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分析结果不稳定怎么办?1.进行疲劳灯试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。
注意，疲劳灯在工作半小时后，才能给出稳定的光强。
2.检查激发点好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。
3.检查氩气的质量。
使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。
4.进行狭缝校正。
5.清理激发台，排除污染物对分析的影响。
何时进行狭缝校正？由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。
仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。
当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。
通常我们推荐用户使用integrated profile。
找不到正确的狭缝位置怎么办？在正常情况下按操作手册上的方法来做，注意不要大幅度旋转Profile 转盘，一般应掌握在四分之一圈的范围内，以避免搞错圈数。
一旦由于误操作使Profile转盘的圈数搞乱,此时必须重新确认Profile 的零位，重做Profile。
方法如下：查阅QA报告,(或PROFILE旋钮上方也贴有标签)QA报告上有二个有关Profile的数据，例如0=22div+3turnsProfile position average=98.5首先,将Profile转盘顺时针转到头.再将Profile转盘逆时针转到读数为0后，继续逆时针转3圈，然后逆时针转到98.5 ，这时得到的位置就是QA报告上的Profile的初始位置。
按正常的步骤来做Profile。
如何判断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常？Alpha和 Beta能客观的反映仪器的漂移程度。
Beta值是一个接近零的正数或负数；Alpha值是一个接近于1的正数，在0.5-2.0之间是可以接受的。
不管什么样的光谱分析仪都要建立适合用户的标准样品库，才能将光谱仪的效能发挥到极致，前期要做许多工作，例如收集样品，样品分析，标准样品制备等工作。
建立好自己面向应用的标准样品库，可以让自己的检测做到事半功倍的效果。
下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下，希望可以帮助到您！一、直读光谱仪样品：直读光谱仪样品制备进行直读光谱分析的样品，是块状。
样品制备的情况对测定误差影响很大。
样品表面一定要打磨平整。
二、直读光谱仪正确选择标样的重要性我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。
但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。
而这大大影响了直读光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。
直读光谱仪的用户大多是中小型企业，如何将一台数十万的设备发挥它的性能，这是其用户关心的问题。
面向应用的标样，实际上就是用户根据自己所需测试的材料，对应其主要组份的同一性进行分类，建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。
由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致，其偏析度很小。
在进行样品测试时，可以很精确的测得偏差很小的数据。
在一定程度上增加了检测的可确定度。
保证用户检测的高效和准确。
价格可以详询合肥卓越分析仪器有限责任公司。
合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫，直读光谱，智能元素分析仪，分光光度计专业化公司，公司数年来生产化学分析仪器，直读光谱分析仪，理化实验室工程，理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。
公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测，分析研究投入大量人力、财力，总结丰富经验。
为用户提供了可靠可行分析方案。
公司产品遍布全国各省市地区，出口俄罗斯、蒙古国、吉尔吉斯斯坦、巴基斯坦、缅甸、越南、南非等数十个国家。
公司以三耐材料（耐磨，耐热，耐蚀）分析，矿山分析高中低合金铸造分析见长，为客户实现精确，快速分析提供最佳方案，特别针对原材料：锰铁、硅铁、镍铁等铁合金分析有独到之处。
直读光谱仪标样是用于校准和测试直读光谱仪的标准样品。
这些样品具有已知的光谱特征，可以用于验证直读光谱仪的精确性和准确性。
直读光谱仪标样通常由厂商提供，可以是固体、液体或气体。
不同类型的直读光谱仪标样包括：
固体标样：如钢、铜、铁等金属标样，用于校准直读光谱仪的金属分析功能。
液体标样：如溶液、油类、酒精等，用于校准直读光谱仪的液体分析功能。
气体标样：如空气、氧气、氢气等，用于校准直读光谱仪的气体分析功能。
直读光谱仪标样的选择取决于需要测试的物质类型和光谱仪的型号。
在使用直读光谱仪标样进行校准和测试时，需要遵循厂商提供的操作说明和安全操作规程。
X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷应晓浒曹国洲王谦孙立群（宁波出入境检验检疫局，宁波，315012）摘要采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷。
试验了试样表面质量对测量结果的影响，并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了较仔细的分析，吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响，需用理论α影响系数进行基体效应校正。
采用本法测量了49个黄铜标准样品（29个普通黄铜和加砷黄铜，20个特殊黄铜）进行准确性试验，普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。
本文还给出了方法的实验室内和实验室间的精密度试验结果。
关键词X射线荧光光谱，黄铜中图分类号：O657.34 文献标识码：A黄铜元素分析的国家标准为GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》[1]，其中铜采用电解-原子吸收光谱法；铅采用原子吸收光谱法；铋富集后采用原子吸收光谱法；铁、锑、磷、砷采用分光光度法。
上述方法存在操作复杂、分析时间长、不能多元素同时分析等缺点。
X射线荧光光谱分析技术具有较好的测量精密度，已有分析人员将该技术应用于青铜中铜、铅、锡等元素的分析[2,3]。
为制定“黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定-X射线荧光光谱法”的检验检疫系统行业标准，本文对X射线荧光光谱分析黄铜的方法进行了较仔细的研究，试验了试样表面质量对测量结果的影响，并采用理论α影响系数进行基体效应校正，获得了较好的结果。
1 实验方法1.1 仪器及测量条件SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪,铑靶X光管,功率4kW，德国Bruker 公司制造，测量条件见表1。
表1 X射线荧光光谱仪的测量条件元素特征谱线晶体峰位(º)背景位(º)kV/mA狭缝(º)FC PHA(%)SC PHA(%)测量时间（s）Cu KαLiF220 65.484 66.707 60/20 0.15 34~130 40~150 30 Pb LβLiF200 28.223 27.590 60/67 0.15 45~115 50~150 30 Fe KαLiF200 57.505 56.244 60/67 0.15 31~128 50~150 30 Bi LαLiF220 47.315 46.881 60/67 0.15 86~120 81~123 60 Sb KαLiF200 13.402 12.978 60/67 0.15 / 55~134 60 P KαGe 141.138 137.541 30/135 0.46 66~123 / 30 As KβLiF200 30.419 29.592 60/67 0.15 79~113 44~136 301.2 试样的制备试样为块状样品，其X射线照射面须加工至表面粗糙度小于GB/T1031[4]规定的轮廓最大高度（Ry）6.3μm。
荧光光谱仪的标样可以分为固体标样和粉末标样。
固体标样常见的有金属试样及分布均匀的合金试样等，一般只需经过切割、磨抛、热处理等简单工序，制成一定直径的圆片样品就可以进行分析。
粉末标样有矿石、粉尘、炉渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接装入样品杯中进行测试，但松散的样品表面状况难以达到一致，存在严重的不均匀性，影响测试结果。
如需获取更详细的信息，建议查阅荧光光谱仪用标样的专业书籍或咨询该领域的专家。
光谱分析用样品在光谱仪器分析中的作用本文对现在光谱分析用样品名称的进行了解释与整理，并对光谱分析用样品在光谱仪器分析中的作用、相互关系、选用原则及在使用过程中的注意事项等进行了归纳和整理。
标签：光谱分析用样品；仪器分析；作用随着科技的进步，仪器科学技术进一步的发展，金属行业的快速发展，用户对所需产品的质量要求越来越高，产品标准不断提升，在生产控制上，先进的仪器分析已逐步取代传统的化学分析方法，仪器分析的广泛应用，使光譜分析用样品从品种到数量都有了更大的需求，由于仪器分析方法大都是相对分析方法，分析结果的准确性与所选用的光谱分析用样品的种类选择、质量及使用正确与否有很大的关系。
本文就目前在光谱分析中所用的光谱分析用样品的名称术语进行了解释与归纳，讨论了光谱分析用样品在仪器分析中的作用、相互关系、选用原则及在使用过程中的注意事项。
1.光谱分析用样品名称分类1.1标准样品光谱定量分析是一种相对分析方法，必须使用含量经过准确标定的样品来制作校准曲线或工作曲线，以确定分析样品的准确含量，这种含量经过准确标定的样品称为标准样品。
国家标准对其的准确解释为：标准样品是为绘制工作曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品想接近，应包括分析元素的含量范围，并保持适当的梯度，分析元素的含量需用可靠的方法定值。
其基本要求是：分析元素分布均匀，化学成分可靠，组织结构、尺寸、加工方法要与分析样品基本一致，不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷，并经过均匀度检查符合要求。
专用标准样品是定型牌号技术条件研制的标准样品。
1.2标准化样品用“持久曲线法”进行光谱定量分析，仪器参数漂移不可避免，这就会引起工作曲线漂移，需要分析人员通过定期的“标准化”来调整，标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品，国家标准对其准确的解释为：标准化样品是为了修正由于仪器随时间变化引起的测量值对工作曲线的偏离，其必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。
标准化样品是可以跟更换的，但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的光强值。
光电直读法快速分析系列铝青铜中的Fe、Ni、Mn、P等元素王怡 赵燕杰（中铝洛铜质量管理中心 河南洛阳 471039）摘要：本方法利用QAl9-2、QAl9-4、QAl10-4-4、 QAl1-3-1.5四套标准样品在光电直读光谱仪Spectro Lab S上绘制了铝青铜中Fe、Ni、Mn、Pb、Sn、Zn、Si、P等元素的工作曲线并对其进行了校准及验证，实现了光电直读法快速分析铝青铜中多个杂质元素的成份分析。
关键词：光电直读 铝青铜 工作曲线 快速分析在铜合金中，铝青铜强度高，耐磨性好，用于强度较高的螺杆、螺帽、铜套、密封环和耐磨的零部件。
铝青铜是公司常规大宗产品，目前，我单位铝青铜的分析多采用X荧光光谱仪，而对于铝青铜中一些成分剖析、低含量元素的分析及标准样品均匀度的检验等利用光电直读光谱仪更加准确、快速、直观。
为此我们在Spectro Lab S光电直读仪上利用标准样品绘制了工作曲线，建立了分析程序。
一仪器及工作条件1.1仪器设备德国Spectro Lab S 型光电直读光谱仪CZA-4A 氩气净化器1.2工作条件氩气纯度 ≥99.995% 氩气压力 0.6Mp室温 180C～280C 湿度 <75%表1 仪器工作条件表二实验条件频率/Hz 时间/s冲洗 0 3.0 予燃 300 15.0 火花 300 5.0 电弧 300 5.02.1样品的选择选用标准样品铝青铜系列标样，块样 920#-~~929#、940#-~~949#、140#-~~149#、130#-~~139#。
用车床将块状样品车成光洁的表面，此表面为上电极，下电极为直径3mm的钨电极，极距3.0mm，用光电直读光谱仪测定。
2.2实验步骤建立新的分析程序，输入所用标准样号及各分析元素含量，设定各分析元素的分析范围及分析线对，标准化样；选择New Calibration菜单，依次激发标样，得出各元素的激发强度，利用软件绘制出各元素不同通道的工作曲线；通过校正，回归计算，得到最佳工作曲线，最后进行校对。
光电光谱分析中的四类“标样1、标准样品（Standard Sample）：光谱定量分析是一种相对分析方法，必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线（Calibration Curve）或工作曲线（Work Curve），以确定分析样品（Unknown Sample）的含量，这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”，简称为“标样”（或“标钢”），其正规名称是“标准（参考）物质”（Conference Materials），又简称为“标物”。
光谱定量分析的标准样品都是成套的，用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状，其基本要求是：分析元素分布均匀，化学成份可靠；组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致，不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷，并经过均匀度检查符合要求；一套标准样品分析元素含量要有一定梯度，含量范围比要求分析的含量范围稍宽。
各国的“标准物质”的研制都是严格管理的，获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。
标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。
为了同下面要讲的几类标样相区别，分析工作者常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样”（Calibration Standar ds or Calibration Samples）或“工作曲线标样”。
2、标准化样品(Standardization Sample)：用“持久曲线法”进行光谱定量分析，仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移，需要通过“标准化”（Standa rdization）来调整。
标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有“校正标样”（Setting-up Samples）、再校准标样（Recalibration Samples）等名称。
其基本要求是：组成和结构均匀稳定，目标元素的含量有特定要求，但不必有准确的标定值。
用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值，用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。
标准样品可以用作标准化样品，但要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。
标准化样品应该在作校准曲线的同时测光以确定初始数值，若要使用仪器“随机”所带的校准曲线，必然需要仪器商提供相应的标准化样品。
标准化样品是可以更换的，但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值。
3、监控样（Control Sample）：光谱分析的自动化程序中，用于监控仪器的漂移程度，把握恰当的标准化操作（Standardization）时机，从而保持仪器正常工作状态的试样。
通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限，按设定的时间间隔（一般比两次标准化的间隔短）分析监控样，若目标元素的测定值超出界限，则报警提示进行相应的标准化操作；用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值，若合格则标准化有效。
用人工方式也可以使用监控样，使日常标准化操作更合理，并可减少标准化样品的日常消耗。
4、“内控样”或“类标准化样品”（Type Standard Sample）：“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。
起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱，以确定工作曲线的移动位置；后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线，用控制试样确定复杂合金的一个坐标点，通过此点平行做出复杂合金的工作曲线，进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。
现在光电光谱分析中的“内控样”，主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。
“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼，国外人士称为Type Standard Sample，直译过来就是“类型标准化样品”，简称为“类标”(Type Standard)。
其基本要求是：组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致（若不一致就难以达到"校正"的目的），元素含量要有准确的定值。
内控样一般由本单位自行研制。
分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时，内控样修正法是比较简捷的办法。
但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。
其实，如果消除了“末知样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响，又正确校正了共存元素干扰，内控样是可以少用甚至不用的。
控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀，如果监控某一曲线（或某一规格的材料），其中的被监控元素的浓度，对应于曲线（或该规格的材料含量）的上中段，需要浓度定值，更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围，这些测定应该在所用的仪器上进行。
如果监控某一曲线，最好用标准样品作控制样；如果是监控某一规格的材料（生产分析），可以用组织结构类似的样品自制，降低运行成本。
控制样(Control Samples)更注重的是允许的“浓度范围”。
同一只控制样(Control Samples)可用于监控几个不同元素。
类型标准化样品一般是自制生产控样直读光谱200问点击次数：4246 发布时间：2008-8-25这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助.(转自中国光谱技术论坛www.zggplt./)1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。
2.真空度下降，负高压加不上?可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。
3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右(砂模)取出，开水浇再冷水冷。
5.快门漏气，修好后没多久又漏。
怎么办啊？没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个)，要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。
7.铝基分析如何避免元素干扰？1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。
8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。
请查找是否有漏气的地方9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？应该是高压开关吧。
是为起保护作用的。
包括人和仪器。
10.做铜基分析，用什么火花好呢？就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。
不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.(2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。
12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。
今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。
你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。
强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。
我想会有效果的！13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置，必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn, CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?(1)直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。
如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。
它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.(3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.(3)标样分为：校正标样和控制标样。
你的那自己手上的40几块标样只是控制标样，不能起到校准曲线的作用。
一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。
找校准标样吧！15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？(1)可能有以下原因A 加工试样、气体纯度原因B 透镜是否干净C 各绝对强度怎么样？特别是基体强度和以前下降了多少？(2)做控样稳定吗？换气，清透镜，做标准化。
如果控样稳定，就是试样不均匀.(3)我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长.16.光谱的标准曲线如何做？一般隔多久做标准化分析？(1)曲线是用很多标样进行绘制的！(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。
每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等.(3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作过程比较简单。
标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你可以通过数据来看。
有一下情况之一就要做：1。
