实验七 溶液吸附法测定固体比表面积

实验目的：1.了解固体比表面积的测定方法；2.掌握溶液吸附法的原理和操作步骤；3.掌握实验数据的处理和结果分析方法。

实验原理：1.固体比表面积是指单位质量的固体样品所具有的表面积，通常用平方米/克来表示；2.溶液吸附法是利用气体或液体在样品表面上的吸附作用来测定固体比表面积的一种方法；3.溶液吸附法的基本原理是通过在较低温度下，用已知浓度的试剂溶液对固体样品进行吸附，然后通过测定吸附剂溶液中溶质的浓度变化，计算出固体比表面积。

实验仪器和药品：1.比表面积测定仪；2.甲醛溶液；3.乙二醇溶液。

实验步骤：1.将测定仪清洗干净，并将样品装入测定仪中；2.根据实验要求，选择合适的试剂溶液，并将溶液装入测定仪；3.在恒定温度下，将溶液加入测定仪中，并记录下溶质浓度变化的数据；4.根据实验数据，计算出固体比表面积。

实验数据处理与结果分析：1.将实验得到的数据进行整理和处理，获得准确的吸附剂溶液中溶质浓度变化曲线；2.根据吸附剂溶液中溶质浓度的变化，计算出固体的比表面积；3.对比不同样品的比表面积数据，进行结果分析和讨论。

结论：在本实验中，我们通过溶液吸附法成功地测定了固体样品的比表面积，并获取了准确的实验数据。

通过对比不同样品的比表面积数据，可以得出结论：溶液吸附法是一种简单、快捷、准确的测定固体比表面积的方法。

我们还发现不同样品的比表面积差异较大，说明样品的性质和制备方法对比表面积有较大的影响。

实验中存在的问题和改进方法：1.实验中部分数据出现了较大的误差，可能是由于实验操作不规范或仪器设备故障引起的。

在以后的实验中，应该加强对仪器设备的维护和保养，同时要注意在实验操作过程中要严格按照操作规程进行；2.在实验操作中，应该严格控制实验条件，确保溶液的浓度和温度等因素的稳定，从而获得更加准确可靠的实验数据。

实验的意义和应用价值：1.固体比表面积是一个重要的物理学特性参数，对于催化剂、吸附剂等材料的性能评价具有重要意义；2.溶液吸附法作为一种常用的测定固体比表面积的方法，具有操作简单、结果准确和易于控制实验条件等优点，因此具有较高的实用价值和广泛的应用前景。

实验报告 溶液吸附法测固体比表面积一．实验目的1． 用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积 2． 了解溶液吸附法测定比表面积的基本原理二．实验原理对于比表面积很大的多孔性或高度分散的吸附剂，像活性炭和硅胶等，在溶液中有较强的吸附能力。

由于吸附剂表面结构的不同，对不同的吸附质有着不同的相互作用，因而，吸附剂能够从混合溶液中有选择地把某一种溶质吸附。

这种吸附能力的选择性在工业上有着广泛的应用，如糖的脱色提纯等。

吸附能力的大小常用吸附量Г表示。

Г通常指每克吸附剂上吸附溶质的量。

在恒定的温度下，吸附量和吸附质在溶液中的平衡浓度c 有关，弗朗特里希从吸附量和平衡浓度的关系曲线，得一经验方程1n xkc mΓ== ⑴ 式中：x 为吸附溶质的量，以mol 为单位；m 为吸附剂的质量，以g 为单位；c 为吸附平衡时溶液的浓度，以mo l ·dm -3为单位；k 和n 都是经验常数，由温度、溶剂、吸附质的性质所决定（一般n>1）。

将⑴式取对数，可得下式131311lglg lgn nnck mol g n mol dm moldm g ----Γ=+ ⑵因此根据方程以lg[Γ/(1mol g -)]对[lgc/(3mol dm -)]作图，可得一直线，由斜率和截距可求得n 及k 。

⑴式纯系经验方程式，只适用于浓度不太大和不太小的溶液。

从表面上看，k 为c=13mol dm -时的Г，但这时⑴式可能已不适用。

一般吸附剂和吸附质改变时，n 改变不大而k 值变化很大。

朗格缪尔吸附方程式系基于吸附过程的理论考虑，认为吸附是单分子层吸附，即吸附剂一旦被吸附质占据之后，就不能再吸附；在吸附平衡时，吸附和脱附达成平衡。

设∞Γ为饱和吸附量，即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量。

在平衡浓度为c 时的吸附量Г由 式1cKcK∞Γ=Γ+ ⑶表示。

将⑶式重新整理，可得11c c K ∞∞=+ΓΓΓ ⑷做c/Г对c 的图，得一直线。

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为：阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m 2，侧面吸附投影面积为75×10–20m 2，端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为：阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m 2，侧面吸附投影面积为75×10–20m 2，端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。

2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。

3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。

二、实验原理根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A＝lg（I0／I）＝KCL式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。

一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。

次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。

水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型（图7—1）。

但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度不小于0.1％。

次甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。

次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。

根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。

溶液吸附法测固体比表面积实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。

2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。

二、实验原理见预习报告三．仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。

2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。

四、实验步骤:1.样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。

试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。

2.平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。

按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号 1 2 3 4 5V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。

分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。

用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。

中级化学实验报告实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。

2．掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

3．了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。

二、实验原理测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。

而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。

其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。

然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。

溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比(5)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度，为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。

但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm，并用分光光度计进行测量。

水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。

在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。

但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。

本实验原始溶液浓度为100ppm左右，平衡溶液浓度不小于10ppm。

亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。

阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。

实验十 溶液吸附法测量固体物质的比表面积一、实验目的：1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。

二、实验原理：本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。

在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir 单分子层吸附方程来处理。

其方程为KcKcm+Γ=Γ1式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol ·g-1）；Γm 为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol ·g-1）；c 为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol ·dm-3）；K 为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。

吸附剂比表面S 比 ： S 比 ＝ΓmLA式中：L 是阿伏加德罗常数；A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量mVc c )(0-=Γ 式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol ·dm-3）；c 是达吸附平衡时吸附质浓度（mol ·dm-3）；V 是溶液体积（dm3）；m 是吸附剂质量（g ）。

Langmuir 方程可写成Kc cm m Γ+Γ=Γ11 根据改写的Langmuir 单分子层吸附方程，作Γc～c 图，为直线，由直线斜率可求得Γm甲基兰的摩尔质量为373.9g ·mol -1。

假设吸附质分子在表面是直立的，A 值取为1.52×10-18m 2。

三、实验步骤：1.样品活化2.溶液吸附取5只洗净的干燥的带塞锥形瓶编号，分别用分析天平准确称取活化过的活性炭0.1g ，至于瓶中，分别配置五种浓度的次甲基蓝50ml ，振荡4-6h ，分别移取滤液2ml 放入250ml 容量瓶中，并定容，待用； 3.原始溶液处理4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管分别移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml 的0.3126×10-3mol/L 标准次甲基蓝溶液于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用； 5.工作波长的选择：665nm 6.测量吸光度四、数据记录及处理：1.实验基础数据2.作A-CA3.求次甲基蓝原始溶液的浓度和平衡溶液的浓度 C 将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度，从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数 100，即为原始溶液的浓度；计算得：0.0019 mol/L 将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度，从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度，然 4．计算吸附溶液的初始浓度 C 05．计算吸附量由平衡浓度 C 及初始浓度 C 0数据，由Γ=（C-C 0）V/m6．作朗缪尔吸附等温线：以Γ 为纵坐标，C 为横坐标0.0400.0420.0440.0460.0480.0500.0520.0540.0560.0580.060吸附量ΓC/(mol/L)7.求饱和吸附量作C/Γ-C 图，由图求得饱和吸附量Γ∞。

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为：阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m 2，侧面吸附投影面积为75×10–20m 2，端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

实验七 溶液吸附法测固体的比表面一 实验目的1. 了解溶液吸咐法测定比表面的基本原理。

2. 掌握722型分光光度计的原理并熟悉其使用方法。

3. 掌握用亚甲基蓝水溶液测定颗粒活性碳比表面的方法。

二 实验原理根据比耳光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的消 光值与溶液中有色物质的浓度及液层的厚度成正比。

A ＝log（I0 / I）＝K c lA为消光值或吸光度，I0和I分别为入射光强度和透过光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，l为液层厚度。

T =（I / I0），称为透射比。

同一溶液在不同波长所测得的消光值不同。

将消光值A对波长λ作图，可得到溶液的吸收曲线。

为提高测量的灵敏度，工作波长一般选择在A值最大处。

亚甲基蓝在可见光区有两个吸收峰：445nm和665nm。

在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很 大干扰，故本实验选用665nm为工作波长。

在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，即符合朗格缪尔型。

若溶液浓度过高，会出现多分子层吸附，若溶液浓度过低，吸附又不能饱和。

本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。

亚甲基蓝具有矩形平面结构。

阳离子大小为17.0×7.6×3.25A3。

亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135A2；侧面吸附投 影 面积为75A2；端基吸附投影面积为39.5A2。

对于非 石墨型的活性碳，亚甲基蓝可能不是平面吸附而是 端基吸附。

实验表明，在单分子层吸附的情况下，亚甲基蓝覆盖面积为：2.45×103m2·g-1。

溶液吸附法测定固体比表面，简便易行，但其测量误差较大，一般为10%左右。

三 仪器药品722型分光光度计1套；100ml容量瓶3只；100ml碘定量瓶2只；50ml移液管1只；1ml带刻度移液管2只；玻璃漏斗1只；颗粒状非石墨型活性碳亚甲基蓝溶液：0.2%原始溶液；0.0100%标准溶液。

溶液吸附法测量固体物质的比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测量固体物质的比表面的原理方法；2、用溶液吸附法测定活性炭的比表面；3、掌握分光光度计的原理及使用方法。

二、实验原理1、平衡吸附量T、吸附剂比表面S的关系固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir方程来处理：T=Tm某Kc/(1+Kc)T为平衡吸附量mol/g，Tm为饱和吸附量mol/g，c为平衡浓度mol/l，K为经验常数。

S=Tm某L某AS为吸附剂比表面，L为阿伏伽德罗常数，A为每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

c/T=c/Tm+1/(Tm某K)根据实验数据，做出c/T-c的图像，直线斜率可求出Tm。

综上计算可得，T=（c0-c）V/m，式中c0为吸附前吸附质的浓度，c为平衡时吸附质的浓度，V为溶液体积，m为吸附质量。

2、比表面积物理意义是通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S。

一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。

活性炭具有很强的吸附能力原因活性炭是用木材、煤、果壳等含碳物质在高温缺氧条件下活化制成，它具有巨大的比表面积（500-1700m2/g）。

活性炭结在结构上有两大特点：一是内部与表面孔隙发达。

二是比表面积大。

孔隙结构越发达比表面积越大，其吸附功能越强。

2、分光光度计的使用开机预热30min。

调整波长665nm。

准备空白溶液、标准溶液、待测溶液分别装入同一规格的比色皿中，放于比色皿架内。

调整模式为\透射比\。

空白溶液置于测量位置，开仓门保证示数为0%，关闭仓门保证示数为100%，若不是，则手动调整。

重复数次。

调整模式为\吸光度\。

标准液、待测液分别置于测量位置，读取吸光度。

调整模式为“浓度直读”，标准液置于测量位置，调整示数为其浓度值或其浓度值的10n倍。

再次按下“模式键”，现实仍为“浓度直读”，测量待测液浓度。

三、仪器与试剂分光度光度计722型、恒温振荡器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶（100ml，50ml）、移液管（10ml刻度、20ml、25ml）、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液（10-3mol/l）。

溶液吸附法测定比表面实验报告溶液吸附法测定固体的比表面韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告溶液吸附法测定固体的比表面实验目的：1、掌握溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2、测定硅胶的比表面。

实验原理：表面化学是物理化学的重要组成部分，固体比表面的测定是表面化学的基本实验之一，其测定方法有BET法、电子显微镜法、色谱法、和溶液吸附法等。

其中溶液吸附法所用仪器简，故是较常用的方法之一。

固体吸附剂从溶液中吸附溶质的过程是一个复杂的过程，然而其等温吸附线的形式一般来说与气体等温吸附线大致相似。

本实验用层析硅胶作吸附剂，次甲基蓝作吸附质，测定硅胶的比表面，设吸附剂达到单层饱和吸附时所吸附的吸附质的重量为△W（毫克），吸附剂的重量为W（毫克），被吸附的次甲基蓝在硅胶表面上的投影面积为A（米2／分子），次甲基蓝的分子量为M，N为阿佛加德罗常数，根据朗格谬尔的假定，吸附剂的比表面S（米2／克），可用下式表示：S＝WNA(1) MW次甲基蓝是一种吸附倾向较大的水溶性染料，它易溶于水，形成天兰色溶液，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。

在可见光区有两个吸收峰（445nm和665nm），若用724型分光光度计在波长为570nm处，以蒸馏水为空白，测定吸附前后溶液光密度的变化，求得吸附前后次甲基蓝溶液溶液浓度的变化，则△W可用下式求得：△W＝（c0－c1）V (2)式中c0为吸附前次甲基蓝标准溶液的浓度（毫克／毫升）；c1为吸附达平衡时次甲基蓝溶液的浓度（毫克／毫升）；V为所用次甲基蓝标准溶液的体积（毫升）。

△W的准确测定是本实验的关键，影响△W准确测定的因素很多，其中最重要的是次甲基蓝标准溶液的浓度应达到饱和吸附的最低浓度和振荡吸附的时间要达到饱和吸附所需的时间。

A为次甲基蓝阳离子在硅胶上吸附的投影面积。

次甲基阳离子是长方形的，因此它在硅胶上的吸附有三种可能的取向，即平面吸附，侧面吸附和端基吸附，取向不同，Ａ值也不同，本实验采用振荡吸附方法，以使能测得较为稳定的Ａ值。

溶液吸附法测固体比表面积
由实验结果看到，该吸附剂的比表面积不是很大。

这与所用的活性碳为颗粒状有关。

颗粒状的活性炭吸附能力较弱，吸附平衡需要的时间更长。

由于粒径较大，可以直接用玻璃漏斗过滤，否则若用粉末状的活性炭，需要使用其它方法过滤。

分光光度法的应用不限于可见光区，可以扩大到紫外和红外区，因此对于一系列没有颜色的物质也可以应用。

同时，还可以在同一样品中，对两种以上的物质（不需预先分离）进行测量。

由于吸收光谱实际上决定于物质内部结构和相互作用，一次该法还有助于了解溶液中分子结构及溶液中发生的各种相互作用（如离解、络合、氢键等性质）。

有几组溶液，由于其浓度过大，导致吸光度较大，超出量程，无法测量，需要二次稀释，这样会增加实验误差。

在以后的实验中，可根据已有经验，在开始时候，主要选择合适的稀释倍数，使得吸光度的值在正常范围内。

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固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为：阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m 2，侧面吸附投影面积为75×10–20m 2，端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

实验七固液吸附法测定比表面一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

二．实验主要仪器、设备、及试剂仪器带塞三角瓶（250mL）5个；三角瓶（150mL）5个滴定管1只；漏斗；移液管电动振荡器1台药品活性炭HAc溶液（0.4mol/L）;标准NaOH溶液（0.1mol/L）酚酞指示剂三．实验步骤1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。

1 2 3 4 5V蒸馏水/mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min。

3. 振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL 滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。

4. 从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用标准NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。

5. 用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度。

四、实验原始数据记录瓶号活性炭重kg NaOH溶液1V（mL）NaOH溶液2V（mL）平均V（mL）10．994227.14 27.45 27.302 1.000418.45 18.45 18.453 0．998115.85 15.60 15.7254 0．993112.40 12.65 12.525 50．9936 5.1 5.2 5.2五．数据处理及讨论1. 计算各瓶中醋酸的起始浓度C 0，平衡浓度C 及吸附量Г(mol·kg -1)。

()0C C V m-Γ=式中，V 为溶液的总体积(dm 3)；m 为加入溶液中吸附剂质量(kg)如下表： 瓶号 活性炭重 kg 起始浓度C 0mol·dm -3 平衡浓度C mol·dm -3 吸附量Г mol·kg -1 1c -Γ kg·dm -3 1 0．9942310-⨯ 0.202 0.1767 2.9646 759.5229 2 1.0004310-⨯ 0.121 0.1093 2.4498 449.6493 3 0．9981310-⨯ 0.082 0.0757 2.4367 317.6427 4 0．9931310-⨯ 0.042 0.0357 2．2861 156.537 50．9936310-⨯0.0210.01571．537662.89082. 作C /Г-C 图，并求出Г∞和常数K。

中级化学实验报告实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积一、 实验目的1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、 硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。

掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。

实验原理测定固体物质比表面的方法很多， 常用的有 BET 低温吸附法、 电子显微镜法和气 相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置， 或较长的时间。

而溶液吸附法测 定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常 被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。

其主要原因在于： 吸附时非球型吸 附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很 远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。

然而，溶液吸附法常用 来测定大量同类样品的相对值。

溶液吸附法测定结果误差一般为 10%左右。

根据光吸收定律， 当入射光为一定波长的单色光时， 某溶液的吸光度与溶液中有 色物质的浓度及溶液层的厚度成正比A lg I bc kc (5) I 0式中，A 为吸光度， I 0为入射光强度， I 为透过光强度， 为吸光系数， b 为光径 长度或液层厚度， c 为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有 2 个吸收峰： 445nm 和 665nm 。

但在 445nm 处活性炭 吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为 665nm ， 并用分光光 度计进行测量。

水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。

在所有染料中， 亚甲基 蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明， 在大多数固体上， 亚甲基蓝吸附都是单分子 层，即符合朗格缪尔型吸附。

但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附， 而如果吸附平衡后溶液的浓度过低， 则吸附又不能达到饱和， 因此， 原始溶液的 浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。

本实验原始溶液浓度为 100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于 10ppm 。

实验报告：溶液吸附法测量固体物质的比表面一．实验目的1. 了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方式。

2. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

3. 掌握分光光度计工作原理及操作方式。

二．实验原理在必然温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情形，与固体对气体的吸附很相似。

其方程为:KcKcm+Γ=Γ1 式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol/g ）；Γm 为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol/g ）；c 为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol/L ）；K 为经验常数，与溶质、吸附剂性质有关。

若能求得Γm ，则可由下式求得吸附剂比表面S 比 ：S 比 ＝Γm LA式中：L 是阿伏加德罗常数；A 是每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

Kc cm mΓΓΓ11+=配制不同吸附质浓度c 0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量:mVc c )(0-=Γ 式中：c 0是吸附前吸附质浓度；c 是达吸附平衡时吸附质浓度；V 是溶液体积；m 是吸附剂质量。

作Γc～c 图，为直线，由直线斜率可求得Γm研究表明，在必然浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层吸附，即Langmuir 型吸附。

本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质，溶剂为水。

若是溶液浓度太高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择适合的吸附剂用量及吸附质原始浓度。

亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在665nm 处测定其浓度。

亚甲基兰（Methylene blue ）的分子式为：C 16H 18ClN 3S ·3H 2O 。

其摩尔质量为·mol -1。

假设吸附质分子在表面是直立的，A 值（每一个吸附质分子占据的面积）取为×10-18m 2 。

三．仪器与试剂分光光度计722型、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口100ml ）、容量瓶(50ml 、100ml)、移液管（20ml 、25ml 、50ml ）、活性炭、滴管、亚甲基兰水溶液（×10-3 mol/l ）。

溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的与要求1、用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积2、了解朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理二、实验原理水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。

朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

吸附K 1解析K -1。

设固体表面积的吸附位总数为N ，覆盖度为Θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附质分子（在溶液）吸附质分子（在固体表面）吸附速率1V K N C θ=吸（1-） 解吸速率1V K N θ-=解当达到动态平衡时11K N C=K N θθ-（1-） 由此可得111K C KCK C K KC Kθ-==++K=K 1/K -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度，K 值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ0表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量，即饱和吸附量，则表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量。

即饱和吸附量，则0()c c V m-Γ=θ∞Γ=Γ代入式，得1k ck c∞Γ=Γ+吸吸重新整理，可得如下形式11c c k ∞∞=+ΓΓΓ吸作（c/Γ）对c 图，从其直线斜率可求得Г∞，再结合截距便得到K 吸。

Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的物质的量，若每个吸附质分子在吸附剂上所占的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可按下式计算 S=Г∞L σA式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m 3。