水中氨氮的测定

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靛酚蓝法测定水中氨氮

靛酚蓝

法测定

水中氨氮

王俊

在水

质卫生分

析中,

氨氮的测定可以帮助

了解水

源被

污染的情况

及有机氮化合物的分解

程

度,因此

氨氮

是评价环境水质的指标之一

水中氨

氮的测定过去多采用纳氏

试剂

法,

该法操作简便,

但酮醛醇脂肪胺芳香

胺以

及柯镁、

硫三

价铁等离子

均产生干

扰川,

用于

测定低

浓度氨氮的

水样,

灵敏度不

够高

靛酚蓝法虽有灵敏度较高

的优点,

但过

去需在加热搅拌的条件下显

色2

了,

操作较

繁,

所用试

剂也不

够稳定改良后

的靛酚蓝

法试剂

较稳定能在室温下显

色,

操作简

单,重

现性

较好灵

敏度比

纳氏试

剂法高本

文

对该法的条件进

行了试

验

测定方法

一原理

水中之

氨与氯

反应生成一氯

…氨在高pH

及室温下,

当有

亚硝酸橄铁络

离子

存在时,一

氛

胺与酚反应生

成靛酚蓝〔“’其反

应式

如下

NHs

+OCI

一NH

ZCI+OH

NH:CI+PhOHe)O:Ph:N

一CI

一CI+PhOH~~~

》0:Ph

一Ph

在碱性溶液中生成蓝

色靛酚阴离子

0:Ph:N

一PhO

二

仪器及试剂

721型分

光光度计25毫升带塞

比

色管

045

微米微孔滤膜

有机玻璃

过滤器

含氯

缓冲液:

用OI

000N

硫代硫酸钠溶

液

标定安替福民

溶液,

求

出有效氛的百

分含

量1

毫升Ol

000N

硫代硫酸钠溶液相当于

545

毫克氯溶解61

克含1

克分子

结

晶水的

碳酸钠及2

克无水碳酸氢钠于80毫

升水中,

按n/C

又1

00(n

为需配有效氯百

分浓度,C

为安替福民

溶液

原有效氯

百分浓度)

毫升安替

福民

溶液加入

缓冲溶液中加水至1

0毫升,

为205

冰箱保存

显色

剂(

酚盐/柠檬酸钠溶液)

1.40%柠

檬酸三

钠:

溶解

40克柠檬酸三

钠于150

毫升水中,

煮沸使水蒸发至

约70毫升

(

除氨)

冷后加水至1

0毫升

21%

(w/v)

硝普钠溶液:

溶解亚

硝基

铁氰化钠05

克,

并加水至50

毫升,于

棕

色瓶

内冰箱保存

酚一乙醇溶液蒸馏(181~185

℃)

无色酚625

克溶于34

克无水乙醉中,

此溶液含

605

苯酚,

冰箱保存

4605

氢氧

化钠溶液溶解242

克氢

氧化钠于1

50毫升水,

煮沸蒸发至

水中氨氮测定实训记录(精)

《环境监测》单元实训记录

《水中氨氮测定》实训记录

任务名称水中氨氮测定序号日期

班级学号姓名

任务载体附近城镇污水处理厂进出水（或校园内、或附近河流水样）

一、测定仪器、试剂及用品

二、测定记录及数据处理

1.分光光度计信息

仪器型号：仪器编号：所用比色皿规格：

2.比色皿配套性检查

A1=0.000 A2= A3= A4=

3.校准系列数据

氨氮校准曲线测定记录

注：（1）A皿校：比色皿校正后待测液的吸光度，即仪器读取的吸光度值减去对应原比色皿的吸光度值。

（2）A空白校：A皿校减去空白液零浓度液的吸光度值。

（3）质控措施：零浓度（空白溶液）吸光度值要求≤0.060（2cm比色皿），说明纳氏试剂符合要求。

4.水样测定记录

分析方法纳氏试剂分光光度法

（HJ535-2009）分析日期

室温 ℃ 比色皿厚 cm 测定波长 nm

铵标准储备液浓度 ug/ml

铵标准使用液浓度 ug/ml

序号 0 1 2 3 4 5 6

铵标准溶液 mL

铵含量 μg

A皿校

A空白校

回归分析 a= b= ；相关系数r = 《环境监测》单元实训记录

水样氨氮测定记录

样品

编号样品前处理吸光度读数样品

浓度(mg/L) 样品平均浓度(mg/L) 备注取样(ml) 定容(ml) 测定(ml) Ai Ai－A0

预处理方法

空白1 A01

空白2 A02

计算公式：

分析人员：复核：

或：

水样氨氮测定记录

项目 V样/ml V稀释后/ml A皿校 A空白校空白校A C氨氮

氨氮的测定

氨氮的测定（纳氏试剂比色法）

水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH3）和离子氨（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值。

水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。

氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。本实验采用纳氏试剂比色法。

一、实验目的

1. 掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的基本原理和方法；

2. 熟练分光光度计的使用；

3. 学会显色条件和吸光度测量条件的选择。

二、基本原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，可用目视比色或分光光度进行测定，计算其含量。

反应式如下：

O2H7KI3][2222342IOHgNHNHKOHHgIK

(黄棕色)

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

三、仪器

1. 50mL具塞比色管；

2. 分光光度计；

3. 常用实验室仪器。

四、实验步骤

（一）试剂配制

配制试剂用水均应为无氨水。

1. 纳氏试剂：称取20g碘化汞和14g碘化钾溶于100ml水，将此溶液边搅拌边缓慢地加入100mL32%(m/L)NaOH的冷溶液中。

（注意：毒性很强，密塞、暗处保存。）

2. 酒石酸钾钠：称取125g酒石酸钾钠溶于250ml水中，放冷。

3. 铵标准贮备溶液：称取0.955g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入250mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4. 铵标准使用溶液：移取50.00ml铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，为稀释储备液。然后从稀释储备液中移取5.00ml于50ml容量瓶中, 摇匀，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。