水质氨氮的测定
氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。
当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。
本实验的主要目的：
1 掌握水样预处理的方法；
2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择
3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作
一、纳氏试剂光度法（A1）
1 实验原理
碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。
2 实验仪器
2.1 分光光度计
2.2 pH计
2.3 20mm比色皿
2.4 50mL比色管
1本方法与GB7479－87等效。 3 实验试剂
3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。
3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。
水质 氨氮的测定作业指导书
第 1 页 共 5 页 一、有关氨氮排放标准
根据国家环境保护总局，国家质量监督检验检疫总局2003年7月1日发布实施的《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）中有关规定，对氨氮的规定如下：
表1 选择控制项目最高允许排放浓度（日均值） 单位：mg/L
基本控制项目 一级标准 二级标准 三级标准 A标准 B标准
氨氮（以N计） 5（8） 8（15） 25（30） －
[注]：括号外数值为水温>12℃时的控制指标，括号外数值为水温≤12℃时的控制指标。
根据中华人民共和国建设部1999年8月1日发布实施的《污水排入城市下水道水质标准》（CJ 3082-1999）中有关规定，对氨氮的规定如下：
表2 污水排入城市下水道水质标准
项目名称 单位 最高允许浓度
氨氮 mg/L 25.0（35.0）
[注]：括号内数值适用于有城市污水处理厂的城市下水道系统。
根据国家环境保护总局，国家质量监督检验检疫总局2002年6月1日发布实施的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中有关规定，对氨氮的规定如下：
表3 地表水环境质量标准 单位：mg/L
项目名称 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类
氨氮≤ 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0
二、分析方法
1.方法出处、方法名称、标准代号
水质氨氮的测定方法按照国家环保总局1987年3月14日批准，1987年8月1日实施的《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T7479-1987)中的有关规定执行。
2.方法原理
以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的色度与氨氮的含量成正比，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。水质 氨氮的测定作业指导书
附件7 《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》 编 制 说 明 （征求意见稿） 《水质 铵的测定 蒸馏-中和滴定法》编制组 2008年12月 I目 录 1、项目背景.................................................................................................................................1 1.1任务来源.................................................................................................................................1 1.2工作过程.................................................................................................................................1 2、标准制修订的必要性分析.....................................................................................................2 2.1标准被测对象的环境危害.....................................................................................................2 2.2相关环保标准和环保工作的需要.........................................................................................3 2.3污染物分析方法的最新进展.................................................................................................3 2.4现有方法的局限性.................................................................................................................4 3国内外相关分析方法研究........................................................................................................4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究................................................................4 3.2国内相关分析方法研究.........................................................................................................4 3.3相关分析方法与本标准的关系.............................................................................................5 4标准制修订的基本原则和技术路线........................................................................................5 4.1标准制修订的基本原则........................................................................................................5 4.2标准制修订的技术路线........................................................................................................5 5标准主要技术内容的解释........................................................................................................6 5.1主要修订内容.........................................................................................................................6 5.2修订内容解释.........................................................................................................................7 6相关分析方法比较....................................................................................................................8 7对实施本标准的建议................................................................................................................9 11、项目背景 1.1任务来源 根据国家质检总局国质检财函[2006]909 号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》）和国质检财函[2007]971 号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》），国家环境保护部（科技标准司）下达了修订修订《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)的计划任务书，项目统一编号为1195。 原标准起草单位是江西省赣州地区环境监测站。 本次修订的承担单位为沈阳市环境监测中心站。 1.2工作过程 （1）成立标准编制组 2007年2月，沈阳市环境监测中心站接到修订《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)的任务以后，成立了标准编制组。对标准在实际工作中的应用情况和存在的问题进行了详细调查。 （2）开展调研工作 2007年5-6月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和收集了中国学术期刊网络出版总库、中国重要会议论全文数据库，检索了国际标准化组织、美国等国内外相关标准和文献资料，包括标准方法的改进情况、仪器设备的普及情况、实际工作中不同单位遇见的问题以及具体的解决办法。最终形成开题报告的标准草案。 （3）形成开题报告并进行论证 2007年7月-10月将以上情况汇总后，组织专家对现有标准方法的法律地位、存在的主要问题及改进措施进行论证，明确标准修订的技术路线，基本原则、和主要内容。会上专家认为：原标准方法采用盐酸为标准溶液滴定水中的氨氮，盐酸标准溶液由浓盐酸直接稀释配制，影响方法的准确度。2002年再版的《水和废水监测监测分析方法》第四版，已采用硫酸为标准溶液滴定，硫酸标准溶液的浓度用碳酸钠标准物质标定，提高了方法的稳定性和准确度。建议本标准修订以《水和废水监测监测分析方法》为基础，对原标准文本的内容进行修订。 （4）编写标准征求意见稿和编制说明意见稿 22007年11月-2008年4月，根据方法修订的研究结果，以现有的标准分析方法和最新的研究成果为基础，针对现有标准方法存在的不足，对原标准方法进行修订，编写标准征求意见稿和编制说明意见稿。从分析方法标准化角度进行标准修改，对标准内容进行补充完善，同时根据GB/T 1.1—2000对原标准中使用的量和单位进行了更改。 2、标准制修订的必要性分析 2.1标准被测对象的环境危害 2.1.1氨氮的性质 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 2.1.2氨氮的来源 （1）、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，以及农田排水。 城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮，还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮，并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。 （2）氨和亚硝酸盐可以互相转化 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。 （3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。 化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了水体。 2.1.3对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。 2.1.4对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 3氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 2.2相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放（控制）标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。 从表1可以看出各种水体对氨氮要求的限值。 表1 水中氨氮的环境质量标准和污染物排放标准限值 单位：mg/L 污水综合排放标准 水质分类 地表水 地下水 医药化工类 其他 一类 0.15 ≤0.02 15 15 二类 鱼虾产仔 0.5 ≤0.02 50 25 三类 鱼虾越冬 水产养殖 1.0 ≤0.2 - -
水质监测中氨氮测定的影响因素分析
邓翔宇
（首钢总公司能源环保部北京１０００４１）
摘要：在目前环境保护中，水源保护具有重要意义。 为了达到有效保护水源。提高水源保护的整体效果，应对
水质进行定期监测，确保水质能够满足标准要求。通过了 解发现，在水质监测过程中．氨氮的测定是重点内容．只有
氨氮的含量在规定范围之内．才能保证水质满足实际要 求。为此，我们应在水质监测中对氨氮测定引起足够的重 视，并认真分析水质监测中氨氮测定的影响因素，重点做
好氨氮测定工作．满足水质监测需要．达到提升水质监测
效果．促进水质监测作用的目的。 目前我国水污染十分严重，特别是未处理或处理不完
全的含氮废水的任意排放给环境造成了极大的危害。氨氮
废水处理已经引起全球环保领域的重视．近年来．我国也 在氨氮废水处理方面开展了较多的研究并不断出现新的 技术 依据模拟水提供的原始数据。进行了纳氏试剂比色
法测氨氮废水中影响因素的横向比较。纳氏试剂比色法是
测定水中氨氮的国家标准法，该法具有操简单、灵敏的优 点 但在实际工作中有许多因素影响纳氏试剂比色法对水
中氨氮的测定结果 关键词：水质监测：环境保护：影响因素
考虑到水质监测是环境保护中的重要措施，如何提高水质监 测质量，是保证环境保护工作得到有效开展，提高环境保护效果
的具体手段。基于这一认识，在环境保护中我们应重点开展水质 监测工作。通过了解发现，在水质监测过程中，氨氮含量的测定是
关键内容。为了保证水质监测中氨氮的含量能够得到有效监测，
除了要对水质监测中氨氮的测定方法有深入了解之外，还要掌握 水质监测中氨氮测定的影响因素，提高氨氮测定的准确性，满足
水质监测需要。为此，我们应对水质监测中氨氮测定的影响因素 有足够的了解。
近年来，随着城市人口的日益膨胀和工农业的不断发展，水
环境污染事故屡屡发生，。水体生物特别是鱼类对非离子氨较敏
感。为保护淡水水生生物，水中非离子氨的浓度应低于０．０２ｍｇ／ｌ。 人体如吸人浓度Ｑ．１ｍ 的氨气体时，会造成急性死亡ｌｌｌ。同时许
