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食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究作者：王慧吴炜来源：《食品安全导刊·下》2024年第01期摘要：本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理，使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明，快速消解法测定结果最为准确，8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词：总汞；直接进样法；快速消解法；微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui， WU Wei（China Holding Group Shanghai Co.， Ltd.， Shanghai 201203， China）Abstract：This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances， including carrots，beans， rice， celery， etc. The samples were processed using three different methods： direct injection method， rapid digestion method， and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate， and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords： total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞（Hg），又称水银，常温常压下为液态金属，是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
快速密闭催化消解法测量废水中COD发表时间：2018-06-11T17:26:09.770Z 来源：《基层建设》2018年第10期作者：梁世秀[导读] 摘要：化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标，在废水分析中占有重要的地位。
广西柳州钢铁集团有限公司广西柳州 545002摘要：化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标，在废水分析中占有重要的地位。
不同的水样有着不同的性质和化学需氧量，针对不同种类的水样来配制有机溶液后，利用快速弥补催化消解法来进行测定其化学需氧量，确定实验的最佳消解时间以及消解时间对实验结果的影响。
关键词：COD；快速密闭消解法；兼氧池；终排一、引言工业废水是指在工业生产中的废弃产物，废水废液和污水等都是工业废水。
废水是否达到排放标准由废水的污染指数决定，其中最重要的指标是废水中的化学需氧量（CODCr）值，CODCr是指水样在一定条件下用氧化剂处理时其还原性物质消耗该氧化剂的量，以氧的mg/L为单位。
CODCr是评价水体有机物相对含量的重要指标，也是水质监测和综合评价水体污染程度的重要指标之一。
也可以反映出水体受到废水废液和污水等工业废水的污染程度，水中的还原性物质较多，包含了亚硝酸盐，亚铁盐，有机物和硫化物等。
现在大多水源都普遍有着被有机物污染的现象，因此化学需氧量也成为了水源中有机物相对含量的指标之一。
水源污染中不仅仅有被氧化的有机物污染，也包括了多环芳烃、PCB和二噁英类等多种不同的水源污染。
在我国，CODCr作为实际排放总量控制的重要指标之一，其在保护生态环、监控和治理工业废水等方面起到了重要的作用，也对我国整体环境有着重要意义。
而短期内简单便捷又可以降低污染CODCr的测定方法也成为了最为人所需要的，所以，寻找最好的CODCr测定方法也成为了一个目前最被需要的事情。
二、CODCr测定方法的简介就目前看来，CODCr的测定方法很多，有电化学法、极谱法、分光光度法、原子吸收法和快速弥补催化消解法等多种不同的方法。
快速消解分光光度法测COD快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在⼀定条件下，经重铬酸钾氧化处理，⽔样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
[1]化学需氧量(COD) 是反映⽔体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之⼀[2]。
传统的重铬酸钾法是在⽔样中加⼊以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后⽤硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。
快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在⼯艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。
相⽐于传统的测定⽅法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度⾼等优点。
造纸⿊液由于具有⾼COD值、⾼碱性、⾼⾊度的特征，是造成⽔污染的关键所在，同时也是企业进⾏污⽔治理的难点[5]。
⿊液中含有⼤量的⽊质素，对⿊液的资源化利⽤的⼀个重要⽅⾯就是提取⿊液的⽊质素并加以利⽤。
从⿊液中分离⽊质素的⽅法，概括起来说主要有三种：①降低⿊液的PH值，使碱⽊质素沉淀析出；②在⿊液中加⼊电解质，破坏⽊质素的胶体性质，使其沉淀；③采⽤超滤注分离。
降低PH值酸析⽊质素是处理造纸⿊液的传统⼯艺，但由于粘度⼤，分离负荷⼤，难于应⽤[6,7,8]。
本⽂在酸析基础上加⼊⼀定絮凝剂，寻求⼀种能简单过滤分离的⼯艺，同时采⽤最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。
1 材料与⽅法1.1 材料取⾃洋浦⾦海浆纸⿊液浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯）T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离⼼机、⾃制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等1.2实验原理试样中加⼊已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经⾼温消解后，⽤分光光度法测定COD值。
当试样中 COD 值为 100mg/L ⾄ 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原产⽣的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正⽐例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。
COD新(快速测定法)旧(重铬酸钾法)方法的比较摘要化学需氧量(COD)作为水质污染程度的一个重要指标,对其进行相关研究具有一定的现实意义。
本文主要对COD测定方法中快速测定法与重铬酸钾法作了简要的对比和介绍。
关键词化学需氧量; 快速测定;重铬酸钾随着经济全球化和贸易自由化程度的加深,人类对水的需求日益增加,而与此同时,水体污染问题逐渐加剧,给人类的生存与发展带来了极大的威胁。
由于水质污染不但可以引起土壤污染、生物污染等,而且还会许危害人民的生命安全。
因此,及时掌握和控制污水中有机物的含量,对工业废水和生活污水的防治,地表水的监测及人类健康都有极重要的意义。
化学需氧量COD作为水质污染程度的一个重要指标,对其检测方法进行相关研究具有非常重要的意义。
1 COD概述1.1COD测定原理化学需氧量(COD)又称化学耗氧量,是指在一定条件下,用强氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾)处理水样,利用化学氧化剂将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据消耗的氧化剂的量计算出氧的消耗量,它表示水中微生物可降解的和不可降解的有机物及还原性无机物的总量,以氧的量来表示(mg/L)。
它是综合评价水体污染程度的重要指标之一,也是水质监测的一个重要项目,而且可以作为衡量水体有机物相对含量的指标,是水质评价的重要指标。
其值越小,说明水质污染程度越轻。
1.2注意事项COD是水质监测中的常规监测项目。
随着测定水样中还原性物质的不同,COD的测定值也随之不同;并且随着氧化剂的种类、浓度及氧化条件等之不同,COD对还原性物质,特别是有机物质的氧化率也不相同。
因此,在排水中存在有机物的情况下,除非是在同一条件下测定COD,否则不能把测得结果进行对比。
因为,在不同条件下测得的COD的值不同,所以,COD在测定时必须严格控制它的反应条件。
COD反映了水体受还原性物质污染的程度,研究COD的测试方法,对于监控和治理工业废水,保护生态环境,有着非常重要的意义。
不同消解方法对 COD 测量准确度影响陆坚【摘要】The national standard method is always applied to test Chemical oxygen demand (COD).Nowadays, more and more methods are used,such as microwave digestion method,sealed digestion method and so on.The two methods were compared with the national standard method in the paper.It was showed that the national stand-ard method and microwave digestion method presented higher accuracy when the content of COD was low.Howev-er,the results by sealed digestion and microwave method were much better with high concentration of COD.%介绍了化学需氧量（COD）测量中不同消解方法及其特点。
通过实验，对比了国标法、微波消解法、密封消解法对实验结果的影响。
实验结果表明：在 COD 含量较低的情况下，国标法和微波消解法测定的结果具有较高的可信度；而在 COD 含量较高的情况下，微波消解法和密封消解法可获得令人满意的结果。
【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P102-106)【关键词】COD;测量;消解;准确度;影响【作者】陆坚【作者单位】广南县环境监测站，云南广南 663300【正文语种】中文【中图分类】X83当前，全球环境污染日益严重，尤其是大面积的水资源的污染和浪费，直接威胁到人类的生存，因此对水质的监测和分析极为重要。
基于县级环境监测化学需氧量(CODcr)测定法的对比研究摘要：本文通过分析比对县级环境监测站常用的重铬酸钾法、快速密闭催化消解法、重铬酸钾法（快速法）三种分析方法，证明了快速密闭催化消解法和重铬酸钾法（快速法）在节约能源和提高速度上的优越性，并且测定 codcr结果准确，精密度、准确度良好，与标准方法的结果一致，适用于大量样品的分析和应急监测。
关键词：化学需氧量;分析方法;比对中图分类号:x832文献标识码:a文章编号：the comparing study of the mensuration of codcr based on county-level environmental monitoringmeihua(yixing environmental monitoring station , yixing , jiangsu 214206)abstrat: this paper emphasizes on introducing the dichromate method, fleet digestion method, dichromate method (fleet method) and spectrophotometry. meanwhile, compare them systematically. by comparing the experimental data, we can see that the last two methods have a great excellence in saving energy and time. and the results are consistent on the accuracy and precision with the result of the standard method. so i conclude that the fleet digestion method and dichromate method (fleet method) can be applied in the analysis of manysamples and inspection of meeting an emergency widely. keywords: cod; analytic procedure; compareto１概述水质分析是环境监测的一项主要任务，化学需氧量(codcr)是地表水、生活污水及工业废水监测的主要项目之一，是水质监测的一个重要参数。
快速密闭消解法测定COD1、快速密闭消解法测定COD原理[18-19]快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。
消解后采用光度法测定化学需氧量。
具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。
2、COD的测定化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。
它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。
当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。
在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。
3、COD测定所需试剂准备[18]COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。
分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。
隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。
消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
快速消解法测量CODCr与2h消解法的对比实验
快速消解法测量CODCr与2h消解法的对比实验
摘要：作者进行环保行业标准15min快速消解分光光度测定法、与2h消解分光光度法在不同生活污水及工业废水样品的对比重复实验的研究。
根据实验结果统计分析得出：快速消解分光光度法CODCr 检测可以在各种监测现场代替2h消解分光光度法，以更快的速度、更少的二次污染来测定水质CODCr。
关键词：化学需氧量（CODCr）快速消解分光光度法
1实验过程
1.1快速消解分光光度法
化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
快速消解分光光度法综合了上述各种方法的优点，是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为
φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
该密封管具有耐酸，耐高温，抗压防爆裂性能。
这种型密封管即可作为消解用，还可作为比色管用于比色用，称为消解比色管。
由于密封管适宜的尺寸，消解反应液占据密封管适宜的空间比例。
盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。
采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD专用光度计上测定。
在600nm波长可测定COD值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm波长处可测定COD值为15mg/L～250mg/L的试样。
上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高10.2mg/l，反应温度由150℃
提高到165℃，消解时间由2h减少到10min～15min。
1.2 2h消解分光光度法
1.2.1 实验仪器哈希DR1010分光光度计；哈希DRB200消解器（温控150℃，120min）。
1.2.2 实验试剂哈希2h预装管CODCr试剂。
1.2.3 实验方法将DRB200消解器升温至150℃，在预装混合试剂比色管中加入2.00mL水样（空白应用2.00mL蒸馏水代替水样），定时加热消解120min，冷却至室温后再使用DR1010分光光度计比色读取CODCr值。
1.3 快速消解分光光度法
1.3.1 实验仪器哈希DR1010分光光度计；哈希DRB200消解器（温控165℃，15min）。
1.3.2 实验试剂哈希快速消解预装管CODCr试剂。
1.3.3 试验方法将DRB200消解器升温至165℃，在预装混合试剂比色管中加入
2.00mL水样（空白应用2.00mL蒸馏水代替水样），定时加热消解15min，冷却至室温后再使用DR1010分光光度计，根据环保行业标准要求，高量程采用600nm±20nm波长，低量程采用440nm±20nm波长进行比色读取CODCr值。
2 试验结果
2.量程选取
哈希标准2h 消解法测试40mg/L以下水样时选用超低量程（0～40）mg/L试剂，（0-150）mg/L水样选用低量程（0～150）mg/L试剂，150mg/L以上水样选用高量程（0～1500）mg/L试剂。
快速消解法测试100mg/L以下水样选用低量程（15～150）mg/L试剂，100mg/L 以上水样选用高量程（100～1000）mg/L试剂。
2 实际水样的测定
2.1快速消解低程（15～150）mg/L与哈希2h低量程[含（0～150）mg/L之间的比较（见表1）。
表1：
2.2 15min快速消解高量程（100～1000）mg/L分光光度法与哈希2h（0～1500）mg/L量程的比较（见表2）
表2：
3 结果分析
3.1 对比结果
实验结果与《水和废水监测分析方法》（第三版）中水质检测实验室质量控制指标要求的对比.水质监测实验室质量控制指标规定在量程内允许的最大偏差。
表1列出实验室偏差指标以及快速消解分光光度法和2h哈希法之间计算的相对偏差。
从表1可以看出，快速消解分光光度法和2h哈希法CODCr测量之间计算的相对偏差能满足水和废水监测分析方法》（第三版）中水质检测实验室质量控制指标要求中规定的要求
表1：
将实验中所得的2h消解结果与快速消解分光光度法进行成对样本均值T检验，得到表2，3的统计参数。
由已知条件，若指定限制性水平α=0.05，则查t分布表，t1<t0.05，13，t2<t0.05，14。
在0.05显著水平上国标滴定法与快速消解分光光度法对CODCr 测值均值差异不显著，因此，在（15～150）mg/L及（100～1000）mg/L这两个量程上，2h消解CODCr 检测所得结果与快速消解分光光度法在统计上差异不显著，具有可比性。
表2：
表3：
3.2影响实验结果的其它因素
快速消解分光光度法虽然测试速度快，二次污染少，但这种方法的准确性也受到诸多方面因素的影响。
在实验过程中，只有充分注意这些影响才能得到理想的实验结果。
3.2.1 消解温度的影响
快速法和哈希标准法在这次实验过程中明显表示出快速法测量值高于标准法测量值的规律，说明消解温度对CODCr值测量存在影响。
哈希快速法消解温度为165℃，属较高温度，可能是由于更多的物质被消解。
3.2.2 取样的影响
除选择符合要求的仪器外，还要注意对仪器及相应测试曲线进行
定期校准，这样才能保证仪器读数的准确。
根据以上分析，可得出如下结论：对生活污水及工业废水水质CODCr 的测定，采用HACH公司DRB200消解器和DR1010分光光度计进行15min快速消解分光光度法、2h消解分光光度法在实验人员严格按照实验要求进行测定的前提下，系统误差影响不显著，种方法之间具有可对比性。
4.结论
综上所述，可以得出如下结论：在各种监测现场快速消解分光光度法可以得到与2h消解方法等效的CODCr检测结果，同时满足如应急监测等需要快速检出CODCr数值的情况的要求。
参考文献
1 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组编.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M]，北京：化学工业出版社，1994
2 《水和废水监测分析方法》（第四版），中国环境出版社出版，
3 哈希CODcr 2h消解试剂使用方法手册
4 哈希快速消解CODcr试剂使用方法手册
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