扫描电镜和透射电镜在聚合物研究中的分析

扫描电镜在材料分析中的应用3.1 试样制备技术试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。

如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。

和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。

在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出优点。

扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X 射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。

但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。

扫描电镜的特点是：①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。

②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

③试样表面一般起伏（凹凸）较大。

④观察方式不同，制样方法有明显区别。

⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。

在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

3.1.1 块状试样制备1．导电性材料导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。

这类材料的试样制备最为简单。

只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm ，最厚不超过20mm 等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10 分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。

但在制备试样过程中，还应注意：①为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。

②切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。

扫描电镜和透射电镜的区别通俗的说扫描电镜是相当与对物体的照相得到的是表面的只是表面的立体三维的图象因为扫描的原理是“感知”那些物提被电子束攻击后发出的此级电子而透射电竟就相当于普通显微镜只是用波长更短的电子束替代了会发生衍射的可见光从而实现了显微是二维的图象会看到表面的图象的同时也看到内层物质就想我们拍的X光片似的内脏骨骼什么的都重叠着显现出来总结就是透射虽然能看见内部但是不立体扫描立体但是不能看见内部只局限与表面最后写论文的时候就用了扫描电镜的图，你说看主要做形貌，凡是需要看物质表面形貌的，都可以用扫描电镜，不过要要注意扫描电镜目前分辨率，看看能否达到实验要求。

两种测试手段的适用情况凡是需要看物质表面形貌的，都可以用扫描电镜，不过最好的扫描电镜目前分辨率在0.5~1nm左右。

如果需要进一步观察表面形貌，需要使用扫描探针显微镜SPM（AFM，STM).如果需要对物质内部晶体或者原子结构进行了解，需要使用TEM. 例如钢铁材料的晶格缺陷,细胞内部的组织变化。

当然很多时候对于nm 材料的形搜索态也使用TEM观察。

区别扫描电镜观察的是样品表面的形态，而透射电镜是观察样品结构形态的。

一般情况下，透射电镜放大倍数更大，真空要求也更高。

扫描电镜可以看比较“大”的样品，最大可以达到直径200mm以上，高度80mm左右，而透射电镜的样品只能放在直径3mm左右的铜网上进行观察。

一、分析信号(1)扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。

当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。

原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

扫描、透射电镜在材料科学中的应用摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。

电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。

本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科学领域中的应用。

1扫描电镜的工作原理从电子枪阴极发出的直径20mm～30mm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。

在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。

这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。

2扫描电镜的构成主要包括以下几个部分：1.电子枪——产生和加速电子。

由灯丝系统和加速管两部分组成2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。

由两级聚光镜组合而成。

3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。

4.成像系统——像的形成和放大。

由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。

调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。

调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。

5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。

6.照相室——记录像的地方。

7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。

提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能。

3扫描电镜在材料科学中的应用3.1.材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

扫描电子显微镜观察聚合物形态大学仇满德显微镜可以直接观察到物质的微观结构，是研究聚合物形态的重要工具。

光学显微镜的最大分辨率为2000Å，极限放大倍数为1500倍。

可以用来观察聚合物部较大尺寸的结构，如球晶结构等。

更精细结构的测定就必须借助于电子显微镜。

一般实验室用的透射式电子显微镜的分辨率为10 Å左右，可以用于研究高分子聚合物或共聚物的两相结构；研究结晶聚合物的形态和结晶结构；以及研究非晶态聚合物的分子聚集形态等。

随着我国电子光学工业的发展，电子显微镜在聚合物研究中的应用也越来越普及。

在介绍扫描电镜的同时，也简单的介绍透射式电子显微镜的原理和应用。

透射式电镜的结构同光学显微镜相似，也是由光源、物镜和投影镜三部分组成的。

只是电镜的光源是用电子枪产生的电子束。

电子束经聚光镜集束后，照射在样品上，透过样品的电子经物镜、中间镜和投影镜最后在荧光观察屏上成像[图（9-1）]。

电子显微镜中所用的透镜都是电磁透镜。

它是通过电磁现象使电子束聚焦的。

因此只要改变透镜线圈的电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。

投射电镜的分辨率与电子枪阳极的加速电压有关，加速电压越高，电子波的波长就越短，分辨率就越高。

例如，普通50kV电镜的分辨率为10 Å左右。

透射电镜用的样品制备比较麻烦，对聚合物的研究来说，有两类试样：如以观察多相结构为目的，采用超薄切片；如系观察单晶、球晶或表面形貌，常常须将样品作复型处理。

制备超薄切片需应用专门的超薄切片机，厚度不超过1000 Å，通常使用200～500 Å。

试样过厚，因电子穿透能力弱，或多层次上的图像交叠而不能观察。

在观察超薄切片的两相结构时，只有当处于不同相的聚合物对于电子的散射能力有明显差异时才能形成图像，但通常这种差异不大。

这就要对试样进行选择染色。

对于含有聚双烯烃的多相聚合的体系，可用OsO4溶液染色，双键因与OsO4的结合而获得很高的散射能力。

扫描电镜和透射电镜在聚合物研究中的应用培训讲学扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）和透射电镜（Transmission Electron Microscope, TEM）是现代材料科学研究中非常重要的工具。

它们能够以高分辨率观察材料的微观结构，为聚合物研究提供了有力的支持。

下面将具体介绍SEM和TEM在聚合物研究中的应用。

首先，SEM和TEM可以用于观察聚合物的形貌结构。

聚合物作为一种高分子化合物，其分子间结构往往较为复杂，而SEM和TEM能够以高分辨率观察聚合物材料的微观形貌。

通过SEM和TEM的观察，可以得知聚合物的表面形貌、形态分布和尺寸大小等信息，为进一步的聚合物研究和应用提供基础数据。

其次，SEM和TEM可以用于研究聚合物的晶体结构。

聚合物晶体结构对其性能具有重要影响。

SEM和TEM可以通过电子衍射技术来研究聚合物的晶体结构。

电子衍射技术是通过向材料中投射高速电子束，探测反射、散射或练习的电子，得到关于材料晶体结构的信息。

通过SEM和TEM的电子衍射技术，可以确定聚合物的晶体形态、晶胞参数和晶体取向等信息，从而深入了解聚合物的结晶行为和晶态性能。

此外，SEM和TEM还可以用于研究聚合物的界面结构。

聚合物在实际应用中往往与其他材料或界面发生作用，而SEM和TEM能够观察材料的界面结构以及界面特性。

通过SEM和TEM的观察，可以了解聚合物与其他材料的接触情况、界面的结合方式和界面发生的化学反应等信息，为聚合物在不同界面条件下的应用提供基础数据。

此外，SEM和TEM还可以用于研究聚合物的纳米结构。

纳米级聚合物材料具有特殊的结构和性能，而SEM和TEM能够以高分辨率观察材料的纳米结构。

通过SEM和TEM的观察，可以得知聚合物的纳米级结构、形态分布和尺寸大小等信息，为纳米级聚合物材料的制备和应用提供基础数据。

综上所述，SEM和TEM在聚合物研究中的应用非常广泛，可以用于观察材料的形貌结构、研究晶体结构、分析界面结构和研究纳米结构等方面。

透射电镜与扫描电镜分析张保林;弋楠;朱蓉英;梁松溢【摘要】文章简要介绍了透射电镜和扫描电镜两种当前主要的电子显微分析方法的应用，比较了它们的结构和工作原理，讨论了各自的应用范围以及发展方向，指出将两者有机结合可以得到比较全面的材料分析结果。

%This paper brielfy introduced the main application of two kinds of current electron microscopy analysis methods of the transmission electron microscope and scanning electron microscopy, comparing their structures and working principles, discussing their application areas and development directions, pointing out that the combination of the two can get more comprehensive results of material analysis.【期刊名称】《无线互联科技》【年(卷),期】2016(000)023【总页数】2页(P25-26)【关键词】透射电镜;扫描电镜;电子显微分析方法【作者】张保林;弋楠;朱蓉英;梁松溢【作者单位】陕西工业职业技术学院材料工程学院，陕西咸阳 712000;陕西工业职业技术学院材料工程学院，陕西咸阳 712000;陕西工业职业技术学院材料工程学院，陕西咸阳 712000;陕西工业职业技术学院材料工程学院，陕西咸阳712000【正文语种】中文现如今，具有高分辨率的透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）和扫描电镜（Search Engine Marketing，SEM）在材料分析研究中的应用日趋广泛，已经成为现代实验室中一种不可或缺的研究晶体结构和化学成分的综合仪器。

实验四透射和扫描电镜的样品观察课程名称：细胞生物学实验实验日期：2014年10月27日班级：试验121（青岛）姓名学号：刘香凝sy0040一、实验原理用电子束成像的显微镜称为电子显微镜。

电子显微镜是一种高精密度的电子光学仪器，它具有较高的分辨力和放大倍数，是观察和研究物质微观结构的强大工具。

根据成像原理的不同，电镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜。

（一）、透射电子显微镜原理透射电镜主要用于观察生物样品内部精细的结构，用于透射电镜观察的样品往往需制备成超薄切片。

1、透射电镜的基本构造1）电子束照明系统：照明系统由电子枪和聚光镜两部分组成。

电子枪位于镜筒顶端，由阴极——控制极——阳极构成三级电子枪。

电子枪是电子束的发射装置，由高频电流加热钨丝激发电子，并用高压使电子加速。

聚光镜的作用是将电子枪发出的电子束会聚于样品平面，并调节试样平面处电子束孔径角、电流密度和照明光斑半径.2) 电镜成像系统由样品室、物镜、中间镜和投影镜组成。

通过聚光镜会聚的电子束穿过样品，经物镜放大形成一级放大像，再经中间镜和投影镜进行二级和三级放大。

最后在荧光屏上形成最终的放大像，通过调节中间镜和投影镜电流，放大倍数能从几百倍连续改变到十几万到几十万倍。

聚光镜、物镜、中间镜与投影镜等都是电磁透镜。

电磁透镜是精密加工的中空圆柱体，里面置线圈，通过线圈电流的大小，调节磁场强度使电子束发生偏转，汇聚或发散，最终结果正如光线透过玻璃透镜一样，可以聚焦成像。

3）真空系统由气泵组成，保持镜筒内高真空，由于电镜是利用高速的电子束为照明源，在电子束的通道上不能有任何游离的气体存在，否则将发生电子与残余气体原子的碰撞，引起电离，放电等反应，易烧坏灯丝获污染样品。

4) 记录观察系统包括荧光界和照明系统。

镜筒最下面部位是观察窗。

窗口由防护X射线的一定厚度的铅玻璃组成。

观察窗内下方是荧光屏，荧光屏上的荧光物质通常由硫化锌或硫化锌与硫化镐的粉末组成。

它们在电子束的照射下产生荧光，使电子像转化为肉眼可见的可见光图像。

扫描电子显微镜在高分子聚合物研究中的应用１扫描电子显微镜的原理及特点扫描电子显微镜作为一种有被的显微结构分析工具，可以对各种材料进行多种肜式的观察与分析，具有分辨率高，景深长、成像富有立体感等优点，利用扫描电镜分析显微结构，其内容丰富、方法直观。

扫描电子显徽镜的工作原理为：由热阴极电子枪发射出的电子在电场作用下加速．经过2个或3个电磁透镜的作用，在样品表面聚集成为极细的电子束。

该电子束在束透镜上方的双偏转线圈作用下．在样品表面扫描。

被加速的电子束与样品室中的样品相互作用，激发样品产，丰出各种物理信号．其强度随样品表面特征而变。

样品表而不同的特征信号，被按顺序、成比例地转换为视频信号。

通过对其中某种物理信号的检测、视频放大和信号处理．调制阴极射线管的电子束强度，从而在荧光屏上获得反映样品表面特征的扫描图像。

扫描电镜的成像原理就是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产牛各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从，而获得微观形貌放大像。

人工皮革是以纤维为增强材料，以高分子粘合剂为基体，通过涂敷或浸渍方式构成的复合材料。

随着科学技术的进步和市场的需求，纤维增强材料由以往棉纤维改进为合成纤维，由线密度较粗的纤维发展到超细纤维；纤维的集合体也由较早的仅用机织物、针织物，又增加了非织造布品种；而作为基体材料的粘合剂，又分为聚氯乙烯(PVC)和聚氨酯(PU)的两类。

纤维集合体之一的超细纤维材料又可以是通过共混纺丝法或复合纺丝法制得的。

而制得的人工皮革又有光面和绒面之别。

’显然，人工皮革形态结构的微细构造，只用人的手指去触摸或用眼睛去观察是无法准确与清晰的了解到的。

必须借助于近代分析仪器的手段给予准确的解析。

(1)未知样品A从市场得到两块人造皮革样品，手感柔软、舒适，适于作服装革。

使用扫描电镜(SEM)对其作了形态结构分析，EM照片如图1所示。

由SEM图1可得到如下信息：1)人工皮革是由一簇簇纤维构成的非织造布为增强材料，并被PU胶包覆；2)单纤维为直径约5微米的圆形纤维，即0．3---0．4dtex，且每根单纤维直径基本相同，推断是由海一岛型复合纺丝法制得的超细纤维，每根复合纤维中大约是由64个岛组成；3)非织造布有可能是采用先浸PV A，再浸PU胶的工艺；抽出过程中去除了PV A后，在纤维束PU胶之间形成空隙，为人工皮革提供了弹性；4)采用的是浸胶工艺，不是涂层工艺，但是提胶量很小；5)两个人工皮革样品均为双面起绒结构，绒毛较长者，内部结构略松散，手感更柔软，另一个样品绒毛较短，内部也较密实，手感略显硬。