度在1000℃以下，还原度随温度的升高而升高，温度在高于900℃，还原度指数（RI）、还原度（R）、金属化率（M）全部接近最高值；还原温度为1100℃，试样的还原度指数（RI）、还原度（R）、金属化率（M）随CO和N2的比值升高而升高。

在还原气体通入CO2时，还原度明显偏低，不能够达到较高的还原度，即还原反应过程有CO2的存在，会严重抑制还原性。

当CO/(CO2+CO)高于90%时，CO2对还原性的影响会减少。

[结论] 还原度接近最高值的试验最佳条件为：CO浓度在70%温度为1000℃或CO浓度在90%温度为900℃。

在其条件下，还原度指数（RI）、还原度（R）、金属化率（M）不但接近最高值，而且还原气体使用量最少，温度也是最低值。

因为CO2对还原试验有抑制作用，所以在还原试验整个过程中尽量减少CO2的存在，使其还原性试验的还原度接近最高值。

关键词：还原度指数（RI）、还原度（R）、金属化率（M）。

前言铁矿石的还原性是指铁矿石中与结合的氧被还原气体CO还原的难易程度。

它是评价铁矿石质量的重要指标，铁矿石的还原性好，有利于降低高炉燃料比。

铁矿石的还原性可用还原度来评价，还原度越高矿石的还原性越好。

还原度是以三价铁状态为基准（即假定铁矿石中的铁全部以Fe2O3形式存在，并把这些Fe2O3中的氧算作100%），还原一定时间后所达到的脱氧程度，以质量百分比表示（%）。

铁精粉、球团、铁矿石中的磷、砷含量测定分析方法操作规程磷、砷含量的测定铋钼蓝双波长光度法1 适用范围本方法规定了铋钼蓝双波长光度法测定磷、砷含量。

本方法适用于铁矿石中磷、砷的测定。

测定范围：0～0%。

2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。

本方法发布时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理试样经混合熔剂熔融、硫酸浸取后，在硫酸介质中、铋盐存在下，磷、砷与钼酸铵形成铋钼杂多酸，以抗坏血酸还原则生成铋磷（砷）钼蓝，分别在680nm、810nm测定吸光度，从而计算试样中磷、砷量。

4 试剂和材料安全警示：三氧化二砷为剧毒物质，应实行专人保管，按最低量定量发放使用并进行登记。

使用后应立即将器具及手清洗干净。

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

4.1 混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。

硫酸（1+1）。

4.3 硫酸（1+3）。

4.4 硫酸（1+5）。

4.5 硫酸（1+8）。

4.6 石墨粉（ST）。

4.7 钼酸铵（60g/L）。

4.8 高锰酸钾溶液（20g/L）。

4.9 硝酸铋溶液(10g/L)：称取1g克硝酸铋溶于100mL（）的硫酸溶液中。

4.10 抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1g抗坏血酸溶于50mL水中，加50mL乙醇，混匀，现用现配。

4.11 氢氧化钠(100g/L)。

4.12 酚酞溶液（1g/L）。

4.13 磷标准溶液：4.13.1 称取预先于105℃烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL烧杯中，用水溶解后加入2mL 硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，此溶液浓度为100ug/mL。

4.13.2 移取25mL磷标准溶液（4.13.1）置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀。

低温还原粉化性(reduction disintegration property)铁矿石(烧结矿及球团矿)在低温还原过程中发生碎裂粉化的特性。

在高炉炼铁过程中，当铁矿石进入高炉后，炉料下降到400～600℃的区间，在这里受到来自高炉下部的煤气的还原作用，会发生不同程度的碎裂粉化。

严重时则影响高炉上部料柱的透气性，破坏炉况顺行。

铁矿石这种性能的强弱以低温还原粉化指数(RDI)来表示，或称LTB(Low Temperature Break-down)。

粉化原因及影响因素低温还原粉化的根本原因是矿石中的Fe2O3。

在低温(400～600℃)还原时，由赤铁矿变成磁铁矿发生了晶格的变化，前者为三方晶系六方晶格，而后者为等轴晶系立方晶格，还原造成了晶格的扭曲，产生极大的内应力，导致铁矿石在机械力作用下碎裂粉化。

影响铁矿石(烧结矿及球团矿)低温还原粉化性能的因素有矿石的种类、Fe2O3的结晶形态、人造富矿的碱度、还原温度及铁矿石中的其他元素的含量。

矿石的种类以赤铁矿粉为原料的烧结矿RDI，较高；以磁铁矿粉为原料的烧结矿RDI，较低。

例如：烧结原料中澳大利亚赤铁矿配加量由43.5％增加到60.6％时，烧结矿的RDI 值由31.36％提高到38.08％。

德国K．格勒勃等研究表明：在烧结矿中碱度、脉石含量及机械应力相同的条件下，烧结矿中Fe。

0。

(包括原始及次生Fe2O3)含量与RDI有密切的关系，Fe2O3含量愈高，则RDI愈高。

2O3的结晶形态Fe2O3结晶形态的差异能引起RDI较大的变化。

结晶良好的天然Fe2O3，RDI一般在30％以下(按日本钢铁厂方法检验，以下同)；天然磁铁矿氧化焙烧成的Fe2O3的结晶，焙烧初期呈线状，RDI为22.4％，焙烧后期呈多晶状，RDI为10.3％；焙烧良好的球团矿，其中的Fe2O3大部分是斑状，RDI较低，酸性球团矿RDI为34.1％，自熔性球团矿为3.1％；烧结矿中的Fe2O3，如斑状结晶体RDI较低，但当磁铁矿原料高温烧结后，在降温初期Fe3O4迅速再氧化成Fe2O3，内部尚包裹着Fe3O4、硅酸盐玻璃质、CaO•Fe3，它的晶体外形多为菱形的骸晶状Fe2O3，具有最高的RDI。