《枸杞中12种农药残留快速检测方法胶体金免疫层析法》

枸杞中吡虫啉、阿维菌素农药残留量的测定
王晓菁;潘灿平;张艳;牛艳
【期刊名称】《西北农业学报》
【年(卷),期】2007(016)002
【摘要】建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法.样品采用酸性乙腈溶液提取,以高效液相色谱法分离检测,面积外标法定量分析,吡虫啉标准曲线的线性关系系数为0.9997,阿维菌素为0.9995,线性范围为10.0～1 000 μg/L.枸杞中吡虫啉平均回收率92.0%～110%,最小检测浓度0.047 μg/kg;阿维菌素平均回收率86.0%～98.0%,最小检测浓度0.33 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10%,可满足检测分析要求.
【总页数】4页(P250-252,256)
【作者】王晓菁;潘灿平;张艳;牛艳
【作者单位】中国农业大学理学院,北京,100029;宁夏农林科学院,银川,756002;中国农业大学理学院,北京,100029;宁夏农林科学院,银川,756002;宁夏农林科学院,银川,756002
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量 [J], 何进林;张志华
2.稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定 [J], 戴华;李拥军;张莹
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枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日，天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标，遂致电消费者体验中心咨询，后快递送检。

检测样品：枸杞检测项目：二氧化硫、农药残留检测仪器：多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程：一、检测项目：二氧化硫实验仪器：多功能食品安全快速检测仪1、样品处理：称取样品1.25g至25mL比色管中，加入C溶液0.5mL，加蒸馏水约20mL，超声浸提15min。

2、加入A溶液和B溶液各0.5mL，然后加蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，静置5min，过滤，滤液（即样品液）备用。

3、取一支10mL比色管，加入1mL样品液，加入C溶液80μL，加蒸馏水至10mL 刻度线，加入D溶液0.5mL，摇匀，开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL，迅速盖塞颠倒两次，迅速加入E溶液1mL，盖塞混匀，静置7min。

空白管：空白管内加入蒸馏水替代样品液，其余步骤与样品管相同。

5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器，点击“校正”。

点击校正后，弹出“正在获取数据请稍后”对话框，此时不能进行任何操作。

当该对话框消失后，将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”，当检测结果在下方显示时，检测完成。

检测结果：枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg，远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目：农药残留实验仪器：农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。

2、加8ml农残缓冲液，轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深，为防止干扰检测结果，将提取液过滤4、取两根试管，分别作为样品管和对照管。

在样品管加入3ml样品液，在对照管中加入3ml缓冲液，随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。

盖塞混匀静置10min。

5、10min加入20ul底物，混匀后迅速倒入比色皿，将对照组放入第一通道，样品液放入第二通道，盖上样品仓。

检测结果：农药残留抑制率为7%，小于50%（农残抑制率大于等于50%，农残超标），表明农残未超标。

微生物降解宁夏枸杞中农药残留技术的研究与应用作者：何微来源：《科技创新导报》2019年第17期摘 ; 要：枸杞是宁夏的支柱产业，更是宁夏食品药品监督管理局近年来的重点监管任务。

目前各地枸杞存在的质量安全问题大致相同，主要体现在农药残留，SO2残留、卫生指标这三个方面，其中农药残留超标最为严重，因此找寻一种合适的降解枸杞中农药残留的方法尤为重要，利用微生物菌种来降解农药残留为目前最合理的方法。

关键词：枸杞 ;农药残留 ;微生物降解中图分类号：S48 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文献标识码：A ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文章编号：1674-098X（2019）06（b）-0079-02枸杞具有食药两用性，因其多方面的养生作用且获取较为方便，深受消费者的喜爱。

虽我国很多地区均有枸杞种植，但宁夏枸杞的种植量和产量仍然占据全国枸杞产量的第一位。

枸杞在宁夏人工种植的历史已超过600年，其不仅是宁夏的支柱产业，更是宁夏食品药品监督管理局近年来的重点监管对象。

目前各地枸杞存在的质量安全问题大致相同，主要体现在农药残留，SO2残留、卫生指标不合格这3个方面。

我区虽设有地方标准DBS64/001-2017，其中规定了枸杞的安全标准，但这仅起到了监管和辅助作用，并不能从根本上保障枸杞及其制品的安全性。

调查显示，随着农田生态系统的变化，宁夏栽培枸杞的主要病虫害也在不断演变，化学防治所用农药和使用方法也随之不断更新，据不完全统计，枸杞在种植环节，有机磷、菊酯类等农药的使用已然成为主流，难以在短期之内扭转。

大量的农药使用使得其残留量不断增高，这将威胁大众的健康。

科研表明农药施于大田后，可通过多種途径迁移转化，如挥发、扩散、淋溶、吸附、水解、光解、生物降解、化学氧化等。

其中，前四种方式不改变农药的化学结构，只是简单地将农药由施药田扩散至表层土壤、地下水、河流、湖泊、大气等;而其他几种转化过程虽伴随着农药分子结构的改变，在这其中，农药可通过降解作用转变成无毒物质，但也可通过化学结构的改变转变成毒性更高的物质[1]。

胶体金免疫层析法同时检测果蔬中四种农药残留叶茂;沈晓玲;陈青舟;夏武强;张敏;张少恩【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2023(44)6【摘要】目的:研制一种胶体金免疫层析四线卡,可同时检测果蔬中毒死蜱、氟虫腈、克百威、多菌灵4种农药残留。

方法:以硝酸纤维素膜为载体,农药竞争抗原为包被抗原,胶体金为标记材料,制备胶体金免疫层析四线卡,并对标记抗体浓度、检测线包被浓度、样品提取剂、提取时间等参数条件进行优化,评价四线卡的灵敏度、特异性、稳定性和准确性。

结果:优化后四线卡制备工艺参数中毒死蜱、氟虫腈、克百威、多菌灵的最适标记抗体浓度为3.2、2.4、3.2、3.2μg/mL,T_(1)、T_(2)、T_(3)、T_(4)抗原包被浓度分别为0.65、0.80、0.65、0.5 mg/mL。

毒死蜱检出限为0.1 mg/kg、氟虫腈为0.02 mg/kg、克百威为0.02 mg/kg、多菌灵为0.05 mg/kg,除了克百威与丁硫克百威的交叉反应率为20%,毒死蜱、氟虫腈和多菌灵与结构类似物的交叉反应率均小于5%,在室温条件下可保存至少12个月。

经验证,对60份果蔬样品检测结果与仪器法检测结果一致。

结论:本研究制备的四线卡操作简便、准确度高、快速、稳定,可以用于果蔬中毒死蜱、氟虫腈、克百威、多菌灵残留的现场快速筛查和检测。

【总页数】9页(P300-308)【作者】叶茂;沈晓玲;陈青舟;夏武强;张敏;张少恩【作者单位】杭州南开日新生物技术有限公司;象山县水产品质量检测中心;郑州市农产品质量检测流通中心【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.胶体金免疫层析法快速检测四种血源传播性疾病在临床中的应用2.基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法快速检测水产品中地西泮残留3.胶体金免疫层析法与酶抑制率法快速检测果蔬中农药残留比较研究4.胶体金免疫层析法快速检测禽蛋中甲硝唑残留分析研究5.胶体金免疫层析法快速检测肉类中恩诺沙星、四环素、头孢氨苄残留的应用验证研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

甘肃省枸杞农药残留状况及出口风险分析枸杞是茄科植物属的多分枝灌木植物，果实称枸杞子是甘肃省“十大陇药之一，也是甘肃省传统道地药材。

近年来，依托区位优势和得天独厚的自然环境，甘肃省枸杞种植面积和产量快速增加，现已发展为国内枸杞主要产区。

但在快速发展的过程中，也出现了一些制约产业持续健康发展的关键问题，其中农药使用不规范造成的农药残留超标是其中重要方面。

目前，我国出口枸杞所遭遇的主要技术性贸易壁垒就是农药残留问题。

2010 年以来，我国多批枸杞产品被境外官方通报，通报的问题主要为农药残留超标，从全国范围看，2018 年被境外官方通报的情况仍时有发生，涉及的国家及地区有美国、欧盟、中国台湾等，通报的项目包括啶虫脒、哒螨灵、三唑醇、氰戊菊酯、甲氰聚酯、双甲咪等。

为了掌握甘肃省枸杞农药残留状况，助力枸杞产业持续健康发展，推动甘肃枸杞实现出口，我们通过对195 份枸杞中的22 种农药残留进行分析，并与我国及主要贸易国家或地区农药残留限量标准进行了对比，找出了风险较大的农药残留项目，同时分析了出口方面的风险点。

1 材料与方法1.1 材料与取样供检测的枸杞干果 98 份、枸杞鲜果 97 份分别取自甘肃瓜州、玉门、张掖、古浪、民勤、靖远等地，共计195 份。

枸杞鲜果采取五点取样法取样，枸杞干果采取随机抽样。

各地取样点取样情况见表 1。

1.2 检测项目和方法检测项目共 22 种，分别为阿维菌素、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、顺式氯氰菊酯、噻虫嗪、炔螨特、唑螨酯、啶虫脒、三唑酮、氰戊菊酯、甲氰菊酯、辛硫磷、螺螨酯、吡虫啉、哒螨灵、三唑醇、丙环唑、多菌灵、四螨嗪、三环唑、噻螨酮、吡蚜酮。

检测方法主要依据食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱- 质谱/质谱法23200.20- 桑枝、金银花、枸杞子和413 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱- 质谱法23200.11、《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱- 质谱法23200.13- 、桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488 种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质23200.10- 等。

13种农残常用前处理方法1.振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

2.匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。

有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。

尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。

3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。

适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。

无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。

需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

4.液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。

适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。

常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。

5.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。

将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。

适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。

注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。

农产品药物残留胶体金快检项目随着社会的进步和发展，人们对食品安全和质量的关注越来越高。

农产品药物残留是一个备受关注的问题，它直接关系到人们的健康和生活质量。

为了有效监测农产品中的药物残留情况，科研人员不断探索新的检测技术和方法。

在这个背景下，应运而生。

近年来，随着农业生产和技术的不断发展，农产品药物残留问题逐渐凸显。

农药、兽药等化学物质残留在农产品中，给人们的健康带来了严重的隐患。

传统的检测方法往往耗时耗力，而且存在着局限性。

因此，开发出一种快速、准确的农产品药物残留检测方法显得尤为重要。

胶体金作为一种新型的材料，在生物医药领域得到了广泛的应用。

其独特的光学特性和生物相容性，使得胶体金在生物传感和生物成像领域具有巨大的潜力。

借助胶体金纳米颗粒的表面增强拉曼散射效应，科研人员成功研发出了一种基于胶体金的快速检测方法。

这种方法不仅具有高灵敏度和高选择性，而且检测速度快、操作简便，极大地方便了农产品药物残留的监测。

农产品药物残留胶体金快检项目的核心技术就是借助胶体金纳米颗粒的表面增强拉曼散射效应。

胶体金纳米颗粒表面修饰有特定的生物分子，能够与目标分子产生特异性的作用。

当目标分子与胶体金纳米颗粒结合时，会导致拉曼光谱图发生变化，从而实现对目标分子的快速检测。

这种方法的灵敏度高，能够检测到极微量的目标分子，具有很大的应用潜力。

除了在农产品药物残留监测方面，胶体金快检技术还可以应用于其他领域。

比如，在医药领域，可以用于药物残留检测、病原微生物检测等方面；在环境监测方面，可以用于水质、大气等污染物的检测。

胶体金快检技术的应用范围广泛，未来有望发展成为一种全新的检测手段。

然而，虽然农产品药物残留胶体金快检项目有着诸多优点，但也面临着一些挑战。

首先是检测技术的稳定性和可靠性问题，胶体金纳米颗粒的合成和表面修饰需要严格控制，否则会影响检测结果的准确性。

其次是检测方法的标准化和规范化问题，目前尚缺乏相关的标准和规范，对检测结果的解读和比对存在一定的困难。