分光光度法和ICP-AES法测定钒铝合金中硅含量的对比研究

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ICP—AES法 :以 100 m# L硅标 准溶 液 逐 级 稀
能快 速 、准确 测定 钒铝 合金 中硅 的含 量 的有效 方 法 , 释 ,用 超 纯 水 定 容 ,配 制 出 0、0.2、1.0、5.0、10.0、
以满 足 当前检 测 工作 的需 要 。
20.0 p ̄g/mL的硅 标 准溶 液 系 列 。根 据仪 器 谱 线 库
关键词 :电感耦合等 离子体发射 光谱 法(ICP—AES);分光光度 法 ;钒铝合金 ;硅含 量
中图分 类号 :0657.32 文献标识码 :B 文章编 号 :1003—3467(2018)06—0053—02
钛合金是航空航天 、军事工业 、生物医学等领域
硝酸 (1+2);钼酸铵 ,50 g/L;硼酸饱和溶液;尿
(未 沸 )至样 品完全 溶解 ;冷 却 至 室温 ,滴 加 6滴 (约 以空 白不显 色 液作参 比 ,在 800 nm 波长 处测 定 吸光
0.3 mL)氢 氟 酸 ;加 入 20 mL饱 和 硼 酸 溶 液 ,混 匀 , 度 A:。样 品 的吸光 度值 A=A 一A ;将 样 品 的 吸 光
kW ,冷 却气 流量 14 L/min,辅 助 气 流 量 0.5 L/min, 雾 化器 气 体 流 量 0.7 L/min,泵 速 50 r/min、雾 室 压 力 30 Pa)下 进 行 测 定 ,根 据 测 定 结 果 绘 制 标 准 曲 线 。 1.3.2 样 品分 解
收 稿 日期 :2018—03—07 作者简介 :罗琳(1987一),女 ,工程师 ,从事金属材料的化学分析工作 ,E—mail:abc28971uolin@163.corn。
度 、切削 性 的作用 ,因此对 钒铝 中间合金 中硅 的测 定
分 光 光 度法 :移 取 0、0.10、0.20、… …0.50 mL
就显 的尤为 重要 。
硅标 准溶 液 (50 p.g/mL)于 一 组 100 mL容 量 瓶 中 ,
钒 铝合 金一 般要 求硅 含 量 0.1% ~0.3% ,常见 各加 入 10 mL空 白实 验 溶 液 ,加 入 5 mL钼 酸 铵 溶
然后 移人 100 mL容量 瓶 中以水定 容 ,摇 匀后 分 取 2 度值带人标准曲线查得相应硅量。
河 南 化 工 HENAN CHEMICAL INDUSTRY
2018年 第 35卷
分光 光度 法 :准确 称取 0.100 0 g试 样于 带盖 的 酸 铵溶 液 ,最 后 加 入 抗 坏 血 酸 2 mL,每 加 入 一 种 试
聚 四氟 乙 烯烧 杯 中 ,加 入 12 mL(1+2)硝 酸 ,水 浴 剂 均需 混匀 ,用 水稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 后 放 置 30 min,
第 6期
·分 析测 试 ·
罗 琳 等 :分 光 光 度 法 和 ICP—AES法 测 定 钒 铝 合 金 中硅 含 量 的 对 比研 究
分光光度法和 ICP—AES法测定钒铝合金中硅含量的对比研究
罗 琳 ,王金磊 ,刘雷雷 ,李 波 ,孙宝莲 ,禄 妮
(西北有色金属研究院 ,陕西 西安 710016)
非 常重 要 的军 民两 用 材 料 ,潜 力 巨大 。钒 铝 中 间合 素 ,lOOg/L;抗坏血 酸 ,50 L;氢氟 酸 ,p=1.15kg/L;
金 (A1V55、A1V65、A1V75、A1V85,简称 钒 铝 合 金 )作 硅标 准溶 液 ,100 p ̄g/mL,购 于 北 京 钢 铁 研 究 总 院 ;
的低 含 量硅 测定 方 法 有 重量 法 、电感 耦 合 等 离 子 体 液 ,混匀 ,在 3O℃ 室温 下放 置 20 min;加入草 酸 一硫
光谱法 、分光光度法等。目前 ,已有电感耦合等离子 酸混合酸 20 mL,混匀 ;最后加入抗坏血酸 2 mL,用
体光 谱 法和分 光 光度 法对 钒铝 合金 中硅 含量 测定 的 水 稀 释至 刻度 ,摇匀 后放 置 30 min,用 1 cm 比色皿 ,
研究 ,但 还未 对两 种 方 法 就 钒 铝合 金 中硅 含 量 测 定 以空 白作参 比 ,在 800 nm 波 长处测 定 吸光 度 ,根 据
的对 比研究 I2j。本试验通过 比较分光光度法和电 测定结果绘制标准曲线。
感耦 合 等 离 子 体发 射 光 谱 法 (ICP—AES法 ),探 讨
为制备各种钛合金 的专用中间原料 ,其质量好坏对 盐酸 ;硝酸、氢氟酸为优级纯 ,水为超纯水。
各 种钛 合 金 的生 产 起 着 举 足 轻 重 的 作 用 j。硅 在 1.3 实验 方 法
合 金 中起着 改 善 流 动 性 及 抗 拉 强 度 、高 温 强 度 、硬 1.3.1 标 准 曲线 的绘制
摘 要 :介 绍 了 两种 测 定钒 铝合 金 中硅 含 量 的 方 法 :分 光 光 度 法 和 电感 耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 (ICP—AES法 )。
分别采用分光光度法和 电感耦合等 离子 体发射 光谱法 (ICP—AES法)测 定钒 铝合金 中硅 的含 量。结果表 明线资料及其灵敏度 资料 ,确定最佳分析线 si为 185.06 nm,在特 定 条件 (RF发 生 器功 率 1.15
1.1 仪 器 紫外 可见 分 光光 度 计 ,北 京 普 析 T6系 列 ;电子
分析 天 平 ,梅 特勒 ALl04 ;IRIS Advantage电感 耦 合 等离 子 体原 子发 射光 谱仪 (美 国热 电公 司 )。 1.2 试 剂
检 测方法的结果一致 ,方法重复性好 ,准确度 高 ,都 可以满足钒铝合金 中硅 含量的分析要 求。分光光 度法对仪 器和
环境要 求较 低 ;ICP—AES法具有操 作简单 ,效 率高 ,直接 进样 ,试 剂用量 少 ,结果重现 性好 ,稳 定 可靠等特 点 ,是 值
得推 广应 用的钒 铝合金 中硅含量 的快速检测 方法。