旋光度测定法培训试题及答案
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药物分析练习试卷20(题后含答案及解析) 题型有:1. A1型题1.比旋光度测定中的影响因素有A.温度B.溶液浓度,光路长度C.光源的波长D.A+B+CE.A+C正确答案:E 涉及知识点:药物分析2.原料药的含量A.含量测定以百分数表示B.以标示量百分数表示C.以杂质总量表示D.以干重表示E.以理化常数值表示正确答案:A 涉及知识点:药物分析3.《中国药典》(2000年版)规定检查某药物中的砷盐时,取标准砷溶液2.0m1(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,依规定方法进行检验,该药物中含砷量不得超过百万分之二,应称取多少克药物进行检验A.2.0gB.1.0gC.1.5gD.0.5gE.2.5g正确答案:B 涉及知识点:药物分析4.紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类是A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.巴比妥钠D.巴比妥酸E.硫喷妥钠正确答案:E 涉及知识点:药物分析5.薄层色谱法分离生物碱常采用的条件是A.硅胶G板加EDTAB.硅胶G板加酸性磷酸盐C.展开剂中加二乙胺等有机碱D.展开剂中加枸橼酸E.在酸性系统中进行正确答案:C 涉及知识点:药物分析6.高效液相色谱法(HPLC)测得两组分的保留时间分别为6.0min与8.0min,峰宽分别为2.6mm与3.4mm,记录纸速为6.0mm/min,两组分峰的分离度应为A.3.3B.3.5C.4.0D.4.5E.6.0正确答案:C 涉及知识点:药物分析7.乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是A.直接滴定法B.氧化中和法C.双相滴定法D.水解中和法E.光度滴定法正确答案:D 涉及知识点:药物分析8.硫酸庆大霉素紫外无吸收,在C组分的测定时采用A.高效液相色谱法,紫外检测器B.微生物检定法C.磁共振法D.旋光测定法E.茚三酮比色测定法正确答案:A 涉及知识点:药物分析9.紫外分光光度法,定性定量测定的重要参数是吸收系数,中国药典采用A.摩尔吸收系数,ελ:摩尔-1*厘米2(或L*mol-1*cm-1)B.百分吸收系数,E(1%.*1cm)C.吸收系数,a(L*g-1*cm-1)D.桑德尔灵敏度,S(μg*cm-2)E.A+B正确答案:B 涉及知识点:药物分析10.《中国药典》(2000年版)规定凡其浓度要求精密标定的滴定液的表示方法为A.0.1mol/L盐酸滴定液B.0.100mol/L盐酸滴定液C.0.1000mol/L硝酸银滴定液D.EDTA滴定液(0.100mol/L)E.碘滴定液(0.1000mol/L)正确答案:E解析:《中国药典》(2000年版)规定滴定液的浓度应准确至0.1%.,因此,《中国药典》(2000年版)中凡书写0.1mol/L的滴定液,其实均为0.1000mol/L。
真验九旋光法测定蔗糖火解反应的速率常数思索题之阳早格格创做1、道出蔗糖溶液正在酸性介量中火解反应的产品是什么?此反应为几级反应?葡萄糖战果糖一级2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步?挨启电源挨启光源按丈量键浑整丈量3、旋光管中的液体有气泡是可会做用真验数据?应怎么样支配?有赶到旋光管凸肚内4、原真验为什么不妨通过测定反应系统的旋光度去度量反应进程?蔗糖是左旋的,火解混同物是左旋的,所以随火解反应的举止,反应体系的旋光度会由左旋渐渐形成左旋5、溶液配造那步怎么样支配?称与10克蔗糖于烧杯中,加蒸馏火溶解,移至250ml容量瓶定容至刻度,将蔗糖溶液注进一锥形瓶中,另加移液管吸与25ml酸溶液注进另一锥形瓶中,将二个锥形瓶用玻璃塞或者橡皮塞后,置于30°恒温6、旋光法测定蔗糖火解反应的速率常数真验分哪几步?7、反应启初时,为什么将盐酸溶液倒进蔗糖溶液中,而不是好异?混同蔗糖溶液战盐酸溶液是为了测定火解速率常数的话便不克不迭将蔗糖加进盐酸中由于反应中火是洪量的,消耗的火可忽略不计,所以该反应可瞅做是一级反应.反应速率只与蔗糖的浓度有闭.盐酸只做催化剂. 如果将蔗糖加进盐酸中,蔗糖的起初浓度便是一个变更的值,而且先加进的蔗糖会先火解,做用起初浓度战反应速率.8将恒温后的二个锥形瓶与出,将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中.倾倒的共时,启初用秒表计时,而后将二锥形瓶互相倾倒2~3次,使溶液混同匀称.用少许混同液荡洗旋光管2-3次,而后按步调3支配.将加佳溶液的旋光管揩洁表里战二端玻璃盖片,置于旋光仪中,挨启示数启闭丈量各时间时溶液的旋光度,反应前期速度较快,可每二分钟测一次, 5分钟安排9、旋光度的正背表示什么意义?旋光度与哪些果素有闭?安排旋物量的旋光本领溶剂本量溶液浓度样品管少度光源波少温度等105, 10,…60分钟?不是11、正在原真验中若不举止整面矫正对付截止是可有做用?蔗糖是可杂,通过测比旋光度去审定.其余,整面矫正有好处近末面的推断.即旋光性由左旋变到左旋.12、加进蔗糖中的蒸馏火的量有无节造?为什么?有节造反应速率只与蔗糖浓度有闭13结余混同液置于50-60℃的火浴中加热30分钟,以加速火解反应,而后热却至真验温度,测其旋光度,此值即可认为是α∞或者将结余混同液正在室温下脆持48小时,沉新恒温至真14、蔗糖的转移速度战哪些果素有闭?蔗糖浓度15、氢离子浓度对付反应速率常数测定是可有做用?不做用,果为氢离子不过催化剂16、真验中,为什么用蒸馏火去矫正旋光仪的整面?蒸馏火无旋光性,与消旋光仪的系统缺面;17、真验中断后为什么必须将旋光管洗洁?预防酸对付旋光管战仪器的腐蚀18定?19、正在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转移真足,加热温度是可超出60℃?为什么?不克不迭果为副反应加大20、蔗糖火解反应速率常数战哪些果素有闭?随浓度,温度,催化剂而变21、正在旋光度的丈量中为什么要对付整面举止矫正?它对付旋光度的透彻丈量有什么做用?若需要透彻丈量α的千万于值,则需要对付仪器整面举止矫正,果为仪器自己有一系统缺面;22、摆设溶液时不敷准确,对付丈量截止是可有做用?有,当HCl溶液浓度过大时,蔗糖火解速率丈量截止会偏偏大.23、蔗糖火解真验中为什么不必浓硫酸战密硝酸,而用盐酸?具备氧化性会爆收碳化24、为什么配蔗糖溶液不妨用细天仄称量?初初浓度对付于数据做用不大.速率常数K与温度战催化剂的浓度有闭,真验测定反应速率常数k,以ln(αt-α∞)对付t做图,由所得曲线的斜率供出反应速率常数k,与初初浓度无闭25、用物理要领测定反应速率有何便宜?采与物理要领的条件是什么?丈量快, 测得数据多, 数据缺面小, 所测的物理量易转移为电讯号, 易真止测定、记录、处理的自动化26、旋紧旋光管的套盖时,用力过大会做用丈量截止吗?用力过大,易压碎玻璃盖片,或者使玻璃片爆收压力,做用旋光度27、蔗糖火解历程中体系的旋光度删大仍旧减小?减小28、原真验需测哪些物理量?大气压室温旋光度时间蔗糖浓度反应温度29、用旋光度表示此反应的速率圆程式?怎么样供得反应速率常数k?30、整面矫正那步怎么样支配?。
质量控制部检验员培训考试试题(理化)质量控制部检验员培训考试试题姓名成绩一、填空(25分,每空0.5分)1. 称取“2.00g”,系指称取重量范围可为 1.995~2.005g ;精密称定,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;称定,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
2. 药品贮藏与保管中,常温,系指10~30℃ ;冷处,系指2~10℃,阴凉处,系指不超过20℃ ,凉暗处,系指避光并不超过20℃ 。
3. 胶囊剂的平均装量为0.30g 以下者,其装量差异限度为±10%;平均装量为0.30g 或0.30g 以上者,其装量差异限度为±7.5%。
4. 进行pH值测定时,pH值测定选用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。
仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH 单位5. 取供试品50ml,依法检查重金属,规定重金属不得过千万分之三,应取标准铅溶液(10ugPb/ml) 1.5 ml。
6. 下列基准物质常用于何种标准液的标定:ZnO EDTA NaCl AgNO3 As2O3 I2 K2Cr2O7 Na2S2O37. 标准溶液必须规定有效期,除特殊情况另有规定外,一般规定为 3 个月。
标准缓冲液一般可保存2~3 个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。
8. 误差的种类包括系统误差和偶然误差。
9. 0.01805取三位有效数字是0.0180 ,pH=2.464取两位有效数字是 2.46 ,20.1583+1.1+0.208经数据处理后的值为21.5 ,(2.1064×74.4)/2经数据处理后的值为78.510. 天平的称量操作方法可分为减量法和增量法,需称取准确重量的供试品,常采用增量法。
11. 我国法定的国家药品标准有中国药典和局颁或部颁标准两类。
标题:旋光度检验规程分发部门:质量技术部一份,生产制造部二份旋光度测定法1 定义1.1 旋光度:直线偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故可以用来测定含量。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。
1.2 比旋度:当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长为钠光D 线(589.3nm )、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[]αD 20表示。
比旋度是物质的物理常数,因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
2 仪器与性能测试:2.1 旋光仪2.2 仪器的性能测试:2.3 按照仪器测量结果的准确度,仪器分为0.01、0.02和0.03三种准确度等级,测定旋光度,可用读数至001.︒并经过检定的旋光仪。
仪器检定的项目,除准确度外,还有重复性和稳定性,其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长度误差等的检查。
2.4 仪器的性能测试参照JJG675—90规定,用+︒5和-︒1标准石英管进行。
在规定温度下,记录仪器的零点值,再放上旋光标准石英管,读取仪器示值,如此反复测定6次,按规定处理测定结果,与示值不能超出±︒.。
另外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定,001误差都不得大于004.︒。
3 样品测定操作法:3.1 旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。
3.2 比旋度测定按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和放置时间内测定,测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除零点。
实验 10 旋光度的测定一、实验目的1.了解旋光仪的构造2.掌握旋光仪的使用方法和旋光度的测定及其意义;3.学习比旋光度的计算。
二、测定旋光度的意义通过旋光度的测定可检查旋光性物质的纯度和含量,甚至可测定旋光性物质的反应速率常数,即研究旋光性物质的反应机理等。
三、物质的旋光度与比旋光度能使平面偏振光振动面旋转一定角度的性质叫物质的旋光性,旋转的角度大小叫旋光度。
物质的旋光度与溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等都有关系,因此常用比旋光度tλα][来表示各物质的旋光性:纯液体的比旋光度=tλα][=ρα⋅l 溶液的比旋光度=tλα][=100⨯⋅样品c ρα样品c ——样品的质量浓度(即100ml 溶液中所含样品的质量)四、旋光仪的构造和工作原理旋光仪有:直接目测旋光仪自动数字式旋光仪目测旋光仪构造示意图略:主要部件:钠光灯、起偏镜、样品管、检偏镜、目镜等工作原理:光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动(检偏镜),并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度,由上式可计算物质的比旋光度。
旋光度操作方法和三分视场、游标读数法五、实验步骤1.旋光仪零点校正2.旋光度的测定注意事项:1.使用样品管时应小心丢失玻片;2.装溶液后不能带入气泡,旋螺帽不能过紧;3.使用后应洗干净放入旋光管合内晾干;4.注意零点的正负值(可能是正值,也可能是负值)六、数据记录和处理零点和测旋光度至少应平行测5次(重复操作读取数据5次以上)。
旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面:1、仪器旋光计:《中国药典》规定,应使用读数至0.01。
并经过检定的旋光计。
旋光计的检定:可用标准石英旋光管进行校正,读数误差应符合规定。
2、测定方法将测定管用供试液体或固体物质的溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,计算供试品的比旋度或浓度。
3、注意事项(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正l次,以确定在测定时零点有无变动。
如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。
根据药典旋光度都是按照重量计算的,液体也是,你必须用天平精密称量,准确稀释。
而且必须和文献上的方法用的溶剂一致。
否则都不准。
【比旋度】=100a/lca是旋光度读数l是测定管长度c每100ml溶液中所含的被测物质的重量,单位g,c是关键。
用旋光仪测定所需样品浓度:公司里一般用0.1 g,配成10 mL的溶液进行测量,而且很多文献给的数值也是这种比例样品量(配制成溶液后)至少要在仪器的检出限以上,样品溶液的体积至少要充满旋光仪的小体积样品管一般需要浓度至少:1mg/mL6mL石英样品管,则需要6mg旋光纯样品。
色谱样品浓度:5mg/mL每次分离样品最多20μL*5mg/mL*0.5=0.05mg. 需要分离120次!!!而且分离出来再浓缩也是个问题。
解决办法:1、不要求准确的值,只测正负,检测样浓度可否再低?10倍2、尽量增加色谱样品浓度?10倍。
实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?葡萄糖和果糖一级2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步?打开电源打开光源按测量键清零测量3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作?有赶到旋光管凸肚内4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程?蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐变为左旋5、溶液配制这步如何操作?称取10克蔗糖于烧杯中,加蒸馏水溶解,移至250ml容量瓶定容至刻度,将蔗糖溶液注入一锥形瓶中,另加移液管吸取25ml酸溶液注入另一锥形瓶中,将两个锥形瓶用玻璃塞或橡皮塞后,置于30°恒温6、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步?7、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?混合蔗糖溶液和盐酸溶液是为了测定水解速率常数的话就不能将蔗糖加入盐酸中由于反应中水是大量的,消耗的水可忽略不计,所以该反应可看作是一级反应。
反应速率只与蔗糖的浓度有关。
盐酸只作催化剂。
如果将蔗糖加入盐酸中,蔗糖的起始浓度就是一个变化的值,而且先加入的蔗糖会先水解,影响起始浓度和反应速率。
8、αt如何测?大概每隔多长时间测一次?将恒温后的两个锥形瓶取出,将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中。
倾倒的同时,开始用秒表计时,然后将两锥形瓶互相倾倒2~3次,使溶液混合均匀。
用少许混合液荡洗旋光管2-3次,然后按步骤3操作。
将加好溶液的旋光管擦净外面和两端玻璃盖片,置于旋光仪中,打开示数开关测量各时间时溶液的旋光度,反应前期速度较快,可每两分钟测一次,5分钟左右9、旋光度的正负表示什么意思?旋光度与哪些因素有关?左右旋物质的旋光能力溶剂性质溶液浓度样品管长度光源波长温度等10、αt的测量时间是否正好为5,10,…60分钟?不是11、在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响?蔗糖是否纯,通过测比旋光度来鉴定。
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数思考题答案集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]实验八十一 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。
答:蔗糖在水中转化为葡萄糖与果糖,其反应为:由于水是大量存在的,H +是催化剂,反应中它们浓度基本不变,因此蔗糖在酸性溶液中的转化反应是准一级反应。
由一级反应的积分方程可知,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以ln c 对t 作图,可得一直线,由直线斜率可得k 。
然而反应是不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。
但蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关,当其他条件均固定时,α=βc 。
物质的旋光能力用比旋光度来度量:[]AD c l ⋅⋅=100 20αα λD =589nm ,l 为样品管长度(dm ),c A 为浓度(g/100ml )蔗糖是右旋性物质,其[]6.66 20=D α,葡萄糖是右旋性物质,其[]5.52 20=D α,果糖是左旋性物质,其[]9.91 20-=D α,因此随着反应的进行反应体系的旋光度由右旋变为左旋。
在某一温度下测出反应体系不同反应时刻t 时的a t 及a ∞,以()∞-ααt ln 对t 作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k ,半衰期k t2ln 21=。
2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,如果所用蔗糖不纯,对实验有何影响?答:本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率,蔗糖是右旋性物质,其[]6.66 20=D α,葡萄糖是右旋性物质,其[] 5.52 20=D α,果糖是左旋性物质,其[]9.91 20-=D α,因此随着反应的进行反应体系的旋光度由右旋变为左旋。
计量检定员考核试题(旋光仪)单位姓名得分一、填空(每题4分,共40分)1.《中华人民共和国计量法》立法宗旨是为了加强计量监督管理,保障国家计量单位的统一和量值的准确可靠,有利于生产、贸易和科学技术的发展,适应社会主义现代化建设的需要,维护国家、人民的利益。
2.我国《计量法》规定,国家采用国际单位制。
国际单位制计量单位和国家选定的其它计量单位,为国家法定计量单位。
3.我国《计量法》规定,计量检定必须按照国家计量检定系统表进行,计量检定必须执行计量检定规程。
4.计量检定人员有权拒绝任何人迫使其违反检定证书,或使用检定合格的计量标准进行检定。
5.某量测量值为2000,真值为1997,则测量误差为 3 ,修正值为-3 。
6.某量真值为A,测得值为B,则绝对误差为 B-A ,相对误差为 (B-A)/A 。
7.标准旋光管应选用扩展不确定度≤ 0.004°,(k= 2 )。
8.旋光性物质的旋光度与光源波长、旋光性物质的光程长度、温度、溶液的浓度有关。
9.旋光仪根据工作原理可分为目视旋光仪和自动旋光仪两类。
10.旋光仪和旋光糖量计光源灯钠黄光的平均有效波长值 589.4400 nm,仪器测量范围为 -45°~+45°。
二、选择题:(每题2分,共10分)1、进口计量器具,必须经 A 检定合格后,方可销售。
(A)省级及以上人民政府计量行政部门;(B)县级以上人民政府计量行政部门(C)国务院计量行政部门;2、强制检定的计量器具是指 C 。
(A)强制检定的计量标准;(B)强制检定的工作计量器具;(C)强制检定的计量标准和强制检定的工作计量器具;3、0.02级自动旋光仪的最小分度值和示值允许误差分别为 C 。
(A)0.02°和0.02°;(B)0.005°和0.005°;(C)0.005°和0.02°;(D)0.02°和0.005°;4、对下列的自动旋光仪,检定证书中应注明此仪器不能做不间断连续测量 C 。
实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案1. 旋光法是什么?
旋光法是通过测量物质对极化光的旋光现象,来确定化合物的化学结构、浓度、光学活性和反应动力学等性质的一种光学分析法。
2. 旋光度的单位是什么?
旋光度的单位是度(°)或圆周度(°/cm)。
3. 如何利用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数?
可以通过测量蔗糖水解反应溶液的光学活性,即旋光度随时间的变化,来测定反应速率。
根据麦克劳林-克洛希方程,可以把旋光度随时间的变化关系转化为蔗糖水解反应速率常数。
4. 在测定蔗糖水解反应速率常数时需要注意哪些因素?
在测定蔗糖水解反应速率常数时需要注意以下因素:
(1) 反应溶液的温度应保持一定,以确保测定结果的精确性和重现性;
(2) 反应溶液的酸碱度应保持适当,以确保反应速率常数的稳定;
(3) 反应溶液的光路长度应保持一定,以确保测定结果的准确
性;
(4) 反应开始前应充分混合反应溶液,以达到均相条件。
实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?答案:122211261266126H C H O H O C H O C H H +⎡⎤⎣⎦+−−−→+蔗糖 葡萄糖 果糖准一级反应2、WZZ-2S 数字式旋光仪的使用分为哪几步?5步答案:①.打开电源开关(POWER 仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。
②.打开光源开关(LIGHT 仪器左侧),开关指DC 档,此时钠灯在直流电下点燃。
③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。
④.清零 ⑤.测量3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作?答案:会,若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸起部分。
4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程?答案:在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。
蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步?4步答案:①.调节恒温槽的温度在30±0.1℃。
②.溶液配制与恒温。
③.仪器零点校正。
④.测量(1)αt 的测定(2)α∞的测定6、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?答案:因为将反应物蔗糖加入到大量HCl 溶液时,由于H +的浓度高,反应速率大,一旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖,则在放出一半开始时,已经有一部分蔗糖产生了反应,记录t 时刻对应的旋光度已经不再准确,影响测量结果。
反之,将HCl 溶液加到蔗糖溶液中去,由于H +的浓度小,反应速率小,计时之前所进行的反应的量很小。
7、αt 的测量时间是否正好为5, 10,…60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小?答案:不是,应在旋光度读数稳定后,先记录精确的反应时间,几分几秒,再读旋光度。
旋光度测定法培训试题及答案旋光度测定法培训试题及答案2018.7姓名:成绩:一、单选题(每题4分,共20分)1、旋光度的测定温度为:。
(C)A、30℃B、25℃C、20℃D、15℃2、旋光计应经过计量检定,读数精度应达到:。
(B)A、0.1°B、0.01°C、0.5°D、1°3、透过棱镜的光只能在一个方向上振动,像这种只在一个平面振动的光不称为:。
(B)A、平面偏振光B、红外光C、偏振光D、偏光4、钠光灯启动后至少分钟后发光才能稳定。
(A)A、20B、15C、10D、85、在含量测定时,2份供试品溶液测定读数相差应在以内,结果的相对偏差应在以内。
(D)A、±0.03° 1%B、±0.02° 2%C、±0.05° 1%D、±0.02° 1%二、多选题(每题4分,共12分)1、常用旋光仪的基本结构包括:。
(ABCD)A、光源、滤光片B、起偏镜C、测定管D、检偏镜、检测器2、测定旋光度时,与旋光度相关的因素包括:。
(ABCD)A、测定光源、测定波长B、溶剂C、浓度D、温度3、旋光管包括:旋光管。
(AB C)A、泡式B、漏斗式C、恒温式D、冷冻式三、判断题(每题 4分,共20 分)1、光线通过起偏镜后得到平面偏振光,经样品管后进入检偏镜,最后到达检测器。
(√)2、光是一种电磁波,光波的振动方向与光的前进方向平行。
(×)3、旋光度在任何条件下均与浓度呈线性关系,故可以用来测量含量。
(×)4、如果被测物质有旋光性,就会使偏振面改变,使光的透射量减小。
(√)5、每次旋光测定前应以溶剂作为空白调零,测定后,再测定一次,以确定在测定时零点有无变动;如第二次测定时发现旋光度差值超过±0.01时表示零点有变动,则应重新调零。
(√)四、填空题(每空2分,共48分)1、很多药物具有光学活性,能使入射的平面偏振光旋转,即射出的光线与入射光线可形成一定的角度,偏转的度数称为旋光度。
旋光度测定法培训试题及答案2018.7
姓名:成绩:
一、单选题(每题4分,共20分)
1、旋光度的测定温度为:。
(C)
A、30℃
B、25℃
C、20℃
D、15℃
2、旋光计应经过计量检定,读数精度应达到:。
(B)
A、0.1°
B、0.01°
C、0.5°
D、1°
3、透过棱镜的光只能在一个方向上振动,像这种只在一个平面振动的光不称为:。
(B)
A、平面偏振光
B、红外光
C、偏振光
D、偏光
4、钠光灯启动后至少分钟后发光才能稳定。
(A)
A、20
B、15
C、10
D、8
5、在含量测定时,2份供试品溶液测定读数相差应在以内,结果的相对偏差应在以内。
(D)
A、±0.03° 1%
B、±0.02° 2%
C、±0.05° 1%
D、±0.02° 1%
二、多选题(每题4分,共12分)
1、常用旋光仪的基本结构包括:。
(ABCD)
A、光源、滤光片
B、起偏镜
C、测定管
D、检偏镜、检测器
2、测定旋光度时,与旋光度相关的因素包括:。
(ABCD)
A、测定光源、测定波长
B、溶剂
C、浓度
D、温度
3、旋光管包括:旋光管。
(AB C)
A、泡式
B、漏斗式
C、恒温式
D、冷冻式
三、判断题(每题 4分,共20 分)
1、光线通过起偏镜后得到平面偏振光,经样品管后进入检偏镜,最后到达检测器。
(√)
2、光是一种电磁波,光波的振动方向与光的前进方向平行。
(×)
3、旋光度在任何条件下均与浓度呈线性关系,故可以用来测量含量。
(×)
4、如果被测物质有旋光性,就会使偏振面改变,使光的透射量减小。
(√)
5、每次旋光测定前应以溶剂作为空白调零,测定后,再测定一次,以确定在测定时零点有无变动;如第二次测定时发现旋光度差值超过±0.01时表示零点有变动,则应重新调零。
(√)
四、填空题(每空2分,共48分)
1、很多药物具有光学活性,能使入射的平面偏振光旋转,即射出的光线与入射光线可形成一定的角度,偏转的度数称为旋光度。
2、旋光这种特性是由于物质分子中含有不对称元素(通常为不对称碳原子)所致;使偏振光向右旋转者(顺时针方向,朝光源观测)称为右旋物质,常以“+”号表示;使偏振光向左旋转者则称为左旋物质,常以“-”号表示。
3、在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml含有1g旋光性物质的溶液且光路长1dm时,测得的
表示;t为测定时的温度,λ为测定波长。
旋光度称为比旋度,以[α]t
4、使用较短的波长能得到更高的灵敏度,从而可降低被测化合物的浓度。
一般而言,与在589nm 处测得的旋光度值相比,436nm处的测定值是其两倍,而365nm处的测定值是其三倍。
5、测定前,先将光量调到最大(即仪器调节零点);放入被测物质后,如果光经被测物质后透
射量仍是很大,此物质即不具有旋光性。
6、纯液态样品测定时以干燥的空白测定管调节仪器零点,溶液样品则用空白溶剂调节仪器零点。
7、通常开机之前应取出仪器样品室内的物品,各示数开关应置于规定位置。
8、配制溶液的浓度应根据药品的比旋度大小,使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2°~8°范围,测定值太小,读取旋光度时容易造成误差。
如供试品溶液浓度过小,应使用2dm的长测定管,以提高旋光度,减小测定误差。
9、有些化合物见光后旋光度变化很大,应绝对避光操作。
有些供试品测定对供试品溶液放置时间有要求(如葡萄糖测定),必须完全按照规定的条件测定并读数。
10、当已知供试品具有外消旋作用或旋光变化现象,则应相应地采取措施,对样品制备时间和将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。
旋光度测定法培训试题2018.7
姓名:成绩:
一、单选题(每题4分,共20分)
1、旋光度的测定温度为:。
()
A、30℃
B、25℃
C、20℃
D、15℃
3、旋光计应经过计量检定,读数精度应达到:。
()
A、0.1°
B、0.01°
C、0.5°
D、1°
3、透过棱镜的光只能在一个方向上振动,像这种只在一个平面振动的光不称为:。
()
A、平面偏振光
B、红外光
C、偏振光
D、偏光
4、钠光灯启动后至少分钟后发光才能稳定。
()
A、20
B、15
C、10
D、8
5、在含量测定时,2份供试品溶液测定读数相差应在以内,结果的相对偏差应在以内。
()
A、±0.03° 1%
B、±0.02° 2%
C、±0.05° 1%
D、±0.02° 1%
二、多选题(每题4分,共12分)
1、常用旋光仪的基本结构包括:。
()
A、光源、滤光片
B、起偏镜
C、测定管
D、检偏镜、检测器
2、测定旋光度时,与旋光度相关的因素包括:。
()
A、测定光源、测定波长
B、溶剂
C、浓度
D、温度
3、旋光管包括:旋光管。
()
A、泡式
B、漏斗式
C、恒温式
D、冷冻式
三、判断题(每题 4分,共20 分)
1、光线通过起偏镜后得到平面偏振光,经样品管后进入检偏镜,最后到达检测器。
()
2、光是一种电磁波,光波的振动方向与光的前进方向平行。
()
3、旋光度在任何条件下均与浓度呈线性关系,故可以用来测量含量。
()
4、如果被测物质有旋光性,就会使偏振面改变,使光的透射量减小。
()
5、每次旋光测定前应以溶剂作为空白调零,测定后,再测定一次,以确定在测定时零点有无变动;如第二次测定时发现旋光度差值超过±0.01时表示零点有变动,则应重新调零。
()
四、填空题(每空2分,共48分)
1、很多药物具有光学活性,能使入射的平面偏振光,即射出的光线与入射光线可形成一定的角度,偏转的度数称为。
2、旋光这种特性是由于物质分子中含有不对称元素(通常为)所致;使偏振光向右旋转者(顺时针方向,朝光源观测)称为,常以“”号表示;使偏振光向左旋转者则称为,常以“”号表示。
3、在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml含有1g旋光性物质的溶液且光路长1dm时,测得的
表示;t为测定时的,λ为。
旋光度称为,以[α]t
4、使用较短的波长能得到更高的灵敏度,从而可降低被测化合物的浓度。
一般而言,与在589nm 处测得的旋光度值相比,436nm处的测定值是其,而365nm处的测定值是其。
5、测定前,先将光量调到(即仪器调节零点);放入被测物质后,如果光经被测
物质后透射量仍是很大,此物质即不具有。
6、纯液态样品测定时以干燥的调节仪器零点,溶液样品则用调节仪器零点。
7、通常开机之前应仪器样品室内的物品,各应置于规定位置。
8、配制溶液的浓度应根据药品的比旋度大小,使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右
旋范围,测定值太小,读取旋光度时容易造成误差。
如供试品溶液浓度过小,应使用的长测定管,以提高旋光度,减小测定误差。
9、有些化合物见光后旋光度变化很大,应绝对。
有些供试品测定对供试品溶液放置时间有要求(如葡萄糖测定),必须完全按照测定并读数。
10、当已知供试品具有外消旋作用或现象,则应相应地采取措施,对样品制备时间和将溶液装入旋光管的进行规定。