快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
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水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。
本标准对未经稀释的水样,其COD 测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量(COD)大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样,可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量(Chemical OxygenDemand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2O)。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L,在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(C r3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L,在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是表征水体中有机物质含量的一个指标,它是指在一定条件下,水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法,它是将样品用化学物质快速消解,然后使用紫外-可见分光光度计进行测定,具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬(VI)的混合物将有机物质快速氧化分解,产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子,进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中,有机物质被氧化分解,同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂(1)硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液:将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬(VI)分别加入250mL烧杯中,用蒸馏水定容至250mL,搅拌均匀。
(2)硫酸铵铁(II)粉末:将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中,密封保存。
(3)银汞电极:用三氯乙酸清洗电极表面,然后用蒸馏水洗净,干燥备用。
(4)标准溶液:用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤(1)取100mL水样放入消解瓶中,加入2mL硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液,并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末,快速(约20秒内)将瓶塞装紧,摇匀。
(2)取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中,做空白测定。
(3)等待反应10分钟后,取1mL上清液加入样品池中,读取吸光度值,利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项(1)硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液需现配现用,不得存放过久,否则会影响其氧化能力。
(2)硫酸铵铁(II)粉末需密封保存,并在使用前检查是否有结块等异常情况。
(3)反应时间要准确,过短会造成COD测定值偏低,过长会使COD测定值偏高。
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O)。
2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
硫酸溶液:(1+9)。
将100mL硫酸()沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌混匀,冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸()中,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。
硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液()中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。
重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
水质化学需氧量(COD)检测标准操作规程重铬酸盐法一、目的规范水质化学需氧量(COD)检测标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。
不适用于氯化物浓度大于1000 mg/L水样的测定。
2、当取样体积为10.0 ml时,本方法的检出限为4 mg/L,测定下限为16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700 mg/L,超过此限时须稀释后测定。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义化学需氧量(COD Cr):在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以mg/L 表示。
2、方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐(硫酸银-硫酸)作催化剂,经高压消解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
3、仪器分析天平、高压蒸汽灭菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、50ml酸式滴定管、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、硫酸:ρ(H 2SO 4)=1.84g/ml 。
4.2、硫酸溶液:(1+9)将100ml 浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml 蒸馏水中,搅拌均匀,冷却备用。
4.3、硫酸银-硫酸溶液:ρ(Ag 2SO 4)=10g/L 。
将5.0g 硫酸银加入到500ml 浓硫酸中,静置1-2d ,搅拌,使其溶解,使用前小心摇匀。
4.4、硫酸汞溶液:ρ(Hg 2SO 4)=100g/L 。
将10.0g 硫酸汞分次加入到100ml (1+9) 硫酸溶液中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。
4.5、重铬酸钾(K 2Cr 2O 7):优级纯。
4.6、重铬酸钾标准溶液4.6.1、重铬酸钾标准溶液:c=0.250 mol/L将重铬酸钾在105℃下干燥至恒重,称取12.258 g 重铬酸钾溶于水中,定容至1000ml 。
COD快速检测方法COD(化学需氧量)是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多,下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中,然后加入硫酸,利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样,测量透射光强度的变化,根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法,快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备,可以同时测量多个水质指标,包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中,仪器自动进行化学分析和计算,快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点,适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化,将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点,适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂,在催化剂的作用下,有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点,适用于水质监测和实时检测。
综上所述,以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求,选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O)。
2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。
3. 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
硫酸溶液:(1+9)。
将100mL硫酸()沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌混匀,冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸()中,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。
硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液()中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。
重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写,意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
(Rapid Digestion-Spectrophotometric Method)是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下:
1. 从样品中取一定体积的水样,并加入一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物,并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度,通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行,从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中,一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时,样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却,并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量,可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法(Dichromate Method)也是一种常用的COD测定方法,它利用重
铬酸盐(Cr2O7^2-)作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似,重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品,但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢,需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用,可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
快速消解分光光度法测COD化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol 氧(1/2O)。
[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。
传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作为催化剂,经沸腾回流2h,最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。
快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同,在工艺上做了改进,将样品在密封罐中于165℃下消解15min,再在600nm下测其吸光度。
相比于传统的测定方法,快速消解分光光度法具有耗时短,灵敏度高等优点。
造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征,是造成水污染的关键所在,同时也是企业进行污水治理的难点[5]。
黑液中含有大量的木质素,对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。
从黑液中分离木质素的方法,概括起来说主要有三种:①降低黑液的PH值,使碱木质素沉淀析出;②在黑液中加入电解质,破坏木质素的胶体性质,使其沉淀;③采用超滤注分离。
降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺,但由于粘度大,分离负荷大,难于应用[6,7,8]。
本文在酸析基础上加入一定絮凝剂,寻求一种能简单过滤分离的工艺,同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。
1 材料与方法1.1 材料取自洋浦金海浆纸黑液浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞(均为分析纯)T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等1.2实验原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L,在600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD 值。
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请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality-Determination of the chemical oxygen demand -Fast digestion-Spectrophotometric method(发布稿)2007-12-07发布 2008-03-01 实施 国家环境保护总局发 布目 次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4原理 (1)5试剂和材料 (2)6干扰及消除 (5)7仪器和设备 (5)8样品 (7)9测定条件的选择 (7)10步骤 (8)11结果的表示 (9)12准确度和精密度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。
本标准为首次制定。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位:河北省环境监测中心站。
本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。
本标准自2008年3月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。
本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可经适当稀释后进行测定。