SU8200场发射扫描电镜技术说明文件剖析资料

第十三章扫描电子显微镜一、扫描电镜的特点和工作原理自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。

其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。

透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。

而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。

扫描电镜则不然，,已可直接观察大块试样，样品制备非常方便。

加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。

扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。

扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。

图1是扫描电镜工作原理示意图。

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。

这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。

由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。

这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面一一某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。

画面上亮度的疏密程度表不该信息的强弱分布。

图1 扫描电镜工作原理二、电子束与固体样品作用时产生的信号：扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。

扫描电镜实验报告姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；2. 学习扫描电镜的样品制备；3. 学习扫描电镜的操作；3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。

二、实验原理扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。

扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。

其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。

为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。

前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。

扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。

样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2. 扫描系统。

扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3. 信号检测、放大系统。

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4. 真空系统。

镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。

开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。

冷场发射扫描电子显微镜技术规格1. 工作条件：1.1 电力供应：220V（±10%），50Hz。

1.2 工作温度：15︒C-20︒C。

1.3 工作湿度：< 60%。

1.4 仪器运行的持久性：仪器可连续使用。

2. 设备用途：该电镜主要用于材料的微观表面观察与成份分析, 包括纳米结构材料的观察和表征。

此外，还要求对一些容易受电子束损伤的样品和导电性非常差的样品可以在低加速电压和进行直接观察。

3. 技术规格：该设备为先进的表面分析仪器，其由主机(包括电子光学系统、检测器系统、真空系统等)，自动变压器，冷却循环水系统，计算机，标准工具及附件组成。

*3.1电子光学系统：*3.1.1 分辨率：≥1.0nm (加速电压15kV，工作距离4mm)**≥1.3nm (照射电压1kV，使用减速装置)3.1.2 加速电压：最低 0.1kV；最高 30kV；3.1.3 放大倍数：最小≥20倍；最大≤ 80万倍（底片模式）最小≥80倍；最大≤200万倍（显示器模式）可同时显示以显示器为准和以底片为准的两种模式的放大倍率**3.1.4电子枪：冷场发射电子枪3.1.5电子束流：≥1pA，且连续可变3.1.6 对中：自动3.1.7 聚焦：自动聚焦、带有手动聚焦3.1.8 像散：自动，带有手动控制调节**3.1.9 物镜光栏：内外加热自清洁式，四孔，可移动物镜光栏*3.1.10工作距离：最小≥1.5mm，最大≤30mm**3.1.11 电位移：≥12um (WD=8mm)3.2 样品室：3.2.1 样品台： 3轴自动马达驱动3.2.2样品移动：X方向≤50mm；Y方向≤50mm；Z方向≤25mm；R = 360°连续旋转3.2.3 样品倾斜角： -5～ +70°3.2.4 样品防撞警报装置：有**3.2.5配备样品交换仓，通过预抽室交换样品，预抽室端面透明，可观察到样品交换过程，具有样品安装到位提示，避免样品在安装时脱落。

日立SU-70热场发射扫描电镜简明操作流程一、样品制备和装入样品台柱样品台标高尺样品台基座，凹洞在此处螺母1.首先，撕下适量导电胶，将其贴在样品台的上表面（没有螺丝洞的那一面），样品台的大小由样品数目和单个样品尺寸决定。

之后撕下导电胶上表面的白膜，将白膜朝里的那一面朝上放置在一旁。

2.若样品为块体、片状样品，将待观测的表面朝上，把样品粘附在导电胶上；若要观察样品的截面、立面，为了保持样品粘附稳定不漂移，还须用导电胶固定观察面的前后左右侧面；若样品有磁性（经抽屉里的磁铁测试），也须用更多的导电胶固定样品的四周。

待测试的样品必须保持干燥清洁，导电胶须去除表面的白膜。

3.若样品为粉末状，取适量粉末，将其均匀的洒在导电胶上，用白膜朝里的那一面轻轻将粉末压实，然后用洗耳球吹走没有粘附好的粉末。

磁性粉末和液体样品不能进行测试。

待测试的样品必须保持干燥清洁。

若样品为高分子样品或涉及高分子，要在仪器的杜瓦瓶中加满液氮。

4.若样品导电性较差，在完成上述2或3之后还需进行喷镀，喷镀在凌峰楼前的电镜楼102室进行。

样品台和样品一起进行喷镀，喷镀时间和喷镀的厚度有关，喷镀厚度和样品观察的维度有关，在102室有操作流程供参阅。

如果单纯为了进行EDX能谱测试，可不喷镀。

5.将螺丝状的样品台柱旋转入装有样品的样品台下表面螺丝洞内，拧紧；然后往样品台柱下方旋入基座螺母（旋入一定程度即可），接着往样品台柱下方旋入样品台基座，通过旋转螺母和样品台柱来调节高度和锁定样品台。

比较样品的上表面高和标高尺的下表面，上下表面高度差在1mm左右，样品上表面不能超过标高尺下表面。

此时，将样品台基座的凹洞垂直对准自己的身体，眼睛俯视样品台的上表面，此时我们在样品台上表面看到的样品上下左右排布，就是我们即将在电脑屏幕上观察时看到的样品上下左右排布。

6.按仪器交换舱上的“AIR”键放气，蜂鸣器响后，“AIR”灯长亮；打开交换舱，旋转样品杆至”UNLOCK”位置，把样品杆往里推一点点直至能看到样品杆的凸起，将样品台座连同样品台放入，样品台座的凹洞对准样品杆的凸出，旋转样品杆至“LOCK”位，将样品杆往外拉到头，合上交换舱；按“EVAC”键抽气，蜂鸣器响后，“EVAC”灯长亮；按“OPEN”键打开样品舱门，等蜂鸣器响，用样品杆将样品台座推入样品舱并推到底，旋转样品杆至“UNLOCK”位，然后将样品杆拉出并拉到头，按“CLOSE”键，等蜂鸣器响后，进样结束。

扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。

这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。

三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。

但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。

清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。

3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。

2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件一、二次电子分辨率：0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm)1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式)以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品）二、放大倍率：低倍模式：⨯20 到⨯2k高倍模式：⨯100 到⨯1000k三、电子光学：1.电子枪：冷场发射电子枪（带有柔性flash功能）2.加速电压: 0.5 到 30 kV着陆电压: 0.01到 2 kV3.透镜系统三级电磁透镜系统4.物镜光阑四孔可调光阑(内置加热自清洁功能)5.扫描线圈二级电磁式偏转线圈（高倍模式）一级电磁式偏转线圈（低倍模式）6.消像散器八级电磁系统（X，Y）7.探测器：低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配)8.束闸电磁型9.电位移：±12 μm (工作距离8 mm)注意：工作距离改变时，电位移范围会改变四、样品室和样品台：1.样品台控制：五轴马达台2.可移动范围和样品尺寸：3.可安装样品高度4.换样预抽室5.样品台控制：图形界面控制自动样品更换位置定位功能样品台移动轨迹存储功能优中心旋转功能图片导航功能五、显示系统1.用户界面电脑显示器上的图形用户界面2.电脑操作系统：微软Windows 7 专业版（32位）操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素）4.扫描模式：二维图像显示选区模式点分析模式平均浓度分析模式图像显示模式大屏显示模式 (1280 ⨯ 960)单屏显示模式 (800 ⨯ 600)双屏同时显示模式 (800 ⨯ 600)四屏同时显示模式 (640 ⨯ 480)选区显示模式（图像调整时使用）5.电子光学对中：电子束对中光阑对中像散对中低倍对中6.扫描模式积分扫描快扫慢扫缩小区域扫高清捕图积分捕图荷电抑制扫描(CS扫描)7.扫描速度TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）快扫：两级扫描速度（Fast1～Fast2）慢扫：七级扫描速度（Slow1～Slow7）CS扫描：七级扫描速度（CSS1～CSS7）选区扫描8.自动调节功能：ABCC (自动亮度/对比度调节)，自动聚焦9.信号和图像处理功能：通过积分，图像的信噪比提高桢积分（最大积分数量：1,024）（TV和快扫模式）彩色图像显示两种颜色混合图像显示（实时）伪彩图像显示（保存图像）存储图像处理•渐变转换•Gamma 调节•多重滤波处理10.图像存储：图像存储尺寸：640 ⨯ 480，800 ⨯ 600，1,280 ⨯ 960，2,560 ⨯ 1,920，5,120 ⨯ 3,840像素保存格式：BMP,TIFF(8位),JPEG11.图像打印自由布局打印功能12.保存数据图像的处理图像管理和处理(SEM Data Manager) ：•图片数据库管理•缩略图显示•多种图片处理功能13.其他功能：束闸功能（图像冻结时）光栅旋转/倾斜补偿测量功能 (实时图像或存储图像)参数显示 (照片号、加速电压、放大倍率、微标尺、工作距离、日期、时间)参数条被底：透明、黑色数据输入和标注（圆，矩形，箭头，尺寸线）14.外部设备接口：USB 接口网卡接口15.X射线分析功能扫描模式：●点扫描●面扫描●DBC接口（选配）六、真空系统1.真空控制：完全自动气动阀系统2.真空泵：离子泵： 60 L/s ⨯ 1, 20 L/s ⨯ 2磁悬浮分子泵： 300 L/min ⨯ 1（主抽气）机械泵＊为减轻污染，推荐使用干泵3.真空量规：全量程量规，皮拉宁规两个（控制真空系统），潘宁规一个4.真空度：电子枪：﹤10-8 Pa样品室：﹤10-4 Pa5.样品交换室：六寸预抽室七、保护措施断电保护、断水保护、漏气保护八、循环水冷却水循环流速：1.0～1.5 L/min （冷却物镜）水压：50～100 kPa水温：10 to 20 ︒C （10分钟内最大可变化0.5度）九、防污染措施液氮冷阱十、SU8200系列扫描电镜（SU8220,SU8230,SU8240）主机 (1)显示单元 (1)机械泵 (1)空压机 (1)标配专用工具....................... 1 套耗材及配件......................... 1 套操作手册........................... 1 套十一、尺寸及重量长⨯宽⨯高重量主机（SU8220） 990 850 1,710 mm 665 kg 主机（SU8230）990 850 1,745 mm 740 kg 主机（SU8240） 990 850 1,745 mm 745 kg 显示单元 1,120 1,100 1,200mm 275 Kg 空压机 210 420 520 mm 16 kg 减震器 200 180 160 mm 40 kg 十二、主要选项附件探测器：顶探头过滤器YAG型BSE探测器（SU8220/ SU8230/SU8240）扫透探测器（SU8220/ SU8230/SU8240）半导体型BSE探测器（SU8220/ SU8230/SU8240）视频放大单元光电倍增单元法拉第杯能谱CD测量功能：实时CD测量功能已保存图像的CD测量功能（图像管理选项）打印机（用户自配）外部设备控制：DBC(外部信号扫描)外部通讯接口键盘/鼠标通用功能其他：冷却循环水压缩机EDX系统变压器说明书。

热发射扫描电镜技术规格及要求1、设备组成、布置方式及用途说明1.1 设备名称：热发射扫描电镜1.2 数量：一套1.3 场发射扫描电镜主要由以下部分组成：①主机：热场发射扫描电镜②附件：电制冷能谱(EDS)与EBSD一体化系统；离子束镀膜仪；精密切割机；半自动研磨/抛光机；振动抛光机。

1.4 推荐布置方式：开放式布置。

1.5. 电镜主要用于材料的微观形貌观察，要求该设备可以直接对导电（金属材料、半导体材料）和不导电的材料（陶瓷、塑料、玻璃等）进行观察，以满足研究近似原始状态下相关样品的观察和分析需求；配上能谱仪，可对材料的微区成分进行定性和定量分析及元素线扫描和面分布分析；配上EBSD，可通过实时采集背散射电子以及标定背散射电子衍射花样，快速获取逐点的晶体学结构信息，分析研究材料的晶体取向、微观织构及其相关的材料性能等。

1.6. 能通过程序控制实现自动化检测。

2、技术指标要求2.1. 场发射扫描电镜FESEM场发射扫描电镜作为最关键部件，要求选用国际知名品牌产品。

投标文件应对所选用场发射显微镜品牌、特色及技术指标给予详细描述。

2.2．附件：电制冷能谱(EDS)与EBSD一体化系统该附件为场发射扫描电镜关键附属设备，用于材料的微区结构分析。

2.3．附件：离子束镀膜仪功能：适用于不同材质的试样表面喷镀导电层。

主要技术指标：1. 样品能够快速镀膜，只产生极小的热量；2. 控制样品旋转和摇摆速率，确保样品镀膜均一；3. 样品载台适用于各种SEM样品；4. 配有测膜厚度装置（FTM），能够连续测量沉积速率；5. 提供多种材质（C、Pt、Au、Cr）的靶材；6. 隐藏在腔体内的耙材完全与溅射污染物隔离；7. 可选配第二个耙材交换仪器即可再增加两个耙材，可在保持真空的情况下极短时间内选择两个可用耙材中任意一个。

2.4．附件：精密切割机功能：适用于不同材质的试样取样，包括陶瓷，金属，稀土材料，复合材料，生物材料等；能自动完成试样的切割，并有良好的切割效果，试样损伤小；对于失效分析的试样能精确定位切割。