马铃薯交联淀粉的制备及交联剂的影响分析_崔媛

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化学与生物工程2011,Vol.28N o.2Ch emistry &B ioengin eerin g33基金项目:福建省科技计划项目(JK2010059),福建省科技计划重大项目(2010H 6020)收稿日期:2010-10-18作者简介:崔媛(1976-),女,吉林长春人,助理工程师,主要从事变性淀粉的研发工作;通讯作者:崔国星,副教授。

E -mail:fjsmcg x @163.co m 。

doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2011.02.011马铃薯交联淀粉的制备及交联剂的影响分析崔 媛1,罗菊香2,崔国星2(1.三明百事达淀粉有限公司研发中心,福建三明365200;2.三明学院化学与生物工程系,福建三明365004)摘 要:以马铃薯淀粉为原料,通过交联反应制备得到马铃薯交联淀粉。

研究了N aOH 用量、N a 2SO 4用量、反应时间、反应温度、淀粉乳浓度、交联剂用量对交联反应的影响;以粘度为考察目标,通过单因素实验确定了适宜的工艺条件;总结了交联剂三偏磷酸钠的用量对交联淀粉粘度的影响规律,为马铃薯交联淀粉生产工艺的改进提供了依据。

关键词:马铃薯淀粉;交联;粘度中图分类号:T S 231 文献标识码:A文章编号:A1672-5425(2011)02-0033-03交联淀粉是重要的变性淀粉之一,用途广泛。

在淀粉分子中引入交联键可得到交联淀粉,使淀粉的性质发生改变,主要表现在粘度提高、透明度增加或降低、耐剪切、耐高温,能更好地适合加工需要,并且能代替部分价格较高的食用胶如明胶、海藻胶、琼脂等,降低生产成本。

制备交联淀粉[1~3]所用的交联剂主要有三偏磷酸钠、三氯氧磷、环氧氯丙烷、甲醛等。

作者在此以三偏磷酸钠为交联剂制备马铃薯交联淀粉,并对交联反应工艺条件进行了优化,总结了交联剂用量对交联淀粉粘度的影响规律。

为改善马铃薯淀粉的性能、拓宽其应用范围、提高产品附加值提供了依据。

1 实验1.1 材料、试剂与仪器马铃薯淀粉,优级品,威力马铃薯淀粉有限公司。

三偏磷酸钠,食品级;氢氧化钠、盐酸、硫酸钠,均为工业助剂。

MICROVISCO -AMYLO -GRAPH 型粘度仪,德国Brabender 公司;101型真空干燥箱,上海路达实验仪器有限公司;M F -50型红外线快速水分测定仪,日本A&D 有限公司;AB204-S 型电子分析天平,M ET -T LER TOLEDO 公司。

1.2 制备原理利用交联剂的多元官能团与淀粉分子葡萄糖残基上的第二、第三、第六的醇羟基反应形成多功能键,使淀粉与交联剂三偏磷酸钠在氢氧化钠的碱性环境中发生交联反应[4]。

化学反应式为:1.3 方法以水为反应溶剂,按一定的物料配比,将NaOH 、Na 2SO 4、三偏磷酸钠及马铃薯淀粉分别加入反应器中,充分搅拌均匀后移入自循环反应器中,加热夹套循环水,将物料升温到一定值,在保温条件下进行反应。

反应结束后加入盐酸调pH 值至5.5~ 6.5,过滤,洗涤,干燥,得到粉末状的马铃薯交联淀粉。

1.4 测定方法采用连续升温法(淀粉乳浓度5%,量程扭矩特定值125cm g)测定粘度。

2 结果与讨论2.1 马铃薯交联淀粉的制备工艺条件优化2.1.1 淀粉乳浓度对交联反应的影响在马铃薯淀粉用量为2000g 、反应温度为42e 、NaOH 用量为8g 、三偏磷酸钠用量为0.3g 、Na 2SO 4用量为500g 、反应时间为4h 的条件下,考察淀粉乳浓度对马铃薯交联淀粉粘度的影响,结果见图1。

从图1可知,马铃薯交联淀粉的粘度随淀粉乳浓图1 淀粉乳浓度对粘度的影响Fig.1 Effect of starch concentration on viscosity度的增大而升高。

这是因为,淀粉乳浓度较低,水分含量大,反应物料与淀粉的接触几率减小,反应效率低,所以粘度较低;淀粉乳浓度较高(>45%),淀粉太粘稠,无法搅拌。

因此,确定最佳淀粉乳浓度为43%。

2.1.2 NaOH 用量对交联反应的影响固定淀粉乳浓度为43%、其它条件同2.1.1,考察NaOH 用量对马铃薯交联淀粉粘度的影响,结果见图2。

图2 NaOH 用量对粘度的影响Fig.2 Effect of NaOH dosage on viscosity从图2可知,马铃薯交联淀粉的粘度随NaOH 用量的增加而升高,当NaOH 用量超过8g 时,粘度反而有所下降。

这是因为,NaOH 的作用一方面是活化淀粉分子,产生可以发生交联反应的St-ONa 活化分子[5];另一方面是保证反应在碱性环境下进行。

NaOH 分子渗透到淀粉分子的速度随其用量的增加而加快,生成更多的淀粉钠盐;但当其用量超过8g 时,淀粉在反应过程中会因为碱化反应导致糊化温度降低而糊化[6],使后续处理困难,粘度下降。

因此,确定最佳NaOH 用量为8g 。

2.1.3 Na 2SO 4用量对交联反应的影响固定淀粉乳浓度为43%、其它条件同2.1.1,考察Na 2SO 4用量对马铃薯交联淀粉粘度的影响,结果见图3。

从图3可知,马铃薯交联淀粉的粘度随Na 2SO 4用量的增加而升高,当Na 2SO 4用量增加到500g 后,图3 Na 2SO 4用量对粘度的影响Fig.3 Ef fect of Na 2SO 4dosage on viscosity粘度反而下降。

这是因为,Na 2SO 4的作用一方面是作为膨胀抑制剂,提高淀粉的糊化温度;另一方面是起催化作用。

当其用量低(<500g )时,反应效率低;当其用量高(>550g )时,淀粉乳浓度过大,碱化反应严重,造成淀粉碱水解,无法操作。

因此,确定最佳Na 2SO 4用量为500g 。

2.1.4 反应温度对交联反应的影响固定淀粉乳浓度为43%、其它条件同2.1.1,考察反应温度对马铃薯交联淀粉粘度的影响,结果见图4。

图4 反应温度对粘度的影响Fig.4 Eff ect of reaction temperature on viscosity从图4可知,马铃薯交联淀粉的粘度随反应温度的升高而升高,当反应温度超过42e 后,粘度增幅趋缓。

这是因为,当反应温度升高时,分子运动加速,反应物分子间碰撞几率增加,使反应加速;但反应温度超过42e 后,反应后期易发生热糊化现象,无法搅拌。

因此,确定最佳反应温度为42e 。

2.1.5 反应时间对交联反应的影响固定淀粉乳浓度为43%、其它条件同2.1.1,考察反应时间对马铃薯交联淀粉粘度的影响,结果见图5。

从图5可知,马铃薯交联淀粉的粘度随反应时间的延长而升高,当反应时间达到4h 后,粘度反而下降。

这是因为,随着反应时间的延长,反应物料与淀粉充分接触,产品粘度逐渐升高;当反应时间达到4h 时,反应已基本接近终点,产品的粘度最大;继续延长图5 反应时间对粘度的影响Fig.5 Eff ect of reaction tim e on viscosity反应时间,反应很慢,不仅浪费能源,而且长时间的搅拌导致淀粉分子碱化降解,使产品粘度降低。

因此,确定最佳反应时间为4h 。

2.2 三偏磷酸钠用量对马铃薯交联淀粉粘度的影响在淀粉乳浓度为43%、NaOH 用量为8g 、Na 2SO 4用量为500g 、反应温度为42e 、反应时间为4h 的最佳工艺条件下,考察交联剂三偏磷酸钠用量对马铃薯交联淀粉粘度的影响,结果见图6。

图6 三偏磷酸钠用量对粘度的影响Fig.6 Eff ect of (NaPO 3)3dosage on viscosity由图6可知,交联剂用量对马铃薯淀粉的影响如下:当三偏磷酸钠用量为0.05~0.3g 时,交联生成淀粉单酯化合物,粘度随交联剂用量增加而升高(5500~6600BU),并且粘度达到最大,产品透明性好,凝胶性好,但不耐剪切,适用于凝胶类产品(如果冻、仙草蜜等)的生产。

当三偏磷酸钠用量为0.3~ 1.0g 时,粘度随交联剂用量的增加而下降(5499~2000BU ),淀粉无凝胶性,耐剪切,耐酸,耐高温,适用于工艺条件比较苛刻的产品(如酱料类、沙司类等)的生产。

当三偏磷酸钠的用量大于1.0g 时,粘度<2000BU 。

淀粉在热水里也不会糊化,适合替代滑石粉作为润滑剂等。

3 结论以马铃薯淀粉为原料制备了马铃薯交联淀粉,确定其适宜工艺条件如下:淀粉用量为2000g ,NaOH 用量为8g,Na 2SO 4用量为500g ,反应温度为42e ,反应时间为4h,三偏磷酸钠用量为0.05~ 1.0g 。

总结了交联剂三偏磷酸钠用量对马铃薯交联淀粉粘度的影响规律;在适宜反应条件下,以三偏磷酸钠为交联剂的马铃薯交联淀粉的粘度范围较宽,可以根据实际应用需要,制备最合适的马铃薯交联淀粉。

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